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一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物及其制備方法與流程

文檔序號:11259897閱讀:1030來源:國知局

本發(fā)明屬于阻燃滌綸纖維/織物的阻燃技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物及其制備方法,本發(fā)明無熔滴阻燃滌綸纖維/織物適用于各行各業(yè)的防火領(lǐng)域。



背景技術(shù):

滌綸(pet)具有強(qiáng)度高、彈性好、耐光、耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)良特性,是各種合成纖維中產(chǎn)量最高、應(yīng)用面最廣的一種合成纖維,大量用于衣料、窗簾、幕布、床上用品、室內(nèi)裝飾及各種特殊材料。但是,滌綸屬于熱敏感高分子材料,易燃燒,給紡織品行業(yè)帶來了極大的安全隱患和危害,不能滿足對阻燃性能要求較高的領(lǐng)域;另一方面,滌綸在燃燒過程中容易產(chǎn)生熔滴,而熔融的聚合物重新凝固時會釋放出潛熱,容易使皮膚受到嚴(yán)重燙傷或引發(fā)二次火災(zāi)等二次傷害,這極大限制了其在個體防護(hù)服、軍服、交通飾材等方面的應(yīng)用。

阻燃滌綸在國內(nèi)外已經(jīng)實(shí)現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)與應(yīng)用,抗熔滴滌綸是在阻燃滌綸的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,目前滌綸的阻燃機(jī)理是建立在熔滴之上,通過降低熔點(diǎn)產(chǎn)生熔滴來實(shí)現(xiàn)材料阻燃目的,因此,如何實(shí)現(xiàn)阻燃抗熔滴是國內(nèi)外研究領(lǐng)域中的一個難題和熱點(diǎn)。

電子束輻照聚合物改性,可以不受溫度、物質(zhì)形態(tài)的影響,無需引發(fā)劑,電子束輻照將有機(jī)化合物通過化學(xué)鍵接枝到基體上,具有節(jié)能、環(huán)保、加工簡單等特點(diǎn)。中國專利(cn101353863a)先利用電子束輻照將單體輻照接枝到聚酯基體上,然后用烘焙法將交聯(lián)劑交聯(lián)聚酯纖維或織物(其中接枝單體和交聯(lián)單體中至少有一種含有阻燃元素),使聚酯纖維或織物具有阻燃性抗熔滴性,但輻照與烘焙兩步法接枝交聯(lián)易導(dǎo)致織物的手感與機(jī)械力學(xué)性能差;中國專利(cn201310096204.5)公開了一種阻燃抗熔融纖維或織物及其制備方法,方法類同于專利(cn101353863a),但輻照兩次、劑量偏大,導(dǎo)致纖維或織物力學(xué)性能差,手感差。中國專利(cn102174718a)報道了通過在聚酯切片中共混交聯(lián)劑,然后熔融紡絲,再經(jīng)電子束輻照交聯(lián)獲得抗熔滴聚酯纖維,但沒有解決纖維的阻燃性;中國專利(cn102534855a)是在中國專利(cn102174718a)基礎(chǔ)上主要將普通聚酯切片用含磷阻燃聚酯切片替換,然后將交聯(lián)劑進(jìn)行更換,通過輻照處理,得到耐久性阻燃抗熔滴聚酯纖維,但纖維在洗滌50次后,燃燒時滴落次數(shù)達(dá)3,即聚酯纖維的抗熔滴問題仍未根本解決。

基于上述內(nèi)容可知,現(xiàn)有制備抗熔滴阻燃滌綸的方法均存在不足,難以滿足實(shí)際應(yīng)用要求



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物及其制備方法,制備的滌綸纖維/織物耐水洗、阻燃、在燃燒過程中無熔滴。

本發(fā)明的內(nèi)容是:一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,其特征是:在阻燃滌綸纖維/織物的外表面,經(jīng)浸漬含有阻燃劑、交聯(lián)劑的膠液,且所述外表面浸漬的所述阻燃劑、所述交聯(lián)劑與所述阻燃滌綸纖維/織物經(jīng)電子束輻照進(jìn)行了接枝反應(yīng)并形成表層材料;先用水蒸汽汽蒸,再經(jīng)皂洗、漂洗和干燥,制得較所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比為5~35%的所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物;所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物在按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為29~35%,在燃燒時無熔滴;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中至少一種;

所述溴代環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下兩種分子結(jié)構(gòu)式:

其中中一種或兩種;優(yōu)選n=1~10;

所述含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下三種分子結(jié)構(gòu)式:

中一種、兩種或三種;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%~90%:40%~10%;

當(dāng)交聯(lián)劑中有γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷時,還需要加入催化劑,催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫,催化劑質(zhì)量百分比為膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.1%~1%;

本發(fā)明的內(nèi)容中:所述阻燃滌綸纖維/織物是磷含量為6500ppm、7000ppm、7500ppm、8500ppm、10000ppm、11500ppm或15000ppm的阻燃滌綸纖維/織物。

本發(fā)明的內(nèi)容中:所述的含磷阻燃共聚聚酯切片是由四川東材科技集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的含磷阻燃共聚聚酯切片efr840x-1g或efr840x-2g系列產(chǎn)品,磷含量為6500ppm的efr8402-1g或efr8402-2g、7000ppm的efr8408-1g或efr8408-2g、7500ppm的efr8403-1g或efr8403-2g、8500ppm的efr8401-1g或efr8401-2g、10000ppm的efr8404-1g或efr8404-2g、11500ppm的efr8406-1g或efr8406-2g和15000ppm的efr8407-1g或efr8407-2g的產(chǎn)品。

本發(fā)明的內(nèi)容中:所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%或85%:15%。

本發(fā)明的內(nèi)容中:所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比,可以為6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%或34%。

本發(fā)明的另一內(nèi)容是:一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的制備方法,其特征是包括下列步驟:

a、制備浸膠滌綸纖維/織物:

常溫下,將阻燃劑、交聯(lián)劑與溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為20%~35%的膠液(即:膠液由溶劑與阻燃劑和交聯(lián)劑混合組成,阻燃劑和交聯(lián)劑在膠液中總的質(zhì)量百分比含量為20%~35%),混合均勻,置于浸軋機(jī)的膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物通過膠液槽中的膠液(即:浸漬),在軋輥壓力0.02~0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋(即:兩次浸漬兩次軋),再在溫度為50~120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中一種或兩種以上的混合物;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中至少一種或兩種以上任意比例的混合交聯(lián)劑;

所述溶劑為甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水中一種或兩種以上的混合溶劑;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%~90%:10%~40%;具體可以是膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%:40%、65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%、85%:15%或90%:10%;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

b、制備無熔滴阻燃滌綸纖維/織物:

(a)電子束輻照接枝:

在常溫、氮?dú)鈿夥障?,把浸膠滌綸纖維/織物通過輻照能量為0.5mev~10mev,輻照劑量為30kgy~150kgy的電子束輻照機(jī),進(jìn)行輻照完成阻燃滌綸纖維/織物的接枝反應(yīng),得到輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,其反應(yīng)機(jī)理為:

浸膠阻燃滌綸纖維/織物通過電子束輻照,電子束射線輻照含有阻燃劑、交聯(lián)劑和阻燃滌綸纖維/織物的反應(yīng)體系時,體系中會產(chǎn)生活性自由基,這些自由基會誘導(dǎo)發(fā)生接枝反應(yīng),在阻燃滌綸纖維/織物表面引發(fā)接枝阻燃劑和交聯(lián)劑,輻照接枝引入的阻燃劑進(jìn)一步增強(qiáng)阻燃滌綸纖維/織物的阻燃性能;而接枝的交聯(lián)劑則引入了三維交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使阻燃滌綸纖維/織物獲得了抗熔滴功能;由于電子束射線輻照誘導(dǎo)接枝是自由基反應(yīng)機(jī)理,因此,阻燃劑、交聯(lián)劑引入阻燃滌綸纖維/織物是通過化學(xué)鍵而實(shí)現(xiàn);

(b)后處理:

將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽(即水蒸汽)蒸3~8分鐘后,(按常規(guī)方法)皂洗、清水漂洗(干凈),干燥,即得到無熔滴阻燃滌綸纖維/織物;

本發(fā)明的另一內(nèi)容中:步驟(b)后處理中,所述將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽蒸3~8分鐘后,皂洗、清水漂洗,干燥,干燥后稱重,所述得到的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的增重質(zhì)量百分比為5~35%(即:得到的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的重量,相比于未經(jīng)上述步驟a制備浸膠滌綸纖維/織物、步驟b中電子束輻照接枝和后處理的阻燃滌綸纖維/織物的重量,增加的質(zhì)量百分比為5~25%);

所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比,可以為5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%或35%;

所述得到的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物在按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為29~35%,在燃燒時無熔滴。

本發(fā)明的另一內(nèi)容中:所述溴代環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下兩種分子結(jié)構(gòu)式:

式中:中一種或兩種,優(yōu)選n=1~10;

所述含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下三種分子結(jié)構(gòu)式:

中一種、兩種或三種。

本發(fā)明的另一內(nèi)容中:步驟a所述膠液中,當(dāng)交聯(lián)劑中有γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷時,還(需要)加入有催化劑,催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫,催化劑質(zhì)量百分比用量為膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.1%~1%。

本發(fā)明的另一內(nèi)容中:步驟a中所述阻燃滌綸纖維/織物可以是磷含量為6500ppm、7000ppm、7500ppm、8500ppm、10000ppm、11500ppm或15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;所述的含磷阻燃共聚聚酯切片可以是國內(nèi)外化工市場上所售的磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片,或者也可以是由四川東材科技集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的含磷阻燃共聚聚酯切片efr840x-1g或efr840x-2g系列產(chǎn)品,磷含量為6500ppm的efr8402-1g或efr8402-2g、7000ppm的efr8408-1g或efr8408-2g、7500ppm的efr8403-1g或efr8403-2g、8500ppm的efr8401-1g或efr8401-2g、10000ppm的efr8404-1g或efr8404-2g、11500ppm的efr8406-1g或efr8406-2g和15000ppm的efr8407-1g或efr8407-2g的產(chǎn)品;系現(xiàn)有技術(shù)和產(chǎn)品;

所述阻燃滌綸纖維/織物的制備方法可以是下列步驟:把磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片干燥后,按(常規(guī))滌綸纖維的熔融紡絲方法制得阻燃滌綸纖維、或再制成阻燃滌綸織物,系現(xiàn)有技術(shù)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有下列特點(diǎn)和有益效果:

(1)本發(fā)明以阻燃共聚聚酯為原料,經(jīng)過熔融紡絲制得阻燃滌綸纖維,與添加阻燃劑的物理共混性滌綸纖維產(chǎn)品相比,這種產(chǎn)品阻燃質(zhì)量均勻穩(wěn)定,實(shí)現(xiàn)了永久阻燃;

(2)本發(fā)明方法制備的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,通過輻照在阻燃滌綸纖維或織物的表面基體上,接枝交聯(lián)劑而形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),接枝阻燃劑而進(jìn)一步增強(qiáng)阻燃性能,而且交聯(lián)劑中含阻燃元素如氮、硅,與聚酯主鏈上原有的磷元素產(chǎn)生協(xié)同阻燃效應(yīng),因此產(chǎn)品按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn),極限氧指數(shù)為29~35%,燃燒無熔滴;

(3)本發(fā)明方法制備的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,配方中的阻燃劑是否含鹵素根據(jù)需要而定,因此,產(chǎn)品可以包括無熔滴無鹵阻燃型和無熔滴低鹵阻燃型,由于電子束射線輻照誘導(dǎo)接枝是自由基反應(yīng)機(jī)理,接枝阻燃劑和交聯(lián)劑是通過化學(xué)鍵實(shí)現(xiàn),因此,耐水洗,永久阻燃抗熔滴;

(4)本發(fā)明方法制備的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,通過對滌綸纖維/織物浸軋阻燃劑和交聯(lián)劑并干燥,然后在氮?dú)獗Wo(hù)、常溫下經(jīng)電子束輻照一步完成,而且劑量低,具有節(jié)約能源,無環(huán)境污染,效率高的特點(diǎn);

(5)本發(fā)明方法制備的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,由于無熔滴阻燃,耐水洗,安全環(huán)保,因此,在個體防護(hù)服、軍事、防火工業(yè)具有廣泛的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述,值得指出的是以下實(shí)施例只適用于對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,且本技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員根據(jù)上述的本發(fā)明內(nèi)容所做出的非本質(zhì)的改進(jìn)的調(diào)整,應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。

下述實(shí)施例中所述方法,如無特殊說明,均為常規(guī)方法;所述材料,如無特殊說明,均可從商業(yè)途徑獲得;

1、原料用阻燃滌綸纖維/織物的制備

以磷含量為10000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片制備原料用阻燃滌綸纖維/織物為例的方法是:

將所述的含磷阻燃共聚聚酯切片放入真空干燥中120℃下干燥12~14小時,使得阻燃共聚聚酯切片中的含水量低于0.02wt%,按常規(guī)聚酯纖維的熔融紡絲方法,進(jìn)行熔融紡絲得到阻燃滌綸纖維,再將阻燃聚酯纖維通過常規(guī)梭織方法,獲得阻燃滌綸織物,該阻燃滌綸纖維/織物以下稱為阻燃滌綸纖維/織物1;

以上述的方法可制備:

磷含量為11500ppm的阻燃共聚聚酯切片為原料稱為阻燃滌綸纖維/織物2,磷含量為15000ppm的阻燃共聚聚酯切片為原料稱為阻燃滌綸纖維/織物3,磷含量為7000ppm的阻燃共聚聚酯切片為原料稱為阻燃滌綸纖維/織物4,磷含量為7500ppm的阻燃共聚聚酯切片為原料稱為阻燃滌綸纖維/織物5,磷含量為6500ppm的阻燃共聚聚酯切片為原料稱為阻燃滌綸纖維/織物6,磷含量為8500ppm的阻燃共聚聚酯切片為原料稱為阻燃滌綸纖維/織物7;

2、無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的制備

實(shí)施例1

常溫下,將750克乙烯基磷酸和250克n-羥甲基丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為30%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物1通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.25mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物1;

在常溫、氮?dú)獗Wo(hù)下,將上述浸膠滌綸纖維/織物1經(jīng)過10mev高能電子束設(shè)備輻照,輻照劑量為120kgy,將織物蒸汽汽蒸3分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加18%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物1,取樣通過50次洗滌后進(jìn)行阻燃性能測試評價,結(jié)果見表1,洗滌方法根據(jù)gb/t17596-1998《紡織品織物燃燒試驗(yàn)前的商業(yè)洗滌程序》進(jìn)行;極限氧指數(shù)測試依據(jù)gb/t5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》進(jìn)行。燃燒試驗(yàn)參照gb/t5455-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》進(jìn)行,滴落次數(shù)是指燃燒過程中試樣熔融滴落的次數(shù)。

實(shí)施例2

將650克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式a)和350克n-羥甲基丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物2通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物2;

將上述浸膠滌綸纖維/織物2經(jīng)過輻照劑量為100kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸5分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加15%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物2;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例3

將850克溴代環(huán)氧丙烯酸酯和150克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為25%的乙醇膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,在軋輥壓力0.2mpa下,把阻燃滌綸纖維/織物3通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.2mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的的二浸二軋,然后在80℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物3;

本例中溴代環(huán)氧丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)式中n=1~10。

將上述浸膠滌綸纖維/織物3經(jīng)過能量為0.5mev、輻照劑量為80kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸4分鐘后,通過洗滌、干燥、稱重,其質(zhì)量百分比增加9%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物3;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例4

將850克溴代環(huán)氧丙烯酸酯、150克γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和5克二月桂酸二丁基錫配制成質(zhì)量百分比濃度為20%的甲苯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物4通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.05mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物4;

本例中溴代環(huán)氧丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)式中:n=1~10的材料400克,n=1~10的材料450克。

將上述浸膠滌綸纖維/織物4經(jīng)過輻照劑量為60kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸8分鐘后,洗滌干燥,然后稱重,其質(zhì)量百分比增加21%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物4;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例5

將750克丙烯酸三溴苯酯和250克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為20%的丙酮膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物5通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.05mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在60℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物5;

將上述浸膠滌綸纖維/織物5經(jīng)過輻照劑量為80kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸6分鐘后,洗滌干燥,稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物5;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例6

將800克乙烯基磷酸二甲酯、200克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的乙酸乙酯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物6通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力為0.15mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在30℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物6;

將上述浸膠滌綸纖維/織物6經(jīng)過能量為0.8mev、輻照劑量為60kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸4分鐘后,洗滌干燥、稱重,其質(zhì)量百分比增加32%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物6;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例7

將700克溴代環(huán)氧丙烯酸酯和300克γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和5克辛酸亞錫配制成質(zhì)量百分比濃度為30%的甲苯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物7通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.15mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物7;

本例中溴代環(huán)氧丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)式中:n=1~10的材料200克,n=1~10的材料500克。

將上述浸膠滌綸纖維/織物7經(jīng)過輻照劑量為75kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸6分鐘后,清洗后干燥,稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物7;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例8

將900克乙烯基磷酸和100克γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和4克二月桂酸二丁基錫配配制成質(zhì)量百分比濃度為28%的乙酸乙酯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物3通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.1mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在110℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物8;

將上述浸膠滌綸纖維/織物8經(jīng)過輻照劑量為80kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸7分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈、干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加19%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物8;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例9

將850克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式a為500克、結(jié)構(gòu)式c為350克)、100克n-羥甲基丙烯酰胺、50克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物6通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.2mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物9;

將上述浸膠滌綸纖維/織物9經(jīng)過能量為3mev、輻照劑量為150kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸5分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈并干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物9;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例10

將600克溴代環(huán)氧丙烯酸酯和400克γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和9克二月桂酸二丁基錫配制成質(zhì)量百分比濃度為28%的甲苯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物7通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.02mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物10;

本例中溴代環(huán)氧丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)式中:n=1~10。

將上述浸膠滌綸纖維/織物10經(jīng)過能量為5mev、輻照劑量為90kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸7分鐘后,皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥與稱重,其質(zhì)量百分比增加34%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物10;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例11

將900克乙烯基磷酸二甲酯和100克n-羥甲基丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為30%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物2通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物11;

將上述浸膠滌綸纖維/織物11經(jīng)過輻照劑量為120kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸3分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加8%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物11;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例12

將850克丙烯酸三溴苯酯和150克γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和6克二月桂酸二丁基錫配制成質(zhì)量百分比濃度為23%的甲苯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物3通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.15mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物12;

將上述浸膠滌綸纖維/織物12經(jīng)過能量為3mev、輻照劑量為70kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸5分鐘后,皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥與稱重,其質(zhì)量百分比增加10%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物12;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例13

將850克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式b為300克、結(jié)構(gòu)式c為550克)、100克n-羥甲基丙烯酰胺、50克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物7通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.15mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物13;

將上述浸膠滌綸纖維/織物13經(jīng)過能量為3mev、輻照劑量為150kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸5分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈并干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物13;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例14

將650克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式b)和350克n-羥甲基丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物1通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物14;

將上述浸膠滌綸纖維/織物14經(jīng)過輻照劑量為100kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸5分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加15%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物14;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例15

將850克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式b為300克、結(jié)構(gòu)式c為550克)、90克n-羥甲基丙烯酰胺、60克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物4通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.2mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物15;

將上述浸膠滌綸纖維/織物15經(jīng)過能量為3mev、輻照劑量為150kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸3分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈并干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物15;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例16

將680克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式c)和320克n-羥甲基丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物5通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物16;

將上述浸膠滌綸纖維/織物16經(jīng)過輻照劑量為100kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸4分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加15%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物16;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例17

將690克溴代環(huán)氧丙烯酸酯和310克γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和5克辛酸亞錫配制成質(zhì)量百分比濃度為30%的甲苯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物4通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.15mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物17;

本例中溴代環(huán)氧丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)式中:n=1~10。

將上述浸膠滌綸纖維/織物17經(jīng)過輻照劑量為75kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸6分鐘后,清洗后干燥,稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物17;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例18

將820克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式b為500克、結(jié)構(gòu)式c為320克)、100克n-羥甲基丙烯酰胺、80克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物3通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.2mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物18;

將上述浸膠滌綸纖維/織物18經(jīng)過能量為3mev、輻照劑量為150kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸5分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈并干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物18;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例19

將300克溴代環(huán)氧丙烯酸酯、、300克乙烯基磷酸二甲酯、300克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式b為500克)和100克n-羥甲基丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為30%的水性膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物2通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物19;

本例中溴代環(huán)氧丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)式中:n=1~10。

將上述浸膠滌綸纖維/織物19經(jīng)過輻照劑量為120kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸3分鐘后,通過皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥后稱重,其質(zhì)量百分比增加8%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物19;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例20

將350克丙烯酸三溴苯酯、500克乙烯基磷酸二甲酯、150克γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和6克二月桂酸二丁基錫配制成質(zhì)量百分比濃度為23%的甲苯膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物3通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.15mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物20;

將上述浸膠滌綸纖維/織物20經(jīng)過能量為3mev、輻照劑量為70kgy的電子束輻照,將織物先蒸汽汽蒸5分鐘后,皂洗、清水漂洗干凈,然后干燥與稱重,其質(zhì)量百分比增加10%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物12;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例21

將250克溴代環(huán)氧丙烯酸酯、200克乙烯基磷酸、300克含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯(結(jié)構(gòu)式b為180克、結(jié)構(gòu)式c為120克)和250克n,n-亞甲基雙丙烯酰胺配制成質(zhì)量百分比濃度為20%的丙酮膠液,混合均勻,置于浸軋機(jī)膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物5通過膠液槽中的膠液,在軋輥壓力0.05mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋,然后在60℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物21;

本例中溴代環(huán)氧丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)式中:n=1~10。

將上述浸膠滌綸纖維/織物21經(jīng)過輻照劑量為80kgy的電子束輻照,先將織物蒸汽汽蒸6分鐘后,洗滌干燥,稱重,其質(zhì)量百分比增加25%,獲得無熔滴阻燃滌綸纖維/織物21;其它同實(shí)施例1,略。

實(shí)施例1~21所制備的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物經(jīng)50次洗滌后的阻燃性能測試情況見表1。

表1:無熔滴阻燃滌綸纖維/織物經(jīng)50次洗滌后的阻燃性能測試結(jié)果

注:本表按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為29%~35%,在燃燒時無熔滴。

實(shí)施例22:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,在阻燃滌綸纖維/織物的外表面,經(jīng)浸漬含有阻燃劑、交聯(lián)劑的膠液,且所述外表面浸漬的所述阻燃劑、所述交聯(lián)劑與所述阻燃滌綸纖維/織物經(jīng)電子束輻照進(jìn)行了接枝反應(yīng)并形成表層材料;先用水蒸汽汽蒸,再經(jīng)皂洗、漂洗和干燥,制得較所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比為5%的所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物;所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物在按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為29%,在燃燒時無熔滴;

所述阻燃滌綸纖維/織物可以是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中至少一種;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比可以為60%~90%:40%~10%。

實(shí)施例23:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,在阻燃滌綸纖維/織物的外表面,經(jīng)浸漬含有阻燃劑、交聯(lián)劑的膠液,且所述外表面浸漬的所述阻燃劑、所述交聯(lián)劑與所述阻燃滌綸纖維/織物經(jīng)電子束輻照進(jìn)行了接枝反應(yīng)并形成表層材料;先用水蒸汽汽蒸,再經(jīng)皂洗、漂洗和干燥,制得較所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比為35%的所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物;所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物在按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為35%,在燃燒時無熔滴;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中至少一種;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比可以為60%~90%:40%~10%。

實(shí)施例24:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,在阻燃滌綸纖維/織物的外表面,經(jīng)浸漬含有阻燃劑、交聯(lián)劑的膠液,且所述外表面浸漬的所述阻燃劑、所述交聯(lián)劑與所述阻燃滌綸纖維/織物經(jīng)電子束輻照進(jìn)行了接枝反應(yīng)并形成表層材料;先用水蒸汽汽蒸,再經(jīng)皂洗、漂洗和干燥,制得較所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比為20%的所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物;所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物在按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為32%,在燃燒時無熔滴;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中至少一種;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比可以為60%~90%:40%~10%。

實(shí)施例25:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,在阻燃滌綸纖維/織物的外表面,經(jīng)浸漬含有阻燃劑、交聯(lián)劑的膠液,且所述外表面浸漬的所述阻燃劑、所述交聯(lián)劑與所述阻燃滌綸纖維/織物經(jīng)電子束輻照進(jìn)行了接枝反應(yīng)并形成表層材料;先用水蒸汽汽蒸,再經(jīng)皂洗、漂洗和干燥,制得較所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比為5~35%的所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物;所述無熔滴阻燃滌綸纖維/織物在按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為29~35%,在燃燒時無熔滴;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中至少一種;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比可以為60%~90%:40%~10%。

上述實(shí)施例22~25中:所述溴代環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下兩種分子結(jié)構(gòu)式:

其中中一種或兩種;優(yōu)選n=1~10;

上述實(shí)施例22~25中:所述含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下三種分子結(jié)構(gòu)式:

中的一種、兩種或三種;

上述實(shí)施例22~25中:當(dāng)交聯(lián)劑中有γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷時,還需要加入催化劑,催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫,催化劑質(zhì)量百分比為膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.1%~1%;

上述實(shí)施例22~25中:所述阻燃滌綸纖維/織物具體可以是磷含量為6500ppm、7000ppm、7500ppm、8500ppm、10000ppm、11500ppm或15000ppm的阻燃滌綸纖維/織物。

上述實(shí)施例22~25中:所述的含磷阻燃共聚聚酯切片可以是由四川東材科技集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的含磷阻燃共聚聚酯切片efr840x-1g或efr840x-2g系列產(chǎn)品,磷含量為6500ppm的efr8402-1g或efr8402-2g、7000ppm的efr8408-1g或efr8408-2g、7500ppm的efr8403-1g或efr8403-2g、8500ppm的efr8401-1g或efr8401-2g、10000ppm的efr8404-1g或efr8404-2g、11500ppm的efr8406-1g或efr8406-2g和15000ppm的efr8407-1g或efr8407-2g的產(chǎn)品。

上述實(shí)施例22~25中:所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比具體可為65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%、85%:15%。

上述實(shí)施例22~25中:5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物,其特征是:所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比,可以為6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%或34%。

實(shí)施例26:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的制備方法,包括下列步驟:

a、制備浸膠滌綸纖維/織物:

常溫下,將阻燃劑、交聯(lián)劑與溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為20%的膠液(即:膠液由溶劑與阻燃劑和交聯(lián)劑混合組成,阻燃劑和交聯(lián)劑在膠液中總的質(zhì)量百分比含量為20%),混合均勻,置于浸軋機(jī)的膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物通過膠液槽中的膠液(即:浸漬),在軋輥壓力0.02mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋(即:兩次浸漬兩次軋),再在溫度為50℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中的一種或兩種以上的混合物;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述溶劑為甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水中的一種或兩種以上的混合溶劑;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比具體可以為60%~90%:10%~40%;具體可以是膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%:40%、65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%、85%:15%或90%:10%;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的阻燃聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

b、制備無熔滴阻燃滌綸纖維/織物:

(a)電子束輻照接枝:

在常溫、氮?dú)鈿夥障?,把浸膠滌綸纖維/織物通過輻照能量為0.5mev,輻照劑量為30kgy的電子束輻照機(jī),進(jìn)行輻照完成阻燃滌綸纖維/織物的接枝反應(yīng),得到輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物;

(b)后處理:

將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽(即水蒸汽)蒸3分鐘后,(按常規(guī)方法)皂洗、清水漂洗(干凈),干燥,即得到無熔滴阻燃滌綸纖維/織物。

實(shí)施例27:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的制備方法,包括下列步驟:

a、制備浸膠滌綸纖維/織物:

常溫下,將阻燃劑、交聯(lián)劑與溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為35%的膠液(即:膠液由溶劑與阻燃劑和交聯(lián)劑混合組成,阻燃劑和交聯(lián)劑在膠液中總的質(zhì)量百分比含量為35%),混合均勻,置于浸軋機(jī)的膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物通過膠液槽中的膠液(即:浸漬),在軋輥壓力0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋(即:兩次浸漬兩次軋),再在溫度為120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中的一種或兩種以上的混合物;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述溶劑為甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水中的一種或兩種以上的混合溶劑;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比可以為60%~90%:10%~40%;具體可以是膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%:40%、65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%、85%:15%或90%:10%;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

b、制備無熔滴阻燃滌綸纖維/織物:

(a)電子束輻照接枝:

在常溫、氮?dú)鈿夥障?,把浸膠滌綸纖維/織物通過輻照能量為10mev,輻照劑量為150kgy的電子束輻照機(jī),進(jìn)行輻照完成阻燃滌綸纖維/織物的接枝反應(yīng),得到輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物;

(b)后處理:

將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽(即水蒸汽)蒸8分鐘后,(按常規(guī)方法)皂洗、清水漂洗(干凈),干燥,即得到無熔滴阻燃滌綸纖維/織物。

實(shí)施例28:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的制備方法,包括下列步驟:

a、制備浸膠滌綸纖維/織物:

常溫下,將阻燃劑、交聯(lián)劑與溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為27%的膠液(即:膠液由溶劑與阻燃劑和交聯(lián)劑混合組成,阻燃劑和交聯(lián)劑在膠液中總的質(zhì)量百分比含量為27%),混合均勻,置于浸軋機(jī)的膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物通過膠液槽中的膠液(即:浸漬),在軋輥壓力0.16mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋(即:兩次浸漬兩次軋),再在溫度為85℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中的一種或兩種以上的混合物;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述溶劑為甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水中的一種或兩種以上的混合溶劑;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比可以為60%~90%:10%~40%;具體可以是膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%:40%、65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%、85%:15%或90%:10%;

所述阻燃滌綸纖維/織物可以是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

b、制備無熔滴阻燃滌綸纖維/織物:

(a)電子束輻照接枝:

在常溫、氮?dú)鈿夥障?,把浸膠滌綸纖維/織物通過輻照能量為5mev,輻照劑量為90kgy的電子束輻照機(jī),進(jìn)行輻照完成阻燃滌綸纖維/織物的接枝反應(yīng),得到輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物;

(b)后處理:

將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽(即水蒸汽)蒸5分鐘后,(按常規(guī)方法)皂洗、清水漂洗(干凈),干燥,即得到無熔滴阻燃滌綸纖維/織物。

實(shí)施例29:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的制備方法,包括下列步驟:

a、制備浸膠滌綸纖維/織物:

常溫下,將阻燃劑、交聯(lián)劑與溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為28%的膠液(即:膠液由溶劑與阻燃劑和交聯(lián)劑混合組成,阻燃劑和交聯(lián)劑在膠液中總的質(zhì)量百分比含量為28%),混合均勻,置于浸軋機(jī)的膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物通過膠液槽中的膠液(即:浸漬),在軋輥壓力0.15mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋(即:兩次浸漬兩次軋),再在溫度為80℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中一種或兩種以上的混合物;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述溶劑為甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水中一種或兩種以上的混合溶劑;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%~90%:10%~40%;具體可以是膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%:40%、65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%、85%:15%或90%:10%;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

b、制備無熔滴阻燃滌綸纖維/織物:

(a)電子束輻照接枝:

在常溫、氮?dú)鈿夥障?,把浸膠滌綸纖維/織物通過輻照能量為5.3mev,輻照劑量為85kgy的電子束輻照機(jī),進(jìn)行輻照完成阻燃滌綸纖維/織物的接枝反應(yīng),得到輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物;

(b)后處理:

將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽(即水蒸汽)蒸6分鐘后,(按常規(guī)方法)皂洗、清水漂洗(干凈),干燥,即得到無熔滴阻燃滌綸纖維/織物。

實(shí)施例30:

一種無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的制備方法,包括下列步驟:

a、制備浸膠滌綸纖維/織物:

常溫下,將阻燃劑、交聯(lián)劑與溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為20%~35%的膠液(即:膠液由溶劑與阻燃劑和交聯(lián)劑混合組成,阻燃劑和交聯(lián)劑在膠液中總的質(zhì)量百分比含量為20%~35%),混合均勻,置于浸軋機(jī)的膠液槽中,把阻燃滌綸纖維/織物通過膠液槽中的膠液(即:浸漬),在軋輥壓力0.02~0.3mpa下,經(jīng)過浸軋機(jī)的二浸二軋(即:兩次浸漬兩次軋),再在溫度為50~120℃鼓風(fēng)烘箱中干燥,得到浸膠滌綸纖維/織物;

所述阻燃劑為丙烯酸三溴苯酯、溴代環(huán)氧丙烯酸酯、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸二甲酯、以及含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯中一種或兩種以上的混合物;

所述交聯(lián)劑為n-羥甲基丙烯酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、以及n,n-亞甲基雙丙烯酰胺中一種或兩種以上的混合物;

所述溶劑為甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水中一種或兩種以上的混合溶劑;

所述膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%~90%:10%~40%;具體可以是膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑的質(zhì)量百分比為60%:40%、65%:35%、70%:30%、75%:25%、80%:20%、85%:15%或90%:10%;

所述阻燃滌綸纖維/織物是由磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;

b、制備無熔滴阻燃滌綸纖維/織物:

(a)電子束輻照接枝:

在常溫、氮?dú)鈿夥障?,把浸膠滌綸纖維/織物通過輻照能量為0.5mev~10mev,輻照劑量為30kgy~150kgy的電子束輻照機(jī),進(jìn)行輻照完成阻燃滌綸纖維/織物的接枝反應(yīng),得到輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物;

(b)后處理:

將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽(即水蒸汽)蒸3~8分鐘后,(按常規(guī)方法)皂洗、清水漂洗(干凈),干燥,即得到無熔滴阻燃滌綸纖維/織物。

上述實(shí)施例26~30中:步驟(b)后處理中,所述將輻照接枝阻燃滌綸纖維/織物,先用蒸汽蒸3~8分鐘后,皂洗、清水漂洗,干燥,干燥后稱重,所述得到的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的增重質(zhì)量百分比為5~35%(即:得到的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物的重量,相比于未經(jīng)上述步驟a制備浸膠滌綸纖維/織物、步驟b中電子束輻照接枝和后處理的阻燃滌綸纖維/織物的重量,增加的質(zhì)量百分比為5~25%);

所述阻燃滌綸纖維/織物增重質(zhì)量百分比,具體可以為5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%或35%;

所述得到的無熔滴阻燃滌綸纖維/織物在按gb/t17596-1998標(biāo)準(zhǔn)洗滌50次后,依據(jù)gb/t5454-1997和gb/t5455-1997標(biāo)準(zhǔn)測試阻燃性能的極限氧指數(shù)為29~35%,在燃燒時無熔滴。

上述實(shí)施例26~30中:所述溴代環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下兩種分子結(jié)構(gòu)式:

式中:中一種或兩種,優(yōu)選n=1~10;

上述實(shí)施例26~30中:所述含磷三聚氰酸環(huán)氧丙烯酸酯是具有如下三種分子結(jié)構(gòu)式:

中一種、兩種或三種。

上述實(shí)施例26~30中:步驟a所述膠液中,當(dāng)交聯(lián)劑中有γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷時,還(需要)加入有催化劑,催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫,催化劑質(zhì)量百分比用量可以為膠液中阻燃劑與交聯(lián)劑總質(zhì)量的0.1%~1%。

上述實(shí)施例26~30中:步驟a中所述阻燃滌綸纖維/織物可以是磷含量為6500ppm、7000ppm、7500ppm、8500ppm、10000ppm、11500ppm或15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片經(jīng)熔融紡絲制得的阻燃滌綸纖維/織物;所述的含磷阻燃共聚聚酯切片可以是國內(nèi)外化工市場上所售的磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片,或者也可以是由四川東材科技集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的含磷阻燃共聚聚酯切片efr840x-1g或efr840x-2g系列產(chǎn)品,磷含量為6500ppm的efr8402-1g或efr8402-2g、7000ppm的efr8408-1g或efr8408-2g、7500ppm的efr8403-1g或efr8403-2g、8500ppm的efr8401-1g或efr8401-2g、10000ppm的efr8404-1g或efr8404-2g、11500ppm的efr8406-1g或efr8406-2g和15000ppm的efr8407-1g或efr8407-2g的產(chǎn)品;系現(xiàn)有技術(shù)和產(chǎn)品;

所述阻燃滌綸纖維/織物的制備方法可以是下列步驟:把磷含量為6500~15000ppm的含磷阻燃共聚聚酯切片干燥后,按(常規(guī))滌綸纖維的熔融紡絲方法制得阻燃滌綸纖維、或再制成阻燃滌綸織物,系現(xiàn)有技術(shù)。

上述實(shí)施例中:所采用的百分比例中,未特別注明的,均為質(zhì)量(重量)百分比例或本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的百分比例;所采用的比例中,未特別注明的,均為質(zhì)量(重量)比例;所述重量份可以均是克或千克。

上述實(shí)施例中:各步驟中的工藝參數(shù)(溫度、時間、濃度、輻照能量、輻照劑量等)和各組分用量數(shù)值等為范圍的,任一點(diǎn)均可適用。

本發(fā)明內(nèi)容及上述實(shí)施例中未具體敘述的技術(shù)內(nèi)容同現(xiàn)有技術(shù),所述原材料均為市售產(chǎn)品。

本發(fā)明不限于上述實(shí)施例,本發(fā)明內(nèi)容所述均可實(shí)施并具有所述良好效果。

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