本發(fā)明涉及一種麻類粗紗超臨界二氧化碳生物酶煮漂染方法,屬于紡織領(lǐng)域。
背景技術(shù):
麻纖維是人類最早使用的優(yōu)質(zhì)植物纖維,其化學(xué)組成主要包括纖維素、半纖維素、果膠、木質(zhì)素、蠟質(zhì)和含氮物質(zhì)等,其中半纖維素、木質(zhì)素、果膠難以去除,且麻纖維分子的結(jié)晶度和取向度較高,易于對纖維的延伸度、彈性、集束性、柔軟性和卷曲性產(chǎn)生影響,給麻纖維紡紗織造過程帶來了諸多不便。因此,麻類粗紗煮漂染一直是麻紡行業(yè)關(guān)注的難題。多年以來,許多研究工作都立足解決此問題,直到20世紀(jì)50年代后期,人們才開始研究粗紗煮漂染工藝,將粗紗煮漂染后進(jìn)行濕紡,使伴生物充分溶脹,從而除去部分雜質(zhì),增加纖維可紡性。
傳統(tǒng)麻類粗紗煮漂染加工過程中主要以水為介質(zhì),依次經(jīng)過堿煮、亞氯酸鈉漂白、水洗、雙氧水漂白、水冼、酸冼、水冼工序,去除纖維中的半纖維素、木質(zhì)素和果膠,最終滿足紡紗工序中對麻粗紗纖維強(qiáng)度和白度的要求。經(jīng)煮漂染處理后,去除了部分粘結(jié)纖維之間的物質(zhì),減弱了纖維之間的聯(lián)系,提高了麻纖維的分裂度,增加了麻纖維的可紡性。然而,傳統(tǒng)麻粗紗煮漂和染色染工序具有耗水耗能多、工藝流程長、經(jīng)濟(jì)成本高。同時(shí),煮漂和染色生產(chǎn)后,排放的污水中含有大量的亞氯酸鈉、純堿、雙氧水等助劑,處理難度大,給環(huán)境帶來了嚴(yán)重的污染。
當(dāng)常態(tài)下物質(zhì)的溫度和壓力高于其臨界溫度和臨界壓力時(shí),該物質(zhì)即轉(zhuǎn)化成為超臨界流體。在超臨界狀態(tài)下,壓力和溫度的微小改變,均會(huì)導(dǎo)致流體密度的顯著差異,并表現(xiàn)為流體溶解度的變化,從而使得超臨界流體極具有應(yīng)用價(jià)值。自1978年西德Essen舉行第一屆“超臨界流體萃取”國際會(huì)議起,30多年來,超臨界流體萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品及環(huán)保等領(lǐng)域。超臨界流體萃取技術(shù)是在不改變化學(xué)組成的條件下,利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系,將超臨界流體與分離物質(zhì)接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來,然后利用溫度和壓力對超臨界流體溶解能力的影響而實(shí)現(xiàn)萃取分離目的。在常用的物質(zhì)中,二氧化碳以其無毒、無害、不燃、具有化學(xué)惰性和獨(dú)特的四極矩結(jié)構(gòu),臨界溫度(31.1℃)和臨界壓力(7.37MPa)較低等特點(diǎn),成為應(yīng)用最為廣泛的超臨界流體。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了解決麻類纖維粗紗煮漂和染色工序的高污染、高耗水難題,本發(fā)明提供了麻類粗紗超臨界二氧化碳生物酶煮漂染一體化方法,該方法利用二氧化碳代替水介質(zhì)實(shí)現(xiàn)了亞麻粗紗的清潔化煮漂染生產(chǎn);同時(shí),在超臨界狀態(tài)下,完成麻纖維煮、漂、染工序的一步連續(xù)化完成,既可以顯著縮短煮漂和染色工序的所用時(shí)間,又可以降低整個(gè)工序的能耗,解決了麻類粗紗煮漂染工序的高污染、高能耗的難題。
一種麻類粗紗超臨界二氧化碳生物酶煮漂染方法,所述煮漂染方法包括超臨界煮漂、煮漂-分離和染色的工藝步驟,所述超臨界煮漂、煮漂-分離和染色工藝以超臨界二氧化碳為載體,對麻類粗紗進(jìn)行煮漂、煮漂-分離和染色,
其中,在煮漂和煮漂-分離工藝中所用助劑為生物酶煮漂劑,
所述生物酶煮漂劑以亞麻粗紗質(zhì)量(o.w.f.)的百分比計(jì),由下述組分組成:
所述生物酶煮漂劑以麻類粗紗質(zhì)量(o.w.f.)的百分比計(jì),由下述組分組成:半纖維素酶0.2~3%、果膠酶0.2~5%、葡萄糖氧化酶0.2~3%,
進(jìn)一步地,所述生物酶煮漂劑在使用時(shí)配制為質(zhì)量濃度為1~5%的生物酶煮漂劑溶液。
進(jìn)一步地,所述方法包括下述工藝步驟:
①超臨界煮漂工藝:溫度為25-70℃,壓力為8-30MPa,煮漂時(shí)間為10-60min;
②超臨界煮漂-分離工藝:溫度為25-70℃,壓力為8-30MPa,煮漂分離時(shí)間為10-30min;
③超臨界染色工藝:溫度為80-120℃,壓力為18-30MPa,染色時(shí)間為10-60min。
進(jìn)一步地,所述的麻類粗紗為亞麻粗紗、苧麻粗紗、羅布麻粗紗、大麻粗紗;所述的染料為分散染料、活性染料、直接染料、活性分散染料或生物色素,可商業(yè)購得。
本發(fā)明優(yōu)選所述麻類粗紗超臨界二氧化碳生物酶煮漂染方法在超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)行,所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備包括下述設(shè)備單元:
用于存儲(chǔ)和/或產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w的二氧化碳貯存系統(tǒng);
用于存儲(chǔ)共溶劑的共溶劑罐;
用于接收來自二氧化碳貯存系統(tǒng)的二氧化碳和共溶液劑儲(chǔ)罐的共溶劑的超聲霧化器,共溶劑在所述超聲霧化器中霧化后與二氧化碳混合形成混合流體;
增壓泵和加熱器,所述增壓泵和加熱器用于接收來自超聲霧化器的混合流體或接收來自二氧化碳貯存系統(tǒng)的二氧化碳;二氧化碳與共溶劑混合流體經(jīng)增壓泵增壓及加熱器加熱后使混合流體變?yōu)槿芙庥泄踩軇┑某R界二氧化碳流體;二氧化碳經(jīng)增壓泵增壓及加熱器加熱后變?yōu)槌R界二氧化碳流體;
接收來自加熱器的超臨界二氧化碳流體的染料釜;
接收來自加熱器的溶解有共溶劑的超臨界二氧化碳流體或來自染料釜的溶解有染料的超臨界二氧化碳流體的煮漂染釜;
接收來自煮漂染釜的物料的分離系統(tǒng),分離系統(tǒng)可使物料進(jìn)行氣固分離。
進(jìn)一步地,所述工藝如下:
①超臨界煮漂工藝:將麻類粗紗、染料和生物酶煮漂劑溶液依次置于所述煮漂染釜、染料釜和共溶劑罐中;開啟二氧化碳貯存系統(tǒng),向超聲霧化器中通入二氧化碳,使二氧化碳流速為1-5m3/h;共溶劑罐內(nèi)的生物酶煮漂劑溶液注入超聲霧化器中,經(jīng)超聲波發(fā)生器的作用發(fā)生霧化;二氧化碳和霧化的生物酶煮漂劑溶液的混合流體在超聲霧化器內(nèi)混合;均勻溶解有生物酶煮漂劑的二氧化碳在加熱器的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓泵的作用下注入到煮漂染釜內(nèi)部,在磁力循環(huán)泵的作用下對麻類纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)循環(huán)和/或外循環(huán)煮漂,超臨界煮漂工藝條件為:溫度為25-70℃,壓力為8-30MPa,煮漂時(shí)間為10-60min;
②超臨界煮漂-分離工藝:關(guān)閉磁力循環(huán)泵,在增壓泵的作用下進(jìn)行煮漂-分離工序,煮漂-分離工藝條件為:溫度為25-70℃,壓力為8-30MPa,煮漂分離時(shí)間為10-30min;
③超臨界染色工藝:煮漂-分離工藝完成后,關(guān)閉共溶劑罐,并利用加熱器將染料釜和煮漂染釜升溫至80-120℃;染色加工時(shí),首先在煮漂染系統(tǒng)內(nèi)接入染料釜,二氧化碳貯存系統(tǒng)內(nèi)的二氧化碳流出,在加熱器的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓泵的作用下注入染料釜;超臨界二氧化碳流體首先流入染料釜溶解其內(nèi)的染料,隨后進(jìn)入煮漂染釜內(nèi),對其中的麻類纖維粗紗進(jìn)行染色,并在磁力循環(huán)泵的作用下對麻類纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)染和外染加工;染色結(jié)束后,溶解有染料的超臨界二氧化碳流體在分離系統(tǒng)進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)染料和氣態(tài)二氧化碳的充分分離。
更進(jìn)一步地,所述煮漂-分離工藝為:開啟增壓泵使新鮮的超臨界二氧化碳進(jìn)入煮漂染釜,利用新鮮的超臨界二氧化碳進(jìn)行煮漂,煮漂的同時(shí)將煮漂釜內(nèi)的物料陸續(xù)送入分離系統(tǒng)中進(jìn)行分離。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備中具有相同功能的設(shè)備單元均可包含多個(gè),如可包括若干共溶劑罐、若干超聲霧化器、若干增壓泵和加熱器、若干染料釜、若干煮漂染釜等。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)處理量的需要進(jìn)行設(shè)置。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括紅外在線監(jiān)測系統(tǒng),所述紅外在線監(jiān)測系統(tǒng)由紅外光譜檢測器、高分辨率攝像裝置和BaF2視窗組成。紅外在線監(jiān)測系統(tǒng)與煮漂染系統(tǒng)和分離系統(tǒng)相連接,可以通過管道線路變化,適時(shí)監(jiān)測煮漂染效果和分離回收效果。所述煮漂染系統(tǒng)由煮漂染釜、染料釜和磁力循環(huán)泵組成。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括用于連接設(shè)備單元的管道及管道連接裝置。所述管道為本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所知的連接用管道,如鋼管等;所述管道連接裝置指機(jī)械緊固零件,如法蘭、螺栓等。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括流體輸送裝置和流量顯示裝置,所述流體輸送裝置指本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所知的用于流體的泵;流量顯示裝置指用于顯示通過管道流體流量的裝置,如計(jì)量器、流量指示器等。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括壓力檢測及顯示裝置,所述壓力檢測及顯示指本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所知的用于檢測流體或氣體壓力的壓力表等。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括溫度檢測及顯示裝置,所述溫度檢測及顯示指本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所知的用于檢測流體或氣體溫度的溫度計(jì)等。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括流量調(diào)節(jié)裝置,用于控制管道中的流量,如閥門等。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括加熱系統(tǒng),所述加熱系統(tǒng)用于為設(shè)備單元提供所需熱源。
更進(jìn)一步地,所述加熱系統(tǒng)為導(dǎo)熱油系統(tǒng),其包括用于儲(chǔ)存導(dǎo)熱油的導(dǎo)熱油存儲(chǔ)罐、導(dǎo)熱油加熱罐及油泵。所述導(dǎo)熱油系統(tǒng)可為設(shè)備中的分離釜、染料釜、煮漂染釜等提供熱源。
本發(fā)明所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備進(jìn)一步包括循環(huán)制冷系統(tǒng),所述循環(huán)制冷系統(tǒng)用于為設(shè)備單元提供所需冷源。
更進(jìn)一步地,所述循環(huán)制冷系統(tǒng)由壓縮機(jī)、涼水塔、乙二醇泵、清水泵組成。所述循環(huán)制冷系統(tǒng)用于為冷凝器提供所需冷源。
本發(fā)明優(yōu)選所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備包括磁力循環(huán)泵,所述磁力循環(huán)泵用于使煮漂染釜內(nèi)的物料進(jìn)行循環(huán)。為對纖維進(jìn)行有效充分的煮漂染步驟,本發(fā)明所述煮漂染釜配有循環(huán)泵,該循環(huán)泵可將流經(jīng)煮漂染釜的超臨界二氧化碳流體重新注入煮漂染釜,進(jìn)行反復(fù)的煮漂染。所述循環(huán)泵一端通過管道連接煮漂染釜的流體入口,另一端通過管道連接煮漂染釜的流體出口。
本發(fā)明優(yōu)選所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備所述二氧化碳貯存系統(tǒng)包括氣體儲(chǔ)罐,二氧化碳?xì)怏w源通過氣體輸送泵連接氣體儲(chǔ)罐,所述氣體儲(chǔ)罐通過管道連接超聲霧化器。利用氣體輸送泵及其附屬管道可實(shí)現(xiàn)與二氧化碳運(yùn)輸車輛上的氣罐直接連接,并完成液態(tài)二氧化碳向氣體儲(chǔ)罐的充裝,具有節(jié)能、快速充裝的特點(diǎn)。
上述技術(shù)方案中,所述二氧化碳?xì)怏w源可為二氧化碳發(fā)生裝置或二氧化碳?xì)怏w罐車。
本發(fā)明優(yōu)選所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備所述分離系統(tǒng)包括接收來自煮漂染釜的物料的冷卻器,冷卻器下游通過管道連接分離釜,物料在分離釜中進(jìn)行分離;分離釜下游連接吸附釜,所述吸附釜用于吸附超臨界二氧化碳流體中殘留的煮漂產(chǎn)物及染料助劑。
所述分離釜內(nèi)設(shè)有分離床,分離床為多層漸變網(wǎng)格結(jié)構(gòu),網(wǎng)格孔徑自下到上為5mm-0.05mm漸變。同時(shí),通過管路變化,可以實(shí)現(xiàn)二氧化碳?xì)怏w反吹,從而解決了分離床的清洗問題。
本發(fā)明優(yōu)選所述超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備包括冷凝器,所述冷凝器接收來自吸附釜的二氧化碳,并對其進(jìn)行冷卻;所述冷凝器出口端連接氣體儲(chǔ)罐。
本發(fā)明優(yōu)選所述超聲霧化器包括超聲波發(fā)生器、多孔液氣分布器和霧化池、氣體入口、氣體通道和氣體出口組成,其中,所述共溶劑管道連通霧化池,霧化池位于超聲霧化器的底部,超聲波發(fā)生器位于霧化池中;霧化池上方設(shè)有多孔液氣分布器,所述多孔液氣分布器上方設(shè)有氣體通道,在氣體通道一側(cè)設(shè)有氣體入口,該氣體入口與二氧化碳?xì)怏w儲(chǔ)罐通過管道連通。
本發(fā)明所述多孔液氣分布器由3~10根多孔中心管、多根多孔圓柱、多孔管分布板Ⅰ、多孔管分布板Ⅱ構(gòu)成。其中,多孔中心管為底部開口,頂端封閉結(jié)構(gòu),中心管內(nèi)徑為10~20mm;在多孔中心管的管壁上設(shè)有通孔,孔徑為0.5~2mm;多孔圓柱為底部封閉,頂端開口結(jié)構(gòu),圓柱內(nèi)徑為1~10mm;在多孔圓柱的柱壁上設(shè)有通孔,孔徑為0.5~2mm;多孔圓柱圍繞在多孔中心管周圍。所述多孔液氣分布器一側(cè)設(shè)有混合流體出口,該混合流體出口通過管道連接增壓泵。
本發(fā)明所述煮漂染釜內(nèi)裝載有煮漂單元,所述煮漂染單元,主要由底部分布器、多孔中心管和外部連接筒體組成。煮漂單元底部分布器與煮漂染釜流體入口連接,外部連接筒體氣體入口與煮漂染釜流體出口連接。其中,多孔中心管為1-50個(gè),多孔中心管直徑為35mm,多孔中心管孔徑為1mm-5mm。
本發(fā)明所述染料釜包括染料筒,其底端和頂端分別設(shè)有二氧化碳流體入口和加料口,所述二氧化碳流體入口與染料筒的流體入口相連;自出口向上依次設(shè)有閥門III、混料倉II、閥門II、混料倉I,閥門I和加料倉。
所述染料筒筒體底部設(shè)有氣體入口,筒體內(nèi)由下至上設(shè)有中心管連接板,多孔分布板和頂部多孔分布板,上述中心管連接板,多孔分布板和頂部多孔分布板均與筒體內(nèi)圓周相固定;所述筒體底端和中心管連接板間的空腔構(gòu)成底部氣體通道;中心管連接板上設(shè)有與底部氣體通道相通的多孔管,所述多孔管為底部開口,頂端封閉結(jié)構(gòu),在多孔管的管壁上設(shè)有通孔;所述多孔分布板設(shè)有通孔;所述頂部多孔分布板為中心區(qū)域?yàn)槊芊饨Y(jié)構(gòu)用于密封多孔管的頂端,外周為多孔環(huán)狀結(jié)構(gòu);所述筒體的頂部設(shè)有氣體出口,筒體的頂部與頂部多孔分布板形成的空腔為頂部氣體混合通道。
進(jìn)一步地,所述加料倉包括閥門Ⅰ,混料倉Ⅰ,閥門Ⅱ,混料倉Ⅱ和閥門Ⅲ。可實(shí)現(xiàn)煮漂染過程中染料、助劑的適時(shí)加入。
本發(fā)明的有益效果為:一種麻類粗紗超臨界二氧化碳生物酶煮漂染方法,在煮漂和煮漂-分離工藝中所用助劑為生物酶煮漂劑,所述生物酶煮漂劑以麻類粗紗質(zhì)量(o.w.f.)的百分比計(jì),由下述組分組成:半纖維素酶0.2~3%、果膠酶0.2~5%、葡萄糖氧化酶0.2~3%。煮漂染完成后,粗紗的K/S值可達(dá)到5以上,耐摩擦色牢度為4級以上,耐水洗色牢度為4級以上;同時(shí),麻纖維粗紗重量損失率6-12%,殘膠率7-15%,單纖維斷裂強(qiáng)度6-13cN/dtex,斷裂伸長率4.5-8.5%。本發(fā)明粗紗超臨界二氧化碳生物酶煮漂染一體化方法全過程無污染、零排放,符合低碳經(jīng)濟(jì)的發(fā)展要求,體現(xiàn)了時(shí)尚麻紡、綠色麻紡的現(xiàn)代生活理念。
附圖說明
圖1為一種超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備示意圖,附圖標(biāo)記如下:1二氧化碳?xì)怏w罐車,2氣體輸送泵,3乙二醇高位槽,4涼水塔,5清水泵,6壓縮機(jī),7乙二醇泵,8冷凝器,9氣體儲(chǔ)罐,10共溶劑罐,11液體輸送泵,12超聲霧化器,13增壓泵,14加熱器,15染料釜 16、17煮漂染釜,18磁力循環(huán)泵,19在線監(jiān)測系統(tǒng),20冷卻器,21分離釜,22吸附釜,23導(dǎo)熱油高位槽,24導(dǎo)熱油系統(tǒng),25回收壓縮機(jī);
圖2為一種超臨界二氧化碳流體無水煮漂設(shè)備中的煮漂染釜中超聲霧化器示意圖,附圖標(biāo)記如下:
201超聲波發(fā)生器,202霧化池,203多孔管分布板Ⅰ,204多孔圓柱,205多孔中心管,206多孔管分布板Ⅱ,207氣體入口,208氣體通道,209氣體出口,210共溶劑入口;
圖3為一種超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備中的煮漂染釜裝載煮漂單元示意圖,附圖標(biāo)記如下:
301煮漂染釜,302氣體入口,303頂部氣體通道,304多孔中心管頂端密封,305外層套筒,306內(nèi)層多孔套筒,307多孔中心管,308底部分布器,309麻纖維粗紗筒子,310煮漂染釜底部流體入口;
圖4為一種超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備中的染料釜內(nèi)的染料筒示意圖,附圖標(biāo)記如下:
401氣體入口,402底部氣體通道,403中心管連接板,404多孔管,405多孔分布板,406頂部多孔分布板,407頂部氣體混合通道,408氣體出口;
圖5為一種超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備中的染料釜裝載示意圖,附圖標(biāo)記如下:
501快開封蓋,502二氧化碳流體入口,503二氧化碳流體出口,504導(dǎo)熱介質(zhì)入口,505導(dǎo)熱介質(zhì)出口,506加料倉,507閥門Ⅰ,508混料倉Ⅰ,509閥門Ⅱ,510混料倉Ⅱ,511閥門Ⅲ。
具體實(shí)施方式
下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明,但不以任何方式限制本發(fā)明。
下述實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法,如無特殊說明,均為常規(guī)方法;所述試劑和材料,如無特殊說明,均可從商業(yè)途徑獲得。
一種超臨界二氧化碳流體無水煮漂染一體化設(shè)備,包括下述設(shè)備單元:
二氧化碳貯存系統(tǒng),所述二氧化碳貯存系統(tǒng)包括氣體儲(chǔ)罐9,二氧化碳?xì)怏w罐車1通過氣體輸送泵2連接氣體儲(chǔ)罐9,所述氣體儲(chǔ)罐9通過管道連接超聲霧化器12。
用于存儲(chǔ)共溶劑的共溶劑罐10;
用于接收來自二氧化碳貯存系統(tǒng)的二氧化碳和共溶液劑儲(chǔ)罐10的共溶劑的超聲霧化器12,共溶劑在所述超聲霧化器12中霧化后與二氧化碳混合形成混合流體;
增壓泵13和加熱器14,所述增壓泵和加熱器用于接收來自超聲霧化器12的二氧化碳和共溶劑混合流體或二氧化碳或接收來自二氧化碳貯存系統(tǒng)的二氧化碳;混合流體經(jīng)增壓泵13增壓及加熱器14加熱后使混合流體變?yōu)槿芙庥泄踩軇┑某R界二氧化碳流體;二氧化碳?xì)怏w經(jīng)增壓泵13增壓及加熱器14加熱后使二氧化碳變?yōu)槌R界二氧化碳流體;
接收來自加熱器14的超臨界二氧化碳流體的染料釜15;
接收來自加熱器14的溶解有共溶劑的超臨界二氧化碳流體或來自染料釜15的溶解有染料的超臨界二氧化碳流體的煮漂染釜16和煮漂染釜17;
接收來自煮漂染釜的物料的分離系統(tǒng),分離系統(tǒng)可使物料進(jìn)行氣固分離。所述分離系統(tǒng)包括接收來自煮漂染釜的物料的冷卻器20,冷卻器20下游通過管道連接分離釜21,物料在分離釜21中進(jìn)行分離;分離釜21下游連接吸附釜22,吸附釜22用于吸附超臨界二氧化碳流體中殘留的煮漂產(chǎn)物及染料助劑。
磁力循環(huán)泵18,所述磁力循環(huán)泵18用于使煮漂染釜內(nèi)的物料進(jìn)行循環(huán)。
冷凝器8,所述冷凝器8接收來自吸附釜的超臨界二氧化碳流體,并對其進(jìn)行冷卻;所述冷凝器8出口端連接氣體儲(chǔ)罐9。
加熱系統(tǒng),所述加熱系統(tǒng)用于為設(shè)備單元提供所需熱源,所述加熱系統(tǒng)為導(dǎo)熱油系統(tǒng),其包括用于儲(chǔ)存導(dǎo)熱油的導(dǎo)熱油高位槽23及導(dǎo)熱油系統(tǒng)24。所述導(dǎo)熱油系統(tǒng)包括用于儲(chǔ)存導(dǎo)熱油的導(dǎo)熱油存儲(chǔ)罐、導(dǎo)熱油加熱罐及油泵,可為設(shè)備中的分離釜21、染料釜15、煮漂染釜16、17等提供熱源。
循環(huán)制冷系統(tǒng),所述循環(huán)制冷系統(tǒng)用于為設(shè)備單元提供所需冷源。所述循環(huán)制冷系統(tǒng)由壓縮機(jī)6、涼水塔4、乙二醇泵7、清水泵5組成。所述循環(huán)制冷系統(tǒng)用于為冷凝器8提供所需冷源。
所述超聲霧化器包括超聲波發(fā)生器201、多孔液氣分布器和霧化池202、氣體入口207、氣體通道208和氣體出口209組成,其中,所述共溶劑管道連通霧化池202,霧化池202位于超聲霧化器的底部,超聲波發(fā)生器201位于霧化池202中;霧化池202上方設(shè)有多孔液氣分布器,所述多孔液氣分布器上方設(shè)有氣體通道208,在氣體通道208一側(cè)設(shè)有氣體入口207,該氣體入口207與二氧化碳?xì)怏w儲(chǔ)罐9通過管道連通。其工作原理為:一方面,共溶劑在液體輸送泵的作用下通過共溶劑入口210注入超聲霧化器內(nèi),并在超聲波發(fā)生器201的震蕩下作用下霧化。霧化狀態(tài)的共溶劑首先進(jìn)入與多孔管分布板Ⅰ203連接的多孔中心管205,并可以沿多孔中心管205上的小孔流出。另一方面,二氧化碳通過氣體入口207進(jìn)入氣體通道208,而后經(jīng)過多孔管分布板Ⅱ206進(jìn)入與其相連的多孔圓柱204,并可以沿多孔圓柱204上的小孔流出。霧化狀態(tài)的共溶劑和二氧化碳?xì)怏w相互混合,從而實(shí)現(xiàn)氣液兩相在液氣分布器中的充分混合。隨后,氣液混合流體通過氣體出口209流體,進(jìn)入煮漂染系統(tǒng)。
下述實(shí)施例中所用煮漂染釜可參考公布號為CN102787459A的中國專利中的超臨界二氧化碳筒子紗染色釜,如實(shí)施例1中所記載的染色釜。所述煮漂染釜由釜體及裝載在釜體中的煮漂單元構(gòu)成。所述釜體底部設(shè)有煮漂染釜流體入口,上部設(shè)有煮漂染釜流體出口。所述煮漂染單元,主要由底部分布器308、多孔中心管307和外部連接筒體組成。所述外部連接筒體由氣體入口302,頂部氣體通道303,多孔中心管頂端密封304,外層套筒305,內(nèi)層多孔套筒306組成。所述內(nèi)層多孔套筒306套裝于外層套筒305內(nèi),在外層套筒305的頂部設(shè)有氣體入口302,在氣體入口302和內(nèi)層多孔套筒306間具有空腔,該空腔為頂部氣體通道303;內(nèi)層多孔套筒306中設(shè)有若干多孔中心管307,多孔中心管307的頂端通過多孔中心管頂端密封304密封;多孔中心管307下端與底部分布器308相通。煮漂單元底部分布器308與煮漂染釜流體入口連接,外部連接筒體氣體入口302與位于漂煮染釜16、17釜體上部的煮漂染釜流體出口連接。其中,多孔中心管307為6個(gè),多孔中心管307直徑為35mm,多孔中心管307孔徑為1mm。其工作原理為:煮漂染生產(chǎn)時(shí),二氧化碳流體由氣體入口302(外部連接筒體)流入,通過頂部氣體通道303(外部連接筒體)后進(jìn)入外層套筒305與內(nèi)層多孔套筒306所構(gòu)成的氣體通道,流經(jīng)內(nèi)層多孔套筒306的細(xì)孔,可以實(shí)現(xiàn)流體對筒紗的定向高強(qiáng)穿透,首次解決了常規(guī)超臨界流體外循環(huán)過程中的氣體無序亂流狀態(tài),有效保證了煮漂染效果。超臨界二氧化碳流體通過多孔中心管307,經(jīng)過底部分布器308,而后由流出,完成煮漂染外循環(huán)。另外,外部連接筒體與多孔中心管307頂端直接連接,改變了每個(gè)多孔中心管均需單獨(dú)密封的方式,實(shí)現(xiàn)了對其的整體密封,從而避免了流體短路現(xiàn)象,進(jìn)一步加強(qiáng)了流體傳質(zhì)效果。當(dāng)二氧化碳流體由煮漂染釜底部的流體入口流入時(shí),首先進(jìn)入底部分布器308,并流入多孔中心管307,對其上的麻纖維進(jìn)行煮漂染生產(chǎn)。二氧化碳流體穿透麻纖維筒子后,通過內(nèi)層多孔套筒306進(jìn)入外層套筒305與內(nèi)層套筒306所構(gòu)成的氣體通道。隨后進(jìn)入頂部氣體通道303,并由氣體入口302(外部連接筒體)流出,完成煮漂染外循環(huán)。
所述染料釜包括染料筒,其底端和頂端分別設(shè)有二氧化碳流體入口502和加料口,所述二氧化碳流體入口502與染料筒的二氧化碳?xì)怏w入口401相連;自加料口向上依次設(shè)有閥門III511、混料倉II510、閥門II509、混料倉I508,閥門I507和加料倉506。
所述染料筒筒體底部設(shè)有氣體入口401,筒體內(nèi)由下至上設(shè)有中心管連接板403,多孔分布板405和頂部多孔分布板406,上述中心管連接板403,多孔分布板405和頂部多孔分布板406均與筒體內(nèi)圓周相固定;所述筒體底端和中心管連接板403間的空腔構(gòu)成底部氣體通道402;中心管連接板403上設(shè)有與底部氣體通道402相通的多孔管404,所述多孔管404為底部開口,頂端封閉結(jié)構(gòu),在多孔管404的管壁上設(shè)有通孔;所述多孔分布板405設(shè)有通孔;所述頂部多孔分布板406的中心區(qū)域?yàn)槊芊饨Y(jié)構(gòu),用于密封多孔管404的頂端,外周為多孔環(huán)狀結(jié)構(gòu);所述筒體的頂部設(shè)有氣體出口408,筒體的頂部與頂部多孔分布板406形成的空腔為頂部氣體混合通道407。其工作原理為:煮漂染前,染料加入多孔管404內(nèi),然后將染料筒置于染料釜內(nèi)部,染料筒氣體入口401與染料釜底部二氧化碳流體入口502連接。煮漂染生產(chǎn)時(shí),超臨界二氧化碳先由氣體入口401進(jìn)入染料筒的底部氣體通道402,進(jìn)而流入與中心管連接板403相連的多孔管404內(nèi);溶解有染料或助劑的二氧化碳流體穿過多孔管404表面的細(xì)孔進(jìn)入中心管連接板403、多孔分布板405、頂部多孔分布板406間的氣體通道;同時(shí),位于中心管連接板403和多孔分布板間405的二氧化碳流體可以流經(jīng)多孔分布板405上的細(xì)孔進(jìn)入多孔分布板405、頂部多孔分布板406間的氣體通道。頂部多孔分布板406外沿為環(huán)形多孔結(jié)構(gòu),中心部分為密閉結(jié)構(gòu)以與多孔管404頂端形成密封,從而避免流體流動(dòng)過程中的短路現(xiàn)象。溶解有染料或助劑的二氧化碳流體經(jīng)過頂部多孔分布板406的多孔外沿,進(jìn)入頂部氣體混合通道407,并經(jīng)由氣體出口流出,進(jìn)入煮漂染釜,進(jìn)行麻纖維粗紗筒子309的煮漂染。染料筒內(nèi)的多孔管404、多孔分布板405和頂部氣體混合通道407可以最大限度的分散其內(nèi)的染料,以增加單位體積內(nèi)二氧化碳流體的溶解度,利于麻纖維粗紗的高品質(zhì)、均勻性染色加工。
所述染料釜的工作原理為:二氧化碳流體通過二氧化碳流體入口502流入染料釜,并進(jìn)入染料筒溶解其內(nèi)的染料或助劑。溶解有染料或助劑的超臨界二氧化碳流體通過二氧化碳流體出口503流出,進(jìn)入與煮漂染釜相連接的管道,以供煮漂染生產(chǎn)使用。煮漂染過程中,將一定質(zhì)量配色染料或其他助劑加入加料倉內(nèi),首先打開閥門Ⅰ507,將染料或助劑注入混料倉Ⅰ508中,待染料或助劑全部進(jìn)入混料倉Ⅰ508時(shí),關(guān)閉閥門Ⅰ507。緩慢打開閥門Ⅱ509,使得混料倉Ⅰ508中的染料或助劑注入混料倉Ⅱ510,隨后關(guān)閉閥門Ⅱ509。緩慢打開閥門Ⅲ511,使得二氧化碳流體緩慢流入混料倉Ⅱ510,以溶解染料。待混料倉Ⅱ510內(nèi)的壓力與染料釜平衡后,全開閥門Ⅲ511,實(shí)現(xiàn)混料倉Ⅱ510和染料釜的連通,從而完成染料或助劑向染料釜的加入。
利用上述設(shè)備進(jìn)行漂煮染的工藝路線如下:
二氧化碳存儲(chǔ)在氣體儲(chǔ)罐9內(nèi),生物酶煮漂劑置于共溶劑罐10內(nèi),染料置于染料釜15內(nèi),麻纖維粗紗筒子309放置在煮漂染單元上,并置于煮漂染釜內(nèi)部。二氧化碳首先在氣體儲(chǔ)罐9內(nèi)流出,流入超聲霧化器12。生物酶煮漂劑在超聲霧化器12的作用下發(fā)生霧化,與流入的二氧化碳在多孔氣液分布器內(nèi)充分混合。均勻溶解有生物酶煮漂劑的二氧化碳在加熱器14的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓泵13的作用下注入染料釜15或煮漂染釜16、17(下文將染料釜15或煮漂染釜16、17稱為超臨界無水煮漂染設(shè)備),并。均勻分散有生物酶煮漂劑的超臨界二氧化碳流體流入煮漂染釜16、17內(nèi),在磁力循環(huán)泵18的作用下首先對麻纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)循環(huán)和外循環(huán)煮漂。隨后,關(guān)閉磁力循環(huán)泵18,開啟增壓泵13使氣體儲(chǔ)罐9中的二氧化碳進(jìn)入煮漂染釜16、17進(jìn)行煮漂-分離工序,進(jìn)一步進(jìn)入分離釜21進(jìn)行分離工序以進(jìn)一步增加煮漂效果,并分離煮漂產(chǎn)物,以避免對染色工序造成影響。
煮漂及分離完成后,關(guān)閉共溶劑罐10,使從氣體儲(chǔ)罐9流出的二氧化碳經(jīng)超聲霧化器12后經(jīng)增壓泵13和加熱器14進(jìn)入染料釜15,并利用加熱系統(tǒng)對染料釜15和煮漂染釜16、17升溫,提高釜體溫度以滿足染色需要,并使得釜體內(nèi)的生物酶失活,避免其對染色造成影響。染色加工時(shí),首先在煮漂染系統(tǒng)內(nèi)接入染料釜15,氣體儲(chǔ)罐9內(nèi)的二氧化碳流出,在增壓泵13的作用下注入到超臨界無水煮漂染設(shè)備內(nèi)部,并在加熱器14的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài)。超臨界二氧化碳流體首先流入染料釜15溶解其內(nèi)的染料,隨后進(jìn)入煮漂染釜16、17內(nèi),對其中的麻纖維粗紗進(jìn)行染色,并在磁力循環(huán)泵18的作用下對麻纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)染和外染加工。染色結(jié)束后,溶解有染料和煮漂目標(biāo)物的超臨界二氧化碳流體首先在冷卻器20內(nèi)降溫,然后進(jìn)入分離釜21進(jìn)行分離,并在分離釜21分離床的作用下實(shí)現(xiàn)氣固兩組份的完全分離,染料或煮漂目標(biāo)物等固態(tài)組分沉降在分離釜21底部。同時(shí),為了實(shí)現(xiàn)染料等固體物質(zhì)的徹底分離,二氧化碳?xì)怏w在吸附釜22內(nèi)進(jìn)行再吸附。隨后氣態(tài)二氧化碳經(jīng)由循環(huán)制冷系統(tǒng)回收進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐9,以備下次使用。
下述實(shí)施中測試方法如下:本發(fā)明粗紗色牢度按照GB/T 3920-1997《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取?、GB/T 3921-2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取?;殘膠率按照GB/T 5889-86《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》進(jìn)行測試;單纖維斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率按照GB/T 5886-86《苧麻單纖維斷裂強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)方法》進(jìn)行測試。
實(shí)施例1
半纖維素酶、果膠酶和葡萄糖氧化酶購自江蘇銳陽生物科技有限公司,半纖維素酶:活力≥20000U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值4.5-5,適用溫度30-60℃,最佳溫度45-50℃;果膠酶:活力≥10000U/g,適用pH值3.5-6.5,最佳pH值5.5-6,適用溫度45-65℃,最佳溫度50-55℃;葡萄糖氧化酶:活力≥300U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值3.5-6.5,適用溫度20-70℃,最佳溫度50-55℃。將半纖維素酶、果膠酶、葡萄糖氧化酶按照比例為1:1:1配置成濃度1%的復(fù)配生物酶溶液,攪拌均勻待用。
將10kg亞麻粗紗、分散染料1%(o.w.f.)和濃度1%復(fù)配生物酶溶液依次置入超臨界二氧化碳煮漂染釜16、17、染料釜15和共溶劑罐10中;打開氣體儲(chǔ)罐9,向超聲霧化器12中通入二氧化碳,使二氧化碳流速為4m3/h;共溶劑罐10內(nèi)的復(fù)配生物酶溶液在液體輸送泵11的作用下以50g/min的速率注入超聲霧化器12中,經(jīng)超聲波發(fā)生器201的作用發(fā)生霧化;二氧化碳和霧化的復(fù)配生物酶溶液的混合流體在超聲霧化器12內(nèi)混合;均勻溶解有復(fù)配生物酶溶液的二氧化碳在加熱器14的作用下加熱到35℃并進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓13泵的作用下加壓到10MPa注入到煮漂染釜16、17內(nèi)部。均勻分散有復(fù)配生物酶溶液的超臨界二氧化碳流體流入煮漂染釜16、17內(nèi),在磁力循環(huán)泵18的作用下首先對亞麻粗紗進(jìn)行內(nèi)循環(huán)和外循環(huán)煮漂20min。關(guān)閉磁力循環(huán)泵18,溫度和壓力均保持在35℃、10MPa的條件下,在增壓泵13的作用下進(jìn)行煮漂-分離20min,分離出煮漂產(chǎn)物,進(jìn)一步增加煮漂效果,以避免對染色工序造成影響。
煮漂完成后,關(guān)閉共溶劑罐10,并利用加熱系統(tǒng)使染料釜15和煮漂染釜16、17升溫到100℃,提高釜體溫度以滿足染色需要,并使得釜體內(nèi)的生物酶失活,避免其對染色造成影響。染色加工時(shí),首先在煮漂染系統(tǒng)內(nèi)接入染料釜15,氣體儲(chǔ)罐9內(nèi)的二氧化碳流出,在加熱器14的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài),并增壓泵13的作用增壓至20MPa注入染料釜15;超臨界二氧化碳流體首先流入染料釜15溶解其內(nèi)的染料,隨后進(jìn)入煮漂染釜16、17內(nèi),對其中的亞麻纖維粗紗進(jìn)行染色,并在磁力循環(huán)泵18的作用下對麻纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)染和外染加工60min;染色結(jié)束后,溶解有染料的超臨界二氧化碳流體在分離釜21進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)染料和氣態(tài)二氧化碳的充分分離。氣態(tài)二氧化碳經(jīng)由循環(huán)制冷系統(tǒng)回收進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐9,以備下次使用。
經(jīng)過超臨界二氧化碳生物酶煮漂染后,亞麻粗紗的K/S值可達(dá)到8.5,耐摩擦色牢度4.5級,耐水洗色牢度4級,耐光和耐氣候色牢度均可達(dá)到3-4級;重量損失率9.5%,殘膠率9.2%,單纖維斷裂強(qiáng)度9.8cN/dtex,斷裂伸長率6.3%。
實(shí)施例2
半纖維素酶、果膠酶和葡萄糖氧化酶購自江蘇銳陽生物科技有限公司,半纖維素酶:活力≥20000U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值4.5-5,適用溫度30-60℃,最佳溫度45-50℃;果膠酶:活力≥10000U/g,適用pH值3.5-6.5,最佳pH值5.5-6,適用溫度45-65℃,最佳溫度50-55℃;葡萄糖氧化酶:活力≥300U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值3.5-6.5,適用溫度20-70℃,最佳溫度50-55℃。將半纖維素酶、果膠酶、葡萄糖氧化酶按照比例為1:1:3配置成濃度4%的復(fù)配生物酶溶液,攪拌均勻待用。
將15kg苧麻粗紗、活性分散染料2%(o.w.f.)和濃度4%復(fù)配生物酶溶液依次置入超臨界二氧化碳煮漂染釜16、17、染料釜15和共溶劑罐10中;打開氣體儲(chǔ)罐9,向超聲霧化器12中通入二氧化碳,使二氧化碳流速為3m3/h;共溶劑罐10內(nèi)的復(fù)配生物酶溶液在液體輸送泵11的作用下以30g/min的速率注入超聲霧化器12中,經(jīng)超聲波發(fā)生器201的作用發(fā)生霧化;二氧化碳和霧化的復(fù)配生物酶溶液的混合流體在超聲霧化器12內(nèi)混合;均勻溶解有復(fù)配生物酶溶液的二氧化碳在加熱器14的作用下加熱到45℃并進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓13泵的作用下加壓到15MPa注入到煮漂染釜16、17內(nèi)部。均勻分散有復(fù)配生物酶溶液的超臨界二氧化碳流體流入煮漂染釜16、17內(nèi),在磁力循環(huán)泵18的作用下首先對苧麻粗紗進(jìn)行內(nèi)循環(huán)和外循環(huán)煮漂10min。關(guān)閉磁力循環(huán)泵18,溫度和壓力均保持在45℃、15MPa的條件下,在增壓泵13的作用下進(jìn)行煮漂-分離10min,分離出煮漂產(chǎn)物,進(jìn)一步增加煮漂效果,以避免對染色工序造成影響。
煮漂完成后,關(guān)閉共溶劑罐10,并利用加熱系統(tǒng)使染料釜15和煮漂染釜16、17升溫到90℃,提高釜體溫度以滿足染色需要,并使得釜體內(nèi)的生物酶失活,避免其對染色造成影響。染色加工時(shí),首先在煮漂染系統(tǒng)內(nèi)接入染料釜15,氣體儲(chǔ)罐9內(nèi)的二氧化碳流出,在加熱器14的作用下并入超臨界狀態(tài),并增壓泵13的作用增壓至25MPa注入染料15釜;超臨界二氧化碳流體首先流入染料釜15溶解其內(nèi)的染料,隨后進(jìn)入煮漂染釜16、17內(nèi),對其中的苧麻纖維粗紗進(jìn)行染色,并在磁力循環(huán)泵18的作用下對麻纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)染和外染加工40min;染色結(jié)束后,溶解有染料的超臨界二氧化碳流體在分離釜21進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)染料和氣態(tài)二氧化碳的充分分離。氣態(tài)二氧化碳經(jīng)由循環(huán)制冷系統(tǒng)回收進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐9,以備下次使用。
經(jīng)過超臨界二氧化碳生物酶煮漂染后,苧麻粗紗的K/S值可達(dá)到7.2,苧麻粗紗耐摩擦色牢度4級,耐水洗色牢度3.5級,耐光和耐氣候色牢度均可達(dá)到4級;重量損失率8.8%,殘膠率10.5%,單纖維斷裂強(qiáng)度10.2cN/dtex,斷裂伸長率5.6%。
實(shí)施例3
半纖維素酶、果膠酶和葡萄糖氧化酶購自江蘇銳陽生物科技有限公司,半纖維素酶:活力≥20000U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值4.5-5,適用溫度30-60℃,最佳溫度45-50℃;果膠酶:活力≥10000U/g,適用pH值3.5-6.5,最佳pH值5.5-6,適用溫度45-65℃,最佳溫度50-55℃;葡萄糖氧化酶:活力≥300U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值3.5-6.5,適用溫度20-70℃,最佳溫度50-55℃。將半纖維素酶、果膠酶、葡萄糖氧化酶按照比例為1:2:3配置成濃度3%的復(fù)配生物酶溶液,攪拌均勻待用。
將20kg大麻粗紗、活性染料1.5%(o.w.f.)和濃度3%復(fù)配生物酶溶液依次置入超臨界二氧化碳煮漂染釜16、17、染料釜15和共溶劑罐10中;打開氣體儲(chǔ)罐9,向超聲霧化器12中通入二氧化碳,使二氧化碳流速為4m3/h;共溶劑罐10內(nèi)的復(fù)配生物酶溶液在液體輸送泵11的作用下以20g/min的速率注入超聲霧化器12中,經(jīng)超聲波發(fā)生器201的作用發(fā)生霧化;二氧化碳和霧化的復(fù)配生物酶溶液的混合流體在超聲霧化器12內(nèi)混合;均勻溶解有復(fù)配生物酶溶液的二氧化碳在加熱器14的作用下加熱到65℃并進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓13泵的作用下加壓到28MPa注入到煮漂染釜16、17內(nèi)部。均勻分散有復(fù)配生物酶溶液的超臨界二氧化碳流體流入煮漂染釜16、17內(nèi),在磁力循環(huán)泵18的作用下首先對大麻粗紗進(jìn)行內(nèi)循環(huán)和外循環(huán)煮漂45min。關(guān)閉磁力循環(huán)泵18,溫度和壓力均保持在65℃、20MPa的條件下,在增壓泵13的作用下進(jìn)行煮漂-分離15min,分離出煮漂產(chǎn)物,進(jìn)一步增加煮漂效果,以避免對染色工序造成影響。
煮漂完成后,關(guān)閉共溶劑罐10,并利用加熱系統(tǒng)使染料釜15和煮漂染釜16、17升溫到120℃,提高釜體溫度以滿足染色需要,并使得釜體內(nèi)的生物酶失活,避免其對染色造成影響。染色加工時(shí),首先在煮漂染系統(tǒng)內(nèi)接入染料釜15,氣體儲(chǔ)罐9內(nèi)的二氧化碳流出,在加熱器14的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài),并增壓泵13的作用增壓至28MPa注入染料釜15;超臨界二氧化碳流體首先流入染料釜15溶解其內(nèi)的染料,隨后進(jìn)入煮漂染釜16、17內(nèi),對其中的大麻纖維粗紗進(jìn)行染色,并在磁力循環(huán)泵18的作用下對麻纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)染和外染加工45min;染色結(jié)束后,溶解有染料的超臨界二氧化碳流體在分離釜21進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)染料和氣態(tài)二氧化碳的充分分離。氣態(tài)二氧化碳經(jīng)由循環(huán)制冷系統(tǒng)回收進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐9,以備下次使用。
經(jīng)過超臨界二氧化碳生物酶煮漂染后,大麻粗紗的K/S值可達(dá)到8.9,耐摩擦色牢度4級,耐水洗色牢度3.5級,耐光和耐氣候色牢度均可達(dá)到4級;重量損失率9.7%,殘膠率10.9%,單纖維斷裂強(qiáng)度9.5cN/dtex,斷裂伸長率6.8%。
實(shí)施例4
半纖維素酶、果膠酶和葡萄糖氧化酶購自江蘇銳陽生物科技有限公司,半纖維素酶:活力≥20000U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值4.5-5,適用溫度30-60℃,最佳溫度45-50℃,果膠酶:活力≥10000U/g,適用pH值3.5-6.5,最佳pH值5.5-6,適用溫度45-65℃,最佳溫度50-55℃;葡萄糖氧化酶:活力≥300U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值3.5-6.5,適用溫度20-70℃,最佳溫度50-55℃。將半纖維素酶、果膠酶、葡萄糖氧化酶按照比例為1:2:1配置成濃度2%的復(fù)配生物酶溶液,攪拌均勻待用。
將25kg羅布麻粗紗、直接染料2%(o.w.f.)和濃度2%復(fù)配生物酶溶液依次置入超臨界二氧化碳煮漂染釜16、17、染料釜15和共溶劑罐10中;打開氣體儲(chǔ)罐9,向超聲霧化器12中通入二氧化碳,使二氧化碳流速為2m3/h;共溶劑罐10內(nèi)的復(fù)配生物酶溶液在液體輸送泵11的作用下以60g/min的速率注入超聲霧化器12中,經(jīng)超聲波發(fā)生器201的作用發(fā)生霧化;二氧化碳和霧化的復(fù)配生物酶溶液的混合流體在超聲霧化器12內(nèi)混合;均勻溶解有復(fù)配生物酶溶液的二氧化碳在加熱器14的作用下加熱到55℃并進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓13泵的作用下加壓到25MPa注入到煮漂染釜16、17內(nèi)部。均勻分散有復(fù)配生物酶溶液的超臨界二氧化碳流體流入煮漂染釜16、17內(nèi),在磁力循環(huán)泵18的作用下首先對羅布麻粗紗進(jìn)行內(nèi)循環(huán)和外循環(huán)煮漂30min。關(guān)閉磁力循環(huán)泵18,溫度和壓力均保持在55℃、25MPa的條件下,在增壓泵13的作用下進(jìn)行煮漂-分離30min,分離出煮漂產(chǎn)物,進(jìn)一步增加煮漂效果,以避免對染色工序造成影響。
煮漂完成后,關(guān)閉共溶劑罐10,并利用加熱系統(tǒng)使染料釜15和煮漂染釜16、17升溫到110℃,提高釜體溫度以滿足染色需要,并使得釜體內(nèi)的生物酶失活,避免其對染色造成影響。染色加工時(shí),首先在煮漂染系統(tǒng)內(nèi)接入染料釜15,氣體儲(chǔ)罐9內(nèi)的二氧化碳流出,在加熱器14的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài),并增壓泵13的作用增壓至30MPa注入染料釜15;超臨界二氧化碳流體首先流入染料釜15溶解其內(nèi)的染料,隨后進(jìn)入煮漂染釜16、17內(nèi),對其中的羅布麻纖維粗紗進(jìn)行染色,并在磁力循環(huán)泵18的作用下對麻纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)染和外染加工30min;染色結(jié)束后,溶解有染料的超臨界二氧化碳流體在分離釜21進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)染料和氣態(tài)二氧化碳的充分分離。氣態(tài)二氧化碳經(jīng)由循環(huán)制冷系統(tǒng)回收進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐9,以備下次使用。
經(jīng)過超臨界二氧化碳生物酶煮漂染后,羅布麻粗紗的K/S值可達(dá)到9.5,耐摩擦色牢度4級,耐水洗色牢度3.5級,耐光和耐氣候色牢度均可達(dá)到4級;重量損失率9.7%,殘膠率9.8%,單纖維斷裂強(qiáng)度9.5cN/dtex,斷裂伸長率6.8%。
實(shí)施例5
半纖維素酶、果膠酶和葡萄糖氧化酶購自江蘇銳陽生物科技有限公司,半纖維素酶:活力≥20000U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值4.5-5,適用溫度30-60℃,最佳溫度45-50℃,果膠酶:活力≥10000U/g,適用pH值3.5-6.5,最佳pH值5.5-6,適用溫度45-65℃,最佳溫度50-55℃;葡萄糖氧化酶:活力≥300U/g,適用pH值4.0-5.5,最佳pH值3.5-6.5,適用溫度20-70℃,最佳溫度50-55℃。將半纖維素酶、果膠酶、葡萄糖氧化酶按照比例為1:3:3配置成濃度3%的復(fù)配生物酶溶液,攪拌均勻待用。
將10kg亞麻粗紗、生物色素3%(o.w.f.)和濃度3%復(fù)配生物酶溶液依次置入超臨界二氧化碳煮漂染釜16、17、染料釜15和共溶劑罐10中;打開氣體儲(chǔ)罐9,向超聲霧化器12中通入二氧化碳,使二氧化碳流速為3m3/h;共溶劑罐10內(nèi)的復(fù)配生物酶溶液在液體輸送泵11的作用下以10g/min的速率注入超聲霧化器12中,經(jīng)超聲波發(fā)生器201的作用發(fā)生霧化;二氧化碳和霧化的復(fù)配生物酶溶液的混合流體在超聲霧化器12內(nèi)混合;均勻溶解有復(fù)配生物酶溶液的二氧化碳在加熱器14的作用下加熱到50℃并進(jìn)入超臨界狀態(tài),并在增壓13泵的作用下加壓到22MPa注入到煮漂染釜16、17內(nèi)部。均勻分散有復(fù)配生物酶溶液的超臨界二氧化碳流體流入煮漂染釜16、17內(nèi),在磁力循環(huán)泵18的作用下首先對亞麻粗紗進(jìn)行內(nèi)循環(huán)和外循環(huán)煮漂60min。關(guān)閉磁力循環(huán)泵18,溫度和壓力均保持在50℃、22MPa的條件下,在增壓泵13的作用下進(jìn)行煮漂-分離20min,分離出煮漂產(chǎn)物,進(jìn)一步增加煮漂效果,以避免對染色工序造成影響。
煮漂完成后,關(guān)閉共溶劑罐10,并利用加熱系統(tǒng)使染料釜15和煮漂染釜16、17升溫到100℃,提高釜體溫度以滿足染色需要,并使得釜體內(nèi)的生物酶失活,避免其對染色造成影響。染色加工時(shí),首先在煮漂染系統(tǒng)內(nèi)接入染料釜15,氣體儲(chǔ)罐9內(nèi)的二氧化碳流出,在加熱器14的作用下進(jìn)入超臨界狀態(tài),并增壓泵13的作用增壓至25MPa注入染料釜15;超臨界二氧化碳流體首先流入染料釜15溶解其內(nèi)的染料,隨后進(jìn)入煮漂染釜16、17內(nèi),對其中的亞麻纖維粗紗進(jìn)行染色,并在磁力循環(huán)泵18的作用下對麻纖維粗紗進(jìn)行內(nèi)染和外染加工60min;染色結(jié)束后,溶解有染料的超臨界二氧化碳流體在分離釜21進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)染料和氣態(tài)二氧化碳的充分分離。氣態(tài)二氧化碳經(jīng)由循環(huán)制冷系統(tǒng)回收進(jìn)入氣體儲(chǔ)罐9,以備下次使用。
經(jīng)過超臨界二氧化碳生物酶煮漂染后,亞麻粗紗的K/S值可達(dá)到8.4,耐摩擦色牢度3-4級,耐水洗色牢度3-4級,耐光和耐氣候色牢度均可達(dá)到3-4級;重量損失率9.2%,殘膠率10.4%,單纖維斷裂強(qiáng)度8.3cN/dtex,斷裂伸長率7.2%。