一種纖維素纖維織物改性整理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種纖維素纖維織物改性整理工藝，工藝流程為：以γ-氨丙基三乙氧基硅烷為原料，通過酸化催化、水解、縮合，合成出結(jié)構(gòu)規(guī)整含八氨基的籠形結(jié)構(gòu)的聚γ-氨丙基倍半硅氧烷POSS-NH2，經(jīng)甲醛化反應制得反應性多-N甲氧基籠形倍半硅氧烷POSS-N(CH2(OH))2，然后將纖維素纖維織物與POSS-N(CH2(OH))2混和物溶液浸軋交聯(lián)改性整理，干燥，焙烘，使整理后纖維素纖維織物的彈性回復性能獲得有效地改進，隨著(POSS-N(CH2(OH))2)濃度的增加，纖維素纖維織物的折皺回復角(經(jīng)向和緯向)的明顯增加，從而提高織物的防縮、防皺性能。
【專利說明】-種纖維素纖維織物改性整理工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及紡織制造業(yè)的纖維素纖維織物改性整理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是設(shè)及紡織品 織物為棉，天絲，莫代爾，粘膠纖維及其混紡織物的印染布與（P0SS-N(CH2(0H))2)混和物溶 液浸軸，交聯(lián)改性整理工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學技術(shù)的發(fā)展，人類對材料的性能提出了更多更高的要求。單一有機材料 或無機材料已不能滿足工業(yè)和社會發(fā)展的需要，開發(fā)新型的、能兼顧碳氨有機材料和無機 陶瓷材料性能的新材料，已經(jīng)成為目前材料科學研究的熱點。娃樹脂是W Si-0-Si為主 鏈，娃原子上聯(lián)接有機基團的交聯(lián)型半無機高聚物，其最突出的性能是優(yōu)異的熱氧化穩(wěn)定 性。倍半娃氧燒SSQ(Silsesquioxane)是指所有分子結(jié)構(gòu)為化Si03/2)n(分子中0:Si = 3:2)的特殊有機娃化合物，與普通娃樹脂相比，其分子中Si-0-Si鍵的比例較大，材料的 總體性能一般優(yōu)于娃樹脂。SSQ主要有一般結(jié)構(gòu)、梯形結(jié)構(gòu)及籠形結(jié)構(gòu)S種不同的分子結(jié) 構(gòu)，其中研究應用最多的是籠形六面體結(jié)構(gòu)。
[0003] 籠形六面體結(jié)構(gòu)類似于二氧化娃結(jié)構(gòu)，該種特殊的立體結(jié)構(gòu)賦予倍半娃氧燒化合 物獨特的性能，如高的耐熱性和化學穩(wěn)定性及優(yōu)良的介電性能。近年來，美國、德國、日本等 發(fā)達國家對SSQ進行了大量的研究，取得了可喜的進展，并已經(jīng)形成一定的研究規(guī)模。我國 對SSQ的研究報道較少，但已有相關(guān)報道。
[0004] 目前，國外利用籠形倍半娃氧燒（英文叩olyhe化al oligomeric silsequi-oxane"，簡稱POS巧制備的新型納米增強劑，該種納米增強劑是一類既具有納米 籠型結(jié)構(gòu)又可W通過化學的方法將其進行側(cè)基功能化的新型化合物。P0SS功能性單體是 有機一無機雜化分子的=維結(jié)構(gòu)，具有1-8個反應性有機基團，反應性基團包括胺基、環(huán)氧 基、不飽和雙鍵、燒氧基、哲基、硫醇基等。大多數(shù)P0SS單體是單功能性的，僅含有1個反應 性基團，多功能性P0SS單體含有2個或2個W上的反應性基團，反應性基團之間可通過適 當?shù)幕瘜W反應，進行相互轉(zhuǎn)換，可形成各種P0SS功能性單體。單功能性P0SS單體可通過聚 合、接枝反應來加入到聚合物中，多功能性P0SS單體可作為有效的交聯(lián)劑，從而顯著提高 聚合物的熱、機械W及氣體滲透等多種性能。
[0005] 籠形倍半娃氧燒是一類重要的納米尺度的籠型有機-無機雜化分子，其分子式為 (RSiOl. 5)n，尺寸約為1?3皿，被認為是"目前可能存在的最小的娃粒子"。由于其特殊的 結(jié)構(gòu)與性能，P0SS (零維）被認為是和蒙脫± (二維）、碳納米管（一維）一樣最具前景的 納米材料之一，從而成為材料科學研究的熱點之一。
[0006] 籠型倍半娃氧燒，其結(jié)構(gòu)和二氧化娃類似，都是由娃氧多元環(huán)形成的立體多面體。 其中一種（即n = 8)籠狀倍半娃氧燒通常被簡稱為T,，它屬于納米級結(jié)構(gòu)單元，其結(jié)構(gòu)式 如下所示。
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種纖維素纖維織物改性整理工藝，其特征在于工藝流程為：以Y -氨丙基三乙 氧基硅烷為原料，通過酸化催化、水解、縮合，合成出結(jié)構(gòu)規(guī)整含八氨基的籠形結(jié)構(gòu)的聚 Y-氨丙基倍半硅氧烷P〇SS-NH2，經(jīng)甲醛化反應制得反應性多-N甲氧基籠形倍半硅氧烷 POSS-N(CH2 (0H)) 2，然后將纖維素纖維織物與POSS-N(CH2 (0H)) 2混和物溶液浸軋交聯(lián)改性 整理，干燥，焙烘，完成整理。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種纖維素纖維織物改性整理工藝，其特征在于：所述的纖維 素纖維織物為棉，天絲，莫代爾，粘膠纖維及其混紡織物的印染布。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種纖維素纖維織物改性整理工藝，其特征在于：所述Y _氨 丙基硅氧烷的催化、水解、縮合工藝為：在三口燒瓶中先加入原料Y-氨丙基三乙氧基 硅烷，加入質(zhì)量百分比36. 5 %的鹽酸溶液作為催化劑，鹽酸溶液加入量為原料質(zhì)量的 0. 1-0. 5%，溶劑為環(huán)己燒，環(huán)己烷和原料質(zhì)量比為1: 1，去離子水緩慢以250ml/min速度加 入并打開攪拌，Y-氨丙基三乙氧基硅烷和去離子水的質(zhì)量比為3 : 1，在60°C反應72h后， 用分水器進行處理去除體系中的乙醇和水的混合物，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑環(huán)己烷，最后 得到白色固體產(chǎn)物聚y-氨丙基硅氧烷poss-nh2。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種纖維素纖維織物改性整理工藝，其特征在于：所述反應性 多-N甲氧基倍半硅氧烷POSS-N(CH2(OH))2的合成工藝為：在三角燒瓶中裝有溫度計、磁力 攪拌和蒸餾頭，加入30% W/W質(zhì)量百分比的甲醛水溶液；甲醛水溶液的pH調(diào)節(jié)到9. 3,將 聚y -氨丙基倍半硅氧烷P〇SS-NH2溶解在甲醇MeOH中，配置175g/L濃度溶液，以250ml/ min速度逐步滴入；聚y-氨丙基倍半硅氧烷？055-順2與30% W/W質(zhì)量百分比甲醛水溶 液的質(zhì)量比為1 :7. 14,反應混和物在90°C下回流16小時；反應過程中反應混和物的pH保 持在9. 3±0. 1，用10% W/W質(zhì)量百分比碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)；然后混和物在1. 333kpa真空條 件下分餾，得到白色粉狀物；粗制品用甲醇MeOH重結(jié)晶，制得多-N甲氧基籠形倍半硅氧烷 poss-n(ch2(oh))2。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種纖維素纖維織物改性整理工藝，其特征在于：所述纖維 素纖維織物與P0SS-N(CH2(0H))Jg和物溶液浸軋，交聯(lián)改性整理，干燥，汽蒸工藝為：將 反應性多-N甲氧基籠形倍半硅氧烷？033-(^112(011))2用純水溶解并稀釋到一定濃度 o.w. f0.8?15,浴比1 :15?1 :20,在交聯(lián)反應中用質(zhì)量百分比濃度0. 1%檸檬酸和質(zhì)量 百分比濃度1. 5% MgCl2S催化劑，在室溫下充分攪動混和物；將纖維素纖維織物與反應性 多-N甲氧基籠形倍半硅氧烷POSS-N (CH2 (0H)) 2混和物溶液兩浸兩軋，乳余率80 %，然后在 95°C下干燥3分鐘；干燥后，再在165°C下焙烘1分鐘。
【文檔編號】D06M13/513GK104480711SQ201410763326
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】張俊峰, 高炳生, 許漪 申請人:福建眾和股份有限公司