一種功能聚酯纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種功能聚酯纖維的制備方法。將二元醇、多羥基醇與功能無機粉體按照一定的摩爾比混合，利用分階段酯化，第一酯化階段酸微過量，保證多元醇中參加酯化反應能力較低的單體充分反應，接入到聚酯分子鏈中。在第二酯化階段補充二元醇對共聚酯的端羧基進行調控，多羥基官能團可以提高體系的表觀粘度，引入的功能無機粉體（遠紅外的陶瓷無機粉體、二氧化鈦粉體、氧化鋅抗菌粉體等），起到包裹作用，提高顆粒的分散均勻性，聚合過程中不易發(fā)生沉降，再經(jīng)縮聚反應制備出功能聚酯。制備的聚酯經(jīng)熔融紡絲，最終制備得到功能聚酯纖維，具有良好吸濕性能與柔軟性能，廣泛應用于制備遠紅外功能、吸濕排汗、抗靜電、抗菌貼身面料。
【專利說明】一種功能聚酯纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬聚酯纖維【技術領域】，涉及一種功能聚酯纖維的制備方法，特別是涉及一種添加高含量無機功能粉體進行原位聚合，第一酯化酸過量且第二酯化階段醇過量，再經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型功能聚酯纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]聚酯纖維自20世紀70年代大規(guī)模工業(yè)以來，其發(fā)展速度遠遠超過其它合成纖維。2012年我國聚酯纖維已占我國化纖總量的80%以上，占世界聚酯纖維的70%以上。聚酯纖維是目前合成纖維中應用最為廣泛的品種，聚酯分子結構排列規(guī)整，結晶度高，這賦予了聚酯纖維良好的力學性能、抗皺性等。隨著經(jīng)濟不斷的發(fā)展，人們對服用領域的纖維不僅僅停留在滿足基本穿著性能，對聚酯纖維的舒適性與健康時尚等方面提出了更高的要求。但聚酯分子結構特性也使其存在性能上的缺陷，聚酯纖維是一種典型的疏水性纖維，吸濕性差，在標準環(huán)境下回潮率僅為0.4%，易產(chǎn)生抗靜電現(xiàn)象。同時隨著人們生活水平的不斷提高，聚酯纖維還希望被賦予具備良好的舒適保健功能如:抗紫外線、抗菌、具備遠紅外保健功能等。在聚酯中引入無機功能粉體是賦予聚酯這些功能的重要研究領域之一。利用無機粉體來改善聚酯纖維的性能包括了一下:
[0003]親水性能，聚酯纖維分子鏈中缺乏極性官能團，在標準環(huán)境下(20°C，相對濕度為65%)，回潮率僅為0.4%，吸濕性差，作為服用領域穿著用，易產(chǎn)生悶熱感。而天然纖維棉纖維分子鏈中含有大量的羥基官能團，在相同的溫濕度下回潮率達到7.5?8%，具有良好的吸濕性。利用原位聚合的方法，在聚合階段添加無機吸濕性粉體可以增強其吸濕性，結合后道的堿減量處理可以在纖維表面形成微孔進一步強化吸濕性。
[0004]抗靜電性能，聚酯纖維分子鏈中缺乏極性官能團，易產(chǎn)生靜電的聚集，造成了對灰塵的吸附作用，致使抗污能力下降?？梢栽诰酆现幸霟o機功能粉體，形成導電通路，使得纖維具備良好的抗靜電性能。
[0005]抗紫外線性能，制備具有抗紫外線性能改性聚酯纖維一直是化纖領域研究重要的內容之一。通過在纖維表面涂覆含有無機功能粉體的整理劑可以使得纖維具有良好的抗紫外線功能。
[0006]在現(xiàn)有制備功能聚酯纖維方法體系中主要形成了兩種方法:
[0007]—、利用在纖維或織物表面涂覆功能性涂覆劑，賦予纖維或織物抗菌性能或抗靜電性能或遠紅外等性能，這類方法實施過程需要額外添加裝置造成成本增加，同時纖維或織物的功能會隨著使用過程洗滌次數(shù)的增加無機功能粉體會不斷脫落，性能隨之下降的問題。
[0008]二、利用功能無機粉體原位聚合的方法，在聚酯制備過程中添加功能無機粉體進行原位聚合，從而賦予聚酯功能特性。但是傳統(tǒng)的聚酯制備中二元醇與二元酸的表觀粘度較低，引入的功能無機粉體由于顆粒粒徑小極易發(fā)生團聚問題，同時無機功能粉體的添加量必須嚴格控制在很小的范圍內，否則對聚合過程與紡絲成型過程造成極為不利的影響，極小的無機功能粉體添加量并不能達到預期的功能效果。

【發(fā)明內容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種功能聚酯纖維的制備方法，特別是提供一種添加無機功能粉體進行原位聚合，第一酯化酸微過量且第二酯化醇過量的功能聚酯纖維的制備方法。由于二元醇和其它多羥基醇與酸反應的活性并不一致，本發(fā)明的一種功能聚酯纖維的制備方法，將第一酯化階段酸過量，保證多元醇中參加酯化反應能力較低的醇充分反應，接入到聚酯分子鏈中，形成序列結構均勻分布的共聚酯。引入的多羥基官能團增加漿料的表觀粘度，加入的功能無機粉體在多羥基官能團體系中分散均一，團聚現(xiàn)象明顯降低，并且可以根據(jù)后道的應用需求提高功能無機粉體的添加量；第一酯化階段過量的酸可以功能無機粒子進行離子化，從而更高效地發(fā)揮功能粉體抗菌或抗靜電或遠紅外等作用；第一酯化階段，微過量的羧基官能團可以與引入的改性單體進一步反應。在第二酯化階段補充的二元醇可以對共聚酯的端羧基進行調控，所制備的功能聚酯端羧基含量維持正常的范圍內。功能聚酯再經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到功能聚酯纖維。制備得到的功能聚酯纖維具有永久性的功能特點不會隨著使用過程而發(fā)生減弱的情況。
[0010]本發(fā)明的一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及經(jīng)熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0011](I)第一酯化反應:
[0012]將二元醇和多羥基醇按照摩爾比98?99.5:0.5?2配置成混合多元醇；
[0013]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02?1.10:1添加二元酸；
[0014]功能無機粉體添加量為二元酸質量的0.5%?5% ；
[0015]在第一酯化反應開始之前，先將所述功能無機粉體與部分所述混合多元醇打漿形成功能無機粉體漿料，打漿所用的多元醇為多元醇總量的15%?30%，然后將余量的所述混合多元醇、所述功能無機粉體漿料和所述二元酸在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；
[0016]二元醇與多羥基醇的摩爾比例設定乙二醇占到了物質量的90%以上保證制備出的產(chǎn)物中聚酯成分占到主要部分，保留聚酯本身優(yōu)異的力學性能、穩(wěn)定性能。將功能無機粉體酯化前與多元醇進行混合打漿，可以保證功能無機粉體在多元醇中均勻分散。
[0017]傳統(tǒng)多元醇聚酯的制備都是以醇過量，保證酸充分反應。但是由于二元醇和其它多元醇與酸反應的活性并不一致，大多數(shù)醇與二元酸參加反應的能力不如二元醇，體系中二元醇過量，酸反應結束后，體系中存在著未完全反應的多元醇。本發(fā)明在第一酯化反應階段，利用二元酸羧基官能團微過量，保證活性不一致的混合多元醇都能充分反應。
[0018]將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應釜進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.01?0.5MPa，反應的溫度為230?260°C，反應的時間為0.5?3h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的90?95%，完成第一酯化反應；
[0019]第一酯化反應控制在一定的壓力可以保證多元醇中沸點較低的成分在壓力下避免一直在反應器的頂部，實現(xiàn)與物料接觸參與反應。以酯化出水量來判斷酯化率，簡單可操作?？刂频谝货セ鏊窟_到理論的90?95%，此時體系中的活性不一致的多元醇都能充分反應，避免存在游離的多元醇。[0020](2)第二酯化反應:
[0021]將所述第一酯化反應得到的物料在補充二元醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.1?0.5Mpa，反應的溫度為240?270°C，反應的時間為0.5?2h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0022]補充二元醇的物質量為第一酯化添加多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5%?16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇羥基與羧酸官能團的摩爾比為1.10?1.30:1 ；
[0023]第一酯化反應結束補充二元醇，將第一酯化階段過量的二元酸反應完全，使得整個酯化階段醇與酸的摩爾比維持在醇微過量。聚酯的端羧基對后道的紡絲具有重要的影響。常規(guī)的聚酯羧基值含量為20mol/T，第一酯化階段結束后酯化物以端羧基封端，第二酯化補充的二元醇可以繼續(xù)與端羧基反應，從而在第二酯化反應結束時酯化物以端羥基封端。
[0024](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0025]所述縮聚反應的溫度保持在260?280°C ;所述縮聚反應持續(xù)2?4h。
[0026]酯化結束后酯化物進入縮聚階段，縮聚分為低真空階段與高真空階段。低真空壓力控制在_50kPa，時間40?60min，低真空階段是為了避免酯化直接進入高真空階段造成抽真空管道堵塞。低真空階段結束后進行高真空階段，高真空壓力控制在-1OlkPa,時間控制在I?3h。整個縮聚階段時間不超過4.5h?？s聚階段結束以攪拌器設定的攪拌功率值為出料依據(jù)。
[0027](4)最后將所述制備的功能聚酯經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到功能聚酯纖維。
[0028]所述功能聚酯纖維為POY、FDY、DTY或短纖維，其紡絲工藝分別為:
[0029]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其短纖維紡絲工藝為:紡絲溫度為270?300°C，紡絲速度為800?1500m/min，拉伸溫度為60?80°C，預拉伸倍率為
1.02?1.10，一道拉伸倍率為2.80?3.20，二道拉伸倍率為1.05?1.15，然后經(jīng)切斷，制得的功能聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3?5dtex，長度為38mm或51mm。所述功能聚酯短纖維的斷裂強度> 2.5cN/dtex,纖維斷裂伸長率20-30%，纖維的表面接觸角為45?50°，回潮率> 2.0%，吸水率> 250%，功能聚酯纖維具有抗紫外線或抗菌或遠紅外等功能。
[0030]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為:紡絲溫度為270?300°C，紡絲速度為2000?3000m/min，拉伸溫度為60?80°C，總拉伸倍率為1.5?
5。所述功能聚酯POY的斷裂強度> 2.0cN/dtex，纖維斷裂伸長率> 100%，纖維的表面接觸角為45?50°，回潮率> 2.0%，吸水率> 250%,功能聚酯纖維具有抗紫外線或抗菌或遠紅外等功能。
[0031]進一步地，POY經(jīng)過8小時平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第I熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡噴嘴，第II熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過卷繞羅拉卷繞成型，可制成功能聚酯DTY。所述功能聚酯DTY的斷裂強度> 3.0cN/dtex,纖維斷裂伸長率15?20%，纖維的表面接觸角為40?50°，回潮率> 2.5%，吸水率> 250%,功能聚酯纖維具有抗紫外線或抗菌或遠紅外等功能。其中第一羅拉的線速度200-600m/min，第二羅拉的線速度500-600m/min,第三羅拉的線速度300-600m/min,卷繞羅拉的線速度400-700m/min,牽伸比1.1-1.8，PU盤式假捻D/Y比為1.2-2.5。[0032]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為:紡絲速度為3500~4200m/min，熱輥GRl的速度為1100~1500m/min，溫度為80~110°C，熱輥GR2的速度為3550~4280m/min，溫度為115~135°C，制得功能聚酯FDY長絲。所述功能聚酯FDY的斷裂強度≥3.5cN/dtex,纖維斷裂伸長率20~25%，纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≥ 2.0%，吸水率≥ 250%，功能聚酯纖維具有抗紫外線或抗菌或遠紅外等功能。
[0033]作為優(yōu)選的技術方案:
[0034]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一種以上。
[0035]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述多羥基醇為山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一種以上。
[0036]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述二元酸為對苯二甲酸或對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90~95:10~5的混合物。
[0037]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述的無機功能粉體為陶瓷粉體、二氧化鈦粉體、銀或氧化鋅粉體一種以上，顆粒粒徑大小為1OOnm~300nm。
[0038]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述的步驟(1)中:在第一酯化反應開始之前，先將所述混合多元醇、功能無機粉體與二元酸在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到200°C~230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入。
[0039]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述的步驟(1)中:在第一酯化反應開始之前，還加入催化劑、熱穩(wěn)定劑和抗氧化劑；所述催化劑的加入量為100~500ppm,基數(shù)為所述二元酸的質量；所述熱穩(wěn)定劑的加入量為二元酸質量的0.001~0.02% ;所述抗氧化劑的加入量為二元酸質量的0.001~0.03%。
[0040]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯和/或乙二醇鈦；所述銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻中的一種以上。
[0041]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亞磷酸酯的其中之一或其混合物。
[0042]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616其中之一或其混合物。
[0043]如上所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，所述熔融紡絲成型采用圓形或異形噴絲板；所述的異形噴絲板為三葉形噴絲板、扁平型噴絲板、中空型噴絲板、十字型噴絲板、Y型或“8”字型噴絲板中一種。
[0044]有益效果:
[0045](1)本發(fā)明采用分階段酯化:第一酯化階段為酸過量，保證體系中的多元醇充分反應。在完成90~95%酯化率后進入第二酯化階段，補充二元醇，調控酯化物的端基。分階段酯化工藝保證了引入的多元醇可以充分反應，形成序列結構均勻分布的共聚酯。
[0046](2)本發(fā)明共聚單體多元醇增加漿料的表觀粘度，保證功能無機粉體進行原位聚合的顆粒均勻分散在體系中，多羥基將粉體進行包裹，減少無機粉體間的團聚。酸過量體系，功能無機粒子可以進行離子化，從而更高效地發(fā)揮功能粉體抗菌或抗靜電或遠紅外等作用。
[0047](3)本發(fā)明中無機功能粉體的添加可以根據(jù)后道的功能需求進行調整，可以制備高含量無機粉體的功能聚酯纖維；
[0048](4)本發(fā)明的方法，工藝簡單，可以在現(xiàn)有的裝置上進行改性生產(chǎn)，成本增加少，適合規(guī)模化生產(chǎn)，尤其適合熔體直紡工藝。
[0049](5)本發(fā)明的方法功能聚酯經(jīng)異形噴絲板熔融紡絲成型制備的功能聚酯橫截面為異形結構，增強功能聚酯纖維的導濕性，從而形成了吸濕-導濕體系維持人體皮膚最佳的舒適度，從而進一步增強聚酯纖維的舒適性。
[0050](6)本發(fā)明功能聚酯纖維的功能性是永久性的，不會隨著使用次數(shù)的增加而發(fā)生減弱。
【具體實施方式】
[0051]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0052]實施例1
[0053]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0054](I)第一酯化反應:
[0055]將乙二醇和山梨醇按照摩爾比99.5:0.5配置成混合多元醇；
[0056]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02:1添加對苯二甲酸；
[0057]將所述混合多元醇、二氧化鈦無機粉體與所述二元酸加入酯化反應釜進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.0lMPa，反應的溫度為230°C，反應的時間為4h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的95%，完成第一酯化反應；二氧化鈦無機粉體添加量為二元酸質量的0.5%，二氧化鈦無機粉體平均粒徑為300nm ；
[0058](2)第二酯化反應:
[0059]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.1Mpa，反應的溫度為240°C，反應的時間為2h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0060]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10?1.30:1 ；
[0061](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0062]所述縮聚反應的溫度保持在280°C ;所述縮聚反應持續(xù)2h,制備功能聚酯。
[0063](4)最后將所述制備的功能聚酯熔融紡絲成型制備得到功能聚酯纖維；
[0064]紡絲溫度為300°C，紡絲速度為1500m/min，拉伸溫度為80°C，預拉伸倍率為1.02，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.05，制備得到功能聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3dtex，長度為38mm，UPF值為50，切片B值為5，纖維日曬牢度為5。[0065]實施例2
[0066]—種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0067](I)第一酯化反應:
[0068]將丙二醇和季戊四醇按照摩爾比98: 2配置成混合多元醇；
[0069]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02:1添加對苯二甲酸；
[0070]將所述混合多元醇、氧化鋅無機粉體與所述二元酸加入酯化反應釜進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.01MPa，反應的溫度為230°C，反應的時間為4h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的90%，完成第一酯化反應；氧化鋅無機粉體添加量為二元酸質量的0.5%,氧化鋅無機粉體平均粒徑為300nm ；
[0071](2)第二酯化反應:
[0072]將所述第一酯化反應得到的物料在補充丙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.1Mpa，反應的溫度為240°C，反應的時間為Ih ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0073]補充丙二醇為為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的 醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ;
[0074](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0075]所述縮聚反應的溫度保持在270°C ;所述縮聚反應持續(xù)2h,制備得到功能聚酯。
[0076](4)最后將制備的功能聚酯熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0077]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其紡絲工藝為:紡絲溫度為290°C，紡絲速度為1500m/min，拉伸溫度為80°C，預拉伸倍率為1.02，一道拉伸倍率為
2.80，二道拉伸倍率為1.05，制備得到功能聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3dtex,長度為38臟，纖維比電阻為IO9Q ? cm
[0078]實施例3
[0079]—種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0080](I)第一酯化反應:
[0081]將丁二醇和木糖醇按照摩爾比99:1配置成混合多元醇；
[0082]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.10:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0083]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90:10進行混合；
[0084]將所述混合多元醇、陶瓷無機粉體與所述二元酸加入酯化反應釜進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.5MPa，反應的溫度為260°C，反應的時間為2h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的90%,完成第一酯化反應；陶瓷無機粉體添加量為二元酸質量的5%，陶瓷無機粉體平均粒徑為300nm ；
[0085](2)第二酯化反應:
[0086]將所述第一酯化反應得到的物料在補充丁二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為270°C，反應的時間為Ih ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0087]補充丁二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10?1.30:1 ；
[0088](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0089]所述縮聚反應的溫度保持在265°C ;所述縮聚反應持續(xù)2h,制備得到功能聚酯。
[0090](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)中空噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0091]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其紡絲工藝為:紡絲溫度為2700C，紡絲速度為800m/min，拉伸溫度為60°C，預拉伸倍率為1.10，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.15，制備得到功能聚酯短纖維，短纖維的纖度為5.0dtex，長度為38mm，JPS-5X遠紅外線發(fā)射率測試儀:法向發(fā)射率86%。
[0092]實施例4
[0093]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0094](I)第一酯化反應:
[0095]將乙二醇、戊二醇和木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇與戊二醇的摩爾比為90:10，二元醇與木糖醇按照摩爾比98:2配置；
[0096]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.10:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0097]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90:10進行混合；
[0098]先將占二元酸質量5%的氧化鋅無機粉體與15wt%混合多元醇進行打漿形成氧化鋅無機粉體漿料，氧化鋅粉體平均粒徑為IOOnm ；
[0099]然后將氧化鋅無機粉體漿料、剩余85wt%的混合多元醇和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到200°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量IOOppm的鈦酸四丁酯、對苯二甲酸質量0.001%的磷酸三甲酯和對苯二甲酸質量0.001%的抗氧化劑1010，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.05MPa，反應的溫度為245°C，反應的時間為3h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的95%，完成第一酯化反應；
[0100](2)第二酯化反應:
[0101]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為0.5h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0102]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10?1.30:1 ；
[0103](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0104]所述縮聚反應的溫度保持在280°C ;所述縮聚反應持續(xù)4h,制備得到功能聚酯。
[0105](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)中空噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0106]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其紡絲工藝為:紡絲溫度為3000C，紡絲速度為800m/min，拉伸溫度為80°C，預拉伸倍率為1.10，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.15，制備得到功能聚酯短纖維，短纖維的纖度為5dtex，長度為51mm，抑菌率均>99% (實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。
[0107]實施例5
[0108]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0109](I)第一酯化反應:
[0110]將乙二醇、丙二醇和山梨醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇與丙二醇的摩爾比為90:10，二元醇與山梨醇按照摩爾比99.5:0.5配置；
[0111]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.05:1添加對苯二甲酸；[0112]先將占二元酸質量2%的氧化鋅無機粉體與15被％混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，氧化鋅粉體平均粒徑為IOOnm ；
[0113]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余85wt%混合多元醇和對苯二甲酸在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到200°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量IOOppm的乙二醇鈦、對苯二甲酸質量0.005%的烷基磷酸二酯和對苯二甲酸質量0.005%的抗氧化劑168，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.01MPa，反應的溫度為245°C，反應的時間為3h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的95%，完成第一酯化反應；
[0114](2)第二酯化反應:
[0115]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為255°C，反應的時間為0.5h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0116]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ；
[0117](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0118]所述縮聚反應的溫度保持在275°C ;所述縮聚反應持續(xù)4h,制備得到功能聚酯。
[0119](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯POY纖維；
[0120]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為:紡絲溫度為300°C，紡絲速度為2000m/min，拉伸溫度為80°C，總拉伸倍率為5，纖維比電阻為IO8Q ? cm
[0121]實施例6
[0122]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0123](I)第一酯化反應:
[0124]將丙二醇、丁二醇和木糖醇、季戊四醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇與丁二醇的摩爾比為90:10，二元醇與山梨醇、季戊四醇按照摩爾比99:0.5:0.5配置；
[0125]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.05:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0126]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比95:5進行混合；
[0127]先將占二元酸質量2%的二氧化鈦無機粉體與15wt%混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，二氧化鈦無機粉體平均粒徑150nm ；
[0128]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余85wt%的混合多元醇、和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到200°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量250ppm的乙二醇鈦與250ppm鈦酸四丁酯、對苯二甲酸質量0.02%的三(壬苯基)亞磷酸酯和對苯二甲酸質量0.02%的抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.1MPa,反應的溫度為240°C，反應的時間為3h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的92%,完成第一酯化反應；
[0129](2)第二酯化反應:
[0130]將所述第一酯化反應得到的物料在補充丙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為0.5h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0131]補充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ；
[0132](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0133]所述縮聚反應的溫度保持在270°C ;所述縮聚反應持續(xù)2h,制備得到功能聚酯。
[0134](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)扁平噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0135]將步驟(3)制備得到 的功能聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為:紡絲溫度為290°C，紡絲速度為2000m/min，拉伸溫度為80°C，總拉伸倍率為5。
[0136]進一步地，POY經(jīng)過8小時平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第I熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡噴嘴，第II熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過卷繞羅拉卷繞成型，可制成功能聚酯DTY。
[0137]其中第一羅拉的線速度200m/min,第二羅拉的線速度600m/min,第三羅拉的線速度600m/min，卷繞羅拉的線速度400m/min，牽伸比1.1，1^盤式假捻0八比為1.2。纖維UPF值為50，切片B值為5，纖維日曬牢度為5。
[0138]實施例7
[0139]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0140](I)第一酯化反應:
[0141]將乙二醇、丁二醇和山梨醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇與丁二醇的摩爾比為95: 5，二元醇、山梨醇與木糖醇按照摩爾比99:0.7:0.3配置；
[0142]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.10:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0143]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比95:5進行混合；
[0144]先占二元酸質量3%的陶瓷無機粉體與20wt%混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，陶瓷無機粉體平均粒徑為300nm ；
[0145]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余80wt%的混合多元醇、和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量500ppm的三氧化二銻、對苯二甲酸質量0.0005%的磷酸三甲酯和0.0005%烷基磷酸二酯、對苯二甲酸質量0.0005%的抗氧化劑1010與0.0005%抗氧化劑168進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.02MPa，反應的溫度為245°C，反應的時間為4h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的92%，完成第一酯化反應；
[0146](2)第二酯化反應:
[0147]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.3Mpa，反應的溫度為255°C，反應的時間為2h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0148]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10?1.30:1 ；
[0149](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0150]所述縮聚反應的溫度保持在275°C ;所述縮聚反應持續(xù)2h,制備得到功能聚酯。
[0151](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0152]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為:紡絲溫度為300°C，紡絲速度為3000m/min，拉伸溫度為80°C，總拉伸倍率為1.5。
[0153]進一步地，POY經(jīng)過8小時平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第I熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡噴嘴，第II熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過卷繞羅拉卷繞成型，可制成功能聚酯DTY。
[0154]其中第一羅拉的線速度600m/min,第二羅拉的線速度5000m/min,第三羅拉的線速度300m/min，卷繞羅拉的線速度400m/min，牽伸比1.8，PU盤式假捻D/Y比為2.5。JPS-5X遠紅外線發(fā)射率測試儀:法向發(fā)射率89%。
[0155]實施例8
[0156]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0157](I)第一酯化反應:
[0158]將乙二醇、丙二醇、丁二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇與丁二醇的摩爾比為90:5:5，二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩爾比 98:0.6:0.6:0.8 配置；
[0159]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0160]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比95:5進行混合；
[0161]先將分別占二元酸質量2.5%的陶瓷無機粉體、2.5%的氧化鋅無機粉體與30被％混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，陶瓷無機粉體平均粒徑為300nm，氧化鋅粉體平均粒徑為300nm ；
[0162]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余70wt%的混合多元醇、和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量200ppm的醋酸銻、對苯二甲酸質量0.01%的磷酸三甲酯和0.01%的三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.01%的抗氧化劑1010與0.01%的抗氧化劑616進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.3MPa，反應的溫度為240°C，反應的時間為4h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的93%，完成第一酯化反應；
[0163](2)第二酯化反應:
[0164]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為Ih ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0165]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ；
[0166](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0167]所述縮聚反應的溫度保持在275°C ;所述縮聚反應持續(xù)3h,制備得到功能聚酯。
[0168](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)十字噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0169]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為:紡絲溫度為300°C，紡絲速度為2500m/min，拉伸溫度為75°C，總拉伸倍率為4.5。
[0170]進一步地，POY經(jīng)過8小時平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第I熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡噴嘴，第II熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過卷繞羅拉卷繞成型，可制成功能聚酯DTY。
[0171]其中第一羅拉的線速度400m/min,第二羅拉的線速度500m/min,第三羅拉的線速度500m/min，卷繞羅拉的線速度600m/min，牽伸比1.2,PU盤式假捻D/Y比為1.6。纖維比電阻為IO8Q ? cm, JPS-5X遠紅外線發(fā)射率測試儀:法向發(fā)射率86%。
[0172]實施例9
[0173]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0174](I)第一酯化反應:
[0175]將丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇與丁二醇的摩爾比為95:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比99.5:03.:0.2配置；
[0176]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.10:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0177]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比92:8進行混合；
[0178]先將占二元酸質量2%的納米銀粉體與15wt%混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，納米銀無機粉體平均粒徑IOOnm ；
[0179]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余的85wt%的混合多元醇、和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量200ppm的乙二醇銻、對苯二甲酸質量0.0005%烷基磷酸二酯和0.0005%三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.0005%的抗氧化劑168與0.0005%抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.05MPa,反應的溫度為240°C，反應的時間為4h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的94%，完成第一酯化反應；
[0180](2)第二酯化反應:
[0181]將所述第一酯化反應得到的物料在補充丙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為270°C，反應的時間為Ih ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0182]補充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10?1.30:1 ；
[0183](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0184]所述縮聚反應的溫度保持在270°C ;所述縮聚反應持續(xù)3h,制備得到功能聚酯。
[0185](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)十字噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0186]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為:紡絲溫度為270°C，紡絲速度為3500m/min，熱輥GRl的速度為1500m/min，溫度為80°C，熱輥GR2的速度為4280m/min，溫度為115°C，制備得到功能聚酯FDY。抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。
[0187]實施例10
[0188]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0189](I)第一酯化反應:
[0190]將丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇與丁二醇的摩爾比為95:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比98.5:0.9:0.6配置；
[0191]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.05:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0192]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比92:8進行混合；
[0193]先將分別占二元酸質量2.5%的陶瓷無機粉體、2.5%的納米銀粉體與25wt%混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，陶瓷無機粉體平均粒徑為lOOnm，納米銀粉體平均粒徑為300nm ；
[0194]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余75wt%的混合多元醇和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量IOOppm的三氧化二銻與IOOppm的醋酸銻、對苯二甲酸質量0.0005%烷基磷酸二酯和0.0005%三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.001%的抗氧化劑1010、0.001%的抗氧化劑168與0.001%的抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.3MPa，反應的溫度為255°C，反應的時間為3h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的91%，完成第一酯化反應；
[0195](2)第二酯化反應:
[0196]將所述第一酯化反應得到的物料在補充丙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.4Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為Ih ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0197]補充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10?1.30:1 ；
[0198](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0199]所述縮聚反應的溫度保持在270°C ;所述縮聚反應持續(xù)2h,制備得到功能聚酯。[0200](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0201]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為:紡絲溫度為290°C，紡絲速度為4200m/min，熱輥GRl的速度為1100m/min，溫度為110°C，熱輥GR2的速度為4280m/min，溫度為135°C，制備得到功能聚酯FDY。JPS-5X遠紅外線發(fā)射率測試儀--法向發(fā)射率86%。抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。
[0202]實施例11
[0203]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0204](1)第一酯化反應:
[0205]將丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇、丁二醇與戊二醇的摩爾比為90:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比98.5:0.9:0.6配置；
[0206]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.10:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0207]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比94:6進行混合；
[0208]先將分別占二元酸質量2.0%的陶瓷無機粉體、3.0%的氧化鋅無機粉體與30wt% —合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，陶瓷無機粉體平均粒徑為lOOnm，氧化鋅無機粉體平均粒徑為300nm，納米銀粉體平均粒徑為200nm ；
[0209]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余70wt%的混合多元醇和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量150ppm的三氧化二銻與150ppm的鈦酸四丁酯、對苯二甲酸質量0.002%磷酸三甲酯、0.002%烷基磷酸二酯和0.002%三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.002%的抗氧化劑
1010,0.002%的抗氧化劑168與0.002%的抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.05MPa，反應的溫度為245°C，反應的時間為3h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的94%，完成第一酯化反應；
[0210](2)第二酯化反應:
[0211]將所述第一酯化反應得到的物料在補充丙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.4Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為1.5h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0212]補充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ；
[0213](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0214]所述縮聚反應的溫度保持在265°C ;所述縮聚反應持續(xù)3h,制備得到功能聚酯。
[0215](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)“8”字型噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0216]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為:紡絲溫度為300°C，紡絲速度為3500m/min，熱輥GRl的速度為1500m/min，溫度為110°C，熱輥GR2的速度為3550m/min，溫度為135°C，制備得到功能聚酯FDY。JPS-5X遠紅外線發(fā)射率測試儀--法向發(fā)射率86%，纖維比電阻為107Q ? cm。[0217]實施例12
[0218]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0219](I)第一酯化反應:
[0220]將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇與丁二醇的摩爾比為85:5:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比98.5:0.9:0.6 配置；
[0221]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.05:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0222]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比94:6進行混合；
[0223]先將分別占二元酸質量4.0%的氧化鋅無機粉體、1.0%的納米銀無機粉體與25wt%混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，氧化鋅無機粉體平均粒徑為lOOnm，納米銀無機粉體平均粒徑為IOOnm ；
[0224]然后將所 述功能無機粉體漿料、剩余的75wt%的混合多元醇和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量250ppm的醋酸銻與250ppm的乙二醇鈦、對苯二甲酸質量0.004%磷酸三甲酯、0.004%烷基磷酸二酯和0.004%三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.004%的抗氧化劑1010、0.004%的抗氧化劑168與0.004%的抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.3MPa，反應的溫度為255°C，反應的時間為2h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的92%，完成第一酯化反應；
[0225](2)第二酯化反應:
[0226]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為270°C，反應的時間為1.5h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0227]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ；
[0228](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0229]所述縮聚反應的溫度保持在275°C ;所述縮聚反應持續(xù)2h，得到功能聚酯。
[0230](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)“8”字型噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0231]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為:紡絲溫度為300°C，紡絲速度為4000m/min，熱輥GRl的速度為1200m/min，溫度為100°C，熱輥GR2的速度為4000m/min，溫度為120°C，制備得到功能聚酯FDY。纖維比電阻為IO7Q ? cm，抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。
[0232]實施例13
[0233]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0234](I)第一酯化反應:
[0235]將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩爾比85:5:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比 99:0.6:0.4 配置；
[0236]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.10:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0237]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比93:7進行混合；
[0238]先將分別占二元酸質量1.5%的陶瓷無機粉體、1.5%的氧化鋅無機粉體、2.0% 二氧化鈦無機粉體與30wt%混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，陶瓷無機粉體平均粒徑為IOOnm氧化鋅無機粉體平均粒徑為300nm, 二氧化鈦無機粉體平均粒徑為200nm ；
[0239]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余的70wt%的混合多元醇和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量IOOppm的醋酸鋪、IOOppm的三氧化二鋪與IOOppm的鈦酸四丁酯、對苯二甲酸質量0.005%磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.005%的抗氧化劑1010,0.005%的抗氧化劑168與0.005%的抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.3MPa，反應的溫度為255°C，反應的時間為2h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的92%，完成第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.25MPa，反應的溫度為255°C，反應的時間為2h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的95%,完成第一酯化反應；
[0240](2)第二酯化反應: [0241]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.45Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為2h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0242]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ；
[0243](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯； [0244]所述縮聚反應的溫度保持在275°C ;所述縮聚反應持續(xù)3h,制備得到功能聚酯。
[0245](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)扁平噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0246]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為:紡絲溫度為295°C，紡絲速度為4000m/min，熱輥GRl的速度為1200m/min，溫度為100°C，熱輥GR2的速度為4200m/min，溫度為125°C，制備得到功能聚酯FDY。纖維比電阻為IO7Q ? cm，抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。纖維比電阻為IO7Q ? cm,抑菌率均>99% (實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。
[0247]實施例14
[0248]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0249](I)第一酯化反應:
[0250]將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩爾比85:5:5:5，二元醇和山梨醇、木糖醇按照摩爾比99:0.6:0.4 配置；[0251]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.05:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0252]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比91:9進行混合；
[0253]先將分別占二元酸質量1.5%的陶瓷無機粉體、1.5%的氧化鋅無機粉體、1.5%納米銀無機粉體、0.5%的二氧化鈦無機粉體與30wt%混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，陶瓷無機粉體平均粒徑為lOOnm，氧化鋅無機粉體平均粒徑為lOOnm，納米銀無機粉體平均粒徑為200nm，二氧化鈦無機粉體平均粒徑為200nm ；
[0254]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余的70wt%的混合多元醇和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量IOOppm的醋酸鋪、IOOppm的三氧化二鋪、IOOppm的乙二醇鈦與IOOppm的鈦酸四丁酯、對苯二甲酸質量0.005%的磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.006%的抗氧化劑1010、0.006%的抗氧化劑168與0.006%的抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.01MPa，反應的溫度為240°C，反應的時間為4h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的92%，完成第一酯化反應；
[0255](2)第二酯化反應:
[0256]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為2h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0257]補充乙二醇為第一 酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ;
[0258](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0259]所述縮聚反應的溫度保持在270°C ;所述縮聚反應持續(xù)3h,制備得到功能聚酯。
[0260](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)十字噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0261]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為:紡絲溫度為300°C，紡絲速度為2500m/min，拉伸溫度為70°C，總拉伸倍率為4.5。纖維比電阻為IO7Q ?_，抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。纖維比電阻為IO7Q ? cm，抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。
[0262]實施例15
[0263]一種功能聚酯纖維的制備方法，依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及熔融紡絲成型，具體步驟為:
[0264](I)第一酯化反應:
[0265]將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩爾比85:5:5:5，二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩爾比99:0.6:0.2:0.2配置；
[0266]按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.10:1添加對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；
[0267]所述對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比94:6進行混合；
[0268]先將分別占二元酸質量1.5%的陶瓷無機粉體、1.5%的氧化鋅無機粉體、1.5%的納米銀無機粉體、0.5%的二氧化鈦無機粉體與30被％混合多元醇進行打漿形成無機粉體漿料，陶瓷無機粉體平均粒徑為300nm，氧化鋅無機粉體平均粒徑為300nm，納米銀無機粉體平均粒徑為lOOnm，二氧化鈦無機粉體平均粒徑為IOOnm ；
[0269]然后將所述功能無機粉體漿料、剩余70wt%的混合多元醇和對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入，并加入對苯二甲酸質量IOOppm的醋酸鋪、IOOppm的三氧化二鋪、IOOppm的乙二醇鋪IOOppm的乙二醇鈦與IOOppm的鈦酸四丁酯、對苯二甲酸質量0.005%的磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和
0.005%三(壬苯基)亞磷酸酯、對苯二甲酸質量0.01%的抗氧化劑1010、0.01%的抗氧化劑168與0.01%的抗氧化劑616，進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.1MPa，反應的溫度為245°C，反應的時間為3h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的90%，完成第一酯化反應；
[0270](2)第二酯化反應:[0271]將所述第一酯化反應得到的物料在補充乙二醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.5Mpa，反應的溫度為265°C，反應的時間為2h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止；
[0272]補充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1 ；
[0273](3)最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得聚酯；
[0274]所述縮聚反應的溫度保持在275°C ;所述縮聚反應持續(xù)3h,制備得到功能聚酯。
[0275](4)最后將制備的功能聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到功能聚酯纖維；
[0276]將步驟(3)制備得到的功能聚酯進行熔融紡絲，其紡絲工藝為:紡絲溫度為3000C，紡絲速度為800m/min，拉伸溫度為75°C，預拉伸倍率為1.10，一道拉伸倍率為3.20，二道拉伸倍率為1.15，制備得到功能聚酯短纖維，短纖維的纖度為1.0dtex，長度為38mm。纖維比電阻為IO7Q ? cm，抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。纖維比電阻為IO7Q ? cm，抑菌率均>99%(實驗菌種:金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌)。纖維UPF值為50，切片B值為5，纖維日曬牢度為5。
【權利要求】
1.一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征是:依次包括第一酯化反應、第二酯化反應、縮聚反應及經(jīng)熔融紡絲成型，具體步驟為: (1)第一酯化反應: 將二元醇和多羥基醇按照摩爾比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇； 按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02~1.10:1添加二元酸； 將所述混合多元醇、功能無機粉體與所述二元酸加入酯化反應釜進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.01~0.5MPa，反應的溫度為230~260°C，反應的時間為2~4h ;當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的90~95%，完成第一酯化反應；所述功能無機粉體添加量為所述二元酸質量的0.5%~5% ； (2)第二酯化反應: 將所述第一酯化反應得到的物料在補充二元醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為.0.1~0.5Mpa，反應的溫度為240~270°C，反應的時間為0.5~2h ;第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98%以上終止； 補充二元醇的物質量為第一酯化添加多元醇的羥基總摩爾數(shù)的10.5%~16.3%，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇羥基與羧酸官能團的摩爾比為1.10~1.30:1 ； (3)最后將所述第二酯化 反應的混合物進行縮聚反應，經(jīng)過縮聚反應制得功能聚酯； 所述縮聚反應的溫度保持在260~280°C ;所述縮聚反應持續(xù)2~4h ; (4)將所述功能聚酯經(jīng)熔融紡絲成型制備得到功能聚酯纖維；所述功能聚酯纖維為POY、FDY、DTY或短纖維，其紡絲工藝分別為: 短纖維紡絲工藝為:紡絲溫度為270~300°C，紡絲速度為800~1500m/min，拉伸溫度為60~80°C，預拉伸倍率為1.02~1.10，一道拉伸倍率為2.80~3.20，二道拉伸倍率為1.05~1.15，然后經(jīng)切斷，制得功能聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3~5dtex，長度為.38mm或51mm ;所述功能聚酯短纖維的斷裂強度> 2.5cN/dtex,纖維斷裂伸長率20-30%,纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≤2.0%，吸水率≤250% ； POY紡絲工藝為:紡絲溫度為270~300°C，紡絲速度為2000~3000m/min，拉伸溫度為60~80°C，總拉伸倍率為1.5~5，制得功能聚酯POY ;所述功能聚酯POY的斷裂強度≤2.0cN/dtex，纖維斷裂伸長率≤100%，纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≤2.0%，吸水率≤250% ； DTY紡絲工藝為:將所述POY經(jīng)過8小時平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第I熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡噴嘴，第II熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過卷繞羅拉卷繞成型，制成功能聚酯DTY ;其中第一羅拉的線速度200~600m/min，第二羅拉的線速度500~.600m/min,第三羅拉的線速度300~600m/min,卷繞羅拉的線速度400~700m/min,牽伸比1.1~1.8，PU盤式假捻D/Y比為1.2~2.5 ;所述功能聚酯DTY的斷裂強度≤3.0cN/dtex，纖維斷裂伸長率15~20%，纖維的表面接觸角為40~50°，回潮率> 2.5%，吸水率≤ 250% ； FDY紡絲工藝為:紡絲速度為3500~4200m/min，熱輥GRl的速度為1100~1500m/min，溫度為80~110°C，熱輥GR2的速度為3550~4280m/min，溫度為115~135°C，制備得到功能聚酯FDY長絲；所述功能聚酯FDY長絲的斷裂強度> 3.5cN/dtex,纖維斷裂伸長率20~25%，纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≥2.0%，吸水率≥250%。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一種以上。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述多羥基醇為山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一種以上。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述二元酸為對苯二甲酸或對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90~95:10~5的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的無機功能粉體為陶瓷粉體、二氧化鈦粉體、銀或氧化鋅粉體一種以上，顆粒粒徑大小為IOOnm~300nmo
6.根據(jù)權利要求1所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中:在第一酯化反應開始之前，先將所述功能無機粉體與部分所述混合多元醇打漿形成功能無機粉體漿料，打漿所用的多元醇為混合醇總量的15%~30%，然后將余量的所述混合多元醇、所述功能無機粉體漿料和所述二元酸在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到200°C~230°C時將漿料釜中充分共混的物料導入。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(I)中:在第一酯化反應開始之前，還加入催化劑、熱穩(wěn)定劑和抗氧化劑；所述催化劑的加入量為100~500ppm，基數(shù)為所述二元酸的質量；所述熱穩(wěn)定劑的加入量為二元酸質量的0.001~0.02% ;所述抗氧化劑的加入量為二元酸質量的0.001~0.03%。
8.根據(jù)權利要求6所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯和/或乙二醇鈦；所述銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻中的一種以上。
9.根據(jù)權利要求6所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亞磷酸酯的其中之一或其混合物；所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616其中之一或其混合物。
10.根據(jù)權利要求6所述的一種功能聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述熔融紡絲成型采用圓形或異形噴絲板；所述異形噴絲板為三葉形噴絲板、扁平型噴絲板、中空型噴絲板、十字型噴絲板、Y型噴絲板或“8”字型噴絲板中一種。
【文檔編號】D01D5/253GK103789868SQ201410037948
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月26日 優(yōu)先權日:2014年1月26日
【發(fā)明者】吉鵬, 王華平, 王朝生, 張玉梅, 陳向玲, 江振林, 湯廉, 劉紅飛, 史原 申請人:東華大學