專利名稱：一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，屬于紡織領(lǐng)域的脫膠工藝方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化脫膠中如果過(guò)氧化物的初始濃度過(guò)大，溫度過(guò)高，會(huì)引起纖維素分子結(jié)構(gòu)的破壞。過(guò)氧化物在堿性條件下不但會(huì)同原麻中的膠質(zhì)發(fā)生氧化反應(yīng)，而且還會(huì)同原麻中的纖維素發(fā)生氧化反應(yīng)，生成對(duì)精干麻不利的氧化纖維素。所以氧化脫膠過(guò)程中，要控制好升溫速度以及過(guò)氧化物的脫膠溫度，添加過(guò)氧化物穩(wěn)定劑，同時(shí)要控制好過(guò)氧化物的釋放和分解速度，盡量避免或減少過(guò)氧化物的無(wú)效分解，減輕脫膠過(guò)程中對(duì)纖維素的氧化程度，以制備滿足生產(chǎn)要求的苧麻 精干麻。苧麻在進(jìn)行煮練時(shí)，過(guò)氧化物無(wú)效分解產(chǎn)生的氧氣也是一種氧化劑，在堿性和高溫條件下，也會(huì)對(duì)纖維素分子產(chǎn)生氧化和裂解作用。同時(shí)氣泡過(guò)多會(huì)導(dǎo)致原麻浮在脫膠液表面，影響脫膠的均勻性和穩(wěn)定性。脫膠過(guò)程中要加入一定量的消泡劑使產(chǎn)生的氧氣氣泡及時(shí)的破滅消除。利用氧化還原滴定等方法，通過(guò)前期實(shí)驗(yàn)和研究發(fā)現(xiàn)，堿性環(huán)境中過(guò)氧化物在80 100°C下分解特別迅速，30min內(nèi)已大部分分解掉。常規(guī)氧化脫膠工藝一般為一次投料，一次投料濃度過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致過(guò)氧化物中的有效氧成分來(lái)不及與膠質(zhì)發(fā)生反應(yīng)就無(wú)效分解掉，過(guò)氧化物的無(wú)效分解會(huì)導(dǎo)致脫膠效果和漂白效果的降低。同時(shí)，還因有效氧成分的迅速分解而造成苧麻纖維脫膠不均勻，局部分解過(guò)頭，纖維損傷大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能降低纖維素?fù)p傷、提高精干麻產(chǎn)品質(zhì)量的氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:該方法由以下4個(gè)步驟組成:步驟1:第一次投料將表面活性劑、纖維膨脹劑、過(guò)氧化物穩(wěn)定劑、消泡劑、燒堿、過(guò)氧化物和水配成脫膠溶液，將苧麻原麻和脫膠溶液混合形成脫膠液體系，升溫，去掉部分膠質(zhì)；步驟2:第二次投料20 50分鐘后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化物和燒堿，升溫后保溫，繼續(xù)脫除膠質(zhì)；步驟3:第三次投料20 50分鐘后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化物，繼續(xù)保溫，直至反應(yīng)結(jié)束，膠質(zhì)完全去除；步驟4:用清水洗滌精干麻纖維，給油后干燥，開(kāi)松梳理，得到制備的苧麻纖維。
優(yōu)選地，所述步驟I中的脫膠溶液組分包括:表面活性劑的重量百分濃度為0.5% 5%，纖維膨脹劑的重量百分濃度為1% 4%，過(guò)氧化物穩(wěn)定劑的重量百分濃度為0.5% 5%，消泡劑的重量百分比濃度為0.1% 1.0%，燒堿的重量百分濃度為0.5% 5%，過(guò)氧化物的重量百分濃度為0.5% 5%，加水至100%。優(yōu)選地，所述過(guò)氧化物包括過(guò)氧乙酸，過(guò)氧化鋅，過(guò)氧化氫，過(guò)硫酸銨，過(guò)氧化苯甲酰，過(guò)氧化環(huán)己酮，過(guò)碳酸鈉，過(guò)硼酸鈉中的一種或多種。優(yōu)選地，所述表面活性劑包括聚山梨酯，三聚磷酸鈉，聚乙二醇，拉開(kāi)粉，羥甲基纖維素，磷酸酯，十二烷基苯磺酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或兩種。優(yōu)選地，所述消泡劑包括二甲基硅油，苯乙醇油酸酯，聚二甲硅氧烷，聚氧丙基甘油醚中的一種。優(yōu)選地，所述纖維膨脹劑包括尿素，乙二胺，液氨的一種或兩種。優(yōu)選地，所述過(guò)氧化物穩(wěn)定劑包括有機(jī)膦酸鹽，葡萄糖酸鈉，磷酸氫二鈉，聚丙烯酰胺，硅酸鎂，檸檬酸鈉，二 乙胺五乙酸，酒石酸中的一種或多種。優(yōu)選地，所述步驟I中，苧麻原麻和脫膠溶液的質(zhì)量比為1: 8 1: 15，保溫溫度為50 100°C，升溫速度為I 5°C /min，升溫時(shí)間為30 60分鐘。優(yōu)選地，所述步驟2中所加的過(guò)氧化物的重量百分濃度為0.5% 3%，燒堿的重量百分濃度為0.5% 3%，保溫溫度為60 100°C。優(yōu)選地，所述步驟3中所加的過(guò)氧化物的重量百分濃度為0.5% 3%，保溫時(shí)間為30 60分鐘，保溫溫度為60 100°C。本發(fā)明提供的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法通過(guò)多次分步投料，在脫膠過(guò)程中使氧化劑均勻、有效地分解，減少過(guò)氧化物的初始濃度，使反應(yīng)緩和進(jìn)行，減少了活性氧初始濃度太高造成的纖維損傷。多次分步投料可以控制好過(guò)氧化物的分解和反應(yīng)速度，脫膠過(guò)程中的漂白情況也取決于分解產(chǎn)生的活性氧速度，分步多次投料過(guò)氧化物也能減少漂白過(guò)程中的“白度差”問(wèn)題。提高了精干麻產(chǎn)品質(zhì)量，制得的精干麻纖維機(jī)械性能優(yōu)異，可以應(yīng)用于紡織、復(fù)合材料等領(lǐng)域。本發(fā)明提供的方法克服了現(xiàn)有氧化脫膠技術(shù)的不足，利用分步多次的方法，使反應(yīng)均勻緩和，減少了活性氧初始濃度太高造成的纖維損傷，提高了精干麻產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)減少了過(guò)氧化物的無(wú)效分解和消泡劑的用量，節(jié)約了成本。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以幾個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，作詳細(xì)說(shuō)明如下。實(shí)施例1氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法包括以下4個(gè)步驟:步驟1:第一次投料過(guò)碳酸鈉0.4公斤，聚乙二醇0.4公斤，尿素0.2公斤，聚丙烯酰胺0.3公斤，消泡劑0.05公斤，燒堿0.1公斤，加98.45公斤水配成脫膠液，10公斤苧麻原料浸入脫膠液中，形成脫膠液體系。從室溫開(kāi)始升至70°C，在此溫度下保溫。步驟2:第二次投料30min后，向脫膠液體系中加入過(guò)碳酸鈉0.4公斤和燒堿0.1公斤,升溫至85°C,并在此溫度下保溫，繼續(xù)脫除膠質(zhì)。步驟3:第三次投料40min后，向脫膠液體系中加入過(guò)碳酸鈉0.4公斤,在85<€下繼續(xù)保溫40111；[11,直至反應(yīng)結(jié)束，膠質(zhì)完全去除。步驟4:清水洗滌精干麻纖維，給油后干燥，開(kāi)松梳理。利用梳片法測(cè)定苧麻精干麻纖維的長(zhǎng)度，測(cè)得纖維平均長(zhǎng)度為141mm ;利用束纖維強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維強(qiáng)度，測(cè)得強(qiáng)度為
4.98g/d ;利用拉伸強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維的斷裂伸長(zhǎng)率，測(cè)得伸長(zhǎng)率為3.12% ;精干麻中部分纖維由于膠質(zhì)的存在而粘結(jié)成纖維束的現(xiàn)象稱為并絲，并絲根據(jù)一定重量(10.0g)下的并絲數(shù)量來(lái)衡量，膠質(zhì)的殘留情況用并絲數(shù)量的多少來(lái)表示，測(cè)得并絲為158根/10.0g。對(duì)比傳統(tǒng)一次投料方法:過(guò)碳酸鈉1.2公斤，聚乙二醇0.4公斤，尿素0.2公斤，聚丙烯酰胺0.3公斤，消泡劑0.05公斤，燒堿0.2公斤，加97.65公斤水配成脫膠液，10公斤苧麻原料浸入脫膠液中。從室溫開(kāi)始升溫，半小時(shí)內(nèi)升至85°C，在此溫度下保溫llOmin。清水洗滌精干麻纖維，給油后于燥，開(kāi)松梳理。測(cè)得纖維平均長(zhǎng)度為122mm，強(qiáng)度為4.38g/d,伸長(zhǎng)率為2.64%,并絲為287根/10.0go由此可見(jiàn)，相比傳統(tǒng)一次投料方法制得的苧麻纖維，采用本發(fā)明提供的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法制得的苧麻纖維平均長(zhǎng)度長(zhǎng)，強(qiáng)度大，伸長(zhǎng)率大，并絲數(shù)量少。實(shí)施例2氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法包括以下4個(gè)步驟:步驟1:第一次投料過(guò)氧化氫0.4公斤，三聚磷酸鈉0.3公斤，乙二胺0.3公斤，葡萄糖酸鈉0.2公斤，羥甲基纖維素0.1公斤，消泡劑0.05公斤，燒堿0.15公斤，加98.5公斤水配成脫膠液，10公斤苧麻原料浸入脫膠液中，形成脫膠液體系。從室溫開(kāi)始升至80°C，在此溫度下保溫。步驟2:第二次投料20min后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化氫0.3公斤和燒堿0.1公斤，升溫至90°C，并在此溫度下保溫，繼續(xù)脫除膠質(zhì)。步驟3:第三次投料50min后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化氫0.3公斤,在90°C下繼續(xù)保溫50min,直至
反應(yīng)結(jié)束，膠質(zhì)完全去除。步驟4:清水洗滌精干麻纖維，給油后干燥，開(kāi)松梳理。測(cè)得纖維平均長(zhǎng)度為155mm，強(qiáng)度為5.06g/d，伸長(zhǎng)率為3.09%，并絲為164根/10.0go實(shí)施例3氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法包括以下4個(gè)步驟:步驟1:第一次投料過(guò)氧化苯甲酰0.4公斤，聚山梨酯0.3公 斤，液氨0.2公斤，二乙胺五乙酸0.2公斤，羥甲基纖維素0.15公斤，消泡劑0.05公斤，燒堿0.2公斤，加98.5公斤水配成脫膠液，10公斤苧麻原料浸入脫膠液中，形成脫膠液體系。從室溫開(kāi)始升至90°C，在此溫度下保溫。步驟2:第二次投料50min后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化苯甲酰0.3公斤和燒堿0.1公斤，升溫至IOO0C，并在此溫度下保溫，繼續(xù)脫除膠質(zhì)。步驟3:第三次投料50min后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化苯甲酰0.2公斤，在100°C下繼續(xù)保溫30min,直至反應(yīng)結(jié)束，膠質(zhì)完全去除。步驟4:清水洗滌精干麻纖維，給油后干燥，開(kāi)松梳理。測(cè)得纖維平均長(zhǎng)度為148mm，強(qiáng)度為5.02g/d，伸長(zhǎng)率為3.20%，并絲為183根/10.0go實(shí)施例4氧化脫膠多次分 步投料制備苧麻纖維的方法包括以下4個(gè)步驟:步驟1:第一次投料過(guò)氧化環(huán)己酮0.5公斤，三聚磷酸鈉0.2公斤，尿素0.2公斤，酒石酸0.2公斤，木質(zhì)素磺酸鈉0.1公斤，消泡劑0.05公斤，燒堿0.15公斤，加98.6公斤水配成脫膠液，10公斤苧麻原料浸入脫膠液中，形成脫膠液體系。從室溫開(kāi)始升至60°C，在此溫度下保溫。步驟2:第二次投料40min后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化環(huán)己酮0.3公斤和燒堿0.1公斤，升溫至80°C，并在此溫度下保溫，繼續(xù)脫除膠質(zhì)。步驟3:第三次投料40mmin后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化環(huán)己酮0.3公斤，在80°C下繼續(xù)保溫40min,直至反應(yīng)結(jié)束,膠質(zhì)完全去除。步驟4:清水洗滌精干麻纖維，給油后干燥，開(kāi)松梳理。測(cè)得纖維平均長(zhǎng)度為154mm，強(qiáng)度為5.14g/d，伸長(zhǎng)率為3.09%，并絲為175根/10.0go
權(quán)利要求
1.一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:該方法由以下4個(gè)步驟組成: 步驟1:第一次投料 將表面活性劑、纖維膨脹劑、過(guò)氧化物穩(wěn)定劑、消泡劑、燒堿、過(guò)氧化物和水配成脫膠溶液,將苧麻原麻和脫膠溶液混合形成脫膠液體系,升溫,去掉部分膠質(zhì)； 步驟2:第二次投料 20 50分鐘后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化物和燒堿，升溫后保溫，繼續(xù)脫除膠質(zhì)； 步驟3:第三次投料 20 50分鐘后，向脫膠液體系中加入過(guò)氧化物，繼續(xù)保溫，直至反應(yīng)結(jié)束，膠質(zhì)完全去除； 步驟4:用清水洗滌精干麻纖維，給油后干燥，開(kāi)松梳理，得到制備的苧麻纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述步驟I中的脫膠溶液組分包括: 表面活性劑的重量百分濃度為0.5% 5%， 纖維膨脹劑的重量百分濃度為1% 4%， 過(guò)氧化物穩(wěn)定劑的重量百分濃度為0.5% 5%， 消泡劑的重量百分比濃度為0.1 % 1.0%, 燒堿的重量百分濃度為0.5% 5%， 過(guò)氧化物的重量百分濃度為0.5% 5%， 加水至100%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述過(guò)氧化物包括過(guò)氧乙酸，過(guò)氧化鋅，過(guò)氧化氫，過(guò)硫酸銨，過(guò)氧化苯甲酰，過(guò)氧化環(huán)己酮，過(guò)碳酸鈉，過(guò)硼酸鈉中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述表面活性劑包括聚山梨酯，三聚磷酸鈉，聚乙二醇，拉開(kāi)粉，羥甲基纖維素，磷酸酯，十二烷基苯磺酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或兩種。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述消泡劑包括二甲基硅油，苯乙醇油酸酯，聚二甲硅氧烷，聚氧丙基甘油醚中的一種。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述纖維膨脹劑包括尿素，乙二胺，液氨的一種或兩種。
7.如權(quán)利要求1或2所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述過(guò)氧化物穩(wěn)定劑包括有機(jī)膦酸鹽，葡萄糖酸鈉，磷酸氫二鈉，聚丙烯酰胺，硅酸鎂，檸檬酸鈉，二乙胺五乙酸，酒石酸中的一種或多種。
8.如權(quán)利要求1所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述步驟I中，苧麻原麻和脫膠溶液的質(zhì)量比為1: 8 1: 15，保溫溫度為50 100°C，升溫速度為I 5°C /min，升溫時(shí)間為30 60分鐘。
9.如權(quán)利要求1所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述步驟2中所加的過(guò)氧化物的重量百分濃度為0.5% 3%，燒堿的重量百分濃度為.0.5% 3%，保溫溫度為60 100°C。
10.如權(quán)利要求1所述的一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，其特征在于:所述步驟3中所加的過(guò)氧化物的重量百分濃度為0.5% 3%，保溫時(shí)間為30 60分 鐘，保溫溫度 為60 100°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種氧化脫膠多次分步投料制備苧麻纖維的方法，分三次加料，第一次投料，將表面活性劑、纖維膨脹劑、過(guò)氧化物穩(wěn)定劑、消泡劑、燒堿、過(guò)氧化物和水配成脫膠溶液，將苧麻原麻和脫膠溶液混合形成脫膠液體系，升溫去掉部分膠質(zhì)；20～50分鐘后第二次投料，加入過(guò)氧化物和燒堿，保溫繼續(xù)脫除膠質(zhì)；20～50分鐘后第三次投料，加入過(guò)氧化物，繼續(xù)保溫，直至反應(yīng)結(jié)束，膠質(zhì)完全去除；最后，用清水洗滌精干麻纖維，給油后干燥，開(kāi)松梳理，得到制備的苧麻纖維。本發(fā)明提供的方法克服了現(xiàn)有氧化脫膠技術(shù)的不足，利用分步多次的方法，使反應(yīng)均勻緩和，減少了活性氧初始濃度太高造成的纖維損傷，提高了精干麻產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)減少了過(guò)氧化物的無(wú)效分解和消泡劑的用量，節(jié)約了成本。
文檔編號(hào)D01C1/02GK103233279SQ201310153378
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者李召嶺, 郁崇文, 趙強(qiáng), 楊建平, 張斌, 李世剛, 黃衛(wèi)平 申請(qǐng)人:東華大學(xué)