專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氧化鋁纖維的溶膠凝膠制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氧化鋁纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋁纖維是近幾年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型高性能無(wú)機(jī)氧化物纖維，它是一種主要成分為氧化鋁的多晶質(zhì)無(wú)機(jī)纖維。氧化鋁纖維具有化學(xué)穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性以及優(yōu)異的高溫力學(xué)性，廣泛應(yīng)用于對(duì)材料要求較高的領(lǐng)域。其原料易得，生產(chǎn)路徑簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，無(wú)機(jī)化過(guò)程無(wú)需用惰性氣體保護(hù)，可以直接在空氣中進(jìn)行。相對(duì)于碳纖維及Nicalon等商品無(wú)機(jī)纖維，氧化鋁纖維的生產(chǎn)成本要低許多。在經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展的今天，氧化鋁有著超群的性?xún)r(jià)比、軍工上重要的戰(zhàn)略意義和巨大的商業(yè)價(jià)值。作為重要的戰(zhàn)略物資，氧化鋁纖維的進(jìn)口一直受到國(guó)外的限制，而國(guó)內(nèi)對(duì)氧化鋁的研究主要局限于短纖維，在連續(xù)氧化鋁纖維方面，國(guó)內(nèi)研究水平相對(duì)落后，得到的纖維連續(xù)性和力學(xué)性能達(dá)不到相關(guān)部門(mén)應(yīng)用的要求，因此探索氧化鋁纖維新的制備工藝，進(jìn)一步提高氧化鋁纖維的性能指標(biāo)是目前我國(guó)氧化鋁纖維研究中的重點(diǎn)。在這種國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的短纖維又無(wú)法滿(mǎn)足需要的情況下，我國(guó)研究和開(kāi)發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的氧化鋁連續(xù)纖維很有必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋁纖維的溶膠凝膠制備方法。一種氧化鋁纖維的溶膠凝膠制備方法，其特征在于，該方法包括下列步驟:(I)取一定量的結(jié)晶氧化鋁，加入去離子水，混合均勻，得到氯化鋁溶液；(2)將鋁粉按n(AlC13.6Η20)/η(Α1) = I: 2 I: 4的比例加入所述氯化鋁溶液中，在機(jī)械攪拌的同時(shí)于80 100°C的恒溫水浴中加熱回流6 16h，得到膠體母液；(3)將所述膠體母液中加入成纖助劑，攪拌均勻并40 100°C恒溫濃縮一定時(shí)間，得到淡黃色透明膠體形態(tài)的勃姆石可紡溶膠；(4)將所述勃姆石可紡溶膠室溫下成纖并干燥，得到凝膠纖維；(5)將所述凝膠纖維在1200°C 1400°C熱處理溫度下熱處理，即得到氧化鋁纖維。所述膠體母液需進(jìn)行抽濾處理。所述成纖助劑為乳酸時(shí)，濃度為質(zhì)量百分比5 20%。所述成纖助劑為醋酸時(shí)，濃度為質(zhì)量百分比5 40%。所述母液濃縮為勃姆石可紡溶膠所需時(shí)間為10 12h。所述成纖用勃姆石溶膠粘度為100 350Pa.S。所述干燥為室溫晾干12 36h。所述熱處理過(guò)程為室溫 277°C之間的升溫速率為0.5 2V /min，保溫I 3h ;277°C 630°C之間的升溫速率為0.5 2°C /min，保溫I 3h ;630°C以后的升溫速率為2 5°C /min,保溫 I 3h。本發(fā)明的有益效果為:由于勃姆石溶膠采用溶膠凝膠法制備，該方法制備溫度低，所用時(shí)間短，所得溶膠均勻性好，純度高，性能穩(wěn)定，而且該工藝簡(jiǎn)單易操作，工藝條件要求低，適于工業(yè)化推廣應(yīng)用。


圖1是實(shí)施例1制備的氧化鋁纖維放大3000倍的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片；圖2是實(shí)施例2制備的氧化鋁纖維放大3000倍的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片。
具體實(shí)施例方式采用溶膠凝膠法，以氯化鋁、鋁粉、水為原料制得膠體母液。將成纖助劑乳酸加入膠體母液中濃縮，得到可紡溶膠?？杉徣苣z成纖得到凝膠纖維，干燥并一定溫度下熱處理后，最終得到氧化鋁纖維。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:實(shí)施例1取一定量的結(jié)晶氧化鋁，加入去離子水，混合均勻，得到氯化鋁溶液。將鋁粉按n (AlCl3.6Η20)/η(Α1) = I: 2的比例加入所述氯化鋁溶液中，在機(jī)械攪拌的同時(shí)于80°C的恒溫水浴中加熱回流12h，得到膠體母液，然后轉(zhuǎn)移至抽濾裝置中進(jìn)行抽濾處理。在膠體母液中加入質(zhì)量百分比為5%的乳酸成纖助劑，攪拌均勻并于60°C恒溫濃縮12h，得到淡黃色透明膠體形態(tài)的粘度為IOOPa.s勃姆石可紡溶膠。將勃姆石可紡溶膠室溫下成纖并干燥18h，得到凝膠纖維。凝膠纖維在1400°C熱處理溫度下熱處理，室溫 277°C之間的升溫速率為1°C /min，保溫Ih ;277°C 630°C之間的升溫速率為1°C /min，保溫Ih ;630°C 1400°C之間的升溫速率為2V /min，保溫1.5h，即得到氧化鋁纖維。圖1是實(shí)施例1制備的氧化鋁纖維放大3000倍的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片，可以看出纖維表面均勻致密、無(wú)表面缺陷。所得氧化鋁纖維直徑約為7μπι，拉伸強(qiáng)度為5.8cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為12.07%。實(shí)施例2取一定量的結(jié)晶氧化鋁，加入去離子水，混合均勻，得到氯化鋁溶液。將鋁粉按n(AlCl3*6H20)/n(Al) = I: 3的比例加入所述氯化鋁溶液中，在機(jī)械攪拌的同時(shí)于90°C的恒溫水浴中加熱回流10h，得到膠體母液，然后轉(zhuǎn)移至抽濾裝置中進(jìn)行抽濾處理。在膠體母液中加入質(zhì)量百分比為30%的醋酸成纖助劑，攪拌均勻并70°C恒溫濃縮10h，得到淡黃色透明膠體形態(tài)的粘度為200Pa 勃姆石可紡溶膠，室溫下成纖并在室溫空氣干燥24h，得到凝膠纖維。凝膠纖維在1200°C熱處理溫度下熱處理，控制室溫 277°C之間的升溫速率為2V /min，保溫3h ;控制277°C 630°C之間的升溫速率為2V /min，保溫3h ;控制630°C 1200°C之間的升溫速率為5°C /min，保溫2h，即得到氧化鋁纖維。圖2是實(shí)施例2制備的氧化鋁纖維放大3000倍的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片，從圖中可以看出氧化鋁纖維表面均勻，有少許孔洞。所得氧化鋁纖維直徑約為6 μ m,拉伸強(qiáng)度為3.8cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為9.07%。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋁纖維的溶膠凝膠制備方法，其特征在于，該方法包括下列步驟: (1)取一定量的結(jié)晶氧化鋁，加入去離子水，混合均勻，得到氯化鋁溶液； (2)將鋁粉按n(AlC13.6H20)/n(Al) = I: 2 1: 4的比例加入所述氯化鋁溶液中，在機(jī)械攪拌的同時(shí)于80 100°C的恒溫水浴中加熱回流6 16h，得到膠體母液； (3)將所述膠體母液中加入成纖助劑，攪拌均勻并40 100°C恒溫濃縮一定時(shí)間，得到淡黃色透明膠體形態(tài)的勃姆石可紡溶膠； (4)將所述勃姆石可紡溶膠室溫下成纖并干燥，得到凝膠纖維； (5)將所述凝膠纖維在120(TC 140(TC熱處理溫度下熱處理，即得到氧化鋁纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述膠體母液需進(jìn)行抽濾處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述成纖助劑為乳酸時(shí)，濃度為質(zhì)量百分比5 20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述成纖助劑為醋酸時(shí)，濃度為質(zhì)量百分比5 40%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述母液濃縮為勃姆石可紡溶膠所需時(shí)間為10 12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述成纖用勃姆石溶膠粘度為100 350Pa.S。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，所述干燥為室溫晾干12 36h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(5)中，所述熱處理過(guò)程為室溫 277°C之間的升溫速率為0.5 2°C /min，保溫I 3h ;277°C 630°C之間的升溫速率為0.5 2V /min，保溫I 3h ；630°C以后的升溫速率為2 5°C /min，保溫I 3h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于無(wú)機(jī)纖維領(lǐng)域的一種氧化鋁纖維的溶膠凝膠制備方法。以結(jié)晶氧化鋁、去離子水以及鋁粉為主要原料，以成絲助劑為輔料，得到可紡溶膠，可紡溶膠經(jīng)成纖、干燥及熱處理過(guò)程，最后得到氧化鋁纖維。該制備方法原料易得、工藝簡(jiǎn)單、操作方便、能耗低，可得到連續(xù)纖維。所得到的凝膠纖維無(wú)色透明有光澤，表面光滑無(wú)明顯缺陷；一定溫度下熱處理后得到的氧化鋁纖維晶型完整、發(fā)育好，纖維表面致密均勻力學(xué)性能好。
文檔編號(hào)D01F11/00GK103114352SQ20131005778
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者梁小平, 王化平, 劉建, 李冬梅, 左蕊, 毛新鈺, 劉凱, 李建新 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)