專利名稱:用于在連續(xù)移動(dòng)的基底上生產(chǎn)碳納米管的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明一般地涉及用于在連續(xù)移動(dòng)的基底上生產(chǎn)碳納米管的設(shè)備和方法。
背景技術(shù):
如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“碳納米管”(CNT,復(fù)數(shù)是CNTs)指的是許多富勒烯族碳的圓柱形同素異形體的任一種,包括單層(或單壁)碳納米管(SWNT)、雙層碳納米管(DWNT)、多層碳納米管(MWNT)。CNTs可以被富勒烯類結(jié)構(gòu)封端或者是開(kāi)口的。CNTs包括包封其他材料的那些。碳納米管表現(xiàn)出令人印象深刻的物理性質(zhì)。最強(qiáng)的CNTs表現(xiàn)高碳鋼的大約八倍的強(qiáng)度、六倍的韌性(即,楊氏模量)、和六分之一的密度。當(dāng)前的碳納米管(CNT)合成技術(shù)可以提供大量的“松散的” CNTs,用于多種應(yīng)用中。例如,這些大量的CNTs可被用作復(fù)合材料系統(tǒng)中的改性劑或者摻雜劑。該改性的復(fù)合材料典型地表現(xiàn)增強(qiáng)的性質(zhì),該性質(zhì)表現(xiàn)由CNTs的存在預(yù)期的理論改進(jìn)的一小部分。不能實(shí)現(xiàn)CNT增強(qiáng)的全部潛能部分地涉及不能在所得復(fù)合材料中摻雜過(guò)低(beyond low)百分比的CNTS(l-4% ),以及總體上不能有效地在結(jié)構(gòu)中分散CNTs。與CNTs的理論強(qiáng)度相比, 這種低載荷量連同CNT排列的困難以及CNT與基體的界面性質(zhì)與復(fù)合材料的性質(zhì)諸如機(jī)械強(qiáng)度中觀測(cè)到的邊緣增強(qiáng)相關(guān)(figure in)。除大量CNT并入的物理限制之外,由于過(guò)程效率低和需要純化最終CNT產(chǎn)品的后處理,CNTs的價(jià)格保持較高??朔鲜鋈毕莸囊粋€(gè)方法是開(kāi)發(fā)在有用的基底諸如纖維上直接生長(zhǎng)CNTs的技術(shù),該基底可用于組織CNTs并且提供復(fù)合材料中的增強(qiáng)材料。已試圖以幾乎連續(xù)的方式生長(zhǎng)CNTs,但是,沒(méi)有一個(gè)是成功的,以使其連續(xù)地、輥對(duì)輥地(roll to roll)操作,而不進(jìn)行分批處理。本發(fā)明提供允許在多種基底上連續(xù)生產(chǎn)CNTs并且也提供相關(guān)優(yōu)勢(shì)的設(shè)備和方法。一些方法試圖在纖維基底上直接生長(zhǎng)CNTs ;其例證性的是在授權(quán)給Curliss等的美國(guó)專利號(hào)7,338,684中公開(kāi)的方法。該專利公開(kāi)了生產(chǎn)氣相生長(zhǎng)的(vapor-grown)碳纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料的方法。根據(jù)該專利,施加催化劑前驅(qū)體諸如硝酸鐵溶液作為纖維預(yù)制件(preform)的涂層。然后在空氣中加熱涂覆的預(yù)制件,典型地在300°C至800°C范圍內(nèi)的溫度下,以分解前驅(qū)體并且產(chǎn)生氧化的催化劑微粒。一些實(shí)例公開(kāi)了 30小時(shí)的加熱時(shí)間。 為還原催化劑微粒為金屬狀態(tài),將預(yù)制件暴露于包括氫的流動(dòng)氣體混合物。該步驟典型地在400°C至800°C的溫度下進(jìn)行,持續(xù)大約1小時(shí)至大約12小時(shí)范圍內(nèi)的時(shí)間段。通過(guò)在大約500°C至1200°C之間的溫度下,使氣相烴氣體混合物與預(yù)制件接觸, 生產(chǎn)氣相生長(zhǎng)的碳纖維(即,CNTs)。根據(jù)該專利,纖維在復(fù)合材料預(yù)制件上生長(zhǎng),產(chǎn)生纏結(jié)塊狀的碳纖維(碳納米管)。生長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間在15分鐘和2小時(shí)之間變化,主要作為原料氣組成和溫度的函數(shù)。對(duì)于有效的處理,7,338,684中公開(kāi)的方法的處理時(shí)間太長(zhǎng)。此外,由于不同步驟的處理時(shí)間中的極端變化,該方法不適合用作在連續(xù)移動(dòng)的基底上生產(chǎn)碳納米管的連續(xù)工藝線的實(shí)施方式。
發(fā)明內(nèi)容
在一些方面,本文公開(kāi)的實(shí)施方式涉及在可纏繞長(zhǎng)度基底上能夠進(jìn)行線性的和/ 或連續(xù)的CNT合成的設(shè)備。該設(shè)備包括至少一個(gè)碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域,該區(qū)域具有基底入口,其尺寸允許可纏繞長(zhǎng)度基底通過(guò)該基底入口。設(shè)備也包括與碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域熱連通 (thermal communication)的至少一個(gè)加熱器;和與碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域流體連通(fluid communication)的至少一個(gè)原料氣入口。在操作期間,該設(shè)備向大氣開(kāi)放。CNT生長(zhǎng)在環(huán)境或者接近環(huán)境壓力下進(jìn)行。在碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域的相反側(cè),該設(shè)備任選地包括一個(gè)或者多個(gè)吹掃(purge)區(qū)域。該設(shè)備被設(shè)計(jì)為整合至用于連續(xù)生長(zhǎng)碳納米管的系統(tǒng)中。附圖簡(jiǎn)述
圖1顯示根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式、以連續(xù)方法合成CNTs的設(shè)備的簡(jiǎn)化透視圖。圖2顯示根據(jù)本發(fā)明的例證性實(shí)施方式、以連續(xù)方法合成CNTs的設(shè)備的簡(jiǎn)化橫截面?zhèn)纫晥D。圖3顯示根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的實(shí)施方式的橫截面?zhèn)纫晥D。圖4顯示根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的實(shí)施方式的橫截面?zhèn)纫晥D。圖5顯示根據(jù)本發(fā)明的圖3的設(shè)備的俯視橫截面圖。圖6顯示根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的實(shí)施方式的俯視橫截面視圖。圖7顯示根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的另一實(shí)施方式的橫向側(cè)視圖。圖8顯示圖7的實(shí)施方式的橫向俯視圖。圖9顯示圖7的實(shí)施方式的縱向俯視橫截面圖。圖10顯示圖7的實(shí)施方式的縱向側(cè)視橫截面圖。圖11顯示圖7的實(shí)施方式的縱向俯視圖。圖12是圖7的實(shí)施方式的側(cè)視截面圖。發(fā)明詳述本發(fā)明一般地涉及在連續(xù)移動(dòng)的基底上生產(chǎn)碳納米管的設(shè)備和方法。根據(jù)一些實(shí)施方式,設(shè)備100用于在原位直接地在移動(dòng)的基底106上或者移動(dòng)的基底106內(nèi)生長(zhǎng)、生產(chǎn)、沉積或者以其他方式生成CNTs,并且采取末端開(kāi)放的、大氣壓至稍高于大氣壓的、小腔, 化學(xué)氣相沉積(CVD)CNT生長(zhǎng)系統(tǒng)的形式。根據(jù)例證性的實(shí)施方式,在多區(qū)設(shè)備100中,通過(guò)CVD在大氣壓下以及升高的溫度下(典型地在大約550°C至大約800°C的范圍內(nèi))生長(zhǎng) CNTs0在大氣壓下發(fā)生合成的事實(shí)是促進(jìn)設(shè)備100并入纖維上CNT合成的連續(xù)工藝線的一個(gè)因素。CNT生長(zhǎng)發(fā)生在數(shù)秒內(nèi),而不是現(xiàn)有技術(shù)中的幾分鐘(或更長(zhǎng))的事實(shí),是能夠在連續(xù)工藝線中使用本文公開(kāi)的設(shè)備的另一因素??梢栽谧阋蕴峁┕δ芑衫p繞基底的連續(xù)過(guò)程的速度下進(jìn)行CNT合成。許多設(shè)備構(gòu)造促進(jìn)這種連續(xù)的合成。設(shè)備100包括至少一個(gè)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108,其裝配有置于兩個(gè)淬滅或者吹掃區(qū)域114、116之間的生長(zhǎng)加熱器110??梢园ㄈ魏螖?shù)量的生長(zhǎng)加熱器(例如,圖4的加熱器 110a、110b、110c、IlOd)。設(shè)備100任選地包括預(yù)熱原料氣128的預(yù)熱器132,和分散原料氣 128的原料氣擴(kuò)散器136。為了實(shí)現(xiàn)因CNT引入各種材料和應(yīng)用中提供的潛在增強(qiáng),本文公開(kāi)了直接施加 CNTs至基底表面的設(shè)備。尤其是在硅片或者復(fù)合纖維材料的情況下,直接施加在基底表面上的CNTs增強(qiáng)完整結(jié)構(gòu)中全部的CNT分散、放置和排列。在復(fù)合材料的情況下,通過(guò)將CNTs 預(yù)定(preorder)或者放置在復(fù)合結(jié)構(gòu)中,而不是摻雜樹(shù)脂與松散的CNTs,在纖維或者織物水平上并入CNTs增強(qiáng)了 CNT的載荷量。以連續(xù)過(guò)程直接在基底上生長(zhǎng)CNTs不僅增強(qiáng)這些物理特征,還減少總的CNT成本。通過(guò)在最終有用的基底表面上直接生長(zhǎng)CNTs,減去了涉及 CNT純化和摻雜/混合/放置/分散的附加成本。參考圖1,設(shè)備100可以包括基底入口 118,其尺寸允許可纏繞長(zhǎng)度基底106連續(xù)地通過(guò)其,允許直接在基底106上進(jìn)行CNTs的合成和生長(zhǎng)。設(shè)備100可以是多區(qū)設(shè)備,其在預(yù)處理吹掃或者第一吹掃區(qū)域114和后處理吹掃或者第二吹掃區(qū)域116之間具有種子或者CNT生長(zhǎng)區(qū)域108。在操作期間,設(shè)備100可以以第一末端120和第二末端IM對(duì)大氣開(kāi)放,以便于基底106經(jīng)過(guò)第一末端120中的基底入口 118進(jìn)入設(shè)備100,通過(guò)第一吹掃區(qū)域 114、CNT生長(zhǎng)區(qū)域108、第二吹掃區(qū)域116,并且經(jīng)第二末端124中的基底出口 122(圖2中所示)出來(lái)。在一些實(shí)施方式中,CNT生長(zhǎng)系統(tǒng)可以包括被特別設(shè)計(jì)以通過(guò)還原反應(yīng)活化催化劑微粒的其它區(qū)域。在該實(shí)施方式中,催化劑活化區(qū)域可被置于第一吹掃區(qū)域114和 CNT生長(zhǎng)區(qū)域108之間。設(shè)備100允許基底106無(wú)縫傳遞進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108并從CNT生長(zhǎng)區(qū)域108出來(lái),避免了分批運(yùn)行的需要。當(dāng)基底106連續(xù)地移動(dòng)經(jīng)過(guò)始于可纏繞長(zhǎng)度基底106、并且在 CNT并入基底106上的末端卷繞成品的系統(tǒng)時(shí),可纏繞長(zhǎng)度基底106有效地通過(guò)平衡的生長(zhǎng)系統(tǒng),該系統(tǒng)已建立實(shí)時(shí)的快速CNT生長(zhǎng)的優(yōu)化條件。先前并未獲得連續(xù)地和有效地進(jìn)行該操作、同時(shí)控制參數(shù)諸如CNT長(zhǎng)度、密度和其他特征的能力。在一些實(shí)施方式中,在可纏繞基底上并入CNTs的連續(xù)過(guò)程可以達(dá)到大約0. 5ft/ min至大約36ft/min之間的線速度。在該實(shí)施方式中,其中CNT生長(zhǎng)區(qū)域108是3英尺長(zhǎng)并且在750°C生長(zhǎng)溫度下操作,可以以大約6ft/min至大約36ft/min的線速度運(yùn)行該過(guò)程, 以生產(chǎn)例如具有大約1微米至大約10微米之間的長(zhǎng)度的CNTs。也可以以大約lft/min至大約6ft/min的線速度運(yùn)行該過(guò)程,以生產(chǎn)例如具有大約10微米至大約100微米之間的長(zhǎng)度的CNTs。也可以以大約0. 5ft/min至大約lft/min的線速度運(yùn)行該過(guò)程,以生產(chǎn)例如具有大約100微米至大約200微米之間的長(zhǎng)度的CNTs。但是,CNT長(zhǎng)度不僅取決于線速度和生長(zhǎng)溫度,原料氣和惰性載氣的流動(dòng)速度也可影響CNT的長(zhǎng)度。例如,由高線速度(6ft/min 至36ft/min)下惰性氣體中小于1 %碳原料構(gòu)成的流動(dòng)速度,將產(chǎn)生具有1微米至大約5微米之間的長(zhǎng)度的CNTs。由高線速度(6ft/min至36ft/min)下惰性氣體中大于1 %碳原料構(gòu)成的流動(dòng)速度,將產(chǎn)生具有5微米至大約10微米之間的長(zhǎng)度的CNTs。該連續(xù)的CNT生長(zhǎng)系統(tǒng)的所得生長(zhǎng)速度范圍取決于溫度、使用的氣體、基底停留時(shí)間和催化劑,但是,在0.01-10 微米/秒范圍的生長(zhǎng)速度是有可能的。CNT生長(zhǎng)區(qū)域108可以是露天連續(xù)操作、流動(dòng)經(jīng)過(guò)的室??梢酝ㄟ^(guò)金屬外殼諸如不銹鋼、鈦、碳鋼、或者其他高溫金屬或其混合物形成CNT生長(zhǎng)區(qū)域108或者以其他方式與CNT生長(zhǎng)區(qū)域108結(jié)合,增加其它特征以改進(jìn)結(jié)構(gòu)剛性以及減少由于重復(fù)的熱循環(huán)引起的熱翹曲。CNT生長(zhǎng)區(qū)域108可以是圓形的、矩形的、橢圓的、或者任何數(shù)量的多邊形、或者基于經(jīng)過(guò)其的基底的輪廓和尺寸的其他幾何形狀變化的橫截面。CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的內(nèi)部體積可以與長(zhǎng)度基本上等于CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的長(zhǎng)度的基底106的體積相當(dāng)。在一些實(shí)施方式中,CNT生長(zhǎng)區(qū)域108被設(shè)計(jì)為具有的內(nèi)部體積大于置于CNT生長(zhǎng)區(qū)域108內(nèi)的基底106的體積的不超過(guò)大約10000倍。在多數(shù)實(shí)施方式中, 該數(shù)字被大大減小至不大于大約4000倍。在其他實(shí)施方式中,這可被減小至大約3000倍或者更小。類似地,CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的橫截面面積可被限為大于基底106的橫截面面積大約10000、4000或者3000倍。不限于理論,減小CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的尺寸保證原料氣1 和涂覆有催化劑微粒的基底之間的高概率的相互作用。較大的體積導(dǎo)致過(guò)多的不利反應(yīng), 這是因?yàn)樘幚淼幕變H是可用體積的一小部分。CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的尺度范圍可以是從小至幾毫米寬至大至超過(guò)1600mm寬。CNT生長(zhǎng)區(qū)域108可具有矩形橫截面以及大約0. 27立方英尺的體積。可以用策略地布置在其內(nèi)表面上的包埋熱電偶控制CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中的溫度。因?yàn)镃NT生長(zhǎng)區(qū)域108如此小,外殼的溫度幾乎與CNT生長(zhǎng)區(qū)域108和內(nèi)部氣體的溫度相同。可以保持CNT生長(zhǎng)區(qū)域108在大約550°C?,F(xiàn)在參考圖2、圖3和圖4,吹掃區(qū)域114、116均提供相同的功能。當(dāng)來(lái)自CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的原料氣128(圖2中所示)離開(kāi)設(shè)備100時(shí),吹掃區(qū)域114、116供給連續(xù)流動(dòng)的吹掃氣體130(圖2中所示)以隔離(緩沖,buffer)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108與外部環(huán)境。其可以任選地包括預(yù)熱吹掃區(qū)域114和/或冷卻吹掃區(qū)域116。這有助于防止原料氣1 與外部大氣的不需要的混合,該混合可以引起不期望的氧化和對(duì)基底106(圖3和圖4中所示)或者CNT材料的損害。吹掃區(qū)域114、116與CNT生長(zhǎng)區(qū)域108是絕熱的以防止來(lái)自加熱的CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的過(guò)多的熱量損失或者傳熱。在一些實(shí)施方式中,一個(gè)或者多個(gè)排氣孔142(圖2中所示)置于吹掃區(qū)域114、116和CNT生長(zhǎng)區(qū)域108之間。在這種實(shí)施方式中,氣體不在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108和吹掃區(qū)域114、116之間混合,而是經(jīng)過(guò)出口 142排出至大氣。這也防止氣體混合,這在可以串聯(lián)地、附連地或者以其他方式應(yīng)用在一起地使用多個(gè) CNT生長(zhǎng)區(qū)域108(例如,圖4中的108a、108b)以延伸總的有效CNT生長(zhǎng)區(qū)域的情況下是重要的。在該實(shí)施方式中,吹掃區(qū)域114、116仍提供冷氣體吹掃以保證當(dāng)基底106進(jìn)入/離開(kāi)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108時(shí)溫度降低。通過(guò)一個(gè)或者多個(gè)原料氣入口 112(例如,圖4中的11 和11 ),原料氣1 可以進(jìn)入設(shè)備100的CNT生長(zhǎng)區(qū)域108。原料氣1 可以通過(guò)原料氣入口歧管134(圖4中所示)并且通過(guò)原料氣擴(kuò)散器136(圖4中所示)進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108。原料氣1 可以與存在于基底106之上或之中的種子反應(yīng)以產(chǎn)生CNTs,任何剩余的原料氣1 通過(guò)排氣歧管140 (圖6中所示)或者以其它方式離開(kāi)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108。吹掃氣體130可被用于防止 CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中的熱氣體與CNT生長(zhǎng)區(qū)域108外的富氧氣體混合并且產(chǎn)生局部氧化情況,該情況可以不利地影響基底106進(jìn)入或者離開(kāi)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108。吹掃氣體130可以在吹掃氣體入口 126、127(圖2中所示)進(jìn)入設(shè)備100的吹掃區(qū)域114、116,允許CNT生長(zhǎng)區(qū)域108和外部環(huán)境之間的隔離。吹掃氣體130可以防止環(huán)境氣體進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108, 并且如圖2中所示可以在設(shè)備100的各自末端120、1M處經(jīng)過(guò)基底入口 118或者基底出口 122離開(kāi),或者吹掃氣體130可以經(jīng)過(guò)排氣歧管140 (圖6中所示)離開(kāi)。
吹掃氣體預(yù)熱器132(圖3中所示)可以在吹掃氣體130引入第一吹掃區(qū)域114 之前預(yù)熱吹掃氣體130??梢酝ㄟ^(guò)包含在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中的加熱器110 (圖3中所示) 進(jìn)一步加熱CNT生長(zhǎng)區(qū)域108。如所示,加熱器110在基底106的任一側(cè)面上。但是,加熱器110可以在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中的任何位置沿著長(zhǎng)度放置,或者在寬系統(tǒng)的情況下,沿著 CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的寬度放置,以保證用于良好控制的CNT生長(zhǎng)過(guò)程的等溫加熱。加熱器 110可以加熱CNT生長(zhǎng)區(qū)域108并且保持操作溫度在預(yù)設(shè)的水平??梢酝ㄟ^(guò)控制器(未顯示)控制加熱器110。加熱器110可以是能夠保持CNT生長(zhǎng)區(qū)域108在大約操作溫度的任何適當(dāng)裝置。可選地或者另外地,加熱器111 (圖5和圖6中所示)可以預(yù)熱原料氣128。 可以結(jié)合CNT生長(zhǎng)區(qū)域108使用加熱器110、111、132的任一個(gè),只要具體的加熱器與CNT 生長(zhǎng)區(qū)域108熱連通。加熱器110、111、132可以包括由電阻加熱元件加熱的氣體線路的長(zhǎng)的線圈、和/或脹管(expanding tube)系列,以減慢下來(lái),并且然后其通過(guò)電阻加熱器(例如,紅外加熱器)被加熱。不管方法如何,可以從大約室溫加熱氣體至適合于CNT生長(zhǎng)的溫度,例如從大約25°C至大約80(TC。在一些情況下,加熱器110、111和/或132可以提供熱, 以便于CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中的溫度是大約550°C至大約850°C或者高至大約1000°C。溫度控制裝置(未顯示)可以提供CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中溫度的監(jiān)控和/或調(diào)節(jié)。在限定CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的板或者其他結(jié)構(gòu)上的點(diǎn)處(例如,圖9的探針160)可以進(jìn)行測(cè)量。因?yàn)镃NT 生長(zhǎng)區(qū)域108的高度相對(duì)低,板之間的溫度梯度可以非常地小,并且因此,板的溫度測(cè)量可以精確地反映CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中的溫度。由于與CNT生長(zhǎng)區(qū)域108相比,基底106具有小的熱質(zhì)(thermal mass),基底106 可以幾乎立即呈現(xiàn)(assume)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的溫度。因此,可以停止預(yù)熱以允許室溫氣體進(jìn)入用于通過(guò)加熱器110加熱的生長(zhǎng)區(qū)域。在一些實(shí)施方式中,僅預(yù)熱吹掃氣體??梢栽诖祾邭怏w預(yù)熱器132之后加入其他原料氣至吹掃氣體??梢酝瓿稍摬僮饕詼p少經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的操作可以在吹掃氣體預(yù)熱器132中發(fā)生的長(zhǎng)期的煙灰玷污和堵塞狀況。預(yù)熱的吹掃氣體然后可以進(jìn)入原料氣入口歧管134。原料氣入口歧管134提供用于進(jìn)一步氣體混合的腔以及用于分散和分配氣體至 CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中的所有氣體插入點(diǎn)的機(jī)構(gòu)。這些插入點(diǎn)被構(gòu)成一個(gè)或者多個(gè)原料氣擴(kuò)散器136,例如具有一系列圖案孔(patterned holes)的氣體擴(kuò)散器板。這些策略地放置的孔保證一致的壓力和氣流分布。原料氣進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108,在該位置加熱器110可以施加均勻的溫度發(fā)生源?,F(xiàn)在參考圖5,在一個(gè)示例性的實(shí)施方式中,基底106進(jìn)入第一吹掃區(qū)域114,在該位置已被吹掃氣體預(yù)熱器132預(yù)熱的吹掃氣體130加熱基底106,同時(shí)地防止周?chē)臍怏w進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108。基底106然后通過(guò)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的第一末端120中的基底入口 118。如圖5和圖6所示,基底106進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108、通過(guò)加熱器110(圖6中所示) 加熱并且被暴露于原料氣128 (圖2中所示)。在進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108之前,原料氣1 可以從加熱器111的任一個(gè)、經(jīng)過(guò)原料氣入口 112的任一個(gè)、經(jīng)過(guò)原料氣入口歧管134和經(jīng)過(guò)原料氣擴(kuò)散器136移動(dòng)。原料氣1 和/或吹掃氣體130可以通過(guò)排氣孔142和/或排氣歧管140離開(kāi)第一吹掃區(qū)域114和/或CNT生長(zhǎng)區(qū)域108,保持大氣壓或者稍高于大氣壓?;?06可以根據(jù)需要繼續(xù)經(jīng)過(guò)其它CNT生長(zhǎng)區(qū)域108,直到已出現(xiàn)足夠的CNT生長(zhǎng)。 如圖5中所示,基底106通過(guò)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的第二末端124中的基底出口 122并且進(jìn)入第二吹掃區(qū)域116??蛇x地,第一吹掃區(qū)域114和第二吹掃區(qū)域116可以是同一區(qū)域,并且基底106可以在設(shè)備100中轉(zhuǎn)向并且通過(guò)基底入口 118離開(kāi)至CNT生長(zhǎng)區(qū)域108外。在任一情況下,基底通過(guò)進(jìn)入吹掃區(qū)域和至設(shè)備100外。吹掃區(qū)域114和116每一個(gè)可具有經(jīng)過(guò)吹掃氣體入口 1 和127(圖2中所示)引入的吹掃氣體,以便于其中的吹掃氣體130 作為隔離并且防止原料氣1 接觸環(huán)境氣體。同樣地,吹掃區(qū)域114和116每一個(gè)可具有排氣孔142(圖2中所示)和/或排氣歧管140(圖6中所示)以實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)母綦x。檢查口的蓋板(access plate) 138 (圖5中所示)可以提供進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的通路,用于清潔和其他維護(hù)?,F(xiàn)在參考圖7-12,在一個(gè)實(shí)施方式中,可以由套筒(skirt) 144、有縮孔的連接裝置(piped connection) 146 和插入式連接裝置(plugged connection) 148 構(gòu)建 CNT 生長(zhǎng)區(qū)域108。絕熱裝置,諸如氣體密封絕熱裝置150可以提供至外部環(huán)境的障礙物。不銹鋼傳輸線固定器(standoffs) 152可以支持銅板154,該銅板又可以支持石英透鏡156。與上述的實(shí)施方式一樣,原料氣可以通過(guò)氣體口 158進(jìn)入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108,并且可以通過(guò)探針160 監(jiān)控溫度。雖然在圖7-12中圖解的實(shí)施方式是功能性的,但是在申請(qǐng)的時(shí)候上述實(shí)施方式是優(yōu)選的。在一些實(shí)施方式中,多個(gè)基底106(例如,圖4中的106a、106b、106c)可以在任何給定的時(shí)間通過(guò)設(shè)備100。同樣地,在特定的CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的內(nèi)部或者外部可以使用任何數(shù)量的加熱器。本教導(dǎo)的設(shè)備和方法的一些潛在的優(yōu)勢(shì)可以包括,但不限于改進(jìn)的橫截面面積; 改進(jìn)的分區(qū);改進(jìn)的材料;和結(jié)合的催化劑還原和CNT合成。因?yàn)榇蠖鄶?shù)處理的材料是相對(duì)平坦的(例如,平面帶或者片狀形式),常規(guī)的圓形橫截面是體積的低效率應(yīng)用。這種圓形的橫截面可以造成保持足夠的系統(tǒng)吹掃的困難, 這是因?yàn)樵黾拥捏w積需要增加的吹掃氣體流動(dòng)速度以保持相同水平的氣體吹掃。因此,對(duì)大量生產(chǎn)CNTs而言,常規(guī)的圓形橫截面在開(kāi)放的環(huán)境中是低效率的。進(jìn)一步,這種圓形橫截面可以造成對(duì)增加的原料氣流動(dòng)的需要。吹掃氣體流動(dòng)的相對(duì)增加需要增加的原料氣流動(dòng)。例如,12K纖維的體積比具有矩形橫截面的示例性的CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的總體積小 2000倍。在等同的生長(zhǎng)圓柱室(例如,這樣的圓柱室,其具有容納與矩形橫截面CNT生長(zhǎng)區(qū)域108相同的平面化纖維(planarized fiber)的寬度)中,纖維的體積比CNT生長(zhǎng)區(qū)域 108的體積小17,500倍。盡管典型地單獨(dú)通過(guò)壓力和溫度控制氣體沉積方法(例如,CVD 等等),體積對(duì)于沉積的效率具有顯著影響。例證性的矩形CNT生長(zhǎng)區(qū)域108,有相當(dāng)多的過(guò)量體積——在該體積中發(fā)生不需要的反應(yīng)(例如,氣體與其本身或者與室壁反應(yīng));圓柱室具有該體積的大約八倍的體積。由于發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)的機(jī)會(huì)較高,所以在圓柱反應(yīng)室中,更慢地有效發(fā)生需要的反應(yīng),這對(duì)于連續(xù)過(guò)程的發(fā)展是有問(wèn)題的。另外,可以注意到,當(dāng)使用圓柱室時(shí),需要更多的原料氣以提供與在具有矩形橫截面的例證性的CNT生長(zhǎng)區(qū)域中相同的流動(dòng)百分比。常規(guī)的圓形橫截面的另一問(wèn)題是溫度分布。當(dāng)使用相對(duì)小直徑的室時(shí),從室的中心至其壁的溫度梯度是最小的。但是隨著尺寸增加,諸如商業(yè)規(guī)模生產(chǎn)需要的,溫度梯度增加。該溫度梯度導(dǎo)致在整個(gè)基底的產(chǎn)品質(zhì)量變化(即,產(chǎn)品質(zhì)量作為徑向位置的函數(shù)變化)。當(dāng)使用具有與相應(yīng)的基底106(例如,矩形)更接近地匹配的橫截面的CNT生長(zhǎng)區(qū)域108時(shí),基本上避免該問(wèn)題。特定地,當(dāng)使用平面基底時(shí),CNT生長(zhǎng)區(qū)域108可具有隨
9著基底106的尺寸規(guī)模變大保持不變的高度?;究珊雎訡NT生長(zhǎng)區(qū)域108的頂部和底部之間的溫度梯度,所以,避免其導(dǎo)致的熱問(wèn)題和產(chǎn)品質(zhì)量變化。常規(guī)的圓形橫截面室也需要原料氣引入。因?yàn)槭褂霉苁綘t,常規(guī)的CNT合成室在一個(gè)末端引入原料氣,并且吸引其經(jīng)過(guò)室至其他末端。在本文公開(kāi)的例證性的實(shí)施方式中, 在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的中心或者內(nèi)部引入原料氣(對(duì)稱地,或者經(jīng)過(guò)側(cè)面或者經(jīng)過(guò)CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的頂部板和底部板)。這樣改進(jìn)總的CNT生長(zhǎng)速度,因?yàn)樵谙到y(tǒng)的最熱的部分—— 該部分是CNT生長(zhǎng)最活躍的位置——連續(xù)地補(bǔ)充進(jìn)入的原料氣。對(duì)根據(jù)本教導(dǎo)的CNT生長(zhǎng)區(qū)域(一個(gè)或多個(gè))108表現(xiàn)的增長(zhǎng)的生長(zhǎng)速度,該不變的原料氣補(bǔ)充可以是重要的方面。當(dāng)熱原料氣與外部環(huán)境混合時(shí),基底材料(例如,纖維)的降解增加。常規(guī)的CNT 合成方法典型地需要小心地(并且緩慢地)冷卻基底。本文公開(kāi)的CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的任一或者兩個(gè)末端上的吹掃區(qū)域114、116提供內(nèi)部系統(tǒng)和外部環(huán)境之間的隔離。吹掃區(qū)域 116在短時(shí)間期間內(nèi)完成冷卻,如連續(xù)工藝線可能所需要的。根據(jù)例證性的實(shí)施方式,金屬(例如,不銹鋼)的使用是不尋常的,并且事實(shí)上是違反直覺(jué)(counterintuitive)的。對(duì)碳沉積(即,煙灰和副產(chǎn)物形成),金屬和尤其是不銹鋼是更易受影響的。另一方面,石英易于清潔,具有較少的沉積物。石英也促進(jìn)樣品觀察。 但是,不銹鋼上增加的煙灰和碳沉積可以導(dǎo)致更加一致的、更快的、更有效的和更加穩(wěn)定的 CNT生長(zhǎng)。據(jù)信,與大氣操作結(jié)合,在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中發(fā)生的CVD方法是擴(kuò)散限制的。 即,催化劑是“過(guò)量供給的”;由于其相對(duì)較高的分壓(比假設(shè)在部分真空下操作更高)在系統(tǒng)中可得太多的碳。因而,在開(kāi)放的系統(tǒng)——尤其是清潔的系統(tǒng)中——太多碳可以附著至催化劑微粒,這危害其合成CNTs的能力。根據(jù)例證性的實(shí)施方式,發(fā)明人因此有意地運(yùn)行 “臟的”設(shè)備。一旦在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的壁上碳沉積成單層,碳容易在其本身上沉積。由于因該機(jī)制而“收回(withdraw) ”一些可得的碳,則剩余的碳自由基與催化劑以更加可接受的速度下反應(yīng)——該速度不毒害催化劑?,F(xiàn)有的系統(tǒng)“清潔地”運(yùn)行,如果將其向連續(xù)的處理開(kāi)放,其將以減小的生長(zhǎng)速度生產(chǎn)低得多的產(chǎn)率的CNTs。使用設(shè)備100允許在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中發(fā)生催化劑還原和CNT生長(zhǎng)。這樣是有意義的,因?yàn)槿绻鳛椴贿B續(xù)的操作進(jìn)行,那么用于連續(xù)處理的還原步驟不能足夠及時(shí)地完成。常規(guī)地,典型地花費(fèi)1-12小時(shí)進(jìn)行還原步驟。根據(jù)本發(fā)明,至少部分地由于原料氣被引入CNT生長(zhǎng)區(qū)域108的中心并非末端的事實(shí),兩個(gè)操作發(fā)生在CNT生長(zhǎng)區(qū)域108中。 當(dāng)纖維進(jìn)入加熱的區(qū)域時(shí)發(fā)生還原過(guò)程;通過(guò)這一點(diǎn),氣體有時(shí)間與壁反應(yīng)并且在與催化劑反應(yīng)并引起氧化還原(通過(guò)氫自由基相互作用)之前冷卻。該過(guò)渡區(qū)域是發(fā)生還原的地方。在系統(tǒng)中最熱的等溫區(qū)域,發(fā)生CNT生長(zhǎng),最快的生長(zhǎng)速度在最接近CNT生長(zhǎng)區(qū)域的中心附近的原料氣入口發(fā)生。例證性的實(shí)施方式可被用于任何類型的基底。術(shù)語(yǔ)“基底”意欲包括在其上可以合成CNTs的任何材料,并且可以包括但不限于碳纖維、石墨纖維、纖維素纖維、玻璃纖維、 金屬絲(例如鋼、鋁,等等)、金屬纖維、陶瓷纖維、金屬-陶瓷纖維、芳族聚酰胺纖維、或者包括其組合的任何基底?;卓梢园ㄅ帕性诶缋w維絲束(典型地具有大約1000至大約12000個(gè)纖維)中的纖維或者絲以及平面基底諸如織物、帶材、或者其他纖維寬幅布 (broadgoods),以及在其上可以合成CNTs的材料。 在一些實(shí)施方式中,本發(fā)明的設(shè)備產(chǎn)生并入碳納米管的纖維。如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“并入的”意思是化學(xué)地或者物理地結(jié)合的,并且“并入”的意思是結(jié)合的方法。這種結(jié)合可以包括直接共價(jià)結(jié)合、離子結(jié)合、η-η和/或范德華力-介導(dǎo)的(mediated)物理吸附。例如,在一些實(shí)施方式中,CNT可被直接結(jié)合至基底。此外,相信也發(fā)生了一定程度的機(jī)械互聯(lián)(interlocking)。結(jié)合可以是間接的,諸如通過(guò)隔離涂層和/或置于CNT和基底之間的層間過(guò)渡金屬納米顆粒,CNT并入至基底。在本文公開(kāi)的并入CNT的基底中,碳納米管可被直接地或者間接地“并入”至基底,如上所述。CNT被“并入”至基底的具體方式被稱作“結(jié) ^ ^ (bonding motif),,。用于并入至基底的CNTs包括單壁CNTs、雙壁CNTs、多壁CNTs、及其混合物。待使用的精確的CNTs取決于并入CNT的基底的應(yīng)用。CNTs可被用于熱和/或電的傳導(dǎo)性應(yīng)用中,或者作為絕緣體。在一些實(shí)施方式中,并入的碳納米管是單壁納米管。在一些實(shí)施方式中,并入的碳納米管是多壁納米管。在一些實(shí)施方式中,并入的碳納米管是單壁和多壁納米管的結(jié)合。單壁和多壁納米管的特有性質(zhì)有一些差異,對(duì)纖維的一些最終用途,該差異指示一種或者其他類型的納米管的合成。例如,單壁納米管可以是半導(dǎo)體或者金屬性的,而多壁納米管是金屬性的。如從前述內(nèi)容是清楚的,常規(guī)的室和例證性的設(shè)備和方法之間的兩個(gè)關(guān)鍵區(qū)別是催化劑還原時(shí)間和CNT合成時(shí)間。在例證性的方法中,這些操作花費(fèi)數(shù)秒,而不是按照常規(guī)系統(tǒng)的幾分鐘至幾小時(shí)。常規(guī)的室不能控制催化劑-粒子化學(xué)和幾何形狀,導(dǎo)致包括多重耗時(shí)的只能以分批次的方式進(jìn)行的補(bǔ)充操作(sub operation)的過(guò)程。在例證性的實(shí)施方式的變型中,CNT生長(zhǎng)的連續(xù)工藝線用于提供改進(jìn)的絲卷繞方法。在該變型中,在基底(例如,石墨絲束、玻璃粗紗,等等)上使用上述的系統(tǒng)和方法形成 CNTs,并且然后使CNTs通過(guò)樹(shù)脂浴以生產(chǎn)樹(shù)脂浸漬的、并入CNT的基底。在樹(shù)脂浸漬之后, 通過(guò)輸送頭(delivery head)將基底放置在旋轉(zhuǎn)的心軸表面上。然后以已知方式、以準(zhǔn)確的幾何模式將基底卷繞至心軸上。可以以連續(xù)的方式進(jìn)行這些附加的補(bǔ)充操作,這延伸基本的連續(xù)操作。上述的絲卷繞方法提供管道(pipes)、管(tubes)、或者如通過(guò)陽(yáng)模特征性地生產(chǎn)的其他形式。但是由本文公開(kāi)的絲卷繞方法產(chǎn)生的形式與通過(guò)常規(guī)的絲卷繞方法生產(chǎn)的那些不同。具體地,在本文公開(kāi)的方法中,所述形式產(chǎn)生自包括并入CNT的基底的復(fù)合材料。 這些形式因此受益于增強(qiáng)的強(qiáng)度等等,如通過(guò)并入CNT的基底所提供的。如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“可纏繞維度”指的是基底具有至少一個(gè)長(zhǎng)度不被限制的維度,允許材料儲(chǔ)存在卷軸或者心軸上?!翱衫p繞維度”的基底具有至少一個(gè)這樣的維度,該維度指示使用分批或者連續(xù)處理進(jìn)行CNT并入,如在本文所示。通過(guò)具有800的特(tex)數(shù)值 (1 特=lg/1, 000m)或者 620 碼 /Ib 的 AS4Uk 碳纖維絲束(Grafil, Inc. , Sacramento, CA) 舉例說(shuō)明商業(yè)可得的可纏繞維度的一種基底。具體地,例如,可以以5、10、20、50和1001b. (對(duì)具有高的重量的卷軸,通常是3k/ll絲束)卷軸獲得商業(yè)的碳纖維絲束,盡管更大的卷軸可需要專門(mén)訂購(gòu)。本發(fā)明的方法容易以5至201b.卷軸操作,盡管更大的卷軸是可用的。而且,預(yù)處理操作可被結(jié)合,其將非常大的可纏繞長(zhǎng)度,例如1001b.或者更大分割成為易于處理的尺寸,諸如兩個(gè)501b卷軸。如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“原料氣”指的是能夠揮發(fā)、霧化、粉化或以其他方式流態(tài)化并且能夠在高溫下分解或裂化為至少一些游離碳自由基以及在催化劑存在下可以在基底上形成CNT的任何碳化合物氣體、固體或液體。在一些實(shí)施方式中,原料氣可以包括乙炔、乙烯、甲醇、甲烷、丙烷、苯、天然氣或者其任意組合。如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“吹掃氣體”指的是能夠揮發(fā)、霧化、粉化或以其他方式流態(tài)化并且能夠轉(zhuǎn)移另一氣體的任何氣體、固體或者液體。吹掃氣體可以任選地比相應(yīng)的原料氣更冷。在一些實(shí)施方式中,吹掃氣體可以包括惰性氣體諸如氮?dú)?、氬氣、或者氦氣和碳原料?諸如乙炔、乙烯、乙烷、甲烷、一氧化碳、以及類似的含碳?xì)怏w的質(zhì)量流受控的混合物,典型地大約0至大約10%之間的原料氣與由惰性氣體組成的剩余氣體混合。但是,在其他實(shí)施方式中,也可以混合另外的氣體諸如氨氣、氫氣、和/或氧氣作為第三處理氣體,在大約0至大約10%之間的范圍內(nèi)。如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“納米顆粒”或者NP (復(fù)數(shù)是NPs)或者其語(yǔ)法等價(jià)物指的是尺寸在等同球形直徑大約0. 1至大約100納米之間的顆粒,盡管NPs形狀不必是球形的。具體地,過(guò)渡金屬NPs用作基底上CNT生長(zhǎng)的催化劑。如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“材料停留時(shí)間(residence time) ”指的是在本文描述的CNT 并入過(guò)程期間沿可纏繞維度的基底被暴露于CNT生長(zhǎng)條件的不連續(xù)的點(diǎn)的時(shí)間量。該定義包括當(dāng)使用多個(gè)CNT生長(zhǎng)區(qū)域時(shí)的停留時(shí)間。如在本文使用,術(shù)語(yǔ)“線速度”指的是可纏繞維度的基底可被供給經(jīng)過(guò)在本文描述的CNT并入方法的速度,其中線速度是CNT生長(zhǎng)區(qū)域(多個(gè))長(zhǎng)度除以材料停留時(shí)間所確定的速度。應(yīng)當(dāng)理解,上述實(shí)施方式僅僅是本發(fā)明示例性的,且本領(lǐng)域技術(shù)人可想到上述實(shí)施方式的許多改變,而不偏離本發(fā)明的范圍。例如,在該說(shuō)明書(shū)中,提供許多具體的細(xì)節(jié)以便提供對(duì)本發(fā)明示例性實(shí)施方式的詳盡描述和理解。但是,本領(lǐng)域技術(shù)人員了解,本發(fā)明可以不使用一種或者多種那些細(xì)節(jié),或者用其他過(guò)程、材料、元件等實(shí)施。此外,在一些情況中,為了避免混淆示例性實(shí)施方式的方面,熟知的結(jié)構(gòu)、材料或者操作未顯示或者未詳細(xì)描述。應(yīng)理解,在圖中所示的各種實(shí)施方式是示例性的,并沒(méi)有必要按比例制圖。貫穿整個(gè)說(shuō)明書(shū)提及“一個(gè)實(shí)施方式”或“實(shí)施方式”或“一些實(shí)施方式”指關(guān)于該實(shí)施方式(一個(gè)或多個(gè))描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特性包括在本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施方式中,但沒(méi)有必要包括在所有實(shí)施方式中。因此,在說(shuō)明書(shū)各個(gè)地方的出現(xiàn)短語(yǔ) “在一個(gè)實(shí)施方式中”、“在實(shí)施方式中”或者“在一些實(shí)施方式中”不必都指相同的實(shí)施方式。而且,在一個(gè)或者多個(gè)實(shí)施方式中,具體的特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特性可以以任何適宜的方式組合。因此,意圖將這些變化包括在權(quán)利要求和它們的等價(jià)物的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種設(shè)備,包括至少一個(gè)碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域,所述區(qū)域具有基底入口,其尺寸允許可纏繞長(zhǎng)度基底經(jīng)過(guò)其;與所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域熱連通的至少一個(gè)加熱器;以及與所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域流體連通的至少一個(gè)原料氣入口 ;其中在操作期間,所述設(shè)備向大氣開(kāi)放。
2.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,包括吹掃區(qū)域。
3.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,包括在所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域的相反側(cè)上的至少兩個(gè)吹掃區(qū)域。
4.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,包括基底出口。
5.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中所述原料氣入口在碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域中。
6.權(quán)利要求2所述的設(shè)備,包括在所述吹掃區(qū)域中的吹掃氣體入口。
7.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域的橫截面面積不大于所述可纏繞長(zhǎng)度基底的橫截面面積的大約10000倍。
8.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域的內(nèi)部體積不大于所述可纏繞長(zhǎng)度基底的部件的體積的大約10000倍;其中所述可纏繞長(zhǎng)度基底的部件的長(zhǎng)度基本上等于所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域的長(zhǎng)度。
9.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中通過(guò)包括金屬的外殼形成所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域。
10.權(quán)利要求9所述的設(shè)備,其中所述金屬包括不銹鋼。
11.權(quán)利要求1所述的設(shè)備,包括至少兩個(gè)碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域。
12.一種方法,包括提供設(shè)備,其具有至少一個(gè)碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域,所述區(qū)域具有基底入口,其尺寸允許可纏繞長(zhǎng)度基底經(jīng)過(guò)其,其中所述設(shè)備向大氣開(kāi)放;提供基底;通過(guò)所述入口將所述基底的部分引入碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域;將原料氣引入所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域;和使所述基底的部分通過(guò)所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域,以便于碳納米管在所述基底的部分上形成。
13.權(quán)利要求12所述的方法,包括從所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域移出所述基底的部分以及在其上形成的碳納米管。
14.權(quán)利要求12所述的方法,其中以權(quán)利要求12中記錄的順序進(jìn)行步驟。
15.權(quán)利要求12所述的方法,其中所述設(shè)備具有至少一個(gè)吹掃區(qū)域,所述方法進(jìn)一步包括在將所述基底的部分引入所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域之前,吹掃所述吹掃區(qū)域。
16.權(quán)利要求12所述的方法,進(jìn)一步包括在將所述原料氣引入所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域之前,預(yù)熱所述原料氣。
17.權(quán)利要求15所述的方法,其中所述設(shè)備包括所述第一吹掃區(qū)域的、在所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域的相反側(cè)上的另外的吹掃區(qū)域,所述方法進(jìn)一步包括,在所述基底的部分已經(jīng)通過(guò)所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域之后,吹掃所述另外的吹掃區(qū)域。
18.權(quán)利要求12所述的方法,其中所述設(shè)備具有至少兩個(gè)碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域,所述方法包括使所述基底的部分通過(guò)所述碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域的每一個(gè)。
19.權(quán)利要求12所述的方法,其中所述基底是可纏繞長(zhǎng)度基底,所述方法包括連續(xù)地使所述可纏繞長(zhǎng)度基底通過(guò)所述設(shè)備。
全文摘要
一種設(shè)備,其具有至少一個(gè)碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域,該區(qū)域具有基底入口,其尺寸允許可纏繞長(zhǎng)度基底經(jīng)過(guò)其。該設(shè)備也具有與碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域熱連通的至少一個(gè)加熱器。該設(shè)備具有與碳納米管生長(zhǎng)區(qū)域流體連通的至少一個(gè)原料氣入口。在操作期間,該設(shè)備向大氣開(kāi)放。
文檔編號(hào)D01F9/12GK102388171SQ201080016238
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2010年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月10日
發(fā)明者H·C·馬里基, J·A·拉瑞, J·K·布萊恩, J·P·羅貝奇, M·R·奧伯丁, T·K·沙 申請(qǐng)人:應(yīng)用納米結(jié)構(gòu)方案公司