專利名稱：一種聚丁二酸丁二醇酯纖維的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚丁二酸丁二醇酯纖維的制備方法，尤其涉及一種用熔融紡絲方法制備 相變調(diào)溫纖維的方法，屬于熔融紡絲制造功能性合成纖維技術領域。
背景技術：
相變調(diào)溫纖維一般是指一類包含相變材料的化學纖維，通過相變材料或微膠囊化的相變 材料的相變， 一般指熔融和結晶，其對應的過程表現(xiàn)為吸熱和放熱，相變時保持相變溫度不 變，從而使該纖維具有智能調(diào)溫的功能。用該類纖維制造的紡織品，也具有這種智能調(diào)溫的 功能，從而可在一定范圍內(nèi)制造出使穿著的人感覺舒適的微環(huán)境。當環(huán)境高于人體感覺舒適 的溫度時，該纖維中的相變材料發(fā)生熔融相變而吸收熱量，保持使人體感覺舒適的微環(huán)境的 溫度不升高；當環(huán)境低于人體感覺舒適的溫度時，該纖維中的相變材料發(fā)生結品相變而釋出 熱量，保持使人體感覺舒適的微環(huán)境的溫度不降低?？蓱糜谝话惴b和紡織品，如用做服 裝面料，用做被、褥、枕的填充物及面料；還可用做家用紡織品，如制作窗簾、墻布等；更 可應用于特別用途服裝或紡織品，如運動服裝、醫(yī)用服裝，可用做運動服、登山服、手術服， 醫(yī)用被、褥、枕的填充物及面料。
美國Outlast技術是已有的智能調(diào)溫纖維制造技術中較早的一種，其技術中以溶液紡絲 法制備纖維為主，有腈綸基和粘膠纖維基的智能調(diào)溫纖維。"智能調(diào)溫粘膠纖維及其制備方 法(200710090251. 3)","相變調(diào)溫海藻纖維的制備方法及用途(200610069976. X)","具有 智能調(diào)溫功能的調(diào)溫纖維素纖維的制備方法(200610157441.8)"等，這些申請中國發(fā)明專利 的技術中也以溶液紡絲法制備相變調(diào)溫纖維為主。
中國發(fā)明專利"自動調(diào)溫纖維及其制品(ZL00105837. 1)"，公開了一種以蓄熱微膠囊為功 能性添加成分，以常規(guī)成纖聚合物為基材，采用常規(guī)紡絲工藝。中國發(fā)明專利"調(diào)溫纖維及 其制品(ZL96105229. 5)"，公丌了一種調(diào)溫纖維的特征是用A和B 二種聚合物制備的結構為芯 或島/鞘或海的纖維，采用的是熔融復合紡絲法，但需要專門的復合紡絲組件，成本高于常規(guī) 熔融紡絲。中國發(fā)明專利ZL200610013870.8公開了一種聚丙烯腈調(diào)溫纖維及其制造方法，可 以采用熔融紡絲技術。
熔融紡絲法是制備合成纖維的一種首選方法，與溶液紡絲法比較，具有設備、工藝簡單，制造成本較低，特別是生產(chǎn)過程中，不需要將成纖聚合物溶解，因此也就不需要制備溶液和 回收處理溶劑的設備和工藝，降低了生產(chǎn)成本，更避免了某些溶劑可能造成的對環(huán)境的污染。 熔融紡絲的溫度， 一般為高于成纖聚合物的熔點3(TC以上，常見的PET、 PTT、 PBT、 PA、 PP 的熔融紡絲溫度為26(TC 285'C。按紡絲速度的不同，熔融紡絲法可分為常規(guī)紡和高速紡。 常規(guī)紡的紡絲速度一般低于1000 m/min，根據(jù)噴絲孔的形狀不同所得到纖維的橫截面可以是 圓形，也可以是中空圓形、Y形、十字形等形狀。 一般普通熔融紡絲的設備包括螺桿擠出機、 紡絲組件、巻繞機，另外還有牽伸機、加捻機、加彈機等，以將纖維按需要加工成不同的規(guī) 格，加工的工藝條件因纖維材料的不同而異。熔融復合紡絲須采用二個螺桿擠出機、特別的 復合紡絲組件才可以進行，使用熔融復合紡絲熔融紡絲復合紡絲組件加工復雜、價格高，生 產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種采用普通熔融紡絲法制備相變調(diào)溫纖維的方法。本發(fā)明的顯著特征是 以聚丁二酸丁二醇酯為成纖聚合物，添加微膠囊化相變材料，采用普通熔融紡絲方法，制備 相變調(diào)溫纖維。本發(fā)明的相變調(diào)溫纖維的基體樹脂是聚丁二酸丁二醇酯，采用普通熔融紡絲
方法，紡絲溫度為低于20(TC、高于聚丁二酸丁二醇酯的熔點40'C 8CTC，可有效的將微膠 囊化相變材料加入到纖維中，并且由于紡絲溫度低而節(jié)省能源，設備、工藝簡單，節(jié)約生產(chǎn) 成本。本發(fā)明所用的紡絲原料-聚丁二酸丁二醇酯是具有可生物降解特性的聚合物，其可采用 生物源原料，因而具有可再生性。因此，本發(fā)明制造的聚丁二酸丁二醇酯相變調(diào)溫纖維及其 紡織品，可為人們提供感覺舒適的具有調(diào)溫功能的服裝和制品，同時又具有環(huán)境友好、綠色 環(huán)保的特點，具有廣闊的應用范圍和前景。
本發(fā)明制備的相變調(diào)溫纖維的主要原料是聚丁二酸丁二醇酯、微膠囊化相變材料，通過 普通熔融紡絲方法制備聚丁二酸丁二醇酯相變調(diào)溫纖維，該制備方法包括以下基本歩驟
(1)紡絲原料預處理、混合
將紡絲原料聚丁二酸丁二醇酯進行真空干燥；干燥溫度7(TC 9(TC ，時間12 24小時； 將紡絲原料聚丁二酸丁二醇酯與紡絲原料相變材料微膠囊按質量比(88 100):(12 0)，
紡絲加工添加劑與聚丁二酸丁二醇酯和相變材料微膠囊的總質量按質量比為(O. 1 0. 5): 100 進行配比混合、攪拌均勻；
所述聚丁二酸丁二醇酯在15(TC、 2160g載荷、2mm 口模條件下，熔體流動指數(shù)為3 12g/l(Mn;所述微膠囊化相變材料的粒徑小于5Mffl，微膠囊中相變材料的質量分數(shù)大于30%;
所述紡絲加工添加劑為四(e- (3， 5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯、 0- (3， 5-二叔丁基-4-羥基苯基)磷酸雙十八酯、4-甲基-2， 6-二叔丁基苯酚亞磷酸酯、 三-(對壬基苯基)亞磷酸酯、硫代二丙酸雙十二醇酯、硫代二丙酸雙硬脂醇酯、1， 3， 5-三(3， 5-二叔丁基-4-羥基芐基)異氰尿酸酯、二 (3， 3-二 (3'-叔丁基-4'-羥苯基)丁 酸)乙二醇酯、1， 1， 3-三(5-叔丁基-4-羥基-2-甲基苯基)丁烷等中的任何一種或多種；
(2) 熔融紡絲
將混合后的紡絲原料用熔融紡絲機進行熔融紡絲，紡絲速度500 800 m/min，即可得到 聚丁二酸丁二醇酯巻繞絲；
熔融鈁絲溫度為低于20(TC、高于聚丁二酸丁二醇酯的熔點4(TC 8(TC;
(3) 巻繞絲的后加工
將得到的聚丁二酸丁二醇酯巻繞絲進行牽伸、熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為 65'C 65'C和85'C 65。C，牽伸倍數(shù)2 3. 5倍，牽伸速度為300 500 m/min即可得到聚丁 二酸丁二醇酯纖維。
本發(fā)明制備的聚丁二酸丁二醇酯相變調(diào)溫纖維是一種環(huán)境友好型的新纖維，采用普通熔 融紡絲方法即可制備。與熔融復合紡絲方法比較，設備造價低，操作簡單、容易，無污染； 與溶液紡絲比較，無溶液制備，無溶劑污染，無溶劑回收，工藝流程短，生產(chǎn)成本低。本發(fā) 明可有效的將微膠囊化相變材料加入到纖維中，并且節(jié)省能源，設備、工藝簡單，節(jié)約生產(chǎn) 成本。本發(fā)明制備的聚丁二酸丁二醇酯相變調(diào)溫纖維，具有服用纖維的基本性能，特別是具 有調(diào)控微環(huán)境、使人體感覺舒適的相變調(diào)溫功能，同時又具有環(huán)境友好、綠色環(huán)保的特點， 具有廣闊的應用范圍和前景。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細地說明。
實施例1
將1000克、熔體流動指數(shù)為3g/10tnin的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱進行真空干燥， 溫度為7(TC，時間為24小時；然后，停止加熱，待料冷卻后取出待用；按與聚丁二酸丁二 醇酯質量比為0.5%稱取添加劑四(e - (3， 5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯， 加入到聚丁二酸丁二醇酯中，進行充分混合；用FM-400型熔融紡絲機，在18(TC的紡絲溫度 下紡絲，紡絲速度800m/min ,得到巻繞絲；將巻繞絲在TF100-08型撥叉式平牽機牽伸機上進行牽伸和熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為65X:和85T:，牽伸倍數(shù)2倍，牽伸速度為 400 m/min ，得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。經(jīng)測試，該纖維的拉伸強度為2. 6CN/dtex。
實施例2
將1000克、熔體流動指數(shù)為8g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱進行真空干燥， 溫度為7(TC，時間為24小時；然后，停止加熱，待料冷卻后取出待用；按與聚丁二酸丁二 醇酯質量比為0.5%稱取添加劑四(e - (3， 5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯， 加入到聚丁二酸丁二醇酯中，進行充分混合；用FM-400型熔融紡絲機，在17(TC的紡絲溫度 下紡絲，紡絲速度500m/min ,得到巻繞絲；將巻繞絲在TF100-08型撥叉式平牽機牽伸機上 進行牽伸和熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為8(rC和9(TC，牽伸倍數(shù)3.5倍，牽伸速度 為500 m/min ,得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。經(jīng)測試，該纖維的拉伸強度為2. 9CN/dtex。
實施例3
將1000克、熔體流動指數(shù)為5g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱進行真空干燥， 溫度為7(TC，時間為24小時；然后，停止加熱，待料冷卻后取出；按與聚丁二酸丁二醇酯 的質量比為8%稱取相變材料微膠囊，按與聚丁二酸丁二醇酯和相變材料微膠囊的質量比為 0.5%稱取添加劑四(3， 5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯，依次加入到 聚丁二酸丁二醇酯中，進行充分混合；用FM-400型熔融紡絲機，在19(TC的紡絲溫度下紡絲， 紡絲速度500m/min ,得到巻繞絲；將巻繞絲在TF100-08型撥叉式平牽機牽伸機上進行牽伸 和熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為65"C和85'C，牽伸倍數(shù)2.5倍，牽伸速度為400 m/min,得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。經(jīng)測試，該纖維熔融吸熱溫度范圍在25.0 35.0'C，吸 熱焓值為11.2J/g;結晶放熱溫度范圍為25.5 21.5 'C，放熱焓值為8.1J/g。
實施例4
將1000克、熔體流動指數(shù)為12g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用ZG-45型動態(tài)真空干燥 機進行真空干燥，溫度為9(TC，時間為12小時；然后，停止加熱，待料冷卻后取出；按與 聚丁二酸丁二醇酯的質量比為12%稱取相變材料微膠囊，按與聚丁二酸丁二醇酯和相變材料 微膠囊的質量比為0.05%、 0.05%稱取添加劑四(P - (3， 5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸) 季戊四醇酯、硫代二丙酸雙十二醇酯，依次加入到聚丁二酸丁二醇酯中，進行充分混合；用 常規(guī)熔融紡絲機，在17(TC的紡絲溫度下紡絲，紡絲速度500m/min ，得到巻繞絲；將巻繞絲
6在牽伸機上進行牽伸和熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為60'C和8(TC，牽伸倍數(shù)2倍， 牽伸速度為400 m/min ,得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。經(jīng)測試，該纖維熔融吸熱溫度范圍在 24.6 35.0°C,吸熱焓值為15.3J/g;結晶放熱溫度范圍為25. 5 21. 5 °C,放熱焓值為 12.6J/g。
實施例5
將1000克、熔體流動指數(shù)為6g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱進行真空干燥， 溫度為85'C,時間為12小時；然后，停止加熱，待料冷卻后取出；按與聚丁二酸丁二醇酯 的質量比為6%稱取相變材料微膠囊，按與聚丁二酸丁二醇酯和相變材料微膠囊的總質量比分 別為0.2%、 0.2%稱取4-甲基-2， 6-二叔丁基苯酚、二 (3， 3_二 (3，-叔丁基-4'-羥苯基) 丁酸)乙二醇酯，依次加入到聚丁二酸丁二醇酯中，進行充分混合；用常規(guī)熔融紡絲機，在 175。C的紡絲溫度下紡絲，紡絲速度500m/min ，得到巻繞絲；將巻繞絲在牽伸機上進行牽伸 和熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為60'C和8(TC ，牽伸倍數(shù)2倍，牽伸速度為400 m/min ， 得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。經(jīng)測試，該纖維熔融吸熱溫度范圍在24.3 35. rC，吸熱焓值 為8.2J/g;結晶放熱溫度范圍為25. 1 21.0 °C，放熱焓值為6. lj/g。
實施例6
將1000克、熔體流動指數(shù)為9g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱進行真空干燥， 溫度為7(TC，時間為24小時；然后，停止加熱，待料冷卻后取出；按與聚丁二酸丁二醇酯 的質量比為9%稱取相變材料微膠囊，按與聚丁二酸丁二醇酯和相變材料微膠囊的質量比為 0.3%稱取添加劑四(e- (3， 5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯，依次加入到 聚丁二酸丁二醇酯中，進行充分混合；用FM-400型熔融紡絲機，在19(TC的紡絲溫度下紡絲， 紡絲速度500m/min ，得到巻繞絲；將巻繞絲在TF100-08型撥叉式平牽機牽伸機上進行牽伸 和熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為65t:和85'C，牽伸倍數(shù)2.5倍，牽伸速度為400 m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。經(jīng)測試，該纖維熔融吸熱溫度范圍在25.0 35.0°C，吸 熱焓值為12.6J/g;結晶放熱溫度范圍為25.5 21.5 °C，放熱焓值為9.16J/g。
權利要求
1、一種聚丁二酸丁二醇酯纖維的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟(1)紡絲原料預處理、混合將紡絲原料聚丁二酸丁二醇酯在溫度70℃～90℃下進行真空干燥12～24小時；將紡絲原料聚丁二酸丁二醇酯與紡絲原料相變材料微膠囊按質量比為(88～100)∶(12～0)，紡絲加工添加劑與聚丁二酸丁二醇酯和相變材料微膠囊的總質量按質量比為(0.1～0.5)∶100進行配比混合、攪拌；所述聚丁二酸丁二醇酯在150℃、2160g載荷、2mm口模條件下，熔體流動指數(shù)為3～12g/10min；所述微膠囊化相變材料的粒徑小于5μm，微膠囊中相變材料的質量分數(shù)大于30％；所述紡絲加工添加劑為四(β-(3，5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)磷酸雙十八酯、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚亞磷酸酯、三-(對壬基苯基)亞磷酸酯、硫代二丙酸雙十二醇酯、硫代二丙酸雙硬脂醇酯、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)異氰尿酸酯、二(3，3-二(3’-叔丁基-4’-羥苯基)丁酸)乙二醇酯、1，1，3-三(5-叔丁基-4-羥基-2-甲基苯基)丁烷中的任何一種或多種；(2)熔融紡絲將混合后的紡絲原料用熔融紡絲機進行熔融紡絲；熔融紡絲溫度為低于200℃、高于聚丁二酸丁二醇酯的熔點40℃～80℃，紡絲速度為500～800m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯卷繞絲；(3)卷繞絲的后加工將步驟(2)得到的聚丁二酸丁二醇酯卷繞絲進行牽伸、熱定型，牽伸溫度和熱定型溫度分別為65℃～80℃和80℃～90℃，牽伸倍數(shù)2～3.5倍，牽伸速度為300～500m/min，即得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。
全文摘要
一種聚丁二酸丁二醇酯纖維的制備方法，屬于熔融紡絲制造功能性合成纖維技術領域。將紡絲原料聚丁二酸丁二醇酯進行真空干燥；將紡絲原料聚丁二酸丁二醇酯與紡絲原料相變材料微膠囊按質量比為(88～100)∶(12～0)，紡絲加工添加劑與聚丁二酸丁二醇酯和相變材料微膠囊的總質量按質量比為(0.1～0.5)∶100進行配比混合；500～800m/min紡絲速度熔融紡絲；牽伸、熱定型，即得到聚丁二酸丁二醇酯纖維。本發(fā)明設備、工藝簡單，節(jié)約生產(chǎn)成本，節(jié)省能源。本發(fā)明制備的聚丁二酸丁二醇酯相變調(diào)溫纖維可用于為人們提供感覺舒適的具有調(diào)溫功能的服裝和制品，同時又具有環(huán)境友好、綠色環(huán)保的特點，具有廣闊的應用范圍和前景。
文檔編號D01D5/08GK101597815SQ200910087550
公開日2009年12月9日 申請日期2009年6月29日 優(yōu)先權日2009年6月29日
發(fā)明者付中玉, 李小寧, 楊中開, 裴廣玲, 莉 趙, 郭鳳芝, 放 陳 申請人:北京服裝學院