專利名稱：一種溶劑法纖維生產(chǎn)中nmmo溶劑的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑N-甲基嗎啉氧化物(N麗0)的回收方法，屬于溶劑法纖維生產(chǎn)領(lǐng)域 背景技術(shù)現(xiàn)有的纖維生產(chǎn)中使用了大量的N麗O溶劑，通常在經(jīng)過紡絲和高溫溶解過程后從凝固浴 等處收得的廢液中通常含有如下幾種物質(zhì)N-甲基嗎啉氧化物(N麗0)、懸浮雜質(zhì)(絲條及 纖維素凝膠塊)、有色雜質(zhì)(N麗O在高溫下產(chǎn)生的有色分解產(chǎn)物嗎啉和N-甲基嗎啉等)和金 屬離子(來自漿粕、NMMO和纖維生產(chǎn)過程中與其接觸的設(shè)備、管道等)。為了使NMMO能夠重復 利用，必須通過回收工程除去這些雜質(zhì)，因此溶劑回收在纖維生產(chǎn)中起著非常重要的作用。國內(nèi)現(xiàn)有的NMMO溶劑回收方法為活性炭和減壓蒸發(fā)相結(jié)合，即通過機械過濾器除去固體 雜質(zhì)；活性炭柱進行脫色；單效蒸發(fā)器進行減壓蒸發(fā)，真空度控制在15 18KPa，加熱溫度 控制在110 12(TC，蒸發(fā)溫度控制在74 76'C，水蒸汽通過冷凝器回收利用。但是前述回收 方法水蒸汽用量較大，不利于控制成本，溶劑回收率不高，剩余的NMMO隨廢水排出，既污染 環(huán)境又造成有用資源的浪費。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種溶劑法纖維生產(chǎn)中NMMO的回收方法。 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是N麗O廢液依次通過陽離子樹脂交換柱、陰離子樹脂交換柱后減壓蒸發(fā)至折光率l. 480， 冷卻即制得含有一個結(jié)晶水的NMMO。所述的陽離子樹脂為大孔型或凝膠型強酸性聚苯乙烯系陽離子交換樹脂；陰離子樹脂為 大孔型或凝膠型弱堿性丙烯酸系陰離子樹脂。陽離子樹脂交換柱流動相流速3 6BV/h，用以除去金屬離子；陰離子樹脂交換柱流動相 流速3 6BV/h，用以除去有色物質(zhì)和纖維生產(chǎn)中的分解產(chǎn)物。通常溶劑法纖維生產(chǎn)中N麗O廢液中含有少量的固體雜質(zhì)(絲條及纖維素凝膠塊)，因此 NMMO廢液進入陽離子樹脂交換柱前需過濾除去這些固體雜質(zhì)。當回收的NMM0廢液重量百分比濃度大于8。/a寸，由于廢液中的雜質(zhì)含量較大，NMMO廢液 依次通過陽離子樹脂交換柱、陰離子樹脂交換柱后，再通過陽離子樹脂和陰離子樹脂混合裝填的交換柱，流動相流速3 6BV/h，以進一步除去金屬離子、有色物質(zhì)和纖維生產(chǎn)中的分解 產(chǎn)物。減壓蒸發(fā)過程的作用是蒸發(fā)掉NMMO溶液的部分水分，采用三效蒸發(fā)器， 一效加熱溫度控 制在78 82'C，蒸發(fā)溫度控制在68 72'C; 二效加熱溫度控制在68 72'C ，蒸發(fā)溫度控制在 56 6CTC;三效加熱溫度控制在56 6(TC，蒸發(fā)溫度控制在44 48。C;當蒸發(fā)剩余的N麗O溶 液折光率達到1.480，即溶液中N麗O重量百分比含量為86.6%時停止蒸發(fā)。水蒸汽通過冷凝 器可回收利用。重量百分比濃度小于2X的N麗0廢液由于濃度太低，在減壓蒸發(fā)前可以進行濃縮處理， 濃縮至重量百分比濃度為4 6%。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明方法與國內(nèi)現(xiàn)有的溶劑回收方法比較，NMMO廢液的回收率 由95%提高到99.5%，回收后排出的廢水中N麗O濃度降低，節(jié)約蒸汽，大大降低了纖維的生 產(chǎn)成本，有利于環(huán)境保護和節(jié)約能源消耗。
具體實施方式
本發(fā)明采用多個離子樹脂交換柱和多效蒸發(fā)的方法對NMMO廢液中的NMMO進行回收。 NMMO廢液的回收方法包括以下幾個步驟1、 將含有不同濃度的NMMO廢液經(jīng)過混合器混合，并用機械過濾器除去固體雜質(zhì)；2、 將步驟l過濾后的液體以流量3 6BV/h打入陽離子樹脂交換柱以除去金屬離子；3、 將步驟2除去金屬離子后的液體以流量3 6BV/h打入陰離子樹脂交換柱除去有色物質(zhì) 和分解產(chǎn)物；4、 將步驟3得到的溶液打入三效蒸發(fā)器進行減壓蒸發(fā)， 一效加熱溫度控制在82 86。C， 蒸發(fā)溫度控制在70 74。C; 二效加熱溫度控制在70 74。C，蒸發(fā)溫度控制在58 62。C;三效 加熱溫度控制在58 62。C，蒸發(fā)溫度控制在46 5(TC，當溶液濃縮至液體的折光率達到 1.480(含有N麗0濃度86.6X)時，停止蒸發(fā)；水蒸汽通過冷凝器回收利用；5、 將步驟4所得濃縮液體放入容器，待其自然冷卻、結(jié)晶后，即制得含有一個結(jié)晶水的 匪0。陽離子樹脂為大孔型或凝膠型強酸性聚苯乙烯系陽離子交換樹脂。 陰離子樹脂為大孔型或凝膠型弱堿性丙烯酸系陰離子樹脂。當N麗0廢液重量百分比濃度(下同)小于2^時，在減壓蒸發(fā)前可以進行濃縮處理，濃縮 至濃度為4 6%。當NMM0廢液濃度大于8。/a寸，減壓蒸發(fā)前可以通過陽離子樹脂和陰離子樹脂混合的交換柱進一步除去雜質(zhì)，流動相流速3 6BV/h。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。實施例僅用于說明本發(fā)明，而不是以任何方 式來限制本發(fā)明。實施例一從凝固浴槽、牽伸槽收集的NMMO廢液的回收處理包括以下步驟1、 從凝固浴槽、牽伸槽回收的NMM0廢液a(濃度25X，重量811公斤)和廢液b(濃度12X ，重量695公斤)通過混合器混合(a、 b廢液的混合比例為6 5: 4 5)，混合后的廢液c( 濃度19%)送入高位槽。2、 廢液c經(jīng)過機械過濾器除去固體雜質(zhì)進入清液儲槽。3、 將過濾后的液體以3. 2BV/h的流量打入陽離子樹脂交換柱以除去金屬離子并將處理后 的液體放入清液儲槽。4、 將除去金屬離子后的液體以3. 2BV/h流量打入陰離子樹脂交換柱除去有色物質(zhì)和分解 產(chǎn)物并將處理后的液體放入清液儲槽。5、 將步驟4清液儲槽中液體以3. 2BV/h流量打入陽離子樹脂和陰離子樹脂混合的交換柱 ，并將處理后的液體放入清液儲槽。6、 將步驟5清液儲槽中溶液以逆流加料流程打入三效蒸發(fā)器進行減壓蒸發(fā)(一效加熱溫 度控制在8(TC，蒸發(fā)溫度控制在70。C; 二效加熱溫度控制在7(TC，蒸發(fā)溫度控制在58。C;三 效加熱溫度控制在58。C，蒸發(fā)溫度控制在46。C)，以將清液中的水蒸發(fā)，水蒸汽通過冷凝器 回收利用；當溶液濃縮至放出的液體的折光率達到1.480時，停止蒸發(fā)。7、 將步驟6蒸發(fā)后的濃縮液體放入容器，待其自然冷卻、結(jié)晶后，即制得含有一個結(jié)晶 水的N麗O (重量322. 8公斤，回收率99. 50%)。實施例二從洗滌槽回收的N麗O廢液的回收處理包括以下步驟1、 從各洗滌槽來的含有N麗O的廢液a (濃度0.05%，重量645.8公斤)和廢液b(濃度 1.86%，重量872.2公斤)，經(jīng)過混合器混合，混合后N麗0廢液c濃度為0.82X。2、 廢液c經(jīng)機械過濾器除去固體雜質(zhì)后進入高位槽。3、 將過濾后的溶劑以3. 6BV/h的流量打入陽離子樹脂交換柱并將收得的溶液放入清液儲槽。4、 將步驟3清液儲槽中的液體以3. 6BV/h流量打入陰離子樹脂交換柱并將收得的液體放 入清液儲槽。5、 將步驟4清液儲槽中的液體打入反滲透處理槽進行濃縮處理，濃縮至濃度為5.2%。6、 將步驟5處理后的溶液打入三效蒸發(fā)器進行減壓蒸發(fā)(一效加熱溫度控制在84。C，蒸 發(fā)溫度控制在72。C; 二效加熱溫度控制在72。C，蒸發(fā)溫度控制在6(TC;三效加熱溫度控制在 6CTC，蒸發(fā)溫度控制在48。C)，當溶液濃縮至放出的液體的折光率達到1.480時，停止蒸發(fā)7、 將濃縮液體放入容器，待其自然冷卻、結(jié)晶后，即制得含有一個結(jié)晶水的NMMO (重 量14. 04公斤，回收率99. 52%)。
權(quán)利要求
1. 溶劑法纖維生產(chǎn)中NMMO的回收方法，其特征在于NMMO廢液依次通過陽離子樹脂交換柱、陰離子樹脂交換柱后減壓蒸發(fā)至折光率1.480，冷卻即制得含有一個結(jié)晶水的NMMO。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑法纖維生產(chǎn)中NMM0的回收方法，其特征 在于N麗0廢液重量百分比濃度為8 28。/a寸，N麗O廢液依次通過陽離子樹脂交換柱、陰離 子樹脂交換柱后，再通過陽離子樹脂和陰離子樹脂混合的交換柱后減壓蒸發(fā)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶劑法纖維生產(chǎn)中NMM0的回收方法，其特征 在于陽離子樹脂和陰離子樹脂混合的交換柱的流動相流速3 6BV/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑法纖維生產(chǎn)中NMM0的回收方法，其特征 在于陽離子樹脂交換柱流動相流速3 6BV/h;陰離子樹脂交換柱流動相流速3 6BV/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑法纖維生產(chǎn)中NMM0的回收方法，其特征 在于減壓蒸發(fā)過程采用三效蒸發(fā)器， 一效加熱溫度控制在78 82。C，蒸發(fā)溫度控制在68 72。C; 二效加熱溫度控制在68 72。C，蒸發(fā)溫度控制在56 60。C;三效加熱溫度控制在56 6CTC，蒸發(fā)溫度控制在44 48。C。
全文摘要
本發(fā)明涉及NMMO廢液的回收方法，提供了一種溶劑法纖維生產(chǎn)廢液中NMMO的回收方法。本發(fā)明方法具體為NMMO廢液依次通過陽離子樹脂交換柱、陰離子樹脂交換柱后減壓蒸發(fā)至折光率1.480，冷卻即制得含有一個結(jié)晶水的NMMO；所述陽離子樹脂為大孔型或凝膠型強酸性聚苯乙烯系陽離子交換樹脂，陰離子樹脂為大孔型或凝膠型弱堿性丙烯酸系陰離子樹脂。本發(fā)明方法與現(xiàn)有的回收方法比較，NMMO廢液的回收率由95％提高到99.5％，經(jīng)回收后排放的廢水中NMMO濃度降低，節(jié)約蒸汽，大大降低了纖維的生產(chǎn)成本。
文檔編號D01F13/00GK101280476SQ20081030175
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月23日
發(fā)明者濤 馮, 義 王, 陳謀楷 申請人:宜賓絲麗雅集團有限公司