專利名稱：纖維素竹炭纖維的溶劑法制備和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬纖維素竹炭纖維領(lǐng)域，特別是涉及一種纖維素竹炭纖維的溶劑法制備和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
自然界中的所有物質(zhì)中纖維素不僅儲備量大，而且有巨大的恢復(fù)量。目前只有極少的 纖維素被制成纖維。用于制造纖維和薄膜的纖維素量，還不及世界工業(yè)生產(chǎn)的纖維素產(chǎn)量 的4%。隨著人類對自然界認識的不斷深入以及石油、煤、天然氣等資源的日益短缺，纖 維素的利用還將逐漸擴大。纖維素纖維由于原料纖維素能被生物分解或安全燃燒轉(zhuǎn)化成水 蒸氣和二氧化碳，由廢棄物引起的破壞環(huán)境問題少。因此發(fā)展纖維素纖維是十分必要的。 其中，制造再生纖維素纖維的半制品——漿粕的原材料來源也相當(dāng)廣泛，從優(yōu)質(zhì)的針葉木 和棉短絨到闊葉木、速生材、竹子以及各種草本植物(如甘蔗渣、蘆葦、黃麻桿等)。目前生產(chǎn)纖維素纖維主要采用的是粘膠法，生產(chǎn)過程冗長而復(fù)雜，能耗和操作費用高， 并存在廢氣、廢水、廢渣的污染、處理回收等多項問題。而離子液體作為一種新型的纖維 素溶劑，在較寬的范圍內(nèi)以液態(tài)存在，且具有良好的熱穩(wěn)定性，無毒、無揮發(fā)性，有利于 環(huán)境保護和操作人員健康。可以通過選擇適宜的陰、陽離子組合而改變其物理化學(xué)性質(zhì)， 是許多有機物、無機物和高分子材料的良溶劑。許多離子液體對纖維素的溶解度很大，有 些甚至達到35%;而采用纖維素黃化法生產(chǎn)粘膠纖維所采用的纖維素濃度不超過10%，因此采用離子液體生產(chǎn)纖維素纖維可以大大提高生產(chǎn)效率。竹炭內(nèi)無數(shù)的孔內(nèi)表面積，可吸附雜質(zhì)，毒素與水份，甚至具有遠紅外線釋放作用。 因此，竹炭具有優(yōu)異的吸濕性、調(diào)濕性、除臭抗菌、蓄熱保溫、遠紅處與負離子釋放、屏 蔽電磁輻射等特性。另處竹子作為一種優(yōu)質(zhì)天然材料，在中國被越來越多地應(yīng)用到建筑、 室內(nèi)裝修乃至制作纖維和衣料等方面。因此，開發(fā)竹炭纖維素纖維具有現(xiàn)實意義。目前見于報道的纖維素竹炭纖維報道主要是采用粘膠法生產(chǎn)如中國專利200320110113.9、 200610037895.1、 200510102775.0公開了一種生產(chǎn)竹炭粘膠纖維的方法。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在提供一種纖維素竹炭纖維的溶劑法制備和應(yīng)用，通過以離子液體作為纖維 素的溶劑和竹炭粉的分散劑，制備纖維素/竹炭粉復(fù)合纖維，解決了目前采用粘膠法生產(chǎn)纖 維素纖維所帶來的環(huán)境污染問題，并帶給纖維素釋放負離子的功能，滿足生產(chǎn)需要。本發(fā)明旨的一種纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，包括下列步驟(1) 將粉碎的纖維素、竹炭粉、助劑與離子液體混合均勻，在35 16(TC溫度下溶解、脫 泡1~120小時，形成總固含量為3~30%的均一穩(wěn)定紡絲溶液，竹炭粉的混合質(zhì)量比為 0.01~20%，助劑的添加質(zhì)量比為0~10%，微波輻射、施加一定的真空度等有利于漿粕的溶 解；
(2) 經(jīng)過濾、脫泡后，采用濕法紡絲、干噴濕紡法或熔噴濕紡法進行紡絲，凝固浴固化， 其中凝固浴為水或0~60%的離子液體水溶液，凝固浴溫度為0~90°C，紡絲速度為5~150 米/分；
(3) 再經(jīng)拉伸、水洗、漂白，以徹底除去纖維中的各種雜質(zhì)，再經(jīng)過上油、干燥等工序， 得到纖維素竹炭共混復(fù)合纖維。
所述粉碎的纖維素是將聚合度在300 2500、a-纖維素含量90% 100%的天然纖維素(包 括竹漿粕、木漿粕、棉漿粕、蘆葦漿、甘蔗渣漿、麻桿漿等)、細菌纖維素、棉花、醋酸 纖維素等經(jīng)過機械粉碎，漿粕經(jīng)過活化處理或不做處理。
所述竹炭粉是將竹炭粉經(jīng)超細化后所得，粒度50 400nm。
所述助劑是脂肪酸、硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯。
所述離子液體是由陽離子和陰離子組成，陽離子為取代基是氫、C廣C6的烷基、乙烯 基、丙烯基、丁烯基、羥乙基、羥丙基、烷氧基中的一種或幾種的烷基季鉸離子、烷基季 磷離子、烷基咪唑離子或垸基吡啶離子；所述的陰離子為鹵素離子、BF4—、 PF4—、 SCN—、 CN-、 OCN.、 CNO.、 CF3S03-、 CF3CO(T、 (CF3S02)2N-或(CF3S02)2Cr中的一種。
所述拉伸是纖維經(jīng)過緊張拉伸、噴頭拉伸、塑化拉伸、空氣浴后拉伸或回縮等一種或 幾種組合進行拉伸，總拉伸率為3~200%。
所述復(fù)合纖維包括共混短纖維和長絲，纖維強度是2 5cN/dtex，纖維的截面形狀有常 規(guī)和異形。
本發(fā)明的纖維素竹炭纖維適用于服裝、裝飾、醫(yī)用紡織品領(lǐng)域。 本發(fā)明的有益效果
(1) 采用離子液體制備纖維素/炭粉復(fù)合纖維，避免了粘膠法冗長而復(fù)雜的生產(chǎn)過程，生 產(chǎn)過程明顯縮短，工藝能耗和操作費用低，而離子液體作為一種新型的纖維素溶劑，無毒 無害、無揮發(fā)性，有利于環(huán)境保護和操作人員健康，離子液體的水溶液還可用做凝固浴， 且離子液體易于回收，符合綠色生產(chǎn)的要求；
(2) 本發(fā)明所制備得到的纖維素/竹炭粉復(fù)合纖維具有良好的機械強度，其機械性能與常 規(guī)粘膠纖維相當(dāng)；(3)纖維素/竹炭粉復(fù)合纖維制成的織物能吸濕、調(diào)濕、除臭抗菌、蓄熱保溫、遠紅處與 負離子釋放、屏蔽電磁輻射等。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
每個實施例中的份數(shù)是重量份數(shù)。
實施例1
將粉碎的9份天然纖維素、1份竹炭粉與100份[BMIM]Cl(l-丁基-3-甲基咪唑鹽酸鹽) 離子液體混合均勻，在45'C下攪拌24小時，得到紡絲溶液。
紡絲溶液經(jīng)過濾、脫泡后，經(jīng)多孔噴絲板進入到含5%離子液體的凝固浴中，凝固浴 溫度為25'C。經(jīng)過10%的拉伸后，再經(jīng)水洗、漂白、上油、干燥等程序，紡絲速度為5米 /分，得到強度為2.5cN/dtex的纖維。
實施例2
將粉碎的10份細菌纖維素、0.1份竹炭粉與90份[BMIM]C1離子液體混合均勻，在100 'C下攪拌120小時，得到紡絲溶液。
紡絲溶液經(jīng)過濾、脫泡后，經(jīng)多孔噴絲板進入到水凝固浴中，凝固浴溫度為15°C。經(jīng) 過3%的拉伸后，再經(jīng)水洗、漂白、上油、干燥等程序，紡絲速度為20米/分，得到強度為 3.3cN/dtex的纖維。
實施例3
將粉碎的l份棉、0.2份竹炭粉與3份[AMIM]C1 (l-烯丙基-3-甲基咪唑鹽酸鹽)離子 液體混合均勻，在60'C下攪拌80小時，得到紡絲溶液。
紡絲溶液經(jīng)過濾、脫泡后，經(jīng)多孔噴絲板進入到含25%離子液體的凝固浴中，凝固浴 溫度為55'C。經(jīng)過8%的塑化拉伸后，再經(jīng)水洗、漂白、上油、干燥等程序，紡絲速度為 30米/分，得到強度為2.1cN/dtex的纖維。
權(quán)利要求
1.一種纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，包括下列步驟(1)將粉碎的纖維素、竹炭粉、助劑與離子液體混合均勻，在35～160℃溫度下溶解、脫泡1～120小時，形成總固含量為3～40％的均一穩(wěn)定紡絲溶液，竹炭粉的混合質(zhì)量比為0.01～20％，助劑的添加質(zhì)量比為0～10％；(2)經(jīng)過濾、脫泡后，紡絲，凝固浴固化；(3)再經(jīng)拉伸、水洗、漂白，再經(jīng)過上油、干燥工序，得纖維素竹炭共混復(fù)合纖維。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，其特征在于所述粉碎的纖維素是將聚合度在300-2500、 01-纖維素含量90%~100%的天然纖維素、細菌纖維素、棉花或 醋酸纖維素經(jīng)過機械粉碎。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，其特征在于所述竹炭粉是將 竹炭粉經(jīng)超細化后所得，粒度50 400nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，其特征在于所述助劑是脂肪 酸、硅垸偶聯(lián)劑或鈦酸酯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，其特征在于所述離子液體是由陽離子和陰離子組成，陽離子為取代基是氫、C廣C6的垸基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羥乙基、羥丙基、烷氧基中的一種或幾種的垸基季銨離子、垸基季磷離子、垸基咪唑離子或垸基吡啶離子；所述的陰離子為鹵素離子、BF4\ PF4\ SCN—、 CN—、 OCN—、 CNCT、 CF3S03—、 CF3CO(T、 (CF3S02)2N^(CF3S02)2C1^的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，其特征在于所述步驟(2)中 的紡絲是濕法紡絲、干噴濕紡法或熔噴濕紡法進行紡絲，其中凝固浴為水或0~60%的離子 液體水溶液，凝固浴溫度為0 90。C，紡絲速度為5~150米/分。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，其特征在于所述步驟(3)中 拉伸是纖維經(jīng)過緊張拉伸、噴頭拉伸、塑化拉伸、空氣浴后拉伸或回縮中的一種或幾種組 合進行拉伸，總拉伸率為3 200%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素竹炭纖維的溶劑法制備，其特征在于所述復(fù)合纖維是 共混短纖維或長絲，纖維強度是2~5 cN/dtex，纖維的截面形狀是常規(guī)或異形。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種纖維素竹炭纖維的溶劑法制備和應(yīng)用，制備(1)將粉碎的纖維素、竹炭粉、助劑與離子液體混合均勻，在35～160℃溫度下溶解、脫泡1～120小時，形成總固含量為3～30％的均一穩(wěn)定紡絲溶液，竹炭粉的混合質(zhì)量比為0.01～20％，助劑的添加質(zhì)量比為0～10％；(2)經(jīng)過濾、脫泡后，紡絲，凝固浴固化；(3)再經(jīng)拉伸、水洗、漂白，再經(jīng)過上油、干燥工序，得纖維素竹炭共混復(fù)合纖維。適用于服裝、裝飾、醫(yī)用紡織品領(lǐng)域。本發(fā)明中使用離子液體生產(chǎn)效率高且易于回收，符合綠色生產(chǎn)的要求，制得的復(fù)合纖維具有良好的機械強度、機械性能，該復(fù)合纖維制成的織物能吸濕、調(diào)濕、除臭抗菌、蓄熱保溫、遠紅外與負離子釋放、屏蔽電磁輻射等。
文檔編號D01D5/12GK101230493SQ200810033788
公開日2008年7月30日 申請日期2008年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月22日
發(fā)明者何春菊, 孫俊芬, 王慶瑞, 陳雪英 申請人:東華大學(xué)