專利名稱：無機(jī)固相組合粉體、母粒及制造方法、纖維及制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種纖維及其制造方法，特別是涉及一種無機(jī)固相組合粉體、 一種采用所述無機(jī)固相組合粉體的母粒及其制造方法、 一種采用所述母粒的 纖維及其制造方法。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的不斷提高，穿衣不再只是單純的遮體和保暖，人 們對服裝服飾健康功能的需求愈來愈迫切，市場空間也越來越大。尤其在 夏季，人體除了容易滋生以金黃色葡萄球菌和大腸桿菌為代表的陰、陽性細(xì)菌外，個別部位還會滋生和污染一些頑固真菌，難以克服。另外，200 - 400nm波長的紫外線長時間照射到人體上會導(dǎo)致皮炎、皮癌和白內(nèi)障等 疾病的發(fā)生。因此，能穿著有效防止細(xì)菌侵害和防止紫外線傷害的衣服， 一直是人們夢寐以求的。由于纖維是構(gòu)成布料的基本單元，因此不少研究者將目光聚集在如何 制造抗菌、抗紫外線復(fù)合功能的纖維上?，F(xiàn)有技術(shù)采用的方法是將具有抗 菌、抗紫外線復(fù)合功能的物質(zhì)簡單涂附在纖維表面，這種方法制造出的功 能纖維存在如下缺點(diǎn)(1) 功效不明顯。銀離子具有殺菌的功效，由于纖維中不含有銀離子 或者銀離子的含量很低，因此纖維的殺菌率低，且對以白色念珠菌為代表 的真菌無顯著效果；對200 - 400nm波長的紫外線阻斷率不高，長時間照射 在人體上對皮膚仍能構(gòu)成危害；(2) 效力短暫。由于具有抗菌、抗紫外線復(fù)合功能的物質(zhì)僅僅簡單涂附在纖維的表面，而沒有熔于纖維中，因而功能物質(zhì)易揮發(fā)或脫落，最終 導(dǎo)致其活性降低，甚至失效。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種無機(jī)固相組合粉體、母粒及制造方法、纖維及 制造方法，有效克服現(xiàn)有技術(shù)纖維功效不明顯、效力短暫等技術(shù)缺陷。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種無機(jī)固相組合粉體，包括以下重量百分比的組成成分鈦化合物13-16%、硅化合物16-18%、鋅化合物15 - 22 %和銀化合物49 - 51 % 。優(yōu)選地，所述鈦化合物為二氧化鈦，重量百分比為15%;所述硅化合物 為二氧化硅，重量百分比為17%;所述鋅化合物為氧化鋅，重量百分比為18 %;所述銀化合物為硝酸銀，重量百分比為50%。本發(fā)明還提供了 一種采用所述無機(jī)固相組合粉體的母粒，包括以下重量 百分比的組成成分所述無機(jī)固相組合粉體20 - 35 %和高聚物載體切片64-79%。所述高聚物載體切片為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片。 本發(fā)明還提供了 一種制造所述母粒的母粒制造方法，包括 將所述無機(jī)固相組合粉體除水活化； 將除水活化后的無機(jī)固相組合粉體加熱并攪拌；攪拌中依次加入界面反應(yīng)活性劑、高聚物載體切片、抗氧耐熱劑、分散 劑，形成混合物； 冷卻所述混合物。所述將所述的無機(jī)固相組合粉體除水活化具體為將所述無機(jī)固相組合 粉體依次在溫度110-120。C下排風(fēng)烘干50-70分鐘、在溫度120-13(TC下 排風(fēng)烘干50 - 70分鐘和在溫度130 - 14(TC下排風(fēng)烘干110-130分鐘。所述將除水活化后的無機(jī)固相組合粉體加熱并攪拌具體為將所述除水活化后的無機(jī)固相組合粉體放入攪拌機(jī)中； 將所述無機(jī)固相組合粉體加熱至溫度130 - 150°C;在溫度130 - 15(TC、轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分條件下攪拌4 - 6分鐘后停止加熱； 繼續(xù)攪拌直到所述無機(jī)固相組合粉體的溫度降至115 - 125°C。 所述攪拌中依次加入界面反應(yīng)活性劑、高聚物載體切片、抗氧耐熱劑、 分散劑具體為在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入界面反應(yīng)活性劑，以1300 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘；在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入高聚物載體切片，以1300 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌5 - 7分鐘；在115 - 125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入抗氧耐熱劑，以轉(zhuǎn)速1300 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘；在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入分散劑，以轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/ 分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘。優(yōu)選地，所述界面反應(yīng)活性劑為硅烷基偶聯(lián)劑，占所述母粒的重量百分 比為0.4-2.0%;所述高聚物載體切片為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干 切片，占所述母粒的重量百分比為64 - 79 %;所述抗氧耐熱劑為亞磷酸三酯， 占所述母粒的重量百分比為0.236 - 0.474 %,所述分散劑為高分子蠟，占所 述母粒的重量百分比為1. 18 - 4. 74 % 。所述冷卻所述混合物具體為在水冷攪拌機(jī)中冷卻所述混合物至溫度35。C以下；將冷卻后的混合物在220 - 265。C的溫度下注條、在溫度30-38。C下水浴 冷卻，制得母粒。所述冷卻所述混合物之后還包括步驟將所述母粒在110-13(TC的溫度 下干燥，真空平衡2 - 3小時，使得母粒的含水重量比例小于或等于萬分之五。 本發(fā)明還提供了一種采用所述母粒的纖維，包括以下重量百分比的組成成分所述母粒10-20%和高聚物載體切片80 - 90%。優(yōu)選地，所述母粒的重量百分比為10%,所述高聚物載體切片的重量百 分比為90%。所述高聚物載體切片為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片。 本發(fā)明還提供了 一種制造所述纖維的纖維制造方法，包括 將所述母粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維(Pre-Oriented Yarn,簡稱POY纖維)，上油；上油后的高速紡預(yù)取向初纖維采用內(nèi)牽伸加熱假捻法制成拉伸變形絲纖維(Draw Textured Yarn,簡稱DTY纖維)，上油。所述將所述母粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維，上油具體為將所述母粒與高聚物載體切片按重量百分比為1: 9 - 2: 8的比例混合，并在溫度255 - 265。C下熔融，制成熔體；在3900 ~ 4300米/分的速度下所述熔體紡絲后，經(jīng)濕度大于70%、溫度為18-22。C的絲條冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維；以占所述高速紡預(yù)取向初纖維的重量百分比為7-9%的上油量上油。所述高聚物載體切片為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片。所述上油后的高速紡預(yù)取向初纖維采用內(nèi)牽伸加熱假捻法制成拉伸變形絲纖維，上油具體為將上油后的高速紡預(yù)取向初纖維牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5-1.6倍，采用加熱假搶加彈法制成拉伸變形絲纖維，纖維在加工成拉伸變形絲纖維時摩擦盤的線速度與紡速度之比為14 - 16，也就是D/Y比為14 - 16,以占所述拉伸變形絲的重量百分比為2. 5-3. 5%的上油量上油，紡速為650 - 750米/分。本發(fā)明提供了一種無機(jī)固相組合粉體、母粒及制造方法、纖維及制造方 法，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、功效明顯。由于纖維中的銀離子逐漸釋放后，與細(xì)菌、病毒等微生物通過庫侖引力接觸反應(yīng)，穿透微生物呼吸系統(tǒng)和物質(zhì)傳輸系統(tǒng)使菌體失 去活性，隨后銀離子又會從菌體中游離出來，重復(fù)進(jìn)行殺菌活動，本發(fā)明中無機(jī)固相組合粉體的含銀量可高達(dá)3-10%,因此殺菌率高，對陰、陽 性細(xì)菌，特別是以白色念珠菌為代表的真菌，殺菌率可達(dá)99. 5%以上；對 200 - 400nm波長的紫外線阻斷率達(dá)到99. 8%以上。2、 效力持久。由于本發(fā)明將具有抗菌、抗紫外線復(fù)合功能的無機(jī)固相 組合粉體按照配比熔于纖維中，且該粉體的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性較好， 在高溫紡絲過程中不分解，也不與纖維大分子及有關(guān)助劑發(fā)生反應(yīng)，因而 能均勻并長時間在纖維中保留，效力持久、安全，無毒副作用。3、 分散充分。本發(fā)明首先使無機(jī)固相組合粉體高溫除水活化后，立即 高溫、高速攪拌；然后選擇合適的界面反應(yīng)劑，使無機(jī)固相組合粉體粒子 表面得以包覆，使高聚物與粒子間包角極小，促進(jìn)無機(jī)固相組合粉體粒子 在有機(jī)高分子中的分散性；接著采用順向雙螺桿及螺桿模頭前多層復(fù)合混 煉設(shè)施以高熔壓多向分流混合，增加含無機(jī)固相納米粉體在高聚物熔體中 的捏合、切割、多次分流作用，以達(dá)到高度分散的目的；最后采用高質(zhì)量 的有機(jī)分散劑進(jìn)一步分散，通過多次采取加強(qiáng)分散措施，使無機(jī)固相組合 粉體在有機(jī)高分子中得以充分分散，制得的母粒定量連續(xù)加入紡絲切片中紡絲時，杜絕了熔體中熔膠粒子的產(chǎn)生，使得功能纖維的高速紡絲能夠順 利進(jìn)行。4、 在制造母粒過程中，加入抗氧耐熱劑，防止高聚物分子量降低， 使母粒的相對粘度只降低0. 2 - 0. 3,這樣加入到紡絲熔體中，再采取特 殊的紡絲工藝，其總粘度不會影響紡絲的最佳流動性，保證了紡速在4 300 米/分鐘的條件下順利紡絲。5、 本發(fā)明中的纖維可紡性好，纖維纖度、纖維相對強(qiáng)度、纖維伸長率、 纖維彈性伸長率和纖維彈性穩(wěn)定率等指標(biāo)經(jīng)檢測均符合國家行業(yè)纖維一等口C7 標(biāo)準(zhǔn)。6、由于摻入的無機(jī)固相組合粉體使纖維在其粒子周圍產(chǎn)生裂縫，因此本 發(fā)明纖維的吸水性、透氣性、染色均勻性和導(dǎo)電性均有較大改善，從而增加 了纖維織物穿著的舒適性和懸垂性；此外，本發(fā)明的纖維可作為機(jī)織(包括 有梭和無梭機(jī)織)及經(jīng)編等織物的纖維原料，可以單獨(dú)使用，也可以按一定 比例與棉、麻、人造棉等紗及纖維交織使用。下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明母粒制造方法流程圖；圖2為本發(fā)明將除水活化后的無機(jī)固相組合粉體加熱并攪拌流程圖； 圖3為本發(fā)明攪拌中依次加入界面反應(yīng)活性劑、高聚物載體切片、抗氧 耐熱劑、分散劑，形成混合物流程圖； 圖4為本發(fā)明冷卻混合物流程圖； 圖5為本發(fā)明中纖維制造方法流程圖；圖6為本發(fā)明將母粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高 速紡預(yù)取向初纖維，上油流程圖。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明無機(jī)固相組合粉體的技術(shù)方案。 本發(fā)明無機(jī)固相組合粉體第 一 實(shí)施例無機(jī)固相組合粉體包括以下重量百分比的組成成分鈦化合物15%、硅 化合物17%、鋅化合物18 %和銀化合物50%。 本發(fā)明無機(jī)固相組合粉體第二實(shí)施例無機(jī)固相組合粉體包括以下重量百分比的組成成分鈦化合物13%、硅 化合物16 % 、鋅化合物22 %和銀化合物49 % 。 本發(fā)明無機(jī)固相組合粉體第三實(shí)施例無機(jī)固相組合粉體包括以下重量百分比的組成成分鈥化合物16%、硅 化合物18%、鋅化合物15 %和銀化合物51%。在上述本發(fā)明無機(jī)固相組合粉體第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例 中，鈦化合物優(yōu)選為二氧化鈦，硅化合物優(yōu)選為二氧化硅，鋅化合物優(yōu)選為 氧化鋅，銀化合物優(yōu)選為硝酸銀。通過本發(fā)明上述無機(jī)固相組合粉體第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施 例的技術(shù)方案可以看出，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明由于無機(jī)固相組合粉體中 的含銀量可高達(dá)3-10%，因此殺菌率高，對陰、陽性細(xì)菌，特別是以白 色念珠菌為代表的真菌，殺菌率可達(dá)99. 5%以上；對200 - 400nm波長的 紫外線阻斷率達(dá)到99. 8%以上。又由于無機(jī)固相組合粉體的熱穩(wěn)定性和化 學(xué)穩(wěn)定性較好，在高溫紡絲過程中不分解，也不與纖維大分子及有關(guān)助劑 發(fā)生反應(yīng)，因而能均勻并長時間在纖維中保留，效力持久、安全，無毒副 作用。圖1為本發(fā)明母粒制造方法流程圖，具體為 步驟A1、將無機(jī)固相組合粉體除水活化； 步驟A2、將除水活化后的無機(jī)固相組合粉體加熱并攪拌； 步驟A3、攪拌中依次加入界面反應(yīng)活性劑、高聚物載體切片、抗氧耐熱 劑、分散劑，形成混合物；步驟A4、冷卻上述混合物。圖2為本發(fā)明將除水活化后的無機(jī)固相組合粉體加熱并攪拌流程圖，在 圖l所示技術(shù)方案中，步驟A2具體為步驟A21 、將除水活化后的無機(jī)固相組合粉體放入攪拌機(jī)中；步驟A22、將無機(jī)固相組合粉體加熱至溫度130 - 15(TC;步驟A23、在溫度130 - 150°C、轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分條件下攪拌4-6分鐘后 停止加熱；步驟A24、繼續(xù)攪拌直到無機(jī)固相組合粉體的溫度降至115 - 125°C。圖3為本發(fā)明攪拌中依次加入界面反應(yīng)活性劑、高聚物載體切片、抗氧 耐熱劑、分散劑，形成混合物流程圖，在圖l所示技術(shù)方案中，步驟A3具體 為步驟A31、在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入界面反應(yīng)活性 劑，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘；步驟A32、在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入高聚物載體切 片，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌5 - 7分鐘；步驟A33、在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入抗氧耐熱劑， 以轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘；步驟A34、在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入分散劑，以轉(zhuǎn) 速1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘。圖4為本發(fā)明冷卻混合物流程圖，在圖1所示技術(shù)方案中，步驟A4具體為步驟A41、在水冷攪拌機(jī)中冷卻混合物至溫度35。C以下； 步驟A42、將冷卻后的混合物在220 - 265。C的溫度下注條、在溫度 30-38。C下水浴冷卻，制得母粒。 本發(fā)明母粒制造方法第 一 實(shí)施例步驟AIOI、取無機(jī)固相組合粉體6000克放入烘干箱，依次在溫度110。C 下排風(fēng)烘干70分鐘、在溫度12(TC下排風(fēng)烘干70分鐘和在溫度13(TC下排風(fēng) 烘干13Q分鐘；步驟A102、將上述除水活化后的無機(jī)固相組合粉體直接放入攪拌機(jī)中；步驟A103、將無機(jī)固相組合粉體加熱至溫度130°C;步驟A104、在溫度13(TC、轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分條件下攪拌6分鐘后停止加熱；步驟A105、繼續(xù)攪拌直到無機(jī)固相組合粉體的溫度降至115°C; 步驟A106、在115。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下向上述無機(jī)固相組合粉體中加入界面反應(yīng)活性劑120克，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5分鐘；步驟A107、在115。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下向上述混合物中加入高 聚物載體切片23700克，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌5分鐘；步驟A108、在115。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入抗氧耐熱劑95克， 以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5分鐘；步驟A109、在115。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入分散劑474克，以 1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5分鐘；步驟AllO、上述混合物進(jìn)入水冷攪拌機(jī)，用溫度28。C的間接冷卻水冷卻， 冷卻水量每小時3噸，使混合物冷卻至3(TC;步驟Alll、冷卻后的混合物進(jìn)入雙螺桿擠壓機(jī)，在22(TC的溫度下注條、 在溫度3(TC下水浴冷卻，制得母粒；步驟A112、母粒進(jìn)入干燥轉(zhuǎn)鼓，在ll(TC的溫度下千燥，真空平衡3小 時，真空度為0.8千克，使得母粒的含水重量比例為萬分之五，裝袋密封備 用。本發(fā)明母粒制造方法第二實(shí)施例步驟A201、取無機(jī)固相組合粉體8000克放入烘干箱，依次在溫度115。C 下排風(fēng)烘干60分鐘、在溫度125。C下排風(fēng)烘干60分鐘和在溫度135。C下排風(fēng) 烘干12Q分鐘；步驟A202、將上述除水活化后的無機(jī)固相組合粉體直接放入攪拌機(jī)中；步驟A203、將無機(jī)固相組合粉體加熱至溫度140°C;步驟A2Q4、在溫度14(TC、轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分條件下攪拌5分鐘后停止加熱；步驟A205、繼續(xù)攪拌直到無機(jī)固相組合粉體的溫度降至120°C; 步驟A206、在12(TC的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下向上述無機(jī)固相組合粉 體中加入界面反應(yīng)活性劑320克，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3分鐘；步驟A207、在12(TC的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下向上述混合物中再加入高聚物載體切片20700克，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌6分鐘；步驟A208、在12(TC的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入抗氧耐熱劑103克， 以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3分鐘；步驟A209、在120。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入分歉劑828克，以 1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3分鐘；步驟A210、上述混合物進(jìn)入水冷攪拌機(jī)，用溫度29。C的間接冷卻水冷卻， 冷卻水量每小時3噸，使混合物冷卻至32。C;步驟A211、冷卻后的混合物進(jìn)入雙螺桿擠壓機(jī)，在24(TC的溫度下注條、 在溫度34。C下水浴冷卻，制得母粒；步驟A212、母粒進(jìn)入千燥轉(zhuǎn)鼓，在12(TC的溫度下干燥，真空平衡2.5 小時，真空度為0.8千克，使得母粒的含水重量比例為萬分之三，裝袋密封 備用。本發(fā)明母粒制造方法第三實(shí)施例步驟A301、取無機(jī)固相組合粉體10500克放入烘干箱，依次在溫度 120。C下排風(fēng)烘干50分鐘、在溫度13(TC下排風(fēng)烘干50分鐘和在溫度140 。C下排風(fēng)烘干110分鐘；步驟A303、將無機(jī)固相組合粉體加熱至溫度150°C;步驟A304、在溫度150。C、轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分條件下攪拌4分鐘后停止加熱；步驟A305、繼續(xù)攪拌直到無機(jī)固相組合粉體的溫度降至125°C;步驟A306、在125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下向上述無機(jī)固相組合粉 體中加入界面反應(yīng)活性劑630克，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3. 5分鐘；步驟A307、在125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下向上述混合物中再加入 高聚物載體切片17700克，以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌7分鐘；步驟 15以1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3. 5分鐘；步驟A309、在125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入分散劑1062克，以 1300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3. 5分鐘；步驟A310、上述混合物進(jìn)入水冷攪拌機(jī)，用溫度3(TC的間接冷卻水冷卻， 冷卻水量每小時3噸，使混合物冷卻至34°C;步驟A311、冷卻后的混合物進(jìn)入雙螺桿擠壓機(jī)，在265。C的溫度下注條、 在溫度38。C下水浴冷卻，制得母粒；步驟A312、母粒進(jìn)入干燥轉(zhuǎn)鼓，在13(TC的溫度下干燥，真空平衡2小 時，真空度為0.8千克，使得母粒的含水重量比例為萬分之一，裝袋密封備用。在上述本發(fā)明母粒制造方法第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中， 無機(jī)固相組合粉體為上述第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中任一實(shí)施 例的無機(jī)固相組合粉體，界面反應(yīng)活性劑優(yōu)選為硅烷基偶聯(lián)劑，高聚物載體 切片可以為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片，抗氧耐熱劑可以為亞磷 酸三酯，分散劑優(yōu)選為高分子蠟。本發(fā)明母粒第一實(shí)施例母粒包括以下重量百分比的組成成分無機(jī)固相組合粉體20%和高聚物 載體切片79%。采用上述第一實(shí)施例中的母粒制造的纖維狀況如表1所示 表l.采用上述第一實(shí)施例中的母粒制造的纖維狀況纖維 纖度 dtex纖維相 對強(qiáng)度 CN/dtex纖維伸 長率纖維彈 性伸長 率纖維彈 性穩(wěn)定 率纖維 可紡 性纖維紫 外線阻 斷率纖維抗菌率°/。金黃色葡 萄球菌抗 菌率大腸桿 菌抗菌 率白色念 珠菌抗 菌率703. 736. 37%40. 50%42. 01%很好99. 12%99. 50%99.80%95. 30%本發(fā)明母粒第二實(shí)施例母粒包括以下重量百分比的組成成分無機(jī)固相組合粉體27%和高聚物 載體切片73%。16采用上述第二實(shí)施例中的母粒制造的纖維狀況如表2所示: 表2.采用上述第二實(shí)施例中的母粒制造的纖維狀況纖維 纖度 dtex纖維相 對強(qiáng)度 CN/dtex纖維伸 長率纖維彈 性伸長 率纖維彈 性穩(wěn)定 率纖維 可紡 性纖維紫 外線阻 斷率纖維抗菌率％金黃色葡 萄球菌抗 菌率大腸桿 菌抗菌 率白色念 珠菌抗 菌率763. 532. 10%39. 12%40. 90%好99. 75%99. 95%99. 98%99. 50%本發(fā)明母粒第三實(shí)施例母粒包括以下重量百分比的組成成分無機(jī)固相組合粉體35%和高聚物 載體切片64%。采用上述第三實(shí)施例中的母粒制造的纖維狀況如表3所示 表3.采用上述第三實(shí)施例中的母粒制造的纖維狀況纖維 纖度 dtex纖維相 對強(qiáng)度 CN/dtex纖維伸 長率纖維彈 性伸長 率纖維彈 性穩(wěn)定 率纖維 可紡 性纖維紫 外線阻 斷率纖維抗菌率y。金黃色葡 萄球菌抗 菌率大腸桿 菌抗菌 率白色念 珠菌抗 菌率762. 928. 76%33. 52%35.85%一般99.80%99. 52%99.89%99.45%在上述本發(fā)明母粒第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中，母粒為釆 用上述本發(fā)明母粒制造方法第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中任一實(shí) 施例的母粒制造方法制造的母粒。通過上述本發(fā)明母粒制造方法第 一 實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例與 上述本發(fā)明母粒第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例的技術(shù)方案可以看出， 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使無機(jī)固相組合粉體高溫除水活化后，立即高溫、高速攪拌；然后選擇合適的界面反應(yīng)劑，使無機(jī)固相組合粉體粒子表面得 以包覆，使高聚物與粒子間包角極小，促進(jìn)無機(jī)固相組合粉體粒子在有機(jī) 高分子中的分散性；接著采用順向雙螺桿及螺桿模頭前多層復(fù)合混煉設(shè)施 以高熔壓多向分流混合，增加含無機(jī)固相納米粉體在高聚物熔體中的捏合、切割、多次分流作用，以達(dá)到高度分散的目的；最后采用高質(zhì)量的有機(jī)分散劑進(jìn)一步分散，通過多次采取加強(qiáng)分散措施，使無機(jī)固相組合粉體在有 機(jī)高分子中得以充分分散，制得的母粒定量連續(xù)加入紡絲切片中紡絲時，杜絕了熔體中熔膠粒子的產(chǎn)生，使得功能纖維的高速紡絲能夠順利進(jìn)行； 加入抗氧耐熱劑，防止高聚物分子量降低，使母粒的相對粘度只降低0.2 -0.3,這樣加入到紡絲熔體中，再采取特殊的紡絲工藝，其總粘度不會影 響紡絲的最佳流動性，保證了紡速在4300米/分鐘的條件下順利紡絲。 圖5為本發(fā)明中纖維制造方法流程圖，具體為步驟B1、將母粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高速紡 預(yù)取向初纖維，上油；步驟B2、上油后的高速紡預(yù)取向初纖維采用內(nèi)牽伸加熱假捻法制成拉伸 變形絲纖維，上油。圖6為本發(fā)明將母粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高 速紡預(yù)取向初纖維，上油流程圖，在圖5所示技術(shù)方案中，步驟B1具體為步驟Bll、將母粒與高聚物載體切片按重量百分比為1: 9 - 2: 8的比例混 合，并在溫度255 - 265。C下熔融，制成熔體；步驟B12、在3900 - 4300米/分的速度下熔體紡絲后，經(jīng)濕度大于70%、 溫度為18 - 22。C的絲條冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維；步驟B13、以占高速紡預(yù)取向初纖維的重量百分比為7-9%的上油量上油。本發(fā)明纖維制造方法第 一 實(shí)施例步驟BIOI、將母粒與高聚物載體切片按重量百分比為1: 9的比例混合， 并在溫度26(TC下熔融，制成熔體；步驟B102、在4300米/分的速度下熔體紡絲后，經(jīng)濕度為75%、溫度 為2(TC的絲條冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維；步驟B103、以占高速紡預(yù)取向初纖維的重量百分比為8%的上油量上油；步驟B104、將上油后的高速紡預(yù)取向初纖維牽伸，牽伸倍數(shù)為1.55倍， 采用加熱布li念加彈法制成拉伸變形絲纖維，D/Y比為15,以占拉伸變形絲的重量百分比為3%的上油量上油，紡速為700米/分。 本發(fā)明纖維制造方法第二實(shí)施例步驟B201、將母粒與高聚物載體切片按重量百分比為1. 5: 8. 5的比例混 合，并在溫度255。C下熔融，制成熔體；步驟B202、在3900米/分的速度下熔體紡絲后，經(jīng)濕度為71%、溫度 為18。C的絲條冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維；步驟B203、以占高速紡預(yù)取向初纖維的重量百分比為7%的上油量上油；步驟B204、將上油后的高速紡預(yù)取向初纖維牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5倍， 采用加熱假搶加彈法制成拉伸變形絲纖維，D/Y比為14，以占拉伸變形絲的 重量百分比為2. 5%的上油量上油，紡速為650米/分。本發(fā)明纖維制造方法第三實(shí)施例步驟B301、將母粒與高聚物載體切片按重量百分比為2: 8的比例混合， 并在溫度265。C下熔融，制成熔體；步驟B302、在4100米/分的速度下熔體紡絲后，經(jīng)濕度為80%、溫度 為22C的絲條冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維；步驟B303、以占高速紡預(yù)取向初纖維的重量百分比為9%的上油量上油；步驟B304、將上油后的高速紡預(yù)取向初纖維牽伸，牽伸倍數(shù)為1.6倍， 采用加熱假捻加彈法制成拉伸變形絲纖維，D/Y比為16，以占拉伸變形絲的 重量百分比為3. 5%的上油量上油，紡速為750米/分。在上述本發(fā)明纖維制造方法第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中， 采用的是上述本發(fā)明母粒第 一 實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中任一 實(shí)施 例的母粒，高聚物載體切片可以為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片。本發(fā)明纖維第一實(shí)施例纖維包括以下重量百分比的組成成分:母粒10%和高聚物載體切片90%。 本發(fā)明纖維第二實(shí)施例纖維包括以下重量百分比的組成成分:母粒15 %和高聚物載體切片8 5 % 。本發(fā)明纖維第三實(shí)施例纖維包括以下重量百分比的組成成分:母粒20%和高聚物載體切片80%。 在上述本發(fā)明纖維第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中，纖維為釆用上述本發(fā)明纖維制造方法第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例中任一實(shí)施例的纖維制造方法制造的纖維。通過上述本發(fā)明纖維制造方法第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例與 上述本發(fā)明纖維第一實(shí)施例、第二實(shí)施例和第三實(shí)施例的技術(shù)方案可以看出， 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明纖維的可紡性好，纖維纖度、纖維相對強(qiáng)度、纖 維伸長率、纖維彈性伸長率和纖維彈性穩(wěn)定率等指標(biāo)經(jīng)檢測均符合國家行 業(yè)纖維一等品標(biāo)準(zhǔn)；且本發(fā)明纖維的吸水性、透氣性、染色均勻性和導(dǎo)電性 均有較大改善，從而增加了纖維織物穿著的舒適性和懸垂性；此外，本發(fā)明 的纖維可作為機(jī)織(包括有梭和無梭機(jī)織)及經(jīng)編等織物的纖維原料，可以 單獨(dú)使用，也可以按一定比例與棉、麻、人造棉等紗及纖維交織使用。本發(fā)明纖維含銀量可高達(dá)3-10%，因此殺菌率高，對陰、陽性細(xì)菌， 特別是以白色念珠菌為代表的真菌，殺菌率可達(dá)99.5%以上；對200 -400nm波長的紫外線阻斷率達(dá)到99.8%以上；纖維抗菌、抗紫外線的效力 持久、安全，無毒副作用；纖維可紡性好，纖維纖度、纖維相對強(qiáng)度、纖 維伸長率、纖維彈性伸長率和纖維彈性穩(wěn)定率等指標(biāo)經(jīng)檢測均符合國家行 業(yè)纖維一等品標(biāo)準(zhǔn)；纖維的吸水性、透氣性、染色均勻性和導(dǎo)電性均有較大 改善，從而增加了纖維織物穿著的舒適性和懸垂性；此外，本發(fā)明的纖維可 作為機(jī)織(包括有梭和無梭機(jī)織)及經(jīng)編等織物的纖維原料，可以單獨(dú)使用， 也可以按一定比例與棉、麻、人造棉等紗及纖維交織使用。最后所應(yīng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制， 盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng) 理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技 術(shù)方案的^"神和范圍。
權(quán)利要求
1. 一種無機(jī)固相組合粉體，其特征在于，包括以下重量百分比的組成成分鈦化合物13-16％、硅化合物16-18％、鋅化合物15-22％和銀化合物49-51％。
2、 才艮據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)固相組合粉體，其特征在于，所述4太化合 物為二氧化鈦，重量百分比為15%;所述硅化合物為二氧化硅，重量百分比 為17%;所述鋅化合物為氧化鋅，重量百分比為18%;所述銀化合物為硝酸 銀，重量百分比為50%。
3、 一種采用權(quán)利要求1或2所述無機(jī)固相組合粉體的母粒，其特征在于， 包括以下重量百分比的組成成分所述無機(jī)固相組合粉體20 - 35 %和高聚物 載體切片64 - 79 %。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的母粒，其特征在于，所述高聚物載體切片為尼 龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片。
5、 一種制造權(quán)利要求3或4所述母粒的母粒制造方法，其特征在于，包括將所述無機(jī)固相組合粉體除水活化； 將除水活化后的無機(jī)固相組合粉體加熱并攪拌；攪拌中依次加入界面反應(yīng)活性劑、高聚物載體切片、抗氧耐熱劑、分散 劑，形成混合物； 冷卻所述混合物。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的母粒制造方法，其特征在于，所述將所述無機(jī) 固相組合粉體除水活化具體為將所述無機(jī)固相組合粉體依次在溫度110-120。C下排風(fēng)烘干50 - 70分鐘、在溫度120 - 130。C下排風(fēng)烘干50 - 70分鐘和 在溫度130 - 14(TC下排風(fēng)烘干110 - 130分鐘。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的母粒制造方法，其特征在于，所述將除水活化 后的無機(jī)固相組合粉體加熱并攪拌具體為將所述除水活化后的無機(jī)固相組合粉體放入攪拌機(jī)中； 將所述無機(jī)固相組合粉體加熱至溫度130 - 150°C;在溫度130 - 150°C、轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分條件下攪拌4 - 6分鐘后停止加熱； 繼續(xù)攪拌直到所述無機(jī)固相組合粉體的溫度降至115 - 125°C。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所迷的母粒制造方法，其特征在于，所述攪拌中依次 加入界面反應(yīng)活性劑、高聚物載體切片、抗氧耐熱劑、分散劑具體為在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入界面反應(yīng)活性劑，以1300 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘；在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入高聚物載體切片，以1300 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌5 - 7分鐘；在115 - 125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入抗氧耐熱劑，以轉(zhuǎn)速1300 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘；在115-125。C的溫度、200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下加入分散劑，以轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/ 分的轉(zhuǎn)速攪拌2. 5 - 3. 5分鐘。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5或8所述的母粒制造方法，其特征在于，所述界面反 應(yīng)活性劑為硅烷基偶聯(lián)劑，占所述母粒的重量百分比為0. 4 - 2. 0% 。
10、 根據(jù)權(quán)利要求5或8所述的母粒制造方法，其特征在于，所述高聚 物載體切片為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片，占所述母粒的重量百 分比為64 - 79 %。
11、 根據(jù)權(quán)利要求5或8所述的母粒制造方法，其特征在于，所述抗氧 耐熱劑為亞磷酸三酯，占所述母粒的重量百分比為0.236 - 0.474 %。
12、 根據(jù)權(quán)利要求5或8所述的母粒制造方法，其特征在于，所述分散 劑為高分子蠟，占所述母粒的重量百分比為1.18-4.74%。
13、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的母粒制造方法，其特征在于，所述冷卻所述 混合物具體為在水冷攪拌機(jī)中冷卻所述混合物至溫度35。C以下；將冷卻后的混合物在220 - 265。C的溫度下注條、在溫度30-38。C下水浴 冷卻，制得母粒。
14、 根據(jù)權(quán)利要求5或13所述的母粒制造方法，其特征在于，所述冷卻 所述混合物之后還包括步驟將所述母粒在110-13(TC的溫度下干燥，真空 平衡2 - 3小時，使得母粒的含水重量比例小于或等于萬分之五。
15、 一種采用權(quán)利要求3或4所述母粒的纖維，其特征在于，包括以下 重量百分比的組成成分所述母粒10_20%和高聚物載體切片80 - 90%。
16、 根據(jù)權(quán)利要求15所述的纖維，其特征在于，所述母粒的重量百分比 為10%,所述高聚物載體切片的重量百分比為90%。
17、 根據(jù)權(quán)利要求15或16所述的纖維，其特征在于，所述高聚物載體 切片為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片。
18、 一種制造權(quán)利要求15、 16或17所述纖維的纖維制造方法，其特征 在于，包括將所述母粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高速紡預(yù)取 向初纖維，上油；上油后的高速紡預(yù)取向初纖維采用內(nèi)牽伸加熱假捻法制成拉伸變形絲纖 維，上油。
19、 根據(jù)權(quán)利要求18所述的纖維制造方法，其特征在于，所述將所述母 粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維，上 油具體為將所述母粒與高聚物載體切片按重量百分比為1: 9 - 2: 8的比例混合，并 在溫度255 - 265。C下熔融，制成熔體；在3900 - 4300米/分的速度下所述熔體紡絲后，經(jīng)濕度大于70%、溫 度為18 - 22。C的絲條冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維；以占所述高速紡預(yù)取向初纖維的重量百分比為7-9%的上油量上油。
20、 根據(jù)權(quán)利要求18或19所述的纖維制造方法，其特征在于，所述高聚物載體切片為尼龍干切片、聚丙烯切片或聚酯干切片。
21、 一艮據(jù)權(quán)利要求18所述的纖維制造方法，其特征在于，所述上油后的 高速紡預(yù)取向初纖維釆用內(nèi)牽伸加熱假捻法制成拉伸變形絲纖維，上油具體 為將上油后的高速紡預(yù)取向初纖維牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5-1.6倍，采用內(nèi) 牽伸加熱假捻法制成拉伸變形絲纖維，D/Y比為14-16,以占所述拉伸變形 絲的重量百分比為2. 5-3. 5%的上油量上油，紡速為650 - 750米/分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機(jī)固相組合粉體、母粒及制造方法、纖維及制造方法，纖維制造方法包括將包括無機(jī)固相組合粉體的母粒與高聚物載體切片混合并熔融，經(jīng)紡絲后冷卻成高速紡預(yù)取向初纖維，上油；上油后的高速紡預(yù)取向初纖維采用內(nèi)牽伸加熱假捻法制成拉伸變形絲纖維，上油。由上述制造方法制造的纖維包括以下重量百分比的組成成分母粒10-20％和高聚物載體切片80-90％。本發(fā)明纖維含銀量可高達(dá)3-10％，殺菌率高和對紫外線阻斷率高，效力持久、安全，無毒副作用；纖維可紡性好，纖維纖度等指標(biāo)均符合國家行業(yè)纖維一等品標(biāo)準(zhǔn)；纖維的吸水性、透氣性、染色均勻性和導(dǎo)電性均有較大改善，從而增加了纖維織物穿著的懸垂性和舒適性。
文檔編號D01F6/46GK101255614SQ200810103008
公開日2008年9月3日 申請日期2008年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月28日
發(fā)明者劉燕平 申請人:劉燕平