專利名稱：非圓形截面碳化硅纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在航空、航天、軍事等領(lǐng)域應(yīng)用的作為結(jié)構(gòu)吸波材料增強(qiáng)體系的非圓形截面碳化硅纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)系列纖維具有高純度、高模量、低熱膨脹系數(shù)與電阻率可調(diào)節(jié)等特性，還具有耐高溫氧化、直徑細(xì)和易于編織等特點(diǎn)，是高性能復(fù)合材料的理想增強(qiáng)劑，在航空、航天、軍事等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景，目前已應(yīng)用的碳化硅系列纖維的截面均為圓形，經(jīng)我們研究非圓形截面碳化硅纖維的力學(xué)性能可以得到更進(jìn)一步的提高，但目前非圓形截面碳化硅纖維的研究還未能進(jìn)入實(shí)際的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過改變SiC纖維截面形狀來改變纖維的介電性能，提供一系列具有復(fù)雜非圓形截面，具有較好力學(xué)性能和吸波性能的碳化硅纖維及其制備方法。本發(fā)明的另一目的在于通過對(duì)纖維本身進(jìn)行設(shè)計(jì)，得到性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)吸波材料。
本發(fā)明的非圓形截面碳化硅纖維是以分子量為1200-1700的先驅(qū)體聚碳硅烷為原料，采用條形、五葉形或扇形孔噴絲板，經(jīng)熔融紡絲制備而成，其纖維的截面形狀為條形、五葉形或扇形，條形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.41~0.49，五葉形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.24~0.32，扇形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.46~0.59。
其制備方法包括如下步驟(1)以分子量為1200-1700的先驅(qū)體聚碳硅烷為原料，采用非圓形孔噴絲板，將所述聚碳硅烷置于熔融紡絲裝置中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到300~400℃，進(jìn)行脫泡處理后，控制紡絲溫度274~340℃、紡絲壓力為0.4~1.2MPa，紡絲速度為80-200m/min進(jìn)行熔融紡絲，制得非圓形截面聚碳硅烷原纖維；(2)將上述聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氛中按5-15℃/h的升溫速率升溫加熱，并在180~240℃保溫2~8小時(shí)，冷至室溫后得到不熔化非圓形聚碳硅烷原纖維；(3)將上述不熔化纖維置于高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下的高溫爐中，按照0.5-2℃/min的升溫速率升溫至1100~1300℃，并在高溫度下保溫1~2小時(shí)，得到非圓形截面碳化硅纖維。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)非圓形纖維的截面比較復(fù)雜、且異形度較高，在X波段，三種非圓形纖維的磁損耗為零，條形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.41~0.49，五葉形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.24~0.32，扇形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.46~0.59；三種非圓形纖維的介電常數(shù)實(shí)部和虛部值隨頻率的增加而減小，頻響效應(yīng)較好，可以作為性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)吸波材料；纖維可連續(xù)紡絲，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


圖1是實(shí)施例1條形碳化硅纖維的橫截面示意圖；圖2是實(shí)施例2五葉形碳化硅纖維的橫截面示意圖；圖3是實(shí)施例3扇形碳化硅纖維的橫截面示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1.條形碳化硅纖維的制備本實(shí)施例將分子量為1200-1700之間、軟化點(diǎn)204~219℃的先驅(qū)體聚碳硅烷置于熔融紡絲裝置中，采用條形孔噴絲板，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到320℃并進(jìn)行脫泡處理后，在275℃，1.0MPa紡絲壓力，100m/min的紡絲速度下熔融紡絲，得到條形纖維的當(dāng)量直徑為26μm，異形度為0.73。將原絲置于氧化爐中，在空氣氣氛中按10℃/h的升溫速率加熱到200℃，保溫處理4小時(shí)。將不熔化纖維置于管式燒成爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照1℃/min的升溫速率，升溫至1250℃，保溫1小時(shí)，冷卻至室溫得到如圖1所示的條形截面碳化硅纖維。
經(jīng)測試條形纖維單絲強(qiáng)度為1.7GPa，條形纖維異形度為0.73。在X波段，所述纖維的磁導(dǎo)率的實(shí)部在1左右，虛部約為零，介電損耗正切值在0.41~0.49之間，介電常數(shù)隨頻率的增加而減小，具有較好的頻響特性。可以作為性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)吸波材料。
實(shí)施例2五葉形碳化硅纖維的制備將分子量為1200-1700之間、軟化點(diǎn)219~232℃的先驅(qū)體聚碳硅烷置于熔融紡絲裝置中，采用五葉形孔噴絲板，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到380℃并進(jìn)行脫泡處理后，在280℃，0.7MPa紡絲壓力，80m/min的紡絲速度下熔融紡絲，得到五葉形纖維的當(dāng)量直徑為28μm，異形度為0.53。將原絲置于氧化爐中，在空氣氣氛中按6℃/h的升溫速率加熱到180℃，保溫處理8小時(shí)。將不熔化纖維置于管式燒成爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照0.5℃/min的升溫速率，升溫至1150℃，保溫2小時(shí)，冷卻至室溫得到如圖2所示的截面為五葉形碳化硅纖維。五葉形纖維單絲強(qiáng)度為1.6GPa，五葉形纖維異形度為0.53。在本實(shí)施例中，在X波段，所述纖維的磁導(dǎo)率的實(shí)部在1左右，虛部約為零，介電損耗正切值在0.24~0.32之間，介電常數(shù)隨頻率的增加而減小，具有較好的頻響特性?？梢宰鳛樾阅軆?yōu)異的結(jié)構(gòu)吸波材料。
實(shí)施例3將分子量為1200-1700之間、將軟化點(diǎn)210~223℃的先驅(qū)體聚碳硅烷置于熔融紡絲裝置中，采用扇形孔噴絲板，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到350℃并進(jìn)行脫泡處理后，在275℃，0.5MPa紡絲壓力，180m/min的紡絲速度下熔融紡絲，得到扇形原纖維的當(dāng)量直徑為24μm，異形度為0.51。將原絲置于氧化爐中，在空氣氣氛中按14℃/h的升溫速率加熱到240℃，保溫處理3小時(shí)。將不熔化纖維置于管式燒成爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照2℃/min的升溫速率，升溫至1200℃，保溫1.8小時(shí)，冷卻至室溫得到如圖3所示的扇形碳化硅纖維。扇形纖維單絲強(qiáng)度為1.6GPa，扇形纖維異形度為0.51。在本實(shí)施例中，在X波段，所述纖維的磁導(dǎo)率的實(shí)部在1左右，虛部約為零，介電損耗正切值在0.41~0.49之間，介電常數(shù)隨頻率的增加而減小，具有較好的頻響特性，可以作為性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)吸波材料。
權(quán)利要求
1.非圓形截面碳化硅纖維，其特征在于，以分子量為1200-1700的先驅(qū)體聚碳硅烷為原料，采用條形、五葉形或扇形孔噴絲板，經(jīng)熔融紡絲制備而成，其纖維的截面形狀為條形、五葉形或扇形，條形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.41~0.49，五葉形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.24~0.32，扇形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.46~0.59。
2.非圓形截面碳化硅纖維及其制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)以分子量為1200-1700的先驅(qū)體聚碳硅烷為原料，采用非圓形孔噴絲板，將所述聚碳硅烷置于熔融紡絲裝置中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到300~400℃，進(jìn)行脫泡處理后，控制紡絲溫度274~340℃、紡絲壓力為0.4~1.2MPa，紡絲速度為80-200m/min)進(jìn)行熔融紡絲，制得非圓形截面聚碳硅烷原纖維；(2)將上述聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氛中按5-15℃/h的升溫速率升溫加熱，并在180~240℃保溫2~8小時(shí)，冷至室溫后得到不熔化非圓形聚碳硅烷原纖維；(3)將上述不熔化纖維置于高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下的高溫爐中，按照0.5-2℃/min的升溫速率升溫至1100~1300℃，并在高溫度下保溫1~2小時(shí)，得到非圓形截面碳化硅纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開了非圓形截面碳化硅纖維及其制備方法。非圓形截面碳化硅纖維是以分子量為1200－1700的先驅(qū)體聚碳硅烷為原料，采用條形、五葉形或扇形孔噴絲板，經(jīng)熔融紡絲制備而成，其纖維的截面形狀為條形、五葉形或扇形，在X波段，三種異形纖維的磁損耗為零，條形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.41~0.49，五葉形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.24~0.32，扇形纖維的介電損耗正切值tanδ為0.46~0.59；三種異形纖維的介電常數(shù)實(shí)部和虛部值隨頻率的增加而減小，頻響效應(yīng)較好，可以作為性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)吸波材料；纖維可連續(xù)紡絲，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號(hào)D01D5/00GK1986922SQ20061013690
公開日2007年6月27日 申請(qǐng)日期2006年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月20日
發(fā)明者王應(yīng)德, 劉旭光, 藍(lán)新艷, 薛金根, 謝征芳, 王浩 申請(qǐng)人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)