專利名稱::粗蠟的連續(xù)萃取方法及其所用設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及從甘蔗制造粗蠟的萃取方法及實施該方法所使用的設(shè)備。
背景技術(shù):
:在從甘蔗生產(chǎn)砂糖時,通過壓榨甘蔗的莖而擠出甘蔗汁,把此汁煮干而得到粗糖。壓榨甘蔗的莖而得到的榨汁,除了砂糖成分之外必然含有粉碎了的莖的外皮、維管束(植物吸收養(yǎng)料和水分的通路)、莖瓤的碎片等,還含有蠟和樹脂成分。因此,根據(jù)需要在榨汁中加入絮凝劑、助濾劑等,使蠟和樹脂成分沉淀并加以過濾,同時也通過過濾把粉碎了的莖的外皮、維管束、莖瓤的碎片等去除。通過燒煮所得到的濾液而生產(chǎn)粗糖,另一方面,從過濾殘渣(濾餅,一般稱為“壓濾泥餅”)制造粗蠟。此過濾殘渣,除蠟和樹脂成分,及粉碎了的莖的外皮、維管束、莖瓤的碎片之外,還含有沉淀劑、泥土等,雖然通常還含有70-80重量%的水分,但外觀上卻是固態(tài)物質(zhì)。就是說,由于通過初始的壓榨作用使甘蔗破碎或粉碎,所以該甘蔗絞汁的濾餅作為整體是可變形的固體,是含水的粉碎物或破碎物的集合體。而且構(gòu)成集合體的粉碎片或破碎片是形狀不規(guī)則的,還有一部分為纖維狀,又由于含有水、因而是彼此攪合在一起的集合體,呈塊狀,顯示出一定程度的形狀保持性。雖然準(zhǔn)確地說并不是粘彈性體,但在外觀上或部分地說,是顯示出類似粘彈性體特性的集合體。日本專利公報特開平6-122892號中提出不對濾餅預(yù)先進(jìn)行干燥,借助于疏水性有機(jī)溶劑進(jìn)行連續(xù)萃取的方法。就是說,是一邊把濾餅與疏水性有機(jī)溶劑捏和一邊進(jìn)行萃取的方法,作為其所用設(shè)備可以使用帶有螺旋、螺條葉片、攪棒等的攪拌加熱輸送機(jī)。而且為了使部分呈塊狀的濾餅分散成碎片,可以一邊施加剪切力一邊攪拌(參見該公報,第4頁,第5欄,段落0017)。但是,由于處理對象是作為液體的溶劑與作為固體集合體的濾餅的混合物,所以靠上述公報中所記載的單軸螺旋式擠出機(jī)等簡單的輸送攪拌設(shè)備不能容易地進(jìn)行萃取。此外,美國專利第2554073號公報中公開了使用立式連續(xù)萃取塔的從濾餅制造蠟的方法。在此方法中,在塔內(nèi)各塔板上僅靠旋轉(zhuǎn)的指或攪拌臂攪拌濾餅和萃取溶劑來進(jìn)行逆流萃取。雖然可以認(rèn)為濾餅中所含有的水處在構(gòu)成濾餅的粉碎片或破碎片之間或其內(nèi)部的間隙中,但是這樣的水尤其在疏水溶劑的場合下會妨礙溶劑萃取??繂渭兊臄嚢韬茈y防止這種水所引起的萃取妨礙,而且使攪拌加劇的話,濾餅會成為碎片而分散在溶劑中。這樣的分散狀態(tài)不利于其后的輸送和處理,而且有可能堵塞輸送配管等,所以是不好的。這里,根據(jù)本發(fā)明人的實驗判明,在對那些處理甘蔗的榨汁時所得到的濾餅進(jìn)行溶劑萃取的場合下,在萃取的初期主要是蠟成分被較多地萃取出來,但萃取時間一長,則來自甘蔗纖維的木質(zhì)素成分等容易被萃取出來,木質(zhì)素成分與蠟成分的進(jìn)一步分離即使用再結(jié)晶操作等分離手段也不容易。因此,為了得到不含木質(zhì)素成分的蠟成分,必須把萃取設(shè)備內(nèi)的滯留時間調(diào)節(jié)成適當(dāng)?shù)姆秶?。分批式溶劑萃取法雖然有萃取時間的誤差較小的優(yōu)點,但是用分批操作,難以大量處理,本質(zhì)上是不合適作為工業(yè)化制法的。這樣,既要能大量處理,又要在溶劑萃取時實際上不產(chǎn)生萃取時間的誤差,現(xiàn)有的方法未必能滿足。本發(fā)明是鑒于上述情況而作出的,其目的是提供一種制造粗蠟的萃取設(shè)備,它是在以甘蔗的榨汁分離出來的固體殘渣為原料進(jìn)行溶劑萃取時,能夠?qū)嶋H上沒有萃取時間誤差,而且能以高萃取效率進(jìn)行制造的。附圖的簡要說明圖1是二重螺條葉片式萃取設(shè)備的例子的簡化剖視圖;圖2是二軸攪棒型萃取設(shè)備的例子的簡化剖視圖;以及圖3是翼型圓盤的例子的主視圖和剖視圖。發(fā)明的公開本中請的第一發(fā)明涉及用溶劑連續(xù)地溶劑萃取固體殘渣中所含蠟分的方法,它是對從甘蔗的榨汁中分離出來的固體殘渣與有機(jī)萃取劑施加剪切力的同時,加以混合,在與該混合物的流動相垂直的方向上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?,并沿流動方向基本上形成柱塞式流動的攪拌流動狀態(tài)下進(jìn)行萃取的。本申請的第二發(fā)明涉及一種粗蠟的臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于包括以下(1)至(3)構(gòu)成部分(1)開口在臥式密閉容器一端,用來連續(xù)地供給從甘蔗榨汁中分離出來的固體殘渣和有機(jī)萃取溶劑的供給口;(2)設(shè)在上述容器內(nèi)的兩組攪拌輸送裝置,其攪拌功能都是對固體殘渣和有機(jī)溶劑施加剪切力的同時進(jìn)行攪拌,其輸送功能雖然賦予混合物的輸送驅(qū)動方向是彼此相反的,但是就混合物總體而言則是從上述容器一端向另一端連續(xù)地進(jìn)行輸送;以及(3)開口在臥式密閉容器的另一端,用來連續(xù)地擠出上述固體殘渣和有機(jī)萃取劑的混合物的排出口。本申請的第三發(fā)明是如第二發(fā)明所述的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于上述兩組攪拌輸送裝置全都以混合物的輸送方向為軸進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。本申請的第四發(fā)明是如第三發(fā)明所述的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于具有二重螺條葉片式擠出機(jī)型的結(jié)構(gòu),它由兩組螺條葉片對混合物賦予彼此相反方向的輸送驅(qū)動力。本申請的第五發(fā)明是如第四發(fā)明所述面的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于上述兩組螺條葉片由長徑螺條葉片和短徑螺條葉片組成。本發(fā)明的第六發(fā)明是如第三發(fā)明所述的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于具有二軸攪棒型、二軸圓盤型及二軸螺旋型中任何一種的結(jié)構(gòu)。下面詳細(xì)地說明本發(fā)明用甘蔗制造砂糖時,先用各種壓榨機(jī),例如用榨糖機(jī)等輥式壓榨機(jī)壓榨甘蔗的莖,擠出汁液。也有的是先把甘蔗粉碎。所得到的榨汁雖然含有糖分,但是由于含有蠟分和樹脂成分,所以是不透明的液體。為了從此榨汁中去除蠟分和樹脂成分,根據(jù)需要加入絮凝劑或助濾劑等,例如加2-10重量%(通常約5重量%)的熟石灰使之凝聚,用適當(dāng)?shù)姆椒?,例如用壓濾機(jī)等過濾出所凝聚的固體成分。這里作為殘渣剩在壓濾機(jī)中的擠壓渣滓,即濾餅中大量地含有蠟分和樹脂成分。除壓濾機(jī)之外、用半透膜過濾或離心分離等分離方法也能去除蠟等。在本發(fā)明中,所謂從甘蔗的榨汁中分離出來的固體殘渣,是指對上述榨汁酌情加入絮凝劑等之后,用壓濾機(jī)或半透膜過濾或離心分離等適當(dāng)?shù)姆蛛x方法進(jìn)行分離所得到的固體殘渣。典型的是濾餅。如上所述,固體殘渣通常是除蠟分或樹脂成分之外、還含有粉碎了的莖的外皮、維管束、莖瓤的碎片及絮凝劑、助濾劑、沉淀劑、泥土等,此外通常含有很多水,例如含50-90重量%,最好是含70-80重量%的、外觀為固態(tài)的物質(zhì)。如果用本發(fā)明的方法,則不專門進(jìn)行干燥即能進(jìn)行萃取,但也可以用適當(dāng)?shù)母稍锸侄芜M(jìn)行干燥、使水分降低。在萃取過程中,通過在上述固體殘渣中混合有機(jī)溶劑,在施加剪切力的同時進(jìn)行攪拌,由此,從固體殘渣中連續(xù)地用溶劑萃取蠟分。作為萃取劑,為了溶解萃取固體殘渣中的蠟分將有機(jī)溶劑用作萃取劑。就醇類或酮類等親水性的有機(jī)溶劑而言,由于固體殘渣中大量含有的水分也同時被萃取,爾后溶劑與水分的分離不容易,所以作為萃取劑最好使用疏水性有機(jī)溶劑。作為良好的疏水性有機(jī)溶劑可以舉出烴類溶劑。從環(huán)境污染、安全性等方面考慮,可以舉出例如C5-C9范圍的非芳香族烴類溶劑,最好是C5-C9的液態(tài)飽和烴類,例如環(huán)烷烴類或鏈烷烴類,特別是C6-C9的異鏈烷烴或C5-C8的正鏈烷烴或它們的混合物等。在萃取中,由于甘蔗蠟比木質(zhì)素成分更容易溶解于一般的有機(jī)溶劑中,所以如前所述,先將蠟分洗出,然后才將木質(zhì)素成分洗提。而且,在對這些物質(zhì)的溶解力低的有機(jī)溶劑的場合下,洗提過程中,上述的時間差更加增大。另一方面,在對蠟或木質(zhì)素的溶解力高的有機(jī)溶劑的場合下,直到蠟分和木質(zhì)素成分洗提為止的時間并不會產(chǎn)生很大的差異。就是說,由于溶解力高,有可能出現(xiàn)時間差異不大就把蠟分與木質(zhì)素成分洗提的情況。在這種場合下,本發(fā)明的方法很難有效。從這樣的觀點來看,為了運(yùn)用本發(fā)明的方法,最好是使用對蠟分或木質(zhì)素成分的溶解力比較低的有機(jī)溶劑,例如用烴類等疏水性有機(jī)溶劑。上述有機(jī)溶劑的配合量為固體殘渣容積的0.05-10倍,最好是0.5-5倍容積。溶劑的容積量不足固體殘渣的0.05倍則萃取不充分,另一方面在超過10倍容積時、由于使后階段的溶劑回收等的效率降低,所以都是不好的,萃取的溫度可以適當(dāng)?shù)卮_定,雖然因所用的溶劑而異,但通常只要是低于操作壓力下的溶劑的沸點、就不專門限定。例如,可以從常溫-100℃的溫度范圍中選擇。作為具體的萃取方法,是采用一邊對固體殘渣施加剪切力,一邊攪拌固體殘渣與上述疏水性有機(jī)溶劑、連續(xù)地進(jìn)行萃取。以濾餅為代表的固體殘渣是粉碎片和破碎片的集合體,而且其間隙中存在著妨礙蠟與溶劑相接觸的水。因此,通過一邊對固體殘渣施加剪切力,一邊攪拌固體殘渣和溶劑的混合物,就能不使上述集合體的各碎片離散,而且,即使有水存在的場合下也能使蠟與溶劑充分接觸。在不對固體殘渣作用剪切力的場合下,或者在即使作用、但又不充分的場合下,例如靠適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣鹊膯渭償嚢璧膱龊舷?,由于夾雜的水而使萃取不充分,另外在攪拌速度極高時,集合體的各碎片分離、離散,這些都是不好的。為了要對固體殘渣一邊施加剪切力、一邊攪拌固體殘渣和溶劑的混合物,通過采用具有適當(dāng)?shù)臄嚢铏C(jī)能的攪拌裝置可以實現(xiàn)。例如,可以舉出旋轉(zhuǎn)的二重螺條葉片、二軸攪棒(在旋轉(zhuǎn)的兩個軸上分別設(shè)置多個攪棒而成)、二軸圓盤(在旋轉(zhuǎn)的兩個軸上分別設(shè)置多個圓盤而成)、二軸螺旋等攪拌裝置。在螺旋或螺條等攪拌裝置的場合下,用單軸的設(shè)備,因為剪切力不足,所以不宜采用。再者,這些攪拌裝置必須具有在攪拌的同時連續(xù)地輸送固體殘渣與溶劑的混合物的機(jī)能。就是說,可以用這樣的攪拌裝置對上述混合物連續(xù)地作用輸送驅(qū)動力,進(jìn)行連續(xù)的萃取操作。下面,把伴有輸送機(jī)能的攪拌裝置稱為“攪拌輸送裝置”。上述攪拌輸送裝置可設(shè)在適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)。為了防止溶劑的揮發(fā),該容器最好做成密閉結(jié)構(gòu)。而且,由上述輸送機(jī)能把固體殘渣與溶劑的混合物從容器的一端向另一端連續(xù)地、基本上沿水平方向輸送,在其間進(jìn)行萃取操作。如上所述,在對從甘蔗的榨汁得到的固體殘渣進(jìn)行萃取時,如果過長地進(jìn)行萃取、則容易萃取出木質(zhì)素成分等不易分離精制的成分。就現(xiàn)有的連續(xù)萃取法而言,由于萃取時間的誤差相當(dāng)大,所以木質(zhì)素成分必然一定程度上被萃取出來,這引起純度降低。因此,為了在溶劑萃取時基本上不產(chǎn)生萃取時間的誤差,在本發(fā)明的方法中,在與流動垂直的方向上進(jìn)行充分的混合,同時沿流動方向基本上形成柱塞式流動的攪拌流動狀態(tài)下連續(xù)地溶劑萃取固體殘渣中所含的蠟分。通過沿流動方向形成柱塞式流動或與其相近似的攪拌流動狀態(tài),可以實現(xiàn)在萃取時間上完全沒有誤差或誤差極小的連續(xù)萃取。雖然最好是完全的柱塞式流動狀態(tài),但是只要能基本上得到柱塞式流動狀態(tài)就可以了。在與流動垂直的方向上,充分的攪拌是必須的。由這種攪拌,使固體殘渣與有機(jī)溶劑充分地接觸混合,用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取。例如,作為上述裝置,采用兩組攪拌輸送裝置,各組所發(fā)揮的輸送機(jī)能設(shè)定成相對于混合物的輸送驅(qū)動方向是彼此相反的。但是,由于必需將混合物朝一定方向連續(xù)地輸送,所以作為輸送驅(qū)動力的總體(各個輸送驅(qū)動力之和)是沿一定方向作用的。因此,雖然兩組裝置所發(fā)揮的輸送驅(qū)動方向是相反的,但是其大小(絕對值)要做成其中一方稍大一些。例如,就二重螺條葉片或二軸螺旋等攪拌裝置而言,可以通過使兩組螺條或螺旋的旋轉(zhuǎn)方向彼此相反,或者改變兩個螺條的旋轉(zhuǎn)半徑等方法來實現(xiàn)。就二軸攪棒、二軸圓盤等攪拌裝置而言,可以通過適當(dāng)?shù)刈兏鼣嚢艋驁A盤的方向、旋轉(zhuǎn)軸的旋轉(zhuǎn)方向等來實現(xiàn)。這里,所述攪拌輸送裝置全都是進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的。就是說,二重螺條葉片的螺條或二軸螺旋的刮板的運(yùn)動是螺旋狀態(tài)的旋轉(zhuǎn),具有以輸送方向為軸的旋轉(zhuǎn)速度分量。而就二軸攪棒、二軸圓盤等而言、是以混合物的輸送方向為軸旋轉(zhuǎn)。因此,各攪拌輸送裝置在旋轉(zhuǎn)體的周緣部具有最高的線速度(末端旋轉(zhuǎn)線速度)。于是,令固體殘渣的流動方向(軸方向)的平均移動速度(m/分)為A、令兩組攪拌輸送裝置的末端旋轉(zhuǎn)線速度(m/分)中較高者為B時,B/A的值宜取0.5-50,最好為1-35的范圍。不足0.5的場合下,固體殘渣的移動速度過快或旋轉(zhuǎn)過慢或者二者兼而有之,這樣的場合下、固體殘渣與溶劑的接觸就不充分,是不好的。另外在B/A的值超過50的場合下,固體殘渣的移動速度過慢或旋轉(zhuǎn)過快或者二者兼而有之,這樣的場合下、固體殘渣因旋轉(zhuǎn)裝置的離心力而遍及容器內(nèi)壁側(cè),結(jié)果還是固體殘渣與溶劑的接觸不充分,所以是不好的。作為本發(fā)明方法中所使用的設(shè)備,只要能實現(xiàn)沿著與流動垂直的方向進(jìn)行充分?jǐn)嚢?,同時沿流動方向基本上形成柱塞式流動的攪拌流動狀態(tài),任何設(shè)備都可以采用。就是說,用作本發(fā)明方法的設(shè)備,可以舉出一種在臥式萃取容器中具備兩組攪拌輸送裝置的粗蠟的臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,在兩組攪拌輸送裝置中,其攪拌功能都是在對固體殘渣和有機(jī)溶劑施加剪切力的同時進(jìn)行攪拌,其輸送功能雖然賦予混合物的輸送驅(qū)動方向是彼此相反的,但是就混合物總體而言則是從容器的一端向另一端連續(xù)地進(jìn)行輸送。在臥式萃取設(shè)備的流動方向的各端,分別開口,它們分別是用來連續(xù)地供給固體殘渣和有機(jī)溶劑的供給口和用來連續(xù)地排出萃取操作后的混合物的排出口。具體地說,例如,有借助于某些設(shè)備攪拌固體殘渣與有機(jī)溶劑的連續(xù)萃取設(shè)備,這些設(shè)備是帶有分別由相反方向的螺旋組成的長徑和短徑螺條葉片的二重螺條葉片式擠出機(jī)、或帶有反向旋轉(zhuǎn)的兩組攪棒群的二軸攪棒型攪拌設(shè)備或者把該攪棒群換成圓盤群的設(shè)備等。圖1是表示二重螺條葉片式萃取設(shè)備例子的簡化剖視圖。從二重螺條葉片式萃取設(shè)備1的入口開口部2連續(xù)地投入固體殘渣與有機(jī)溶劑,例如脂肪族系烴類溶劑等。裝在旋轉(zhuǎn)軸3上的長徑和短徑兩根螺條葉片4a和4b形成彼此相反方向的螺旋。長徑螺條葉片4a的螺旋直徑大于短徑螺條葉片4b的螺旋直徑。通過靠電動機(jī)5使旋轉(zhuǎn)軸3旋轉(zhuǎn),使所投入的固體殘渣與溶劑一邊受剪切力一邊被混合,并沿軸向流動,其間連續(xù)地進(jìn)行溶劑萃取。此后,靠適當(dāng)?shù)姆蛛x手段(未畫出),例如篩、壓力機(jī)、離心分離機(jī)等從經(jīng)過出口開口部6流出的萃取混合物中分離去除固體殘渣,即可得到溶解了粗蠟的萃取液。通過靠蒸發(fā)等手段從該萃取液中適當(dāng)分離出溶劑,即可得到粗蠟。在所述圖1的設(shè)備中,長徑螺條葉片4a的螺旋,由旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生沿軸向(流動方向)進(jìn)行的推進(jìn)力(輸送驅(qū)動力),產(chǎn)生向前的流動。另一方面,短徑螺條葉片4b,由于螺旋的方向與長徑螺條葉片4a相反,所以產(chǎn)生后退的推進(jìn)力,產(chǎn)生向后的流動。就是說,由長徑螺條葉片產(chǎn)生的流動被短徑螺條葉片產(chǎn)生的流動部分地抵銷。雖然如果完全被抵銷就不進(jìn)行朝出口方向的輸送,但是由于使長徑螺條葉片的推進(jìn)力大于短徑螺條葉片的推進(jìn)力,所以就流動全體而言可以朝出口方向流動。這里,通過適當(dāng)?shù)刈兏輻l葉片的形狀或螺旋的螺矩,可以分別獨(dú)立地變更兩組螺條葉片的推進(jìn)力。如上所述,就流動整體而言可以形成基本上向出口方向的柱塞式流動。通常由于長徑螺條葉片的螺旋直徑大,所以推進(jìn)力也大。在具有大致相同的螺距的場合下,令長徑螺條葉片的螺旋直徑為1時,短徑螺條葉片的螺旋直徑為0.1-0.9的范圍,最好為0.3-0.7的范圍。此比值不足0.1時,抵銷長徑螺條葉片引起的流動的短徑螺條葉片的作用太小,其結(jié)果是流動方向的流速分布過大,難以形成柱塞式流動,所以是不好的。另一方面,所述比值大于0.9時,短徑螺條葉片的推進(jìn)力過大,難以朝出口方向輸送萃取混合物,所以是不好的。如上所述,通過兩組螺條葉片的旋轉(zhuǎn),沿徑向?qū)崿F(xiàn)充分的攪拌混合。兩組螺條葉片的旋轉(zhuǎn),彼此可沿相同方向、也可以沿相反方向。圖1的例子兩螺旋的朝向為相反方向,兩根螺條葉片沿相同方向旋轉(zhuǎn)。使兩根螺條葉片沿相反方向旋轉(zhuǎn)時,兩者的螺旋朝向為相同方向。無論沿相同方向或沿相反方向旋轉(zhuǎn)的場合下,兩根螺條葉片的轉(zhuǎn)速可以彼此獨(dú)立地設(shè)定。如果使兩根螺條葉片的螺旋朝向相反,采用沿相同方向以相同轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的方法,則機(jī)械結(jié)構(gòu)簡單、造價低廉。轉(zhuǎn)速可從1-500r/min的范圍中選擇。圖2是表示二軸攪棒型萃取設(shè)備例子的簡化剖視圖。二軸攪棒型萃取設(shè)備11中設(shè)有入口開口部12、兩根旋轉(zhuǎn)軸13、分別安裝在兩根旋轉(zhuǎn)軸上的多個攪棒14、驅(qū)動旋轉(zhuǎn)軸的電動機(jī)15以及出口開口部16。雖然在圖2中由兩個電動機(jī)分別驅(qū)動旋轉(zhuǎn)軸,但是也可用適當(dāng)?shù)膫鲃友b置、由一個電動機(jī)驅(qū)動多根旋轉(zhuǎn)軸。攪棒14如圖中所示,交替地設(shè)置在兩根旋轉(zhuǎn)軸13上。兩旋轉(zhuǎn)軸雖然可以沿同一方向旋轉(zhuǎn),但是通常最好是沿彼此相反的方向旋轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)速可從1-500r/min的范圍中選擇。另外,攪棒的數(shù)目可以是多數(shù),通常各軸上分別為2-20個。攪棒的尺寸及其間隔沒有特別的限制。攪棒14的形狀可以適當(dāng)變形,以便能把投入的固體殘渣與有機(jī)溶劑的混合物朝出口方向輸送。例如,如圖2中所示,就同一軸上的攪棒而言,使其每隔一個沿相反的方向傾斜,使其產(chǎn)生推進(jìn)力,通過把那些使固體殘渣與溶劑混合物朝出口方向前進(jìn)的攪棒的傾斜做成大于使后退的攪棒的傾斜,則大體上可以使流動朝出口方向移動。此外,如果使前進(jìn)攪棒的長度大于后退攪棒的長度,則即使傾斜的大小相同也能得到同樣的效果。在圖2中所示的二軸攪棒型萃取設(shè)備中,可以設(shè)置圓盤來代替各級攪棒。在圓盤型的場合下,兩旋轉(zhuǎn)軸的圓盤旋轉(zhuǎn)時,靠它的摩擦阻力,所投入的固體殘渣與溶劑在受剪切力的同時沿著與旋轉(zhuǎn)軸垂直的方向被充分地攪拌。另一方面,由于圓盤是具有板狀的平面結(jié)構(gòu),所以對流動方向來說表現(xiàn)出隔壁的作用,就流動而言基本上形成柱塞式流動。結(jié)果,流速分布小,就是說可以進(jìn)行萃取時間誤差小的連續(xù)的溶劑萃取操作。將單純的圓盤用作圓盤的場合下,把設(shè)備整體傾斜適當(dāng)?shù)慕嵌?,例?-30°的范圍,通過靠重力的作用而流下,可以確保軸向的流動。此外,還可以在圓盤上設(shè)置翼片,沿軸向施加推進(jìn)力。圖3是翼型圓盤例子的主視圖和側(cè)視圖。翼型圓盤17由設(shè)有多個翼片18的圓盤構(gòu)成。在使用圖2所示的二軸攪棒型萃取設(shè)備的場合下,如果靠篩等設(shè)備,從經(jīng)過出口開口部16流出的混合物中分離去除固體殘渣,即可得到溶解了粗蠟的萃取液。通過從該萃取液中蒸發(fā)分離出溶劑,即可得到粗蠟。在圖1和圖2的任何一種萃取設(shè)備中,萃取時間可以設(shè)定成使木質(zhì)素成分的萃取量減少,通常可以在1-180分的范圍中選擇,最好從5-60分的范圍中選擇。另外,在使用圖1或圖2那樣的擠出型萃取設(shè)備的場合下,將平均滯留時間(被處理物的通過所需要的時間)用作萃取時間。萃取時的壓力雖然可以用常壓,但是可以用基于溶劑所產(chǎn)生的蒸氣壓的自壓,或者用惰性氣體的壓入等進(jìn)行適當(dāng)?shù)募訅?。通過進(jìn)行加壓可以縮短萃取時間。加壓時的壓力因設(shè)備的耐壓強(qiáng)度而異,通常為5kg/cm2以下。實施發(fā)明的最佳方式以下通過實施例詳細(xì)說明本發(fā)明。第1和第2實施例把過濾甘蔗的榨汁所得到的濾餅(固態(tài)成分20重量%)供給圖1所示的二重螺條葉片式萃取設(shè)備,以預(yù)定比例(示于表1)將Isosol(ィソゾ-ル)200(商品名、日本石油化學(xué)公司制;C6-C9的異鏈烷系烴類溶劑)用作有機(jī)萃取劑,在表1所示的溫度下進(jìn)行蠟分的萃取。利用外部加熱裝置適當(dāng)?shù)丶訜?。圖1所示的裝置的技術(shù)規(guī)格如下具有朝出口方向輸送效果的長徑螺條葉片的直徑17.0cm具有朝入口方向輸送效果的短徑螺條葉片的直徑9.0cm從入口開口部到出口開口部的長度53.2cm轉(zhuǎn)速(兩個螺條葉片朝同一方向、以同一轉(zhuǎn)速)50r/min如上所述,在圖1所示的設(shè)備中,兩根螺條葉片分別產(chǎn)生相反方向的推進(jìn)力,其輸送效果彼此抵銷,按朝出口方向的輸送效果優(yōu)先地沿軸向形成柱塞式流動或與之相近似的攪拌流動狀態(tài)。再者,這樣的流動狀態(tài)可以通過在攪拌混合時,如觀察內(nèi)部則看到多個漩渦的發(fā)生來確認(rèn)。連續(xù)萃取的結(jié)果示于表1。第1和第2實施例是改變萃取溫度來進(jìn)行的,其固體殘渣的流動方向(軸向)的平均移動速度(m/分)A與攪拌及輸送裝置的末端旋轉(zhuǎn)線速度(m/分)B之比B/A之值為2.7。第3實施例與第1實施例相同,把濾餅供給圖2所示的二軸攪棒型萃取設(shè)備,以預(yù)定比例(示于表1)將1sosol200用作有機(jī)萃取劑,在表1所示的溫度下進(jìn)行蠟分的萃取。利用外部加熱裝置來加熱。結(jié)果示于表1。比較例除了將一條螺條葉片式萃取設(shè)備(從圖1所示設(shè)備中去掉短徑螺條葉片)用作萃取設(shè)備之外,其余與第1實施例相同,用Isosol200進(jìn)行濾餅的溶劑萃取。在表1所示溫度下進(jìn)行,利用外部加熱裝置來加熱。由于本比較例的裝置是單軸的螺條葉片式,所以不能實現(xiàn)徑向充分?jǐn)嚢杓拜S向基本上形成柱塞式流動的攪拌流動狀態(tài),因此沿軸向也產(chǎn)生攪拌作用,可以認(rèn)為萃取時間上產(chǎn)生一定程度的誤差。其結(jié)果示于表1。表1</tables>注(1)濾餅中的固體成分為20重量%(其余為水)(2)濾餅中的固體成分,是用其他方法對不含木質(zhì)素等樹脂成分的粗蠟分的分析算出工業(yè)實用性本發(fā)明的效果及其實用性如下(1)由于把流動大體上形成沿流動方向近似于柱塞式流動的狀態(tài)的同時進(jìn)行蠟分的萃取,所以萃取時間的誤差很小,因此很少混入木質(zhì)素成分等難分離的不純物。(2)可以把從甘蔗的榨汁中分離出來的含水率高的固體殘渣原封不動地用作原料。(3)本發(fā)明的設(shè)備,由于攪拌效果良好,因而萃取效率高。(4)本發(fā)明的設(shè)備,可以連續(xù)運(yùn)行,與現(xiàn)有的設(shè)備相比,溶劑的用量少,萃取設(shè)備的容積可以減小,處理能力高。(5)具有靠兩組螺條葉片實現(xiàn)彼此相反的流動的二重螺條葉片式擠出型結(jié)構(gòu)的、粗蠟的連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,通過適當(dāng)?shù)刈兏輻l葉片的葉片形狀或螺旋的螺距等,能容易地任意變更內(nèi)部的流動狀態(tài)。(6)具有二軸攪棒型結(jié)構(gòu)的粗蠟的連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備能形成幾乎完全的柱塞式流動狀態(tài)。(7)雖然以濾餅為代表的含水的固體殘渣,外觀上或部分地表現(xiàn)出作為準(zhǔn)粘彈性體的行為,因此在常溫下與液態(tài)的萃取溶劑在粘度、比重等物理性質(zhì)上大不相同,但是如果采用本發(fā)明的方法和設(shè)備,則即使在這樣的萃取環(huán)境下也能使固體殘渣與溶劑有效地接觸,實現(xiàn)良好的連續(xù)萃取。權(quán)利要求1.用溶劑連續(xù)地溶劑萃取固體殘渣中所含蠟分的方法,其特征在于它是對從甘蔗的榨汁中分離出來的固體殘渣與有機(jī)萃取劑施加剪切力的同時,加以混合,在與該混合物的流動相垂直的方向上進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁⒀亓鲃臃较蚧旧闲纬芍搅鲃拥臄嚢枇鲃訝顟B(tài)下進(jìn)行萃取。2.粗蠟的臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于包括以下(1)至(3)的構(gòu)成部分(1)開口在臥式密閉容器一端,用來連續(xù)地供給從甘蔗的榨汁中分離出來的固體殘渣和有機(jī)萃取劑的供給口;(2)設(shè)在上述容器內(nèi)的兩組攪拌輸送裝置,其攪拌功能都是對固體殘渣和有機(jī)溶劑的混合物施加剪切力的同時進(jìn)行攪拌,其輸送功能雖然賦予混合物的輸送驅(qū)動方向是彼此相反的,但是就混合物總體而言則是從上述容器一端向另一端連續(xù)地進(jìn)行輸送;以及(3)開口在臥式密閉容器的另一端,用來連續(xù)地擠出上述固體殘渣和有機(jī)萃取劑的混合物的排出口。3.如權(quán)利要求2所述的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于上述兩組攪拌輸送裝置全都以混合物的輸送方向為軸進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。4.如權(quán)利要求3所述的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于具有二重螺條葉片式擠出機(jī)型的結(jié)構(gòu),它由兩組螺條葉片對混合物賦予彼此相反方向的輸送驅(qū)動力。5.如權(quán)利要求4所述的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于上述兩組螺條葉片由長徑螺條葉片和短徑螺條葉片組成。6.如權(quán)利要求3所述的粗蠟臥式連續(xù)有機(jī)溶劑萃取設(shè)備,其特征在于具有二軸攪棒型、二軸圓盤型及二軸螺旋型中任何一種的結(jié)構(gòu)。全文摘要本發(fā)明提供連續(xù)地溶劑萃取固體殘渣中所含蠟分的方法及其所用設(shè)備,該方法把從蔗糖的榨汁中分離出來的固體殘渣作為原料,用萃取處理時間基本上均一地以高萃取效率制造粗蠟,在施加剪切力的同時把固體殘渣與有機(jī)萃取劑混合,在沿著與流動相垂直的方向進(jìn)行充分?jǐn)嚢?、并沿流動方向基本上形成柱塞式流動的攪拌流動狀態(tài)下進(jìn)行萃取。文檔編號C11B1/10GK1161056SQ96190741公開日1997年10月1日申請日期1996年6月13日優(yōu)先權(quán)日1996年6月13日發(fā)明者福世一巳,藤村耕治,房野俊治申請人:日本石油化學(xué)株式會社