一種微生物油脂的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及從生物材料中提取油脂的方法，提供了一種微生物油脂的提取方法，其包括以下步驟：在產(chǎn)油微生物物料中加入助濾劑，混合均勻后壓入板框過濾機(jī)中，形成濾餅層后停止壓入產(chǎn)油微生物物料；待濾餅層干燥后，投入萃取劑，萃取劑流過板框過濾機(jī)萃取濾餅層中的胞內(nèi)油脂，流出萃取劑和油脂的混合物；將流出的萃取劑和油脂的混合物輸送至減壓蒸餾塔中，油脂從塔底進(jìn)入油脂收集裝置，萃取劑從塔頂蒸出，進(jìn)入冷卻裝置；將冷卻后的萃取劑再次壓入板框過濾機(jī)中，進(jìn)行循環(huán)萃取。本發(fā)明微生物油脂的提取方法高效實(shí)現(xiàn)循環(huán)萃取，油脂提取徹底，在細(xì)胞破碎完全的情況下，油脂提取率達(dá)到98%以上，萃取劑回收率達(dá)到90%以上。
【專利說明】一種微生物油脂的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及從生物材料中提取油脂的方法，具體涉及一種微生物油脂的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]利用微生物發(fā)酵來進(jìn)行油脂生產(chǎn)，其優(yōu)勢(shì)是明顯的。相對(duì)于其他油料作物來講，微生物生長(zhǎng)迅速，能夠快速積累油脂，且對(duì)土地占用較少，生長(zhǎng)周期比較短，與其他工業(yè)發(fā)酵過程類似可以進(jìn)行設(shè)備通用。隨著石油價(jià)格的飆升，利用微生物制備油脂的研宄也逐漸增多了。
[0003]利用微生物進(jìn)行油脂生產(chǎn)是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，涵蓋多個(gè)技術(shù)環(huán)節(jié)，包括微生物種子的篩選和培育、微生物的規(guī)模培養(yǎng)、油脂的收集和加工等幾個(gè)方面。每個(gè)環(huán)節(jié)都對(duì)設(shè)備和生產(chǎn)水平有較高的要求。目前利用微生物制備油脂工藝鏈條比較長(zhǎng)、整體成本都比較高，因此尋找工藝最簡(jiǎn)單、能耗最少的途徑關(guān)系到微生物制備油脂的前景。
[0004]目前微生物的萃取方法主要是索氏抽提法、加溫加壓萃取法，它們?cè)谳腿〉臅r(shí)候都需要在萃取器內(nèi)增加過濾裝置，這增加了萃取后恢復(fù)設(shè)備原有狀況的難度。面臨著工業(yè)化應(yīng)用對(duì)設(shè)備要求過高，無法使用現(xiàn)有通用設(shè)備，對(duì)萃取劑和設(shè)備的利用率不高等問題。
[0005]專利申請(qǐng)?zhí)?01310098964.X提供了一種加壓溶劑萃取微生物發(fā)酵培養(yǎng)物的方法，該方法需要先將固體發(fā)酵培養(yǎng)物或已將培養(yǎng)基與菌體分離后的液體發(fā)酵培養(yǎng)的菌體或已吸附發(fā)酵液中物質(zhì)的載體直接裝入萃取釜中；然后再按順序裝填順序依次為:濾片、濾紙或?yàn)V布、隔離層，在萃取前需要加裝物料和過濾裝置，在萃取結(jié)束后需要拆開萃取器取出過濾裝置并清洗，操作比較麻煩。專利申請(qǐng)?zhí)?01010246546.7提供了一種加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法，該方法需要在萃取設(shè)備上添加超聲裝置，增加了額外的設(shè)備投資。另外，還需要在萃取結(jié)束后進(jìn)行固液分離的操作，以去除物料中存在的固形物來繼續(xù)進(jìn)行提油工作。在霧化萃取的過程中也容易出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象，并引起萃取效率降低。
[0006]從目前公開資料來看，要解決油脂萃取過程中出現(xiàn)的問題，需要克服以下技術(shù)問題:
1、乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，萃取液中包含水分、細(xì)微蛋白，致使蒸餾后油脂品質(zhì)不高；
2、萃取過程中油脂與萃取劑接觸不充分，萃取效率不高；
3、在萃取過程中萃取劑一次性使用，而且回收率不高；
4、萃取結(jié)束后需要離心，一般情況下需要反復(fù)的進(jìn)行萃取和離心的流程才能把細(xì)胞內(nèi)油脂提取干凈，過程繁雜、需要時(shí)間長(zhǎng)；
5、普通的加壓萃取法結(jié)束后需要拆解設(shè)備來清楚殘留在萃取釜中的固形物，操作比較麻煩，且需要大型機(jī)械配合。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微生物油脂的提取方法，實(shí)現(xiàn)循環(huán)萃取，萃取劑回收率高，同時(shí)有效地避免了乳化現(xiàn)象的發(fā)生。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種微生物油脂的提取方法，包括以下步驟:
第一步:在產(chǎn)油微生物物料中加入助濾劑，混合均勻后壓入板框過濾機(jī)中，形成濾餅層后停止壓入產(chǎn)油微生物物料；
第二步:待濾餅層干燥后，投入萃取劑，萃取劑流過板框過濾機(jī)萃取濾餅層中的胞內(nèi)油月旨，流出萃取劑和油脂的混合物；
第三步:將流出的萃取劑和油脂的混合物輸送至減壓蒸餾塔中，油脂從塔底進(jìn)入油脂收集裝置，萃取劑從塔頂蒸出，進(jìn)入冷卻裝置；
第四步:將冷卻后的萃取劑再次壓入板框過濾機(jī)中，進(jìn)行循環(huán)萃取。
[0009]所述產(chǎn)油微生物物料為產(chǎn)油藻類或產(chǎn)油酵母。
[0010]所述助濾劑為硅藻土、珍珠巖或活性炭。
[0011]所述萃取劑為乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、正已烷中的任何一種或幾種混合，所述萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為l~150Kg/(m2 *s)，所述萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為1~10次。
[0012]所述萃取劑為乙酸乙酯，所述萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為10~120Kg/(m2 -s)，所述萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為5~8次。
[0013]所述板框過濾機(jī)為多層濾板式，所述濾板的材質(zhì)為不銹鋼或陶瓷，所述板框過濾機(jī)的工作壓力為0.l~5MPa、工作溫度為30~100°C。
[0014]所述板框過濾機(jī)的工作壓力為0.8~3MPa、工作溫度為50~80°C。
[0015]作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，在第一步前，還需要對(duì)所述產(chǎn)油微生物進(jìn)行破碎處理，所述破碎處理使用高壓均質(zhì)機(jī)、鹽酸水解法或球磨機(jī)進(jìn)行。
[0016]本發(fā)明的有益效果如下:
①本發(fā)明破碎處理后的產(chǎn)油微生物物料中存在的固形物在板框過濾機(jī)中形成濾餅，濾餅干燥后，再進(jìn)行萃取，不會(huì)有水分與油脂形成乳化現(xiàn)象而影響萃取進(jìn)程；而且，萃取劑流過板框過濾機(jī)萃取濾餅層中的胞內(nèi)油脂，整個(gè)過程始終處于過濾狀態(tài)，沒有細(xì)微蛋白進(jìn)入到萃取劑中，不會(huì)因?yàn)榧?xì)微蛋白留存在萃取劑中影響油脂品質(zhì)。
[0017]②本發(fā)明中所用萃取劑是通過多個(gè)濾板后再被輸送至減壓蒸餾塔中，因此，單位體積萃取劑的萃取效率較高，而且萃取-蒸餾循環(huán)進(jìn)行，整個(gè)提油過程中萃取劑用量相對(duì)較少。
[0018]③本發(fā)明產(chǎn)油微生物物料中存在的固形物始終留存在板框過濾機(jī)中，因此不需要在萃取結(jié)束后進(jìn)行離心以分離油相，不需要在多次萃取中反復(fù)地進(jìn)行萃取-離心工作，縮短了操作步驟，節(jié)約了時(shí)間與能源消耗。
[0019]④本發(fā)明的產(chǎn)油微生物物料中過濾后的固形物留存在板框過濾機(jī)的濾板之間，板框過濾機(jī)自動(dòng)化程度較高，拆卸方便，不必像普通加壓萃取過程中拆卸萃取塔那樣需要大型機(jī)械輔助，更適合于規(guī)?；瘧?yīng)用。
[0020]⑤本發(fā)明中萃取劑在板框過濾機(jī)和減壓蒸餾塔內(nèi)部循環(huán)，整個(gè)流程處于密閉狀態(tài)，萃取劑損失很少。
[0021]本發(fā)明微生物油脂的提取方法高效實(shí)現(xiàn)循環(huán)萃取，油脂提取徹底，在細(xì)胞破碎完全的情況下，油脂提取率達(dá)到98%以上，萃取劑回收率達(dá)到90%以上。

【具體實(shí)施方式】
[0022]為了更詳細(xì)地進(jìn)一步闡明，更好地使本領(lǐng)域技術(shù)人員理解本發(fā)明，給出下列實(shí)施例，但是不得以實(shí)施例限制本發(fā)明的應(yīng)用。
[0023]本發(fā)明微生物油脂的提取方法，具體步驟為在產(chǎn)油微生物物料中加入助濾劑，混合均勻后壓入板框過濾機(jī)中，形成濾餅層后停止壓入產(chǎn)油微生物物料；待濾餅層干燥后，投入萃取劑，萃取劑流過板框過濾機(jī)萃取濾餅層中的胞內(nèi)油脂，流出萃取劑和油脂的混合物及過濾液；將流出的萃取劑和油脂的混合物輸送至減壓蒸餾塔中，油脂從塔底進(jìn)入油脂收集裝置，萃取劑從塔頂蒸出，進(jìn)入冷卻裝置；將冷卻后的萃取劑再次壓入板框過濾機(jī)中，進(jìn)行循環(huán)萃取，如此反復(fù)數(shù)次，待油脂提取完畢，在減壓蒸餾塔塔頂回收萃取劑，在塔釜底部得到油脂。
[0024]此外，本發(fā)明實(shí)施例中油脂提取率的計(jì)算方法如下:
取產(chǎn)油微生物液體，體積為Vtl,經(jīng)離心棄上清液，然后加水震蕩均勻后再次離心棄上清液，反復(fù)兩次，最后將離心后得到的固體置于烘箱中，100攝氏度烘至恒重，測(cè)重量為!V則該產(chǎn)油微生物液體中的固形物含量為HicZVtl(g/L);測(cè)量進(jìn)入板框過濾機(jī)的產(chǎn)油微生物物料的體積，記為V1,則進(jìn)入板框過濾機(jī)的產(chǎn)油微生物物料的重量為V1.m0/V0(g);通過本發(fā)明提取得到的油脂重量為m2，則本發(fā)明中油脂提取率為U2.V。)/ (V1.m0) (%)。
[0025]對(duì)比例:將產(chǎn)油微生物物料通過球磨機(jī)進(jìn)行破碎處理后，使用索氏抽提法提取油月旨，測(cè)油脂重量為Hl1,則該產(chǎn)油微生物液體中油脂提取率為HI1ZV1 (%)。
[0026]實(shí)施例一
取產(chǎn)油異養(yǎng)小球藻，使用高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100% ;加入硅藻土混合均勻后壓入不銹鋼板框過濾機(jī)中，板框過濾機(jī)的工作壓力為4MPa，工作溫度為30°C ;采用氯仿作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為2Kg/(m2.s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為3次。
[0027]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為98.3%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高9.8% ;其萃取劑回收率為90.8%。
[0028]實(shí)施例二
取產(chǎn)油小球藻泥，使用鹽酸水解法進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100%;加入活性炭混合均勻后壓入陶瓷板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為4.5MPa，工作溫度為40° C ;使用正已烷作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為3Kg/(m2.s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為4次。
[0029]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為98.9%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高8.7% ;萃取劑回收率為91.3%。
[0030]實(shí)施例三
取產(chǎn)油酵母粉，使用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100%;加入珍珠巖混合均勻后壓入不銹鋼板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為3.6MPa，工作溫度為90° C ;使用石油醚作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為5.5Kg/(m2.s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為10次。
[0031]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為98.9%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高9.6% ;萃取劑回收率為90.3%。
[0032]實(shí)施例四
取產(chǎn)油異養(yǎng)小球藻，使用高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100% ;加入硅藻土混合均勻后壓入不銹鋼板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為0.8MPa，工作溫度為50°C ;使用氯仿作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為22Kg/(m2 -s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為2次。
[0033]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為99.1%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高11.3% ;萃取劑回收率為93.3%ο
[0034]實(shí)施例五
取產(chǎn)油小球藻泥，使用鹽酸水解法進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100%;加入活性炭混合均勻后壓入陶瓷板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為2.1MPa,工作溫度為60°C，使用正已烷作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為55Kg/(m2 -s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為7次。
[0035]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為99.4%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高10.7% ;萃取劑回收率為92.7%。
[0036]實(shí)施例六
取產(chǎn)油酵母粉，使用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100%;加入珍珠巖混合均勻后壓入不銹鋼板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為3MPa，工作溫度為80° C ;使用石油醚和/或乙酸乙酯作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為1Kg/(m2 -s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為5次。
[0037]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為99.9%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高11.7% ;萃取劑回收率為94.1%。
[0038]實(shí)施例七
取產(chǎn)油異養(yǎng)小球藻，使用高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100% ;加入硅藻土混合均勻后壓入不銹鋼板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為0.1MPa，工作溫度為35°C ;使用乙醇作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為IKg/(m2.s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為I次。
[0039]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為98.1%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高7.2% ;萃取劑回收率為92.1%。
[0040]實(shí)施例八
取產(chǎn)油小球藻泥，使用鹽酸水解法進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100%;加入活性炭混合均勻后壓入陶瓷板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為1.5MPa，工作溫度為70°C，使用乙酸乙酯作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為60Kg/(m2 -s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為6次。
[0041]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為98.9%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高9.3% ;萃取劑回收率為91.8%ο
[0042]實(shí)施例九
取產(chǎn)油酵母粉，使用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎率為100%;加入珍珠巖混合均勻后壓入不銹鋼板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的工作壓力為5MPa，工作溫度為100°C ;使用乙酸乙酯和或氯仿作為萃取劑，萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為120Kg/(m2.s);含油的萃取劑從板框過濾機(jī)流出后進(jìn)入減壓蒸餾塔，從減壓蒸餾塔塔頂蒸出的萃取劑先進(jìn)行冷卻，然后再輸送至板框過濾機(jī)中繼續(xù)萃取過程，萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為8次。
[0043]經(jīng)計(jì)算得到本實(shí)施例的油脂提取率為99.2%，比采用對(duì)比例方法的油脂提取率提高10.7% ;萃取劑回收率為92.4%ο
[0044]綜上所述，本發(fā)明一種微生物油脂的提取方法所述及的各項(xiàng)權(quán)利要求及技術(shù)支撐已經(jīng)明確，凡依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)支撐實(shí)質(zhì)所作的任何修改與變化仍屬于本發(fā)明技術(shù)支撐的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種微生物油脂的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步:在產(chǎn)油微生物物料中加入助濾劑，混合均勻后壓入板框過濾機(jī)中，形成濾餅層后停止壓入產(chǎn)油微生物物料； 第二步:待濾餅層干燥后，投入萃取劑，萃取劑流過板框過濾機(jī)萃取濾餅層中的胞內(nèi)油月旨，流出萃取劑和油脂的混合物； 第三步:將流出的萃取劑和油脂的混合物輸送至減壓蒸餾塔中，油脂從塔底進(jìn)入油脂收集裝置，萃取劑從塔頂蒸出，進(jìn)入冷卻裝置； 第四步:將冷卻后的萃取劑再次壓入板框過濾機(jī)中，進(jìn)行循環(huán)萃取。
2.如權(quán)利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于:所述產(chǎn)油微生物物料為產(chǎn)油藻類或產(chǎn)油酵母。
3.如權(quán)利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于:所述助濾劑為硅藻土、珍珠巖或活性炭。
4.如權(quán)利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于:所述萃取劑為乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、正已烷中的任何一種或幾種混合，所述萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為l~150Kg/(m2.s)，所述萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為1~10次。
5.如權(quán)利要求4所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于:所述萃取劑為乙酸乙酯，所述萃取劑通過板框過濾機(jī)的流速為10~120Kg/(m2.s)，所述萃取劑循環(huán)通過板框過濾機(jī)的次數(shù)為5~8次。
6.如權(quán)利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于:所述板框過濾機(jī)為多層濾板式，所述濾板的材質(zhì)為不銹鋼或陶瓷，所述板框過濾機(jī)的工作壓力為0.l~5MPa、工作溫度為 30-100° Co
7.如權(quán)利要求6所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于:所述板框過濾機(jī)的工作壓力為0.8~3MPa、工作溫度為50~80°C。
8.如權(quán)利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于:在第一步前，還需要對(duì)所述產(chǎn)油微生物進(jìn)行破碎處理，所述破碎處理使用高壓均質(zhì)機(jī)、鹽酸水解法或球磨機(jī)進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C11B1/02GK104498176SQ201410761605
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月13日
【發(fā)明者】畢生雷, 杜風(fēng)光, 劉鉞, 喬建援, 劉曉菊, 鄭世文, 金洪波, 鄭彬, 薛寶, 丁凌飛, 張喆, 王凌如 申請(qǐng)人:河南天冠企業(yè)集團(tuán)有限公司