專利名稱：超臨界CO₂萃取杜仲籽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種杜仲籽的萃取方法，特別涉及一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法。
背景技術(shù)：
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是我國特有的名貴中藥材，其種子即杜仲籽中提煉出杜仲籽提取物中富含75%的不飽和脂肪酸。杜仲翅果籽含油量一般在27% 33%，杜仲籽油中富含多不飽和脂肪酸，其中亞油酸10. 91%，亞麻酸62. 95% u 31. O亞麻酸是人體必需脂肪酸，在人體內(nèi)可代謝為EPA和DHA等多烯不飽和脂肪酸，它具有降低血脂和血小板凝固作用，抗腫瘤和增強(qiáng)人體免疫能力，促進(jìn)神經(jīng)系統(tǒng)、腦和視網(wǎng)膜的發(fā)育，延緩衰老和預(yù)防心血管疾病等多種生理功能。此外，杜仲籽油還含有對人體有益的 桃葉珊瑚甙等天然活性物質(zhì)。所以從杜仲籽中提取有營養(yǎng)物質(zhì)是我們的研究方向。申請?zhí)?00410058317. 7提供一種杜仲籽油的提取方法以及其制備的杜仲籽油，該方法依次包括如下步驟首先將杜仲籽原料粉碎后加入丙酮進(jìn)行浸潰，對浸潰得到的混合物進(jìn)行過濾并脫去部分溶劑；其次，加入市售的6號溶劑油與乙醚的混合溶劑或者正己烷與乙醚的混合溶劑，經(jīng)過濾脫溶劑得到精制毛油；再次，對精制毛油進(jìn)行脫色處理，除去脫色劑后進(jìn)行脫溶劑處理即可獲得精煉油。該方法還是比較傳統(tǒng)的浸潰提取法，提取物純度低，效率也比較低，而且雜質(zhì)多。食品科學(xué)，2006。06，公開了微波和超臨界C02萃取杜仲籽油工藝研究，并指出了萃取壓力35MPA，萃取溫度45°C，萃取時間70min，分離溫度30°C，C02流量25_35Kg/小時，油脂得率較高。該方案只是得到了總油脂得率的效果，但是對于油脂得質(zhì)量即其中不飽和脂肪酸的含量確沒有明確的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決杜仲籽提取的技術(shù)問題，提供了一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法， 本發(fā)明的技術(shù)方案，一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，步驟如下
a、將杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；
b、將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1.2 2. OMpa,C02流速為0. 10 O. 15L/min的條件下,萃取3. 5 4. 5小時；
C、溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度48 60°C為和壓力2. OMpa 3. OMpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。上述超臨界C02萃取杜仲籽的方法，其中，所述超臨界CO2萃取的優(yōu)選溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。上述超臨界C02萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在溫度低于80°C的烘箱中進(jìn)行，干燥1. 5 2個小時，經(jīng)烘干后的杜仲籽水分含量低于10%。上述超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不飽和脂肪酸的含量達(dá)75%。
本發(fā)明超臨界CO2萃取杜仲籽的方法在進(jìn)行萃取前先將杜仲籽干燥粉碎，克服了由于杜仲籽外表堅(jiān)硬，CO2流體無法穿透其外表而導(dǎo)致的提取不完全的缺陷，增加了杜仲籽與CO2流體的接觸面積，同時將杜仲籽粉碎過40目篩，其粒度剛好使得CO2流體在萃取過程中順暢流通，與杜仲籽更加充分地接觸，從而進(jìn)一步提高了杜仲籽提取物的萃取效率。本發(fā)明超臨界CO2萃取杜仲籽得到植物提取物的方法中所用的C02純度大于或等于99%，CO2為惰性氣體，可在常溫下操作，能有效地防止熱敏性成分和化學(xué)不穩(wěn)定成分的氧化和分解，利用CO2處于超臨界狀態(tài)下具有的高密度、低粘度和擴(kuò)散系數(shù)大的性質(zhì)提取杜仲籽中的有效成分，然后在用降壓升溫的方法將溶解于CO2流體中的溶質(zhì)分離，起到提取和蒸餾的雙重作用，2. 5 4個小時即可完成一個提取過程。該方法操作周期短、提取效率高，同時可以避免有機(jī)溶劑的殘留，另外，由于CO2廉價易得，一般可回收80%左右，節(jié)約了能源，同時由于CO2無燃燒性，使用安全而且對環(huán)境無污染。本發(fā)明超臨界CO2萃取杜仲籽的方法工藝簡單、操作方便，極大地提高了生產(chǎn)效率，用該方法萃取的杜仲籽，萃取所得的杜仲籽提取物中的不飽和脂肪酸的含量達(dá)75%，萃取效果明顯。該方法工藝簡單，操作方便，避免了有機(jī)溶劑的殘留，縮短了提取時間，提高了杜仲籽的萃取效率，尤其是大大提高了杜仲籽提取物中不飽和脂肪酸的含量。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、
將杜仲籽在80°C的烘箱中烘1. 5個小時，經(jīng)烘干后的杜仲籽含水量為10%，將干燥后的杜仲籽粉碎過40目篩,然后將過篩后的杜仲籽放入超臨界萃取爸中進(jìn)行萃取。在溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，C02流速為O. 12L/min的條件下，萃取4個小時，杜仲籽植物提取物溶解在超臨界C02流體中，進(jìn)入分離釜中，經(jīng)過調(diào)節(jié)溫度和壓力，使溶解在超臨界CO2流體中的杜仲籽植物提取物分離出來，CO2循環(huán)使用。植物提取物檢驗(yàn)(脂肪酸甲酯氣相色譜分析)
儀器與試劑
試劑植物提取物制備的脂肪酸甲酯、載氣(氮、氦、氬、氫等，完全干燥且氧氣含量低于10mg/kg)、氫氣(99. 9%)、氧氣、純脂肪酸甲酯。儀器氣相色譜儀、注射器、記錄器、計(jì)算機(jī)。樣品測定
(1)用與試樣相同的條件通過氣相色譜儀分析純脂肪酸甲酯，制備標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和標(biāo)
準(zhǔn)曲線；
(2)對樣品用氣相色譜儀進(jìn)行分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖確定樣品脂肪酸甲酯組分的甲
酯峰；
(3)定量分析樣品脂肪酸甲酯組分，計(jì)算方法
組分i的含量(Xi)，按式(I)計(jì)算，以甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以％計(jì)
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是步驟如下a、將杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1.2 2. OMpa,C02 流速為0. 10 O. 15L/min的條件下,萃取3. 5 4. 5小時；C、溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度48 60°C為和壓力2.OMpa 3. OMpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是所述超臨界CO2 萃取的優(yōu)選溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是上述超臨界C02 萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在溫度低于80°C的烘箱中進(jìn)行，干燥1. 5 2個小時，經(jīng)烘干后的杜仲籽水分含量低于10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是杜仲籽粉碎過40 目篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種杜仲籽的萃取方法，特別涉及一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法。解決杜仲籽營養(yǎng)物質(zhì)提取的技術(shù)問題，步驟如下a、將杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜中，在溫度為45～55℃，壓力為1.2～2.0Mpa，CO2流速為0.10～0.15L/min的條件下，萃取3.5～4.5小時；c、溶有杜仲籽提取物的CO2流體進(jìn)入分離釜，將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。上述超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不飽和脂肪酸的含量達(dá)75％。
文檔編號C11B1/10GK102994216SQ201210459768
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者趙志侃 申請人:山西五臺山沙棘制品有限公司