專(zhuān)利名稱(chēng)：煙用香莢蘭香料的三段式制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用香料的制備方法，屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是以香莢蘭豆為原料，根據(jù)香莢蘭豆化學(xué)成分的特點(diǎn) ，利用特定的提取分離技術(shù)分段生產(chǎn)特色煙用香料的方法。
背景技術(shù)：
香襄竺XVanilla planifolia Andr.)又名香子蘭、香草蘭、香果蘭，具有“食品香料之王”的美譽(yù)。香莢蘭的原產(chǎn)地是墨西哥，是一種生長(zhǎng)在熱帶雨林中的大型蘭科香料植物。目前，香莢蘭的栽培區(qū)主要集中在馬達(dá)加斯加、印度尼西亞、科摩羅、留旺尼、烏干達(dá)、塞舌爾、墨西哥和塔希提等島嶼國(guó)或地區(qū)。我國(guó)于1960年從印度尼西亞引進(jìn)香莢蘭，種植于福建、海南、廣西和云南等地，由于云南得天獨(dú)厚的自然環(huán)境，香莢蘭在云南的栽培最為成功，目前已有近1000畝的栽培面積,產(chǎn)量穩(wěn)定，品質(zhì)優(yōu)良。香莢蘭的香氣為清甜的奶油香，對(duì)人體感官有愉悅、舒適的感受，香氣濃郁多韻，留香持久，回味悠長(zhǎng)。目前香莢蘭豆提取物已大量在煙草、食品、化妝品中使用，增香效果十分明顯。特別值得一提的是，香莢蘭豆提取物應(yīng)用在煙草上，可以起到醇和煙氣，協(xié)調(diào)煙味，增加煙香，便煙香細(xì)膩柔和的作用。目前對(duì)于香莢蘭香料的提取多采用溶劑提取法直接濃縮后獲得，這種方法不能針對(duì)香莢蘭豆既含有脂溶性組分又含有水溶性組分的特點(diǎn)來(lái)有效提取香料，原料的總浸出物得率較低，不能綜合利用原料和充分萃取分離原料中不同的有效致香組分，以使所得不同香料產(chǎn)品適于卷煙加香加料的作用特點(diǎn)，也不便于粗提物的后續(xù)加工和處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以香莢蘭豆為原料，能夠?qū)崿F(xiàn)香莢蘭豆脂溶性組分和水溶性組分的分離，便于粗提物的后續(xù)加工和處理，可提高原料的總浸出物得率，達(dá)到綜合利用原料和充分萃取分離原料中有效致香組分的煙用香莢蘭香料的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。煙用香莢蘭香料的三段式制備方法，是將香莢蘭豆通過(guò)脂溶性溶劑回流提取，然后將經(jīng)過(guò)脂溶性溶劑回流提取后的香莢蘭豆再用水溶性溶劑回流提取，最后將經(jīng)水溶性溶劑回流提取后的香莢蘭豆再用另一種水溶性溶劑回流提取，減壓濃縮后用醇類(lèi)萃取劑回溶，回溶液冷凍保存后，抽濾，濾液減壓濃縮后得到香莢蘭香料。本發(fā)明方法具體為將香莢蘭豆剪成I 2cm的小段，按香莢蘭豆重量的3 6倍添加脂溶性溶劑，回流提取三次，每次I 3小時(shí)；然后將除去脂溶性溶劑提取后的香莢蘭豆中的殘留溶劑，按香莢蘭豆重量的5 8倍添加水溶性溶劑，回流提取兩次，每次I 3小時(shí)；再將水溶性溶劑提取后的香莢蘭豆用4 6倍的另一種水溶性溶劑回流提取兩次，每次I 2小時(shí)，將得到的提取液減壓濃縮后用醇類(lèi)萃取劑回溶，在-10°C _20°C下靜置冷凍6 24小時(shí)后抽濾，將濾液減壓濃縮即可。本發(fā)明所述的水溶性溶劑為水、醇類(lèi)溶劑或水與醇類(lèi)溶劑的復(fù)合溶劑；所述的醇類(lèi)萃取劑為乙醇或丙二醇；所述的脂溶性溶劑為石油醚或乙酸乙酯或正丁醇或氯仿或乙
醚。 本發(fā)明方法具有以下特點(diǎn)通過(guò)不同極性溶劑的分段萃取，能夠?qū)崿F(xiàn)香莢蘭豆脂溶性組分和水溶性組分的分離，便于粗提物的后續(xù)加工和處理。分段提取的方法提高了原料的總浸出物得率，達(dá)到了綜合利用原料和充分萃取分離原料中有效致香組分的目的。本發(fā)明方法整套工藝過(guò)程簡(jiǎn)單易行，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，能夠?qū)崿F(xiàn)在線(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，便于推廣應(yīng)用。該方法制取的香料能起到醇和煙氣，協(xié)調(diào)煙味，增加煙香，使煙香細(xì)膩柔和的作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
按下述步驟分三段制備得到香莢蘭香料產(chǎn)品
①稱(chēng)取香莢蘭豆500g，將其剪成約I 2cm的小段，加入2000g的石油醚，回流提取3次，每次3小時(shí)；
②將第①段石油醚提取后的香莢蘭豆經(jīng)晾干除去殘留石油醚后，每次加2500g的70%乙醇，回流提取2次，每次3小時(shí)；
③將第②段70%乙醇提取后的香莢蘭豆，每次加3000g水，回流提取2次，每次I小時(shí)，合并提取液，將其在65 70°C、0. 06MP條件下進(jìn)行濃縮，濃縮至450g ;將水提膏用1350g的70%乙醇回溶，回溶液在_15°C以下冷凍10小時(shí)后進(jìn)行抽濾，濾液經(jīng)減壓濃縮后得到得香莢蘭香料產(chǎn)品。實(shí)施例二
按下述步驟分三段制備得到香莢蘭香料產(chǎn)品
①稱(chēng)取香莢蘭豆500g，將其剪成I 2cm的小段，加入3000g的乙酸乙酯，回流提取3次，每次2小時(shí)；
②將上述乙酸乙酯提取后的香莢蘭豆經(jīng)晾干除去殘留乙酸乙酯后，每次加3500g的70%丙二醇，回流提取2次，每次3小時(shí)；
③將上述70%丙二醇提取后的香莢蘭豆，每次加2000g水，回流提取2次，每次I小時(shí)，將提取液減壓濃縮至450g，再用1350g的70%乙醇回溶，回溶液在_18°C下冷凍15小時(shí)后進(jìn)行抽濾，濾液經(jīng)減壓濃縮后得到香莢蘭香料產(chǎn)品。實(shí)施例三
按下述步驟分三段制備得到香莢蘭香料產(chǎn)品
①稱(chēng)取香莢蘭豆500g，將其剪成I 2cm的小段，加入2500g的正丁醇，回流提取3次，每次2小時(shí)；
②將正丁醇提取后的香莢蘭豆經(jīng)晾干除去殘留正丁醇后，每次加3000g的95%乙醇，回流提取2次，每次2小時(shí)；③將95%乙醇提取后的香莢蘭豆，每次加3000g水和乙醇的混合液，回流提取2次，每次2小時(shí)，提取液減壓濃縮至450g后用1800g的95%乙醇回溶，回溶液在_10°C以下冷凍24小時(shí)后進(jìn)行抽濾，濾液經(jīng)減壓濃縮后得到香莢蘭香料產(chǎn)品。實(shí)施例四
按下述步驟分三段制備得到香莢蘭香料產(chǎn)品
①稱(chēng)取香莢蘭豆500g，將其剪成I 2cm的小段，加入1500g的氯仿或乙醚，回流提取3次,每次I小時(shí)；
②將氯仿或乙醚提取后的香莢蘭豆經(jīng)晾干除去殘留氯仿后，每次加4000g的70%乙醇，回流提取2次，每次I小時(shí)；
③將70%乙醇提取后的香莢蘭豆，每次加3000g水，回流提取2次，每次2小時(shí)，提取液減壓濃縮至450g后用1800g的70%乙醇回溶，回溶液在_20°C下冷凍6小時(shí)后進(jìn)行抽濾，濾 液經(jīng)減壓濃縮后得到香莢蘭香料產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.煙用香莢蘭香料的三段式制備方法，其特征在于，將香莢蘭豆通過(guò)脂溶性溶劑回流提取，然后將經(jīng)過(guò)脂溶性溶劑回流提取后的香莢蘭豆再用水溶性溶劑回流提取，最后將經(jīng)水溶性溶劑回流提取后的香莢蘭豆再用另一種水溶性溶劑回流提取，減壓濃縮后用醇類(lèi)萃取劑回溶，回溶液冷凍保存后，抽濾，濾液減壓濃縮后得到香莢蘭香料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煙用香莢蘭香料的三段式制備方法,將香莢蘭豆剪成I 2cm的小段，按香莢蘭豆重量的3 6倍添加脂溶性溶劑，回流提取三次，每次I 3小時(shí)；然后將除去脂溶性溶劑提取后的香莢蘭豆中的殘留溶劑，按香莢蘭豆重量的5 8倍添加水溶性溶劑，回流提取兩次，每次I 3小時(shí)；再將水溶性溶劑提取后的香莢蘭豆用4 6倍的另一種水溶性溶劑回流提取兩次，每次I 2小時(shí)，將得到的提取液減壓濃縮后用醇類(lèi)萃取劑回溶，在-10°C _20°C下靜置冷凍6 24小時(shí)后抽濾，將濾液減壓濃縮即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的煙用香莢蘭香料的三段式制備方法，其特征在于，所述的水溶性溶劑為水、醇類(lèi)溶劑或水與醇類(lèi)溶劑的復(fù)合溶劑；所述的醇類(lèi)萃取劑為乙醇或丙二醇；所述的脂溶性溶劑為石油醚或乙酸乙酯或正丁醇或氯仿或乙醚。
全文摘要
煙用香莢蘭香料的三段式制備方法，是將香莢蘭豆通過(guò)脂溶性溶劑回流提取，然后將經(jīng)過(guò)脂溶性溶劑回流提取后的香莢蘭豆再用水溶性溶劑回流提取，最后將經(jīng)水溶性溶劑回流提取后的香莢蘭豆再用另一種水溶性溶劑回流提取，減壓濃縮后用醇類(lèi)萃取劑回溶，回溶液冷凍保存后，抽濾，濾液減壓濃縮后得到香莢蘭香料。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)香莢蘭豆脂溶性組分和水溶性組分的分離，便于粗提物的后續(xù)加工和處理，可提高原料的總浸出物得率，綜合利用原料并充分萃取分離原料中的有效致香組分。
文檔編號(hào)C11B9/00GK102876455SQ201210329608
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者劉麗芬, 孔祥勇, 楊麗華, 林瑜, 念小魁, 張勃, 鄒宇, 李國(guó)盛 申請(qǐng)人:云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司