一種胎菊煙用香料及其制備方法、應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙用香料領(lǐng)域，涉及天然香料中胎菊的提取及應(yīng)用，具體涉及一種新型胎菊煙用香料及其制備方法、應(yīng)用。
技術(shù)背景
[0002]胎菊又稱甘菊，亦名小湯黃、小白菊，古時(shí)曾作貢品。胎菊，性微寒；味辛甘苦，能疏散風(fēng)熱、平肝明目、清熱解毒。用胎菊泡的菊花茶，味純正，濃冽，色澤金黃，含有花蜜的清香，而且泡久了也不會散開。胎菊是杭白菊中最上品的一種。是在杭白菊花朵未完全張開的時(shí)候摘收下來的為胎菊，經(jīng)干燥加工制成。胎菊的藥理特性菊花的主要的成分是揮發(fā)油、黃酮類、氨基酸以及其他微量元素等。胎菊提取物作為煙用香料添加至卷煙里，能夠提升卷煙香氣的香氣質(zhì)，使煙香醇和、細(xì)膩、煙氣潤感和余味方面也有明顯改善。目前胎菊提取物在煙用香料領(lǐng)域的應(yīng)用范圍還比較小，但其未來的巨大的市場前景不可估量。
[0003]目前國內(nèi)大多采用低濃度乙醇連續(xù)萃取法制備植物提取物，但這種方法有兩大缺點(diǎn):1、提取時(shí)間較長，得率低，且伴有原有香氣的損失；2，植物提取物中除了含有香氣成分夕卜，還含有一些蛋白質(zhì)、雜質(zhì)等成分，使產(chǎn)品在應(yīng)用時(shí)受到一定限制，因此如何把胎菊中的有效香氣成分提取出來并且分離去除其中雜質(zhì)成分已成為天然植物提取香料的發(fā)展趨勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]
要解決的技術(shù)問題:本發(fā)明的目的是提供一種胎菊煙用香料及其制備方法、應(yīng)用，利用超聲波提取胎菊可提高產(chǎn)品的得率，結(jié)合大孔吸附樹脂洗脫分離技術(shù)，提高了有效成分的質(zhì)量和純度，使其在卷煙中有更廣泛的應(yīng)用。
[0005]技術(shù)方案:本發(fā)明的目的是通過下述方案實(shí)現(xiàn)，以胎菊為原料，使用混合溶劑、超聲波法提取得到，其中胎菊煙用香料的制備方法通過如下步驟制備:
步驟一:在超聲波提取罐中加入胎菊，加入由乙醇、丙二醇、水、檸檬酸組成的混合溶劑，料液重量比為1:6— 1:10，開啟設(shè)備，超聲波頻率為20—200kHz，溫度保持在60—80°C，提取時(shí)間40— 60分鐘，停止作業(yè)，稍冷卻后倒出提取液，用濾網(wǎng)過濾，收集提取液；余下殘?jiān)陨鲜龇椒ㄟM(jìn)行第二次提取，過濾收集第二次提取液；
步驟二:合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度65— 85°C，真空度0.005—0.0lMpa ;
步驟三:將得到的濃縮物用10 —15重量倍的蒸餾水稀釋；
步驟四:將步驟三處理好的稀釋液以1.5 BV/h的流速使其通過DlOl型大孔吸附樹脂柱；吸附結(jié)束后，用5 L蒸餾水以1.5 BV/h的流速沖洗樹脂柱；沖洗結(jié)束后，以1.0-1.5 BV/h的流速，用1.5—2.5 BV的20wt%—60wt%的乙醇水溶液洗脫劑洗脫，收集洗脫液；
步驟五:將步驟四中收集的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度60— 75°C，真空度0.005—0.0lMpa，濃縮至密度為1.050—1.200，即得到胎菊煙用香料。
[0006]優(yōu)選的，所述的新型胎菊煙用香料的制備方法中，所述胎菊原料為市面常見成品胎菊，水分含量在2wt% — 12wt%0
[0007]優(yōu)選的，所述的乙醇、丙二醇、水、檸檬酸組成的混合溶劑的重量比例為20-30:10-20:45-58:2-5 ο
[0008]優(yōu)選的，所述的新型胎菊煙用香料的制備方法中，所述DlOl型大孔吸附樹脂用95%乙醇浸泡過夜，用蒸餾水沖洗至無乙醇味后，再用4% NaOH的溶液浸泡4 h，用蒸餾水沖洗至中性；最后用4%的HCl溶液浸泡4 h，用蒸餾水沖洗至中性，裝柱(10 cmX 70 cm)備用。
[0009]由所述的胎菊煙用香料的制備方法制備得到的胎菊煙用香料。
[0010]所述的胎菊煙用香料的應(yīng)用，其中按卷煙煙絲的0.05wt%-0.lwt%稱取胎菊煙用香料，用50wt%乙醇水溶液溶解，噴加到烤煙煙絲中，卷成香煙成品。
[0011]本發(fā)明的有益效果:與傳統(tǒng)的提取方法相比，使用混合溶劑超聲波提取胎菊，大大降低了乙醇的用量，減少了加熱時(shí)間，提取率也有明顯提高；結(jié)合大孔吸附樹脂的洗脫分離，降低了提取物中對卷煙煙氣有負(fù)面影響成分的含量，提高了有效成分的質(zhì)量和純度。經(jīng)評吸認(rèn)為，該產(chǎn)品能夠使卷煙香氣質(zhì)提升、煙香醇和、細(xì)膩，煙氣潤感和余味方面也有明顯改善。
具體實(shí)施例
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。
[0013]實(shí)施例1
步驟一:在超聲波提取罐中加入100g胎菊，加入重量比為乙醇:丙二醇:水:檸檬酸=30:10:58:2的混合溶劑，料液比為1:10，開啟設(shè)備，超聲波頻率為20kHz，溫度保持在75°C，提取時(shí)間50分鐘，停止作業(yè)，稍冷卻后倒出提取液，用濾網(wǎng)過濾，收集提取液；余下殘?jiān)陨鲜龇椒ㄟM(jìn)行第二次提取，過濾收集第二次提取液；
步驟二:合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度65°C，真空度0.005Mpa ; 步驟三:將得到的濃縮物用10倍的蒸餾水稀釋；
步驟四:將步驟三處理好的稀釋液以1.5 BV/h的流速使其通過DlOl型大孔吸附樹脂柱。吸附結(jié)束后，用5 L蒸餾水以1.5 BV/h的流速沖洗樹脂柱。沖洗結(jié)束后，以1.5 BV/h的流速，分別用1.5BV的20wt%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液a。
[0014]步驟五:將步驟四中收集的洗脫液a在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度60°C，真空度0.005Mpa，濃縮至濃縮至密度為1.050，得到新型胎菊煙用香料A。
[0015]實(shí)施例2
步驟一:在超聲波提取罐中加入100g胎菊，加入重量比為乙醇:丙二醇:水:檸檬酸=20:20:57:3的混合溶劑，料液比為1:8，開啟設(shè)備，超聲波頻率為100kHz，溫度保持在80°C，提取時(shí)間40分鐘，停止作業(yè)，稍冷卻后倒出提取液，用濾網(wǎng)過濾，收集提取液；余下殘?jiān)陨鲜龇椒ㄟM(jìn)行第二次提取，過濾收集第二次提取液；
步驟二:合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度75°C，真空度0.0lMpa ; 步驟三:將得到的濃縮物用15倍的蒸餾水稀釋；
步驟四:將步驟三處理好的稀釋液以1.5 BV/h的流速使其通過DlOl型大孔吸附樹脂柱。吸附結(jié)束后，用5 L蒸餾水以1.5 BV/h的流速沖洗樹脂柱。沖洗結(jié)束后，以1.0 BV/h的流速，分別用2.5BV的40wt%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液b。
[0016]步驟五:將步驟四中收集的洗脫液b在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度65°C，真空度0.0lMpa，濃縮至密度為1.20，得到新型胎菊煙用香料B。
[0017]實(shí)施例3
步驟一:在超聲波提取罐中加入100g胎菊，加入重量比為乙醇:丙二醇:水:檸檬酸=30:20:45:5的混合溶劑，料液比為1:6，開啟設(shè)備，超聲波頻率為200kHz，溫度保持在60°C，提取時(shí)間60分鐘，停止作業(yè)，稍冷卻后倒出提取液，用濾網(wǎng)過濾，收集提取液；余下殘?jiān)陨鲜龇椒ㄟM(jìn)行第二次提取，過濾收集第二次提取液；
步驟二:合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度85°C，真空度0.007Mpa ; 步驟三:將得到的濃縮物用15倍的蒸餾水稀釋；
步驟四:將步驟三處理好的稀釋液以1.5 BV/h的流速使其通過DlOl型大孔吸附樹脂柱。吸附結(jié)束后，用5 L蒸餾水以1.5 BV/h的流速沖洗樹脂柱。沖洗結(jié)束后，以1.2 BV/h的流速，分別用2.0BV的60wt%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液C。
[0018]步驟五:將步驟四中收集的洗脫液c在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度75°C，真空度0.008Mpa，濃縮至濃縮至密度為1.150，得到新型胎菊煙用香料C。
[0019]將上述新型胎菊煙用香料A、B、C分別按煙絲重量的萬分之六的用量，用50%的乙醇溶解，均勻的噴灑到煙絲中，對煙絲制成卷煙進(jìn)行評吸。
[0020]實(shí)施例1:20%的乙醇洗脫液制成的新型胎菊煙用香料A:煙香細(xì)膩柔和，菊香清新自然，無刺激，余味干凈舒適生津。
[0021]實(shí)施例2:40%的乙醇洗脫液制成新型胎菊煙用香料B:香氣質(zhì)提升明顯，煙香飽滿，煙氣透發(fā)，稍有刺激，余味干凈回甜。
[0022]實(shí)施例3:60%的乙醇洗脫液制成新型胎菊煙用香料C:豐富煙香，菊香較弱，煙香細(xì)膩，刺激性較小，余味干凈回甜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種胎菊煙用香料的制備方法，其特征在于通過如下步驟制備: 步驟一:在超聲波提取罐中加入胎菊，加入由乙醇、丙二醇、水、檸檬酸組成的混合溶劑，料液重量比為1:6— 1:10，開啟設(shè)備，超聲波頻率為20—200kHz，溫度保持在60—80°C，提取時(shí)間40— 60分鐘，停止作業(yè)，稍冷卻后倒出提取液，用濾網(wǎng)過濾，收集提取液；余下殘?jiān)陨鲜龇椒ㄟM(jìn)行第二次提取，過濾收集第二次提取液； 步驟二:合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度65— 85°C，真空度0.005—.0.0lMpa ； 步驟三:將得到的濃縮物用10 —15重量倍的蒸餾水稀釋； 步驟四:將步驟三處理好的稀釋液以1.5 BV/h的流速使其通過DlOl型大孔吸附樹脂柱；吸附結(jié)束后，用5 L蒸餾水以1.5 BV/h的流速沖洗樹脂柱；沖洗結(jié)束后，以1.0-1.5 BV/h的流速，用1.5—2.5 BV的20wt%—60wt%的乙醇水溶液洗脫劑洗脫，收集洗脫液； 步驟五:將步驟四中收集的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度60— 75°C，真空度.0.005—0.0lMpa，濃縮至密度為1.050—1.200，即得到胎菊煙用香料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種胎菊煙用香料的制備方法，其特征在于:所述胎菊原料為市面常見成品胎菊，水分含量在2wt% — 12wt%03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種胎菊煙用香料的制備方法，其特征在于:所述的乙醇、丙二醇、水、檸檬酸組成的混合溶劑的重量比例為20-30:10-20:45-58:2-5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種胎菊煙用香料的制備方法，其特征在于:所述DlOl型大孔吸附樹脂用95%乙醇浸泡過夜，用蒸餾水沖洗至無乙醇味后，再用4% NaOH的溶液浸泡.4 h，用蒸餾水沖洗至中性；最后用4%的HCl溶液浸泡4 h，用蒸餾水沖洗至中性，裝柱(10cmX 70 cm)備用。5.根據(jù)權(quán)利要I至3所述的制備方法制備得到的胎菊煙用香料。6.—種如權(quán)利要求4所述的胎菊煙用香料的應(yīng)用，其特征在于:按卷煙煙絲的.0.05wt%—0.lwt%稱取胎菊煙用香料，用50wt%乙醇水溶液溶解，噴加到烤煙煙絲中，卷成香煙成品。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種胎菊煙用香料及其制備方法、應(yīng)用，制備方法步驟為：胎菊→超聲波提取→大孔樹脂洗脫分離→濃縮→提取物。將本發(fā)明的胎菊煙用香料加入到卷煙煙絲中，能夠提升卷煙香氣的香氣質(zhì)，使煙香醇和、細(xì)膩、煙氣潤感和余味方面也有明顯改善。與傳統(tǒng)的提取方法相比，使用混合溶劑超聲波提取胎菊，大大降低了乙醇的用量，減少了加熱時(shí)間，提取率明顯提高；結(jié)合大孔吸附樹脂的洗脫分離，降低了胎菊提取物中對卷煙煙氣有負(fù)面影響成分的含量，提高了有效成分的質(zhì)量和純度，此法設(shè)備簡單易操作，無污染，為胎菊煙用香料的制備提供了一種改進(jìn)的、效果良好的提取方法，尤其可很好的應(yīng)用于煙草生產(chǎn)行業(yè)。
【IPC分類】C11B9/00, A24B3/12
【公開號】CN105087160
【申請?zhí)枴緾N201510511290
【發(fā)明人】殷飛, 李炯, 韓婷
【申請人】嘉興景程生物科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月20日