專利名稱：柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO₂萃取的制備工藝及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能性食品制備工藝，特別是一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取 的制備工藝及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
21世紀，昆蟲將成為僅次于微生物和細胞生物的第三大蛋白質(zhì)來源。昆蟲功能性 食品是21世紀世界食品界發(fā)展的熱點，其營養(yǎng)性、功能性已經(jīng)得到了國內(nèi)外專家的一致認 可。昆蟲熱即將開始。柞蠶是一種經(jīng)濟價值很高的絹絲昆蟲，屬節(jié)肢動物門、昆蟲綱、鱗翅目、天蠶蛾科， 要經(jīng)過卵、幼蟲、蛹，成蟲四個變態(tài)期，是一種完全變態(tài)的昆蟲。天蠶蛾科的昆蟲堪稱昆蟲世 界里的巨人，其碩大的個體更適于食用和加工。柞蠶蛹屬食、藥同源昆蟲，其可食性和保健治療功效已被證實。干柞蠶蛹脂肪總 量約為31%左右，含有豐富的不飽和脂肪酸，油酸、亞麻酸和亞油酸，具有保護視力、增長智 力、延緩衰老、降低血脂等功效。柞蠶蛹油保健功效好營養(yǎng)價值高，具有很高的利用價值。目 前對柞蠶蛹油的研究尚處以起步階段，傳統(tǒng)的壓榨法、溶劑提取法制備柞蠶蛹油不能有效 的解決功能性物質(zhì)變性的問題，若能研究出精深加工工藝，必將擴寬用途、形成產(chǎn)業(yè)化，促 進柞蠶產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展，即弘揚國寶中藥又造福社會大眾。養(yǎng)蠶向來以結(jié)繭繅絲為目的，而柞蠶的食用性、功能性卻很少被人們利用，研究甚 少。近年來，隨著化纖的開發(fā)，蠶絲在紡織業(yè)中的占有率逐年下降。柞蠶產(chǎn)區(qū)都在山區(qū)，蠶 農(nóng)收入逐年下降，柞蠶產(chǎn)業(yè)正在逐年萎縮。如何開發(fā)利用柞蠶資源是柞蠶產(chǎn)區(qū)農(nóng)民面臨的 一大難題，值得我們重新思考。柞蠶蛹是我國的特色資源，目前存在深加工程度低，產(chǎn)業(yè)化水平不高等問題，資源 優(yōu)勢并未轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品優(yōu)勢和經(jīng)濟優(yōu)勢。柞蠶蛹油具有良好的營養(yǎng)性、功能性，國內(nèi)外尚處于 起步階段，沒有加入現(xiàn)代先進的加工工藝。關(guān)于柞蠶蛹油的加工工藝，國內(nèi)只有超臨界CO2 萃取(SCE)的簡單研究，其效果并不好，萃取得率和成本不理想，目前并無其他人研究。超臨界流體尤其是超臨界CO2(SC-CO2)具有產(chǎn)品質(zhì)量高、對環(huán)境友好、無毒、不燃 燒等特點，在材料、化工、醫(yī)藥、食品等方面得到廣泛的應用。但是SC-CO2在萃取過程中存 在著時間長、壓力高、萃取溫度偏高等問題，限制了它的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2 萃取的制備工藝，具有生產(chǎn)效率高、節(jié)約生產(chǎn)升本和降低生產(chǎn)能耗的優(yōu)點。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的步 驟為(1).原料預處理柞蠶蛹經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機粉碎成柞蠶蛹粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當溫度達到40-50°C時打開CO2氣 瓶送氣，當萃取壓力達到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60-120min ；(3).在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發(fā)射超聲波，強化柞蠶蛹油萃取過程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。而且，所述柞蠶蛹粉為90 110目。而且，所述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方 式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為4s/4s 8s/8s。本發(fā)明還提供一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其具有設計合理，便于 控制，生產(chǎn)效率高，能耗低等突出優(yōu)點。一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其特征在于由通過管路依次連接的 CO2氣瓶、凈化器、儲罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構(gòu)成，在萃取釜內(nèi)插裝超聲轉(zhuǎn)化器 的發(fā)射端。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為1.本發(fā)明將先進的超聲強化技術(shù)應用于柞蠶蛹油的加工工藝中，與超臨界CO2萃 取(SCE)柞蠶蛹油相比，超聲強化超臨界CO2萃取(USCE)柞蠶蛹油能明顯降低SCE柞蠶蛹 油的溫度，縮短萃取時間，降低萃取壓力，提高柞蠶蛹油的萃取得率。2.本發(fā)明的柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取(USCE)制備工藝可顯著提高生產(chǎn) 效率、節(jié)約生產(chǎn)成本和降低生產(chǎn)能耗，具有大規(guī)模工業(yè)化應用的前景。3.本發(fā)明的柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取(USCE)制備系統(tǒng)，通過在超臨界 萃取釜內(nèi)安裝超聲轉(zhuǎn)換器，從而可顯著提高柞蠶蛹油萃取得率，具有結(jié)構(gòu)設計合理，便于控 制，效率高、能耗低等突出優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明柞蠶蛹油超聲強化超臨界C02萃取系統(tǒng)的流程圖；圖2為萃取溫度對SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實驗結(jié)果折線圖；圖3萃取時間對SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實驗結(jié)果折線圖；圖4萃取壓力對SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實驗結(jié)果折線圖；圖5柞蠶蛹粉細度對SCE和USCE柞蠶蛹油得率的影響的實驗結(jié)果折線圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的步 驟為(1).原料預處理用遼寧省丹東市產(chǎn)柞蠶屬柞蠶種柞蠶蛹，品種為“抗大”，柞蠶 蛹經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機粉碎成90 110目柞蠶蛹粉。(2).將步驟⑴所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當溫度達到40-50°C時打開CO2氣
4瓶送氣，當萃取壓力達到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60-120min。(3).在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發(fā)射超聲波，強化柞蠶蛹油萃取過程，超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為4s/4s 8s/8s ；最優(yōu)條件為超聲頻 率為20kHz，功率密度為100W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續(xù)輻照時間為6s/6s。(4).從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，由通過管路依次連接的CO2氣瓶1、凈 化器2、儲罐3、混合器5、高壓泵7、萃取釜8，分離釜10構(gòu)成，分離釜采用兩個。在萃取釜內(nèi) 插裝超聲轉(zhuǎn)化器9的發(fā)射端。在CO2氣瓶、儲罐、高壓泵的出口端均安裝有控制閥，在儲罐、 萃取釜、分離釜上均安裝有壓力表4。分離釜出口管路均安裝有控制閥。儲罐內(nèi)安裝有電加 熱裝置。末端分離釜通過管路與凈化器連接，使CO2氣體回流，管路上安裝有流量計6。以下對超聲強化超臨界CO2萃取(USCE)與超臨界CO2萃取(SCE)柞蠶蛹油制備工 藝的萃取得率進行實驗比較。柞蠶蛹油萃取得率計算方法高速離心機離心條件為8000轉(zhuǎn)/分鐘、20分鐘，去除雜質(zhì)、水分等，所得萃取物即 為柞蠶蛹油。柞蠶蛹油萃取得率計算公式為F =-X 100%
B式中V為萃取得率；A為萃取離心后的柞蠶蛹油重量；B為萃取釜裝樣柞蠶蛹粉重量。實驗結(jié)果1.萃取溫度對柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取時間為90min、萃取壓力為20MPa、細度為100目的條件下對SCE和USCE柞 蠶蛹油進行實驗，結(jié)果見圖2。萃取溫度對SCE的影響的有利方面隨著溫度的升高，與溶 劑接觸的機會增加，分子熱運動速度加快，且溫度的升高使CO2的黏度降低，擴散系數(shù)增大， 傳質(zhì)速度加快；萃取溫度對SCE不利方面溫度升高引起CO2的密度降低，對溶質(zhì)的溶解度 下降，引起萃取率的下降。溫度過高會影響柞蠶蛹油中功能性物質(zhì)的變性，因此溫度不宜過 高，對于SCE，柞蠶蛹油的適宜萃取溫度為50°C。對于USCE，加入超聲場使柞蠶蛹油的萃取得率明顯升高，在較低的萃取溫度下，仍 可獲得較高的萃取得率。超聲會產(chǎn)生機械波動效應，尤其是在臨界溫度附近這種效應表現(xiàn) 得更加明顯，可以強化傳質(zhì)的效果，并且超聲在媒質(zhì)中傳播時，超聲振動能量不斷地被吸收 轉(zhuǎn)化為熱能，使得SC-CO2的傳質(zhì)溫度升高，速度加快，結(jié)果表明，USCE柞蠶蛹油的適宜溫度 為 45 0C ο2萃取時間對柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取壓力為20MPa、細度為100目的條件下對SCE和USCE柞 蠶蛹油進行實驗，結(jié)果見圖3。隨著萃取時間的延長，萃取效果越來越好。開始階段USCE柞 蠶蛹油的萃取速率曲線高于SCE，隨著時間的延長兩者的差異趨于一致。當時間超過90min 時，USCE柞蠶蛹油的萃取速率曲線趨勢趨于平緩。因此，USCE的最佳萃取時間為90min。
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3.萃取壓力對柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時間為90min、細度為100目的條件下對SCE和USCE柞蠶 蛹油進行實驗，結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，對于SCE和USCE，柞蠶蛹油的萃取得率均隨壓 力的升高而增大，但USCE在20MPa以下上升的趨勢更快。對于SCE，柞蠶蛹油的萃取得率隨 壓力升高呈近線性上升，說明壓力在30MPa內(nèi)對柞蠶蛹油萃取率的影響顯著；對于USCE，萃 取壓力在15MPa內(nèi)時，柞蠶蛹油的萃取得率與壓力的關(guān)系與SCE相似，但當壓力達到20MPa 以上時，曲線的斜率已呈下降趨勢，說明此時壓力對萃取率的影響程度減小。因此，USCE的 最佳萃取壓力為20MPa。4.柞蠶蛹粉細度對柞蠶蛹油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時間為90min、萃取壓力為20MPa的條件下對SCE和USCE 柞蠶蛹油進行實驗，結(jié)果見圖5。由圖5可以看出，隨著細度的增加，萃取效果越來越好；當 細度超過100目時，趨勢趨于平緩。USCE的萃取速率曲線相比SCE不明顯，SCE在100目以 下時的萃取速率上升明顯，圖5表明，USCE的最佳細度為100目。實驗結(jié)果表明，超聲波對SCE萃取具有強化作用。與SCE柞蠶蛹油相比，USCE柞蠶 蛹油能明顯降低SCE柞蠶蛹油的溫度，縮短萃取時間，降低萃取壓力，提高柞蠶蛹油的萃取 得率。通過正交實驗，得到USCE柞蠶蛹油的最佳工藝條件溫度為45°C，時間為90min，壓 力為20MPa，粉碎度為100目。在最佳USCE工藝條件下柞蠶蛹油萃取得率可達到28. 92%。 加入超聲能顯著提高SCE柞蠶蛹油的得率，提高生產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)成本和降低生產(chǎn)能耗。 隨著研究的深入，USCE柞蠶蛹油具有大規(guī)模工業(yè)化應用的前景。
權(quán)利要求
一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的步驟為(1).原料預處理柞蠶蛹經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機粉碎成柞蠶蛹粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當溫度達到40 50℃時打開CO2氣瓶送氣，當萃取壓力達到18 25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60 120min；(3).在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發(fā)射超聲波，強化柞蠶蛹油萃取過程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于 所述柞蠶蛹粉為90 110目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于 所述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時間/ 連續(xù)輻照時間為4s/4s 8s/8s。
4.一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其特征在于由通過管路依次連接的 CO2氣瓶、凈化器、儲罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構(gòu)成，在萃取釜內(nèi)插裝超聲轉(zhuǎn)化器 的發(fā)射端。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取的制備工藝，其步驟為(1)原料預處理柞蠶蛹經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機粉碎成柞蠶蛹粉；(2)將步驟(1)所得柞蠶蛹粉放入萃取釜中，當溫度達到40-50℃時打開CO2氣瓶送氣，當萃取壓力達到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶蛹油60-120min；(3)在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發(fā)射超聲波，強化柞蠶蛹油萃取過程；(4)從分離釜出口處收集柞蠶蛹油。本制備工藝可顯著提高生產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)升本和降低生產(chǎn)能耗，具有大規(guī)模工業(yè)化應用的前景。本發(fā)明還涉及一種柞蠶蛹油超聲強化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，具有設計合理，便于控制，生產(chǎn)效率高，能耗低等突出優(yōu)點。
文檔編號C11B1/04GK101967426SQ201010510729
公開日2011年2月9日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者王朝臣 申請人:王朝臣