專利名稱：一種從海狗油中精制omega3不飽和脂肪酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從海狗油中精制OMEGA3不飽和脂肪酸的方法，且此OMEGA3不飽和脂肪酸與精制前一樣以甘油三酯的狀態(tài)存在。
背景技術(shù)：
海狗為海豹科動(dòng)物豎琴海豹(Harp seal)的俗稱，棲居于北極和大西洋的北部。由于加拿大政府采取的保護(hù)措施，海狗的數(shù)量以每年5％的速度穩(wěn)定增長。為保持海狗與魚群之間的生態(tài)平衡，經(jīng)聯(lián)合國和加拿大政府批準(zhǔn)，每年可以少量地捕殺海狗。
本產(chǎn)品取材于新捕獵的北極海狗皮下脂肪，經(jīng)過真空蒸餾等工藝，在低溫條件下除去蛋白、碳水化合物等物質(zhì)，得到呈微黃色、透明液體狀的精煉海狗油。
海狗油中富含人體所需的OMEGA3不飽和脂肪酸(Ω-3PUFA)，其營養(yǎng)價(jià)值要優(yōu)于其他食用油類。在海狗油中除發(fā)現(xiàn)魚油中通常含有的二十碳五烯酸(FPA)和二十二碳六烯酸(DHA)外，還有含量可觀的二十二碳五烯酸(DPA)，天然海狗油中不飽和脂肪酸以甘油三酯的形式存在。海狗油中的OMEGA3不飽和脂肪酸具有調(diào)節(jié)血脂，抗動(dòng)脈粥樣硬化、降血壓、抑制血小板聚集和抗血栓作用，對(duì)前列腺疾病及糖尿病亦有一定療效。海狗油中EPA、DHA和DPA的含量很高，但實(shí)際條件下加工得到的海狗油EPA、DHA和DPA的總和僅在10-18％左右。
目前對(duì)不飽和脂肪酸的精制是將不飽和脂肪酸甘油三酯進(jìn)行處理，在甲醇或乙醇存在的條件下采用甲醇鈉或乙醇鈉將不飽和脂肪酸甘油三酯轉(zhuǎn)變成不飽和脂肪酸甲酯或乙酯，再進(jìn)行真空蒸餾，此種方法存在以下缺點(diǎn)1.精制后的海狗油中存在有機(jī)溶劑的殘留，獲得的海狗油中參雜很多我們所不需要的成分；2.此方法處理海狗油原油繁瑣，增加很多步驟與成本。
目前，在不改變海狗油中不飽和脂肪酸甘油三酯的形式條件下，如何將海狗油中OMEGA3不飽和脂肪酸精制到25％上的精制方法尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，在不改變海狗油中不飽和脂肪酸甘油三酯的形式條件下，將海狗油中OMEGA3不飽和脂肪酸精制到25％以上。本發(fā)明是采用德國VTA公司的短程分子蒸餾中試儀器對(duì)海狗油進(jìn)行精制的，該設(shè)備專門用于熱敏物質(zhì)和高沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸餾分離和提純，短程蒸餾壓力可達(dá)0.01帕，使物質(zhì)的沸點(diǎn)減低，從而蒸餾的持續(xù)時(shí)間短，避免了對(duì)蒸餾產(chǎn)品的破壞，該儀器在市場(chǎng)上可以買到，同類的儀器也可以用于本發(fā)明，如德國NGW公司的分子蒸餾/短程蒸餾儀器、無錫市雪浪制藥化工設(shè)備廠生產(chǎn)的分子蒸餾器等，這類儀器的工作原理相同，都是利用低壓使高沸點(diǎn)物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，從而達(dá)到分餾的效果。
本發(fā)明可通過下列步驟實(shí)施本發(fā)明中所采用的蒸餾儀器精制海狗油原油中OMEGA3不飽和脂肪酸的方法中，采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為0.01～20Pa；第二極分子蒸餾器的壓力為0.005～1Pa。
優(yōu)選的是第一極分子蒸餾器的壓力為0.1～10Pa；第二極分子蒸餾器的壓力為0.01～0.3Pa。最優(yōu)選的是第一極為0.1～1.0Pa，第二極為0.1～0.3Pa。
本發(fā)明的方法中，進(jìn)料速度為1～50公斤/小時(shí)。優(yōu)選的是1-20公斤/小時(shí)，最優(yōu)選的是10公斤/小時(shí)。
本發(fā)明的方法中，第一極和第二極蒸發(fā)溫度為50～400℃。優(yōu)選的是第一極為140℃～170℃，第二極為290～300℃，最優(yōu)選的是第一極為140℃，第二極為300℃。
本發(fā)明的方法中，所采用的刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～350rpm。優(yōu)選的為150～250rpm。最優(yōu)選的是第一極為50rpm，第二極為240rpm。
本發(fā)明的方法中，所采用的分子蒸餾儀器為德國VTA公司的短程分子蒸餾中試儀器，該儀器的蒸發(fā)面積為0.4m2，精制海狗油原油所需的真空度、蒸發(fā)溫度、進(jìn)料速度、刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速等參數(shù)的設(shè)定均由該設(shè)備配套的電腦程序控制。
本發(fā)明的方法中，使用的原料是直接由加拿大進(jìn)口的海狗油原油。
本發(fā)明的方法的操作步驟如下1.開啟儀器，從電腦上設(shè)定上述分子蒸餾所需的真空度、刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、蒸發(fā)溫度等參數(shù)。
2.當(dāng)實(shí)際參數(shù)達(dá)到設(shè)定值后，設(shè)定進(jìn)料速度，直接將海狗油原油進(jìn)料。
3.海狗油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點(diǎn)的組份被蒸發(fā)，高沸點(diǎn)的組份則沒有被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，該組份既精制的富含OMEGA3不飽和脂肪酸的海狗油。
本發(fā)明得到的精制的OMEGA3不飽和脂肪酸含有二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，二十二碳五烯酸(DPA)成分，三者的含量總和占精制的OMEGA3不飽和脂肪酸總重量的25％以上，優(yōu)選的是30-40％，更優(yōu)選的是40-50％，最優(yōu)選的是50-70％，根據(jù)所設(shè)定的蒸發(fā)條件不同，三者的含量總和不同，含量測(cè)定的方法如下采用高效液相色譜法，色譜條件為ODSC18(5um，250×4.6mm)柱，流動(dòng)相乙腈-甲醇-水(6∶2∶2)，流速1.5ml/min，波長210nm。
測(cè)定法 取精制的海狗油重油相組分約100mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加0.5mol/L的甲醇鈉4ml，不斷振搖，至小油滴完全消失，加0.2ml冰乙酸，用0.005％的甲醇BHT溶液定容至刻度，搖勻，用0.45um濾膜過濾，續(xù)濾液作為供試溶液。精密量取供試溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另精密量取對(duì)照液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積計(jì)算，即得。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.克服現(xiàn)有不飽和脂肪酸的精制方法首選需要將不飽和脂肪酸甘油三酯進(jìn)行處理，即在甲醇或乙醇存在的條件下采用甲醇鈉或乙醇鈉將不飽和脂肪酸甘油三酯轉(zhuǎn)變成不飽和脂肪酸甲酯或乙酯，然后再進(jìn)行真空蒸餾的缺點(diǎn)，直接對(duì)海狗油進(jìn)行精制，不需要甲醇或乙醇，這樣可減少精制后的海狗油中存在有機(jī)溶劑的殘留的機(jī)率。
2.此方法克服以往處理海狗油原油過程繁瑣，步驟很多與成本較高的缺點(diǎn)，本發(fā)明步驟簡單，成本較低。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，根據(jù)本發(fā)明所公開的技術(shù)內(nèi)容，本領(lǐng)域技術(shù)人員將很清楚本發(fā)明的其它實(shí)施方案，本發(fā)明實(shí)施例僅作為示例。在不違反本發(fā)明主旨及范圍的情況下，可對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改變和改進(jìn)。例如，使用不同的檢測(cè)儀器所獲得的測(cè)定結(jié)果可能有所不同，但只要使用本發(fā)明所述的質(zhì)量控制方法，均在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。
下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。應(yīng)該理解的是，本發(fā)明的實(shí)施例是用于說明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的限制。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的簡單改進(jìn)都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。以下具體實(shí)施例所采用的原油中二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)含量均在10％～20％。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1設(shè)備采用德國VTA短程分子蒸餾儀，蒸餾面積為0.4m2。
原料海狗油原油50公斤。
條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為10Pa；第二極分子蒸餾器的壓力為0.01～0.3Pa；進(jìn)料速度為10公斤/小時(shí)；第一極的蒸發(fā)溫度為140℃，第二極的蒸發(fā)溫度為300℃；第一極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm，第二極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm。
操作1啟動(dòng)儀器之前的例行檢查在每次進(jìn)行分子蒸餾實(shí)驗(yàn)之前，需要例行檢查如下事項(xiàng)1.1檢查冷卻、加熱的電路是否連接通暢1.2檢查真空泵中是否有泵油，齒輪泵的密封液和蒸發(fā)器的旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)裝置的密封液是否密封。
1.3檢查齒輪泵和刮膜轉(zhuǎn)子傳動(dòng)裝置是否轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，刮膜轉(zhuǎn)子傳動(dòng)裝置VK200-400的最大轉(zhuǎn)速是250rpm。
1.4檢查緊急情況停機(jī)按鈕是否正常。
1.5檢查手動(dòng)操作閥的位置是否正確。
2啟動(dòng)儀器如上述注意事項(xiàng)一切正常的話，則可按如下步驟進(jìn)行分子蒸餾實(shí)驗(yàn)2.1調(diào)節(jié)真空度。
(1)開啟第一極分子蒸餾器和第二極分子蒸餾器的旋片泵抽真空，調(diào)節(jié)壓力低于1000Pa。
(2)開啟擴(kuò)散泵抽真空，調(diào)節(jié)第一極分子蒸餾器的壓力為10Pa，第二極蒸餾器的壓力為0.1～0.3Pa。
2.2開冷卻水(蒸發(fā)器加熱之前，必須開冷卻水系統(tǒng)，否則可能發(fā)生爆裂毀壞)。
2.3設(shè)定加熱器HU200、HU300內(nèi)的導(dǎo)熱油溫度分別為110℃、270℃，開啟HU200和HU300，加熱導(dǎo)熱油的溫度達(dá)到設(shè)定溫度。
2.4開啟刮膜轉(zhuǎn)子傳動(dòng)裝置AM200和AM300，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為100rpm2.5開啟冷阱，通常調(diào)節(jié)冷阱溫度為-20℃。
2.6分別設(shè)定HU200、HU300內(nèi)的導(dǎo)熱油溫度為140℃、300℃，加熱導(dǎo)熱油的溫度達(dá)到設(shè)定溫度。
2.7保持AM200的轉(zhuǎn)速為100rpm，調(diào)節(jié)AM300的轉(zhuǎn)速為250rpm2.8開始進(jìn)料(1)連接好進(jìn)料管路。
(2)開啟產(chǎn)品管線上的所有閥門，有15H100，15H105，15H110，15H115，15H200，15H210，15H220，15H225，15H300，15H310，15H320。
(3)開啟進(jìn)料泵P100，調(diào)節(jié)進(jìn)料速度為10kg/h，開始進(jìn)料。
2.9當(dāng)?shù)诙O刮膜蒸發(fā)器的緩沖容器內(nèi)有液面可見時(shí)，開啟齒輪泵收集沒有蒸發(fā)的海狗油重組份，該組份即精制的OMEG3不飽和脂肪酸，經(jīng)過5小時(shí)，得到重組份24.5公斤。
3儀器關(guān)機(jī)和清洗實(shí)驗(yàn)完成后，需按照正確的關(guān)機(jī)順序關(guān)機(jī)，如需清洗，則先清洗后關(guān)機(jī)。
3.1降低導(dǎo)熱油溫度。
3.2停止進(jìn)料。
3.3關(guān)刮膜器。
3.4關(guān)閉真空泵和脫氣器與蒸發(fā)器之間的閥門。
3.5停羅茨鼓風(fēng)機(jī)和油擴(kuò)散泵。
3.6停旋片泵。
經(jīng)過以上操作制得的OMEGA3不飽和脂肪酸，經(jīng)過含量測(cè)定，其中二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)含量為25％-30％。
實(shí)施例2方法同實(shí)施例1。
條件為第一極分子蒸餾器的壓力為5Pa，第二極蒸餾器的壓力為0.1～0.3Pa；進(jìn)料速度為8kg/h；第一極的蒸發(fā)溫度為140℃，第二極的蒸發(fā)溫度為300℃；第一極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm，第二極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm。
經(jīng)過6.25小時(shí)，得到重組份21.7公斤。
經(jīng)過含量測(cè)定，制得的OMEGA3不飽和脂肪酸中二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)含量為30％-40％。
實(shí)施例3方法同實(shí)施例1。
條件為第一極分子蒸餾器的壓力為1Pa，第二極蒸餾器的壓力為0.05～0.1Pa；進(jìn)料速度為5kg/h；第一極的蒸發(fā)溫度為140℃，第二極的蒸發(fā)溫度為300℃；第一極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm，第二極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm。
經(jīng)過10小時(shí)，得到重組份16.1公斤經(jīng)過含量測(cè)定，制得的OMEGA3不飽和脂肪酸中二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)含量為40％-50％。
實(shí)施例4方法同實(shí)施例1。
條件為第一極分子蒸餾器的壓力為0.1～0.3Pa，第二極蒸餾器的壓力為0.01～0.05Pa；進(jìn)料速度為2kg/h；第一極的蒸發(fā)溫度為140℃，第二極的蒸發(fā)溫度為300℃；第一極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm，第二極刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm。
經(jīng)過25小時(shí)，得到重組份10.5公斤。
經(jīng)過含量測(cè)定，制得的OMEGA3不飽和脂肪酸中二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)含量為50％-70％。
權(quán)利要求
1.一種采用蒸餾儀器精制海狗油原油中OMEGA3不飽和脂肪酸的方法，其特征在于該方法采用分子蒸餾儀器進(jìn)行蒸餾；采用兩極真空蒸餾法。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述兩極真空蒸餾法，包括第一級(jí)蒸餾和第二級(jí)蒸餾，第一極蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.01～20Pa；第二極蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.005～1Pa。
3.權(quán)利要求2的方法，其特征在于該方法中，第一極分子蒸餾器的壓力為0.1～10Pa；第二極分子蒸餾器的壓力為0.01～0.3Pa。
4.權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法中的進(jìn)料速度為1-20公斤/小時(shí)。
5.權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法中蒸發(fā)溫度為50～400℃。
6.權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法中刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～350rpm。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從海狗油中精制OMEGA3不飽和脂肪酸的方法，本發(fā)明采用蒸餾儀器精制海狗油原油中OMEGA3不飽和脂肪酸，采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為0.01～20Pa；第二極分子蒸餾器的壓力為0.005～1Pa。
文檔編號(hào)C11B7/00GK1919990SQ20051009326
公開日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2005年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月23日
發(fā)明者王國成, 葉正良, 張廣明, 呂剛 申請(qǐng)人:天津貝特藥業(yè)有限公司