1~6。 在本發(fā)明中,所述的稀釋劑優(yōu)選為淀粉和/或糊精;當稀釋劑為淀粉和糊精的混合物時,所 述淀粉和糊精的質(zhì)量比優(yōu)選的為(1~2): 1,更優(yōu)選的為1:1。在本發(fā)明中,所述的矯味劑優(yōu) 選的為糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖中的一種或幾種;當矯味劑為糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖中的 兩種時,兩種組分的質(zhì)量比優(yōu)選為1:1;當所述矯味劑為糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖中三種時, 所述糖粉、阿斯巴甜和甜菊糖的質(zhì)量比優(yōu)選為1:1:1。
[0038] 將所述落新婦超微粉和輔料混合后,本發(fā)明優(yōu)選將所述混合得到的物料進行干 燥。在本發(fā)明中,所述混合得到的物料干燥時優(yōu)選平鋪為小于2cm的厚度,更優(yōu)選為小于 lcm。本發(fā)明對所述干燥的方法沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的干燥的技術(shù)方 案即可;在本發(fā)明中,所述干燥優(yōu)選為烘干。在本發(fā)明中,所述干燥的溫度優(yōu)選的為50~80 °C,更優(yōu)選的為60~70°C,最優(yōu)選的為65°C;所述干燥的時間優(yōu)選的為8~15h,更優(yōu)選的為 12h。本發(fā)明在干燥的過程中,優(yōu)選的每隔2~4h翻動物料一次,更優(yōu)選的每隔3h翻動一次, 以確保物料不結(jié)塊,均勻干燥。在本發(fā)明中,所述干燥優(yōu)選在落新婦超微粉飲片的水分小于 3 %時停止,更優(yōu)選為小于2.5 %時停止。
[0039] 所述干燥完成后,本發(fā)明優(yōu)選將所述干燥得到的物料進行整粒,得到落新婦超微 粉飲片。在本發(fā)明的實施例中,所述整粒優(yōu)選在整粒機中進行;所述整粒的篩目優(yōu)選的為14 ~18目,更優(yōu)選的為16目。
[0040] 所述整粒結(jié)束后得到落新婦超微粉飲片成品,所述的落新婦超微粉飲片成品優(yōu)選 的可包裝為袋泡型飲片,方便食用。
[0041 ]在本發(fā)明中,當所述落新婦超微粉飲片包括落新婦稠膏時,所述落新婦超微粉飲 片的制備方法優(yōu)選還包括:
[0042] 將所述步驟1)中得到的篩上組分用0~60%的乙醇水溶液提取,將得到的提取液 進行減壓濃縮,得到落新婦稠膏,所述新婦稠膏的密度為1.1~1.3g/ml;
[0043] 將所述步驟2)中得到的落新婦超微粉和所述落新婦稠膏混合后,添加輔料得到落 新婦超微粉飲片。
[0044] 為了制備得到落新婦稠膏,本發(fā)明優(yōu)選將上述技術(shù)方案得到的篩上組分用乙醇水 溶液進行提取,得到提取液。在本發(fā)明中,所述提取的次數(shù)優(yōu)選的為2~4次,更優(yōu)選的為3 次;所述乙醇水溶液的濃度優(yōu)選的為〇~60% (v/v),更優(yōu)選的為30~50% (v/v)。在本發(fā)明 中,所述乙醇水溶液的質(zhì)量優(yōu)選的為所述篩上組分質(zhì)量的5~10倍,更優(yōu)選的為6~9倍,最 優(yōu)選的為8倍。
[0045] 得到提取液后,本發(fā)明將所述提取液進行減壓濃縮,得到落新婦稠膏。在本發(fā)明 中,所述的落新婦稠膏的密度為1.1-1.3g/ml,優(yōu)選的為1.2g/ml。在本發(fā)明中,所述的減壓 濃縮的壓力優(yōu)選的為-0.1~-0.2MPa,更優(yōu)選的為-0.1 MPa;所述減壓濃縮的溫度優(yōu)選的為 45~65°C,更優(yōu)選的為50~60°C,最優(yōu)選的為55°C。在本發(fā)明的實施例中,所述的減壓濃縮 采用本領(lǐng)域常用的減壓濃縮設(shè)備即可,無其他特殊要求,具體的可采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
[0046] 本發(fā)明在得到落新婦稠膏后,將按照上述技術(shù)方案所述落新婦超微粉制備方法得 到的落新婦超微粉和落新婦稠膏混合后,再與輔料進行混合,得到落新婦超微粉飲片。在本 發(fā)明中,所述輔料與上述技術(shù)方案所述輔料的種類和用量一致,在此不再贅述。在本發(fā)明 中,所述落新婦超微粉與所述落新婦稠膏的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.5~1,更優(yōu)選為1:0.5~0.8, 最優(yōu)選的為1:0.6。
[0047] 得到落新婦稠膏、落新婦超微粉和輔料的混合物料后,本發(fā)明優(yōu)選將所述混合物 料按照上述技術(shù)方案所述的干燥和整粒的方案進行干燥和整粒,得到落新婦稠膏;所述干 燥和整粒的具體技術(shù)方案在此不再贅述。
[0048] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的落新婦超微粉飲片及其制備方法進行詳細的說 明,但是不能把它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0049] 實施例1
[0050]首先除去落新婦藥材中泥沙、雜質(zhì)、非藥用部位,得到落新婦根和根狀莖;然后將 洗凈的落新婦根和根狀莖切制成厚片3mm的片子,得到落新婦飲片,采用連續(xù)投料粉碎機對 落新婦飲片進行粉碎5min,以24目進行篩選,將能通過篩孔的篩下組份用超微粉碎機粉碎, 采用氣流粉碎,研磨氣壓為0.8Mpa,分級輪轉(zhuǎn)速為5500rpm,粉碎時間為3h,粉碎成粒徑< 75 Ml的粉末,得到落新婦超微粉;
[0051 ]落新婦超微粉與糊精、淀粉按質(zhì)量比1:10:10的比例混合,得到濕料;
[0052]將得到濕料放入烘箱烘盤中干燥,每個烘盤中濕料的厚度為2cm,烘箱溫度設(shè)定為 65°C,干燥時間為112小時,干燥過程中,每間隔3小時翻動一次,以確保物料不結(jié)塊,均勻干 燥,當其水分小于3%時停止干燥,將干燥后的落新婦超微粉飲片投入搖擺式整粒機整粒, 篩目為16目,得到落新婦超微粉飲片。
[0053] 實施例2
[0054] 首先除去落新婦藥材中泥沙、雜質(zhì)、非藥用部位,得到落新婦根和根狀莖;然后將 洗凈的落新婦根和根狀莖切制成厚片3mm的片子,得到落新婦飲片,采用連續(xù)投料粉碎機對 落新婦飲片進行粉碎5min,以24目進行篩選,將能通過篩孔的篩下組份用超微粉碎機粉碎, 采用球磨粉碎,球料比為10:1,球直徑為0.5cm,粉碎時間為15h,轉(zhuǎn)速為400rpm,粉碎成粒徑 <75μπι的粉末,得到落新婦超微粉;將全部的不能通過24目篩的篩上組分以7倍量的55%乙 醇水溶液提取3次得到提取液,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將得到的提取液在-0.1 MPa,55°C,進行減壓 濃縮至得到落新婦稠膏,直到落新婦稠膏的密度為1.2g/ml時停止;然后將全部的落新婦超 微粉與全部的落新婦稠膏混合后,再與糊精、淀粉按質(zhì)量比1:30:30的比例混合得到落新婦 超微粉飲片;將所述落新婦超微粉飲片放入烘箱烘盤中干燥,每個烘盤中濕料的厚度為 lcm,烘箱溫度設(shè)定為65°C,干燥時間為112小時,干燥過程中,每間隔2小時翻動一次,以確 保物料不結(jié)塊,均勻干燥,當其水分小于3%時停止干燥,將干燥后的落新婦超微粉飲片投 入搖擺式整粒機整粒,篩目為16目,得到落新婦超微粉飲片。
[0055] 比較例1
[0056] 傳統(tǒng)落新婦飲片的制備,除去落新婦藥材中泥沙、雜質(zhì)、非藥用部位,得到落新婦 根和根狀莖;將洗凈的落新婦根和根狀莖切制成厚片5mm的片子,得到落新婦飲片。
[0057] 實施例4
[0058] 實施例1、2和比較例1中所述的落新婦超微粉和傳統(tǒng)落新婦飲片有效成分巖白菜 素溶出度比較
[0059]樣品制備:取實施例1和2中的落新婦超微粉(IOg原藥材制備而成的)加水200ml溶 解,精密稱取4ml水溶液,減壓濃縮至干,甲醇洗轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,過0.45μπι微孔濾膜,即 得供試品1和2。取落新婦I Og傳統(tǒng)飲片加飲用水I OOml常規(guī)煎煮30min,煎煮液加水定溶至 200ml,精密稱取4ml水溶液,減壓濃縮至干,甲醇洗轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,過0.45μπι微孔濾膜, 即得供試品3。
[0060]巖白菜素含量測定 [0061 ] 1)色譜條件
[0062] 色譜柱:Kromasil C18柱(4 · 6 X 150mm,5ym);流動相:甲醇-水(20:80);流速Iml/ min;檢測波長275nm;柱溫:40 °C 〇
[0063] 2)標準曲線的制備
[0064]精密稱取巖白菜素對照品適量,加甲醇稀釋至每ml含1.032mg。分別精密吸取0.1, 0.25,0.50,0.75,1.00,1.50ml于IOml量瓶中加甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別進樣10μ1,以峰 面積積分值(A)對進樣濃度(C)進行線性回歸,得回歸方程,回歸方程式Υ=16374648.5201Χ +674.9,相關(guān)系數(shù) R2 = O .9999 [0065] 3)樣品檢測
[0066]吸取上述供試品各IOyl分別進樣,測得峰面積,代入回歸方程測定含量。
[0067] 4)三種飲片溶出度比較(IOg藥材中所轉(zhuǎn)移的巖白菜素含量)
[0069] 注:與傳統(tǒng)飲片比較,·
[0070] 由上述試驗可知,本發(fā)明實施例1和2中的落新婦超微粉中的有效成分巖白菜素溶 出度比傳統(tǒng)飲片顯著提高。
[0071] 實施例5
[0072]三種不同制備方法飲片鎮(zhèn)痛效果比較 [0073] 實驗材料
[0074] 1)