專利名稱：一種落新婦苷的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從中藥材黃杞葉(Engelhardtia roxburghiana Wall)中提取純化落新婦苷的方法。
背景技術(shù)：
落新婦苷(astilbin)3，3，4，，5，7- pentahydroxyf Iavanone 3- ( 6 - deoxy -(L-mannopyranside))是一種二氫黃酮醇類化合物，1950 年由 Kozo Hayashi 和 KazahikoOuchi首次從植物落新婦中提取得到。落新婦苷的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種落新婦苷的提純工藝，其特征在于該方法包括以下步驟 (1)將黃杞葉藥材粉碎后經(jīng)過80% 100%、重量為所用藥材重量的5 10倍的乙醇在40 70°C下進(jìn)行浸潰提取4 6小時(shí)，得到提取液； (2)將步驟(I)得到的提取液真空濃縮成浸膏； (3)將步驟(2)中的浸膏加水，加水量為浸膏重量的2 8倍，攪拌溶解，靜置16 30小時(shí)，沉淀，過濾，取沉淀，水洗，干燥，粉碎； (4)將步驟(3)粉碎后的沉淀加入有機(jī)溶劑浸潰，干燥得到黃杞總黃酮； (5)將步驟(4)得到的黃杞總黃酮加入重量2-5倍的水，加硼元素的含氧酸或鹽溶解，進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)PH值至中性，加鹽進(jìn)行鹽析，取沉淀，加入丙酮，收集不溶于丙酮的沉淀； (6)將步驟(5)收集得到的不溶于丙酮的沉淀加水溶解，加酸酸化，得到白色沉淀，過濾，取沉淀，水洗，加活性碳脫色，過濾，濃縮，濃縮液加入重量3 6倍的水，析晶，過濾，取沉淀，干燥，即得到落新婦苷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述落新婦苷的提純工藝，其特征在于步驟(I)中浸潰I 3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述落新婦苷的提純工藝，其特征在于步驟(2)浸膏體積是所用藥材重量的0. 4 I倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述落新婦苷的提純工藝，其特征在于步驟(4)中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或乙醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述落新婦苷的提純工藝，其特征在于步驟(5)中鹽為氯化鈉，氯化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種落新婦苷的提純工藝，它是一種以黃杞葉為原料，以80%～100%乙醇進(jìn)行浸漬提取，脫色，濃縮，加水析出再過濾收結(jié)晶，結(jié)晶在水中絡(luò)合反應(yīng)然后澄清，鹽析出沉淀，沉淀用有機(jī)溶劑提取出雜質(zhì)，再解析沉淀，得到落新婦苷純品。采用本發(fā)明方法從黃杞葉中提取落新婦苷，收率在65%以上，純度在95%以上。本方法不需要通過各種柱層析處理，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，縮短生產(chǎn)周期，產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H17/07GK103012522SQ201210582910
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者顧玲 申請(qǐng)人:顧玲