復(fù)合淀粉專用膠及其空心膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及空心膠囊及其制備，具體是一種以復(fù)合淀粉為原料的新型純植物源的 復(fù)合淀粉專用膠及其空心膠囊的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 空心膠囊是現(xiàn)代藥品、保健品和膳食補(bǔ)充劑最常用的裝填載體。在我國(guó)，95%以上 的空心膠囊是以豬或牛的皮骨制成的明膠為原料。顯然，這類空心膠囊在人群中的適用范 圍不及植物類原料受歡迎，以植物源空心膠囊取代動(dòng)物源空心膠囊是該行業(yè)發(fā)展的必然趨 勢(shì)。植物源空心膠囊要推廣于市場(chǎng)，需要具備：（1)良好的人體相容性與安全性；（2)在指定 的保管條件下具有與明膠空心膠囊同等的產(chǎn)品性能（如崩解性、韌性、剛性等），達(dá)到《中國(guó) 藥典》中相關(guān)的空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；（3)更重要的是應(yīng)具有明顯的價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。在眾多具 有較好成膜性的植物類原料中，淀粉以其良好的安全性、成膜性、糊化性以及與其它材料的 相容性，更主要的是較強(qiáng)的價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)性，成為植物膠囊的優(yōu)選原料對(duì)象。
[0003] 目前市場(chǎng)上還沒(méi)有真正商品化的純植物源的淀粉空心膠囊，其原因是單一種類的 淀粉都難以達(dá)到空心膠囊所需的強(qiáng)度、韌性、10分鐘內(nèi)崩解性以及對(duì)環(huán)境的穩(wěn)定性等綜合 要求，且市場(chǎng)缺乏專門生產(chǎn)淀粉空心膠囊的原料供應(yīng)，這些因素均阻止了淀粉源空心膠囊 的開(kāi)發(fā)與市場(chǎng)投放。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種生產(chǎn)空心膠囊的復(fù)合淀粉專用膠。
[0005] 本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種上述復(fù)合淀粉專用膠的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所要解決的第三個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種以上述復(fù)合淀粉專用膠為原料制 備空心膠囊的方法。
[0007] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：復(fù)合淀粉專用膠，該專用膠的重 量百分比組成包括：淀粉50~85%、凝膠劑1~6. 5%、助凝劑0. 1~5%、增塑保濕劑2~ 15%、促崩劑0~15%、食用色素0~0· 5%、遮光劑0~3%。
[0008] 所述的淀粉為復(fù)合淀粉，該復(fù)合淀粉的重量百分比組成包括：醋酸酯淀粉30~ 60 %和氧化羥丙基淀粉20~65%。
[0009] 所述的復(fù)合淀粉的重量百分比組成還包括：0. 5~8%的羥丙基淀粉和1~9. 5% 的羥丙基二淀粉磷酸酯中的至少一種。
[0010] 本發(fā)明通過(guò)醋酸酯淀粉和氧化羥丙基淀粉的復(fù)配制備空心膠囊專用膠，以該復(fù)合 淀粉專用膠為原料制備的復(fù)合淀粉空心膠囊具有良好的剛性、韌性與崩解性，與明膠空心 膠囊相比，具有顯著的價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。在醋酸酯淀粉和氧化羥丙基淀粉的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步復(fù) 配羥丙基淀粉和羥丙基二淀粉磷酸酯中的至少一種，可賦予復(fù)合淀粉專用膠及復(fù)合淀粉空 心膠囊更好的剛性、韌性和崩解性。其中，醋酸酯淀粉分散性好、易溶于水，所配制的膠液具 有粘度低、固性物含量高、成膜性好、價(jià)格低等特性，但膜剛性強(qiáng)、較脆，不易在胃液中崩解； 氧化羥丙基淀粉易溶于水、糊化溫度低，可賦予復(fù)合淀粉專用膠及復(fù)合淀粉空心膠囊良好 的成膜性、潤(rùn)澤柔韌性、晶瑩透明性、膜的易崩解性等；羥丙基淀粉賦予復(fù)合淀粉專用膠及 復(fù)合淀粉空心膠囊膠液適當(dāng)?shù)恼扯?、易糊化性、提高透明度，使?fù)合淀粉空心膠囊制備過(guò)程 中蘸膠后的抗下垂性好，同時(shí)提高膠膜的光滑性與保水性；羥丙基二淀粉磷酸酯賦予復(fù)合 淀粉空心膠囊良好的成膜及崩解性。這四種淀粉彼此間通過(guò)分子間相互作用而具有很好的 相容性，上述變性淀粉復(fù)配得到的專用膠在水中具有良好的分散溶解性、易脫泡性、膠液的 穩(wěn)定性，賦予空心膠囊良好的成膜性、透明性、柔韌性、剛性與保水性。
[0011] 所述的醋酸酯淀粉中乙?；酷?. 5g/100g，所述的醋酸酯淀粉90°C時(shí)的20% 的水溶液的粘度小于70mPa *s ;所述的氧化羥丙基淀粉中羥丙基含量< 7. 0g/100g，所述的 氧化羥丙基淀粉90°C時(shí)的5%的水溶液的粘度大于350mPa · s ;所述的羥丙基淀粉中氯丙 醇含量<5.〇11^/1^，所述的羥丙基淀粉25°0時(shí)的5%的水溶液的粘度大于40〇11^^;所述 的羥丙基二淀粉磷酸酯中羥丙基含量彡7.0g/100g、氯丙醇含量彡1.0mg/kg，所述的羥丙 基二淀粉磷酸酯25°C時(shí)的5%的水溶液粘度大于200mPa · s。
[0012] 所述的凝膠劑為低酰基結(jié)冷膠和K -卡拉膠中的一種或兩種；所述的助凝劑為氯 化鉀、檸檬酸鉀和醋酸鉀中的一種或幾種。
[0013] 所述的增塑保濕劑為丙三醇、丙二醇和聚乙二醇中的一種或幾種。
[0014] 所述的促崩劑為麥芽糊精、甘露醇、木糖醇和異麥芽糖醇和吐溫-80中的一種或 幾種；所述的食用色素為胭脂紅、檸檬黃、莧菜紅和日落黃中的一種或幾種；所述的遮光劑 為鈦白粉。
[0015] 該復(fù)合淀粉專用膠為顆粒狀，其粒徑為1~2mm，堆密度為0. 50~0. 68g/mL，含水 量為 8·5±2·0%。
[0016] 復(fù)合淀粉專用膠的制備方法，包括以下步驟：
[0017] 1)原料預(yù)處理：所有原料均粉碎過(guò)100目篩，備用；
[0018] 2)稱量：按照淀粉50~85%、凝膠劑1~6. 5%、助凝劑0. 1~5 %、增塑保濕劑 2~15%、促崩劑0~15%、食用色素0~0. 5%、遮光劑0~3%的重量百分比稱取各原 料；
[0019] 3)混合：按照等量梯度遞加法將各原料混合均勻；
[0020] 4)制軟材：采用濕法制粒工藝，邊攪拌邊噴灑含30~70%乙醇的水溶液，制軟 材；
[0021] 5)制顆粒：采用擠壓制粒工藝將上述軟材制備為粒徑為1~2mm的濕顆粒；
[0022] 6)干燥：將上述濕顆粒于60~80°C烘干，即得到顆粒狀的復(fù)合淀粉專用膠。
[0023] 由于各原料配比用量相差懸殊，因此在復(fù)合淀粉專用膠的制備方法步驟3)中，需 要采用等量梯度遞加法進(jìn)行物料的均勻混合；步驟4)中所用的含30~70%乙醇的水溶 液作為濕潤(rùn)劑，其用量應(yīng)使所制軟材達(dá)到"握之成團(tuán)、壓之即散"的狀態(tài)即可；步驟4)~6) 也可采用干法制粒技術(shù)制備，將混合均勻的原料壓制成塊，再用萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎成粒徑為 1~2mm的顆粒即可。
[0024] 以復(fù)合淀粉專用膠為原料制備空心膠囊的方法，包括以下步驟：
[0025] 1)配料：按照復(fù)合淀粉專用膠：去離子水為16~22 :100的比例準(zhǔn)備配料；
[0026] 2)溶膠：用準(zhǔn)備好的去離子水中30%的水分散復(fù)合淀粉專用膠得到淀粉乳，將余 下的70%的去離子水煮沸，在不斷攪拌下將上述淀粉乳以細(xì)流倒入沸水中，于75~95°C保 溫15~60min，至膠液透明；
[0027] 3)養(yǎng)膠：溶膠結(jié)束后，于50~65°C保溫養(yǎng)膠1. 5~4小時(shí)至膠液無(wú)氣泡；
[0028] 4)制胚：選取適宜型號(hào)并經(jīng)脫模劑涂抹的膠囊模具，于45~55°C蘸膠制備膠囊 胚，并于18~25°C翻轉(zhuǎn)模具數(shù)次定型，所述的脫模劑為液體石蠟、色拉油、玉米油、花生油、 大豆油和芥子油中的一種或幾種；
[0029] 5)干燥、拔殼：將膠囊胚于25~35°C、濕度45~55 %的通風(fēng)道中運(yùn)動(dòng)干燥1~ 2. 5小時(shí)，然后進(jìn)行拔殼、切邊、組裝，即得到復(fù)合淀粉空心膠囊，其膠囊本體的重量百分比 組成包括：淀粉50~85%、凝膠劑1~6. 5%、助凝劑0. 1~5%、增塑保濕劑2~15%、促 崩劑0~15%、食用色素0~0.5%、遮光劑0~3%、水7~11%。
[0030] 以復(fù)合淀粉專用膠為原料制備空心膠囊的方法的步驟1)中，按照復(fù)合淀粉專用 膠：去離子水為16~22 :100的比例配料，在溶膠后得到的膠液，其45~55°C溫度下的粘 度可控制在300~600mPa · s，可確保蘸膠工藝的流暢性并滿足膠囊壁的厚薄要求。
[0031] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明公開(kāi)的復(fù)合淀粉專用膠用于制備植 物空心膠囊，其主要原料為可食用性的淀粉，具有良好的人體生物相容性。本發(fā)明通過(guò)醋酸 酯淀粉、氧化羥丙基淀粉、羥丙基淀粉、羥丙基二淀粉磷酸酯的復(fù)配，賦予復(fù)合淀粉專用膠 制備的空心膠囊具有良好的剛性、柔韌性、透明性、保水性與崩解性，以本發(fā)明復(fù)合淀粉專 用膠為原料制備的空心膠囊與明膠空心膠囊相比，具有顯著的價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。以本發(fā)明復(fù) 合淀粉專用膠為原料制備的復(fù)合淀粉空心膠囊具有一次投料、操作簡(jiǎn)單、養(yǎng)膠脫氣時(shí)間短、 適應(yīng)明膠空心膠囊生產(chǎn)線、避免操作者受原料粉塵污染等優(yōu)點(diǎn)。以本發(fā)明復(fù)合淀粉專用膠 為原料制備的復(fù)合淀粉空心膠囊含水量為7~11%，在正常室溫及濕度下不易吸潮、不易 脆碎、不易生長(zhǎng)微生物、無(wú)需添加防腐劑，符合國(guó)家藥典對(duì)空心膠囊的制劑學(xué)指標(biāo)要求，該 復(fù)合淀粉空心膠囊屬于真正的植物源空心膠囊，適合各類人群服用。
【附圖說(shuō)明】
[0032] 圖1為實(shí)施例二中制得的復(fù)合淀粉空心膠囊的外觀圖；
[0033] 圖2為復(fù)合淀粉空心膠囊膜的試驗(yàn)力-時(shí)間曲線；
[0034] 圖3為復(fù)合淀粉空心膠囊膜的DSC圖譜；
[0035] 圖4為復(fù)合淀粉空心膠囊膜及對(duì)比例的紅外圖譜測(cè)試結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 以下結(jié)合附圖實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0037] 實(shí)施例一：復(fù)合淀粉專用膠的制備方法，包括以下步驟：
[0038] 1)原料預(yù)處理：所有原料均粉碎過(guò)100目篩，備用；
[0039] 2)稱量：按重量百分比稱取醋酸酯淀粉3500g、氧化羥丙基淀粉4000g、羥丙基淀 粉250g、麥芽糊精600g、κ -卡拉膠335g、甘油825、氯化鉀105g ;
[0040] 3)混合：先將少量淀粉與麥芽糊精、卡拉膠、甘油、氯化鉀混合均勻后，再按照等 量梯度遞加法將其余淀粉加入并混合均勻；
[0041] 4)制軟材及顆粒：采用濕法制粒工藝，在高速攪拌混合制粒機(jī)中，用50%乙醇的 水溶液噴灑混合原料制成軟材，并通過(guò)10~14目篩，得到粒徑為1~2mm濕顆粒；
[0042] 5)干燥：將上述濕顆粒于70°C烘干，過(guò)10~14目篩，得到實(shí)施例一的顆粒狀的復(fù) 合淀粉專用膠。
[0043] 實(shí)施例二：以實(shí)施例一制得的專用膠顆粒為原料制備復(fù)合淀粉空心膠囊的方法， 包括以下步驟：
[0044] 1)配料、溶膠：秤取專用膠顆粒12. 95公斤，分散到20公斤水中，攪拌得到淀粉乳 狀液，在不斷攪拌下將該淀粉乳以細(xì)流加入到50公斤沸水中，攪拌均勻，于90°C攪拌膠液 至透明。取一定量的膠液稀釋至固形物含量為2%的膠液，于50°C、500nm波長(zhǎng)下測(cè)定其透 光率為82% ;
[0045] 2)養(yǎng)膠脫氣：溶膠結(jié)束后，在50~65°C溫度下保溫1~4小時(shí)脫氣；
[0046] 3)測(cè)定并調(diào)節(jié)粘度：于45~55°C下，測(cè)定膠液粘度為320~580mPa. S ;
[0047] 4)制胚：選取適宜型號(hào)的用花生油涂抹過(guò)的膠囊模具，在45~55°C下蘸膠制備膠 囊胚，并于18~22°C溫度下翻轉(zhuǎn)數(shù)次定型；
[0048] 5)干燥、拔殼：將膠囊胚在溫度