一種從中藥黃芪中提取黃芪總皂苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從黃芪中提取高黃芪甲苷含量的黃芪總 皂苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定，黃苗為豆科植物蒙古黃苗[Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.var.monghoIicus(Bge) Hsiao]或膜 英黃苗 [A. membranaceus (Fisch. )Bge]的干燥根，具有補(bǔ)氣固表、利尿生津、托毒排膿、斂瘡生肌等 功效。黃芪的主要化學(xué)成分有皂苷類、黃酮類和多糖類等。皂苷類成分主要有黃芪皂苷I~ VDI、異黃芪皂苷I、II、IV和大豆皂苷I。黃芪甲苷（Astragaloside IV )是黃芪增強(qiáng)機(jī)體免 疫功能的主要活性成分之一，也是含有黃芪藥材制劑的定量指標(biāo)成分。黃芪總皂苷具有調(diào) 節(jié)血糖、增強(qiáng)機(jī)體免疫、促進(jìn)生長(zhǎng)和提高機(jī)體抗氧化能力等功效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種適用于大規(guī)模生產(chǎn)的黃芪甲苷含量高的從黃芪中提取 黃芪總皂苷的方法。該方法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率純度高且穩(wěn)定，同時(shí)實(shí)現(xiàn)過(guò)程中醇 沉沉淀為黃芪粗多糖，可進(jìn)一步加工利用，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。
[0004] 本發(fā)明所提供的提取制備黃芪總皂苷的方法包括以下步驟：
[0005] a、黃芪原藥材加水浸沒(méi)、熱回流提取，提取液濃縮至稠浸膏；
[0006] 該步驟中加溶劑量按照常規(guī)用量即可，一般為6~12倍量的水。熱回流提取時(shí)間 也按照常規(guī)工藝中的參數(shù)進(jìn)行，一般為1~3小時(shí)。
[0007] b、稠浸膏加入乙醇使乙醇濃度達(dá)到70~90%，攪拌至沉淀完全析出后，過(guò)濾，上 清液濃縮至清膏，用堿溶液調(diào)節(jié)PH值為8~10,靜置過(guò)夜，得堿處理液；所述步驟b中的堿 溶液為質(zhì)量濃度30~60 %的氫氧化鈉溶液；
[0008] 該步驟中乙醇濃度選擇以可達(dá)到醇沉目的為原則。一般控制乙醇含量在70~ 90%，以使黃芪皂苷類物質(zhì)溶出，同時(shí)其他物質(zhì)沉降。鞣質(zhì)是多酚衍生物，廣泛存在于藥材 之中，它的存在會(huì)影響到后期黃芪總皂苷相關(guān)制劑的穩(wěn)定性。加入30~60%的氫氧化鈉溶 液調(diào)PH值為8~10,能較好地除去鞣質(zhì)，且黃芪總皂苷的保留率也較高。同時(shí)，堿化處理可 使黃芪皂苷I、黃芪皂苷II、乙酰黃芪皂苷I和異黃芪皂苷II等皂苷在堿性環(huán)境下水解脫 乙?；D(zhuǎn)化為黃芪甲苷，從而提高黃芪甲苷的產(chǎn)量和純度。
[0009] C、取堿處理液加入到大孔吸附樹脂柱，以10~15倍柱體積的去離子蒸餾水洗脫 糖類部分，再以5-10倍柱體積的20~30%的乙醇洗脫，最后以5~10倍柱體積的75~ 95%的乙醇洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥后加少量水溶解，靜置12~48小時(shí)，過(guò) 濾得沉淀；
[0010] 該步驟中堿處理液直接上樣大孔吸附樹脂柱，上樣體積較小且去離子蒸餾水洗脫 糖類部分的同時(shí)也將上樣溶液洗至中性。低濃度醇洗脫時(shí)，醇度須低于30%，既能有效除 雜，又防止有效成分的流失。高濃度醇須高于75%，有助于皂苷的解吸附，從而提高目標(biāo)產(chǎn) 物的回收率。
[0011] d、取沉淀物烘干，即為黃芪總皂苷。該黃芪總皂苷中黃芪甲苷含量較高。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方法先采用水提、醇沉、濃縮和堿化等預(yù)處理后得到大孔樹脂 柱的上樣溶液，大大降低了洗脫樹脂時(shí)水的用量，減少了大孔樹脂的負(fù)荷，提高其重復(fù)使用 率。水洗脫糖類部分的同時(shí)又將上樣溶液由堿性調(diào)至中性，簡(jiǎn)化操作且節(jié)約成本。本發(fā)明 方法制備的目標(biāo)產(chǎn)物收率高、黃芪總皂苷和黃芪甲苷含量高、顏色淺、產(chǎn)量穩(wěn)定，且無(wú)化學(xué) 試劑殘留，提取過(guò)程環(huán)境友好，對(duì)試劑設(shè)備要求低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋 而不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 對(duì)黃芪總皂苷制備的原料藥材，通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行篩選：
[0016] 采用藥典規(guī)定的黃芪含量測(cè)定方法，測(cè)定藥材的黃芪甲苷含量，并對(duì)不同基源、產(chǎn) 地和年限的黃芪藥材提取黃芪總皂苷。綜合考慮藥材、黃芪總皂苷目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)而確定最終 原料藥材。詳細(xì)結(jié)果見下表。
[0017]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從中藥黃芪中提取黃芪總皂苷的方法，其特征在于，包括以下步驟： a、 取黃芪生藥材，加水，熱回流提取，濃縮至稠浸膏； b、 稠浸膏加入乙醇使乙醇濃度達(dá)到70~90%，攪拌至沉淀完全析出后，過(guò)濾，上清液 濃縮至清膏，用堿溶液調(diào)節(jié)PH值為8~10,靜置過(guò)夜，得堿處理液； c、 取堿處理液加入到大孔吸附樹脂柱，以10~15倍柱體積的去離子蒸餾水洗脫糖類 部分，再以5~10倍柱體積的20~30%的乙醇洗脫，最后以5~10倍柱體積的75~95% 的乙醇洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥后加少量水溶解，靜置12~48小時(shí)，過(guò)濾得 沉淀； d、 取沉淀物烘干，即為黃芪總皂苷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取黃芪總皂苷的方法，其特征在于，所述步驟b中的堿溶液 為質(zhì)量濃度30~60 %的氫氧化鈉溶液。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從中藥黃芪中提取黃芪總皂苷的方法，步驟為：水提、醇沉、堿化、大孔樹脂純化和靜置過(guò)濾等。該方法解決了現(xiàn)有技術(shù)從中藥黃芪中提取黃芪總皂苷收率較低、黃芪甲苷含量不高和生產(chǎn)成本較高等問(wèn)題。本發(fā)明兼顧黃芪總皂苷含量、甲苷含量及收率三個(gè)主要指標(biāo)，同時(shí)減少大孔樹脂的負(fù)荷，提高大孔樹脂的重復(fù)使用次數(shù)，且對(duì)環(huán)境友好。由本發(fā)明制得的黃芪總皂苷含量高于85％，收率為0.10％左右，其中黃芪甲苷含量達(dá)到60％以上，且產(chǎn)物顏色淺。
【IPC分類】A61K36-481
【公開號(hào)】CN104739920
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510172731
【發(fā)明人】李震宇, 焦美麗, 張麗增, 秦雪梅
【申請(qǐng)人】山西大學(xué)
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年4月13日