一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于口腔醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域，具體涉及一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材 料、制備方法及其在口腔齲齒修復(fù)中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 上世紀(jì)60年代，復(fù)合樹脂被引入到牙體修復(fù)領(lǐng)域，成為口腔材料學(xué)的一次革命性 的進步。盡管復(fù)合樹脂材料經(jīng)過多年發(fā)展，其諸多優(yōu)異的性能在臨床治療中發(fā)揮了重要的 作用。然而，半個世紀(jì)以來，齲齒修復(fù)后由于復(fù)合樹脂在聚合過程中體積收縮和日常的冷熱 變化導(dǎo)致的復(fù)合樹脂和牙體收縮膨脹不同步，導(dǎo)致復(fù)合樹脂與牙體之間剝離，產(chǎn)生邊緣微 漏繼而容易形成繼發(fā)齲。與此同時，為了提高粘結(jié)劑與牙體的粘結(jié)作用力，當(dāng)前的口腔齲齒 修復(fù)用粘結(jié)劑均含有大量的甲基丙烯酸羥乙酯，導(dǎo)致粘結(jié)劑固化后會逐漸的吸水溶脹，進 而水分子透過粘結(jié)劑逐步向復(fù)合樹脂滲透。復(fù)合樹脂吸水后其強度下降，甚至發(fā)生降解，導(dǎo) 致修復(fù)失敗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種新型杜絕齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料、制備方法及 其在口腔齲齒修復(fù)中的應(yīng)用。。本發(fā)明采用斷裂伸長率和防水性能優(yōu)秀的聚氨酯彈性體、硅 橡膠或者橡膠。結(jié)果證明，本發(fā)明所用材料能有效消除微滲漏的發(fā)生。
[0004] 為了消除齲齒修復(fù)后的以上弊端，我們設(shè)計合成了一種新型的彈性層材料。該材 料應(yīng)用于齲齒修復(fù)光固化復(fù)合樹脂與粘結(jié)劑中間或者齲齒修復(fù)光固化復(fù)合樹脂和齲壁中 間（如附圖1所示，即用作緩沖層）。該材料具有良好的斷裂伸長率和拉伸強度，同時具有 良好的疏水效果，有效的消除了由于聚合收縮產(chǎn)生的應(yīng)力和日常冷熱變化導(dǎo)致復(fù)合樹脂的 收縮和膨脹應(yīng)力，同時阻斷水分子（或者透過粘結(jié)劑層）向復(fù)合樹脂滲透，防止光固化復(fù)合 樹脂和齲齒界面的剝離，進而防止微滲漏和繼發(fā)齲。
[0005] 本發(fā)明所述的一種新型預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料，其是由主成分、稀 釋劑、經(jīng)過化學(xué)處理的填料和光引發(fā)劑組成，經(jīng)藍(lán)光固化后得到；主成分是聚氨酯彈性體預(yù) 聚體或者丙烯酸酯類預(yù)聚體，其占彈性層材料總質(zhì)量的50%?89% ;稀釋劑是二甲基丙 烯酸三甘醇酯（TEGDMA)、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)或1，6-己二醇二丙烯酸酯中 (HDDA)中的一種，其占彈性層材料總質(zhì)量的10%?20% ;填料是經(jīng)過化學(xué)處理的二氧化硅 微球（粒徑10?500nm)、不規(guī)則二氧化娃顆粒（粒徑10?500nm)、云母顆粒（厚30? 500nm，粒徑100?IOOOnm)、氧化鋁顆粒（厚50?lOOOnm、粒徑IOOnm?50 μ m或者50? IOOOnm微球）、玻璃粉顆粒（粒徑10?500nm)或玻璃鱗片（厚50?500nm，粒徑100? IOOOnm)等，其占彈性層材料總質(zhì)量的0%?25% ;光引發(fā)劑是樟腦醌（CQ)和甲基丙烯酸 N，N-二甲氨基乙酯（DMAEMA)或者是樟腦醌（CQ)和乙基-4-二甲氨基苯甲酸乙酯（EDMAB) 組成的混合引發(fā)體系，其占彈性層總質(zhì)量的1 %?5%。
[0006] 丙烯酸酯類預(yù)聚體的制備方法如下式所示：
[0007]
【主權(quán)項】
1. 一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料，其特征在于：由主成分、稀釋劑、經(jīng)過化 學(xué)處理的填料和光引發(fā)劑組成，經(jīng)藍(lán)光固化后得到；主成分占彈性層材料總質(zhì)量的50%? 89% ;稀釋劑占彈性層材料總質(zhì)量的10%?20% ;填料占彈性層材料總質(zhì)量的0%?25% ; 光引發(fā)劑占彈性層總質(zhì)量的1%?5%。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料，其特征在于：主成 分是聚氨酯彈性體預(yù)聚體或者丙烯酸酯類預(yù)聚體，其結(jié)構(gòu)式如下所示，
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3. 如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料，其特征在于：稀釋 劑是二甲基丙烯酸三甘醇酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯或1，6-己二醇二丙烯酸酯中的一 種。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料，其特征在于：經(jīng)過 化學(xué)處理的填料是二氧化硅微球、不規(guī)則二氧化硅顆粒、云母顆粒、氧化鋁顆粒、玻璃粉顆 ?；虿Ａ[片。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料，其特征在于：填料 的化學(xué)處理是將填料在1?10微升/毫升氫氟酸或鹽酸的溶液中浸泡12?20小時，離心 分離干燥后再在體積濃度20 %?40 %的KH570的甲苯溶液中回流20?30小時，抽濾后干 燥。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料，其特征在于：光引 發(fā)劑是樟腦醌和甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯，或者是樟腦醌和乙基-4-二甲氨基苯甲酸 乙酯組成的混合引發(fā)體系。
7. 權(quán)利要求1?6任何一項所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料的制備方 法，其特征在于：先將主成分用稀釋劑稀釋后，加入經(jīng)過化學(xué)處理的填料及光引發(fā)劑，混合 均勻后抽真空排氣，得到彈性層預(yù)聚體材料，再經(jīng)藍(lán)光固化后即獲得彈性層材料。
8. 權(quán)利要求1?6任何一項所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料在口腔齲 齒修復(fù)中的應(yīng)用。
9. 如權(quán)利要求8所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料在口腔齲齒修復(fù)中 的應(yīng)用，其特征在于：先用磷酸洗液洗滌齲洞5?10秒，然后迅速沖洗干凈，吹干后涂覆一 層粘結(jié)劑，吹風(fēng)機吹10?20秒后，再涂覆一層粘結(jié)劑，藍(lán)光固化20?30秒；然后涂覆一層 彈性層預(yù)聚體材料，藍(lán)光固化10?20秒后，填充復(fù)合樹脂，再藍(lán)光固化40?60秒，從而在 進行齲齒修復(fù)時的光固化復(fù)合樹脂與粘結(jié)劑之間得到彈性層材料。
10. 如權(quán)利要求8所述的一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料在口腔齲齒修復(fù)中 的應(yīng)用，其特征在于：先用磷酸洗液洗滌齲洞5?10秒，然后涂覆一層彈性層預(yù)聚體材料， 藍(lán)光固化10?20秒后，填充復(fù)合樹脂，再藍(lán)光固化40?60秒，從而在進行齲齒修復(fù)時的 光固化復(fù)合樹脂與齲壁之間得到彈性層材料。
【專利摘要】本發(fā)明屬于口腔醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域，具體涉及一種預(yù)防齲齒修復(fù)后微滲漏的彈性層材料、制備方法及其在口腔齲齒修復(fù)中的應(yīng)用。其由主成分、稀釋劑、經(jīng)過化學(xué)處理的填料和光引發(fā)劑組成，經(jīng)藍(lán)光固化后得到；主成分占彈性層材料總質(zhì)量的50％～89％；稀釋劑占彈性層材料總質(zhì)量的10％～20％；填料占彈性層材料總質(zhì)量的0％～25％；光引發(fā)劑占彈性層總質(zhì)量的1％～5％。該材料具有良好的斷裂伸長率和拉伸強度，同時具有良好的疏水效果，有效的消除了由于聚合收縮產(chǎn)生的應(yīng)力和日常冷熱變化導(dǎo)致復(fù)合樹脂的收縮和膨脹應(yīng)力，同時阻斷水分子(或者透過粘結(jié)劑層)向復(fù)合樹脂滲透，防止光固化復(fù)合樹脂和齲齒界面的剝離，進而防止微滲漏和繼發(fā)齲。
【IPC分類】A61K6-083, A61K6-027, A61K6-09
【公開號】CN104546509
【申請?zhí)枴緾N201510007202
【發(fā)明人】崔占臣, 張英超, 朱松, 馮丹, 史作森
【申請人】吉林大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月6日