本發(fā)明涉及一種植物有效成分提純方法，特別是一種積雪草提取物的制備工藝。
背景技術(shù)：
積雪草，為多年生匍匐草本。別名：十八缺、崩大碗、馬蹄草、雷公根、蚶殼草、銅錢草、落得打等。生于陰濕荒地、村旁、路邊、水溝邊。莖伏地，節(jié)上生根。葉互生，葉柄長；葉片圓形或腎形，直徑2-4厘米。作為中藥材使用的積雪草，為雙子葉植物傘形科Umbelliferae積雪草Centellaasiatica(L.)Urban的干燥全草或帶根全草。含多種α-香樹脂醇型的三萜成分，其中有積雪草甙(Asiaticoside)、參枯尼甙(Thankuniside)、異參枯尼甙(Isothankuniside)、羥基積雪草甙(Madecas-soside)、玻熱模甙(Brahmoside)、破熱米甙(Brah-minoside)和破熱米酸(Brahmicacid)，以及馬達積雪草酸(Madasiaticacid)。積雪草具有很多藥理作用：1)中樞作用：其中所含的甙對小鼠、大鼠有鎮(zhèn)靜、安定作用，此作用主要是對中樞神經(jīng)系統(tǒng)中的膽堿能系統(tǒng)的影響。2)對皮膚組織的作用：積雪草甙能治療皮膚潰瘍，如頑固性創(chuàng)傷、皮膚結(jié)核、麻風(fēng)等。對小鼠，豚鼠、兔肌肉注射或皮下植入可促進皮膚生長，局部白細胞增多、結(jié)締組織盤管網(wǎng)增生、粘液分泌增加、毛及尾的生長加速等。曾有報告用含積雪草0.25-1％醇提取物(含積雪草酸、積雪草甙)的乳霜劑(其中尚含胚胎的或年幼的牛、豬或羊皮膚、肝、腦的水醇提取物)治療皮膚病，獲良好效果。3)美容作用：積雪草具有清熱解毒，利濕消腫、滋補、消炎、鎮(zhèn)定的作用。能刺激深層皮膚細胞更替。積雪草可以緊致表皮與真皮連接部分，能使皮膚變?nèi)彳?，有助于解決皮膚松弛現(xiàn)象，使皮膚光滑有彈性；促進真皮層中膠原蛋白形成，使纖維蛋白再生，重新連接起來，使肌膚達到緊致光滑的效果。還可幫助受損的組織愈合及緊實肌膚。既能促進表皮與真皮之間的密切連接，又能抑制脂肪細胞的增加，防止皮膚水腫、出現(xiàn)肥胖。4)抗菌作用：幼芽的水提取物有抗菌作用。積雪草甙能治療麻風(fēng)，認為其作用為溶解細菌的蠟?zāi)?，從而被其他藥物或機體防御機能所消滅。
目前已有從積雪草中提取分離有益成分包括羥基積雪草甙等的研究，例如公開號為CN1377649的發(fā)明專利中公開了可以制得羥基積雪草甙的方法，具體是先將積雪草總甙溶于甲醇后，進行硅膠正相色譜層析，以氯仿和甲醇的混合液為洗脫溶劑，收集其中氯仿：甲醇＝2：1比例部分的洗脫液，減壓回收洗脫液，得到白色晶體狀單一化合物羥基積雪草甙。這種方法制得的羥基積雪草甙的純度不夠理想，而且洗脫溶劑中含有氯仿，不夠環(huán)保，危害操作人員的健康。又如公開號為CN101210039的發(fā)明專利，公開了一種羥基積雪草甙化學(xué)對照品的分離制備方法，它是以重量含量30-97％的羥基積雪草甙提取物為原料，以制備型高效液相色譜為分離手段，以甲醇-水溶液為洗脫體系，獲得純度98％以上羥基積雪草甙化學(xué)對照品。該方法雖然可獲得高純度的羥基積雪草甙單品，但它是以重量含量30-97％的積雪草甙提取物為原料進行分離提純的，必須先從積雪草中提取出一定含量的積雪草甙提取物；此外，該方法所用設(shè)備制備型高效液相色譜價格較高，導(dǎo)致產(chǎn)品的生產(chǎn)成本偏高。
現(xiàn)有技術(shù)對積雪草提取物的提取方法，一般都會在提取后采用大孔樹脂純化作為主要的分離步驟，然而采用大孔樹脂純化方法，樹脂用前需要處理，純化需經(jīng)過吸附和洗脫過程，生產(chǎn)周期長。在用大孔樹脂進行純化洗脫時，由于物理吸附的原因，也容易造成一部分樣品死吸附，而導(dǎo)致轉(zhuǎn)移率降低。另外采用大孔樹脂純化洗脫液體積較大，溶劑回收時間長，增加了生產(chǎn)成本，并且溶劑回收產(chǎn)生較多的廢液，對環(huán)保造成一定的負擔(dān)。此外由于大孔樹脂的使用，增加了引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類等有機殘留溶劑的風(fēng)險，對產(chǎn)品的安全性造成了一定的影響。
另外，在提取時，直接過柱利用大孔樹脂進行物理吸附，殘存的小顆粒雜質(zhì)，易于殘留而造成柱污染，同時影響洗脫質(zhì)量，從而降低提取質(zhì)量。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決上述問題，本發(fā)明公開了一種積雪草提取物的制備工藝，通過絮凝工藝，在提取液體系中引入絮凝體系，從而增強對帶電雜質(zhì)粒子的脫除效果，并且不易二次引入雜質(zhì)粒子而造成污染，從而提高了提取物的質(zhì)量。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝，至少包括如下步驟：
1)、由積雪草原料獲得提取液(提取液包括而不限于直接提取獲得的直接提取液或者直接提取液經(jīng)過濃縮后的濃縮液)；
2)、對步驟1)獲得的提取液進行絮凝處理、過濾得到絮凝提取液；
3)、絮凝提取液經(jīng)過后序處理工藝后得到積雪草提取物。
本發(fā)明方案通過在提取物制備過程中，引入絮凝工藝，從而通過帶電絮凝介質(zhì)對提取液中的帶電雜質(zhì)、固相物雜質(zhì)顆粒等進行進一步的去除，從而在一般過濾操作的基礎(chǔ)上進一步地進行除雜，同時通過對合適的絮凝介質(zhì)進行選擇，而便于在后續(xù)操作中進一步地分離，從而極大地避免雜質(zhì)的二次引入，從而最終提升提取液的凈度。
作為一種優(yōu)選，直接提取液為原料用60～90v/v％的低碳醇(指四碳及四碳以下的醇)溶劑，在60℃～80℃提取溫度下采用平轉(zhuǎn)浸出設(shè)備提取，控制流量1.6-2.0m3/h，濾液過150目篩得到。作為一種優(yōu)選，原料為以積雪草原料經(jīng)粉碎機粉碎過篩得到。優(yōu)選的，過篩的篩網(wǎng)為16-100目篩網(wǎng)。此時原料粉末粉末的顆粒大小需要進行合理的選擇，顆粒過細時，不僅僅會影響到浸出時溶劑對原料顆粒的浸漬質(zhì)量，過細時會發(fā)生粉末成球而無法浸透，同時過細的粉末顆粒還會在容易體系中形成懸浮，而對絮凝物質(zhì)對雜質(zhì)的吸附，增加絮凝劑用量，而過大的顆粒不僅僅影響浸漬析出效率，增加浸出耗時，同時浸出耗時的增加還會增加雜質(zhì)的析出量，從而直接影響絮凝效率和降低產(chǎn)品質(zhì)量。
作為一種優(yōu)選，濃縮液為直接提取液在真空度≥-0.07MPa(指系統(tǒng)壓強與大氣壓強的絕對差值大于等于0.07MPa)，減壓濃縮獲得。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟2)中絮凝處理為在提取液中引入絮凝劑，而至少經(jīng)絮凝、沉淀，濾除不溶物。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟2)中絮凝處理時絮凝劑為在提取液環(huán)境下，引入金屬離子，并形成堿性絮凝環(huán)境，獲得金屬氫氧化物絮凝體系，該金屬氫氧化物絮凝體系在堿性提取液環(huán)境下具有低溶解度。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟2)中金屬離子為鋁離子或者鐵離子或者亞鐵離子。
本方案通過選擇合適的金屬離子形成絮凝體系，從而便于在后期除雜(如加熱、調(diào)節(jié)pH形成沉淀)中便于高效去除，從而避免在體系中二次引入雜質(zhì)。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟2)中金屬離子在每100ml提取液中的引入濃度為0.5mmol-2mmol。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟2)堿性絮凝環(huán)境為在提取液中引入堿、調(diào)節(jié)pH得到。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟2)堿性絮凝環(huán)境中引入的堿為氫氧化鈣、氨水、醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。堿的選擇，便于在后期通過沉淀、洗滌、蒸發(fā)等方法將之除去，從而避免雜質(zhì)的二次引入。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟2)中絮凝處理為向提取液按照0.10-0.20g/100ml加入硫酸亞鐵，再添加加氫氧化鈣飽和溶液后進行攪拌，過濾。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟1)中提取液的獲取為將原料粉碎篩分后，經(jīng)低碳醇溶劑在60℃～80℃下浸出。
本發(fā)明公開的積雪草提取物的制備工藝的一種改進，步驟1)中提取液的獲取為將原料粉碎篩分后，用60～90v/v％的低碳醇溶劑，在60℃～80℃提取溫度下浸出。
包括而不限于上述技術(shù)方案中，還可以根據(jù)實際工藝需求包括有其它為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的技術(shù)方案或者工藝步驟。
具體而言，本發(fā)明方案的一種工藝方案為：
1.粉碎：將一定數(shù)量的積雪草原料用粉碎機連續(xù)粉碎后過篩。
2.提取和一次濃縮：原料按每小時投料，用60～90v/v％的低碳醇溶劑，在60℃～80℃提取溫度下采用平轉(zhuǎn)浸出設(shè)備提取，控制流量1.6-2.0m3/h，濾液過150目篩。在真空度≥-0.07MPa，減壓濃縮。
此步驟中的提取是平轉(zhuǎn)浸出設(shè)備，相比普通提取罐提取，是溶劑和原料一直浸泡在提取罐里提取，不需控制流量。而平轉(zhuǎn)臺提取，在于溶劑和原料投進去后，會分隔在每個轉(zhuǎn)盤里轉(zhuǎn)動，溶劑可以持續(xù)投入，不斷循環(huán)提取，提取后的濾液過篩網(wǎng)，原料浸出經(jīng)脫溶機出渣。平轉(zhuǎn)臺提取主要在1.批量投料大，2.溶劑消耗低，3.工藝環(huán)境好，使得車間保持良好的工作環(huán)境。
3.絮凝及過濾：按濃縮液體積0.10-0.20(g/100ml)的比例加入硫酸亞鐵，再加氫氧化鈣飽和溶液后進行攪拌，調(diào)節(jié)PH為堿性，過濾，除去不溶物，濾液交下一工序。
4.調(diào)酸：濾液加入稀鹽酸攪拌，PH調(diào)至弱酸性。
5.吸附和濃縮：用大孔樹脂或離子交換樹脂進行上柱，生藥量：樹脂＝1:3-4(m/m)，然后用約2-3倍樹脂量的水洗，最后用50-70％低碳醇溶劑解析，控制流速，收集解析液。等解析液顏色變淡后停止收集。再次減壓濃縮。
6.脫色及過濾：加藥用炭在50℃-70℃溫度下攪拌脫色，過濾。
7.濃縮及過濾：濾液60℃～80℃，真空度≥-0.07MPa條件下濃縮，用甲醇溶解，過濾除去不溶物，并加一定體積的水。
8.結(jié)晶：控制溫度在-4℃至4℃下結(jié)晶。
9.過濾：過濾積雪草苷濕品，用甲醇洗積雪草苷濕品，母液用于下步水解。
10.干燥：將晶體放入烘盤上真空干燥，烘干即得高含量積雪草苷(含量≥90％)干品。
11.水解和過濾：將第9步過濾得到的母液中加水，用酒精計調(diào)節(jié)甲醇濃度，然后，加入20-40％HCL，在60℃～90℃下攪拌水解。有大量沉淀析出，靜置，過濾，用甲醇洗濾餅抽干。
12.干燥：將濾餅放入烘盤上干燥，得積雪草總酸粗品。
13.脫色及過濾：將積雪草總酸粗品加入甲醇充分溶解，加藥用炭在65℃-80℃脫色2次，每次約40min，通過過濾除去藥用炭，得脫色液交下一工序。
14.析晶及過濾：加水，攪拌均勻，-4℃至4℃下結(jié)晶，過濾，積雪草總酸濕晶體交下一崗位。
15.干燥：將積雪草總酸濕晶體放入烘盤上，真空干燥至干，烘干得高含量積雪草總酸(含量≥90％)干品。
16.粉碎、過篩和混合：將上面制得的高含量積雪草總苷和高含量積雪草總酸按照一定比例放入混合機內(nèi)混合，得最終產(chǎn)品積雪草提取物。
本發(fā)明方案與現(xiàn)有技術(shù)相比包括如下優(yōu)點：根據(jù)工藝描述，此工藝最后得到的是含量≥90％的兩種單體積雪草苷和積雪草總酸。
其中積雪草總酸是從積雪草苷中的母液得到，經(jīng)再次水解，真空干燥，脫色，二次真空干燥后得到的，提高了幾種產(chǎn)物的提取浸出效率，從而對最終產(chǎn)品質(zhì)量進行提升和控制，較好的情況下，可以獲得純度在93-95％以上的產(chǎn)品。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述具體實施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
實施例1
本實施例中，積雪草提取物的制備工藝，至少包括如下步驟：
1)、由積雪草原料(原料為包括而不限于積雪草全草、全草粉碎料、破碎料，以及進一步加工獲得的形態(tài)，如經(jīng)過脫脂、膨化等工藝后獲得的全草、粉碎料、破碎料等)直接提取獲得的直接提取液；
2)、對步驟1)獲得的直接提取液進行絮凝處理、過濾得到絮凝提取液；
3)、絮凝提取液經(jīng)過后序處理工藝后得到積雪草提取物；
還可以包括其它為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的其它公知工藝方案。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方案通過引入絮凝工藝后，有效去除參與雜質(zhì)(包括二次引入后的雜質(zhì)，以雜質(zhì)總質(zhì)量分數(shù)計算)在70％以上。
實施例2
本實施例中，積雪草提取物的制備工藝，至少包括如下步驟：
1)、由積雪草原料(原料為包括而不限于積雪草全草、全草粉碎料、破碎料，以及進一步加工獲得的形態(tài)，如經(jīng)過脫脂、膨化等工藝后獲得的全草、粉碎料、破碎料等)直接提取獲得的直接提取液再經(jīng)過濃縮后的濃縮液；
2)、對步驟1)獲得的濃縮液液進行絮凝處理、過濾得到絮凝提取液；
3)、絮凝提取液經(jīng)過后序處理工藝后得到積雪草提取物；
還可以包括其它為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的其它公知工藝方案。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方案通過引入絮凝工藝后，有效去除參與雜質(zhì)(包括二次引入后的雜質(zhì)，以雜質(zhì)總質(zhì)量分數(shù)計算)在70％以上。
與上述實施例相區(qū)別的，直接提取液為原料用60v/v％(低碳醇溶劑的濃度還可以為61v/v％、62v/v％、63v/v％、64v/v％、65v/v％、66v/v％、67v/v％、68v/v％、69v/v％、70v/v％、71v/v％、72v/v％、73v/v％、74v/v％、75v/v％、76v/v％、77v/v％、78v/v％、79v/v％、80v/v％、81v/v％、82v/v％、83v/v％、84v/v％、85v/v％、86v/v％、87v/v％、88v/v％、89v/v％、90v/v％以及在60～90v/v％范圍內(nèi)的其它任意值)的低碳醇溶劑，在60℃提取溫度(提取溫度還可以為61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃以及在60℃～80℃范圍內(nèi)的其它任意值)下采用平轉(zhuǎn)浸出設(shè)備提取，控制流量1.6m3/h(溶劑流量還可以為1.61m3/h、1.62m3/h、1.63m3/h、1.64m3/h、1.65m3/h、1.66m3/h、1.67m3/h、1.68m3/h、1.69m3/h、1.70m3/h、1.71m3/h、1.72m3/h、1.73m3/h、1.74m3/h、1.75m3/h、1.76m3/h、1.77m3/h、1.78m3/h、1.79m3/h、1.80m3/h、1.81m3/h、1.82m3/h、1.83m3/h、1.84m3/h、1.85m3/h、1.86m3/h、1.87m3/h、1.88m3/h、1.89m3/h、1.90m3/h、1.91m3/h、1.92m3/h、1.93m3/h、1.94m3/h、1.95m3/h、1.96m3/h、1.97m3/h、1.98m3/h、1.99m3/h、2m3/h以及在1.6-2.0m3/h范圍內(nèi)的其它任意值)，濾液過150目篩得到。
與上述實施例相區(qū)別的，直接提取液制備時低碳醇溶劑為乙醇溶劑(低碳醇溶劑還可以為甲醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、2-丁醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇中的一種)。采樣單一醇溶劑，可以對溶劑的共沸現(xiàn)象進行有效控制，從而在有利于在后續(xù)處理中進行除雜，從而提供產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。對共沸的控制二次污染雜質(zhì)引入量控制在3ppm以下。
與上述實施例相區(qū)別的，原料為以積雪草原料經(jīng)粉碎機粉碎過篩得到。
與上述實施例相區(qū)別的，過篩的篩網(wǎng)為16目篩網(wǎng)(篩網(wǎng)還可以為如下任一：20目篩網(wǎng)、24目篩網(wǎng)、27目篩網(wǎng)、32目篩網(wǎng)、35目篩網(wǎng)、40目篩網(wǎng)、60目篩網(wǎng)、65目篩網(wǎng)、80目篩網(wǎng)、100目篩網(wǎng)以及16-100目篩網(wǎng)范圍內(nèi)的其它任一)。
與上述實施例相區(qū)別的，積雪草原料經(jīng)粉碎機粉碎后的顆粒粒徑為0.701毫米(顆粒粒徑還可以為如下任一：0.417mm、0.495mm、0.589mm以及0.4-0.701毫米范圍內(nèi)的其它任一值)。與全草整株浸提或者過細顆粒的浸提相比，本方案在提取效率上提升至少30％，而相對于整株提取尤為明顯效率提升達到50％以上。更為優(yōu)選的為篩網(wǎng)為24目，篩孔0.701mm時，提取效率最佳，在與現(xiàn)有技術(shù)(粒徑0.3mm和粒徑1mm時)相比節(jié)約用時60％以上的同時，浸出率達到95％以上，浸出液質(zhì)量最佳，雜質(zhì)含量減少25％以上。
與上述實施例相區(qū)別的，濃縮液(總所周知，濃縮時需要避免共沸)為直接提取液在真空度-0.07MPa(真空度還可以為-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa以及真空度≥-0.07MPa范圍內(nèi)的其它任意值)，減壓濃縮獲得。通過合適程度的濃縮(濃縮終點最大可以至最低溶解度的有效成分的飽和狀態(tài)，一般可以濃縮至該成分飽和濃度的80％的濃度，從而即可以促進雜質(zhì)的凝聚富集，還可以避免環(huán)境波動對體系形成干擾，而使目標(biāo)成分成核、析出，而被絮凝工藝一并出去影響產(chǎn)出)可以適當(dāng)?shù)靥岣唧w系中目標(biāo)成分的濃度，并是雜質(zhì)相對富集團聚，從而利于在絮凝操作中對雜質(zhì)進行最大程度的去除，從而提升絮凝除雜的效率和除雜質(zhì)量。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟2)中絮凝處理為在提取液中引入絮凝劑，而至少經(jīng)絮凝、沉淀，濾除不溶物。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟2)中絮凝處理時絮凝劑為在提取液環(huán)境下，引入金屬離子，并形成堿性絮凝環(huán)境，獲得金屬氫氧化物絮凝體系，該金屬氫氧化物絮凝體系在堿性提取液環(huán)境下具有低溶解度。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟2)中金屬離子為鋁離子(金屬離子還可以為鐵離子、亞鐵離子中的一種)。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟2)中金屬離子在每100ml提取液中的引入濃度為0.5mmol(金屬離子在每100ml提取液中的引入濃度還可以為如下任一：0.6mmol、0.7mmol、0.8mmol、0.9mmol、1.0mmol、1.1mmol、1.2mmol、1.3mmol、1.4mmol、1.5mmol、1.6mmol、1.7mmol、1.8mmol、1.9mmol、2.0mmol以及0.5mmol-2mmol范圍內(nèi)的其它任意值)。控制合適的金屬離子濃度的同時，控制膠體顆粒的濃度，而利于吸附雜質(zhì)，又不會影響有效成分的存在，避免體系中膠體成分過量而在除雜的同時，對有效成分在體系中的留存產(chǎn)生負面影響。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟2)堿性絮凝環(huán)境為在提取液中引入堿、調(diào)節(jié)pH得到。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟2)堿性絮凝環(huán)境中引入的堿為氫氧化鈣(堿還可以為氨水、醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種)。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟2)中絮凝處理為向提取液按照0.10g/100ml加入硫酸亞鐵(提取液中硫酸亞鐵的加入量還可以為如下任一：0.11g/100ml、0.12g/100ml、0.13g/100ml、0.14g/100ml、0.15g/100ml、0.16g/100ml、0.17g/100ml、0.18g/100ml、0.19g/100ml、0.20g/100ml以及0.10-0.20g/100ml范圍內(nèi)的其它任意值)，再添加加氫氧化鈣飽和溶液后進行攪拌，過濾。通過采用氫氧化鈣，具有較強的堿性和較低的溶解度，并且在本方案中可以與膠體一起通過加熱、沉淀等方案進一步去除，而在除雜的同時降低雜質(zhì)的二次引入。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過絮凝可以在工藝初始階段降低提取液中所含的雜質(zhì)去除80-90％以上，從而降低在后續(xù)階段中的雜質(zhì)去除難度，降低對色譜、層析等高成本工藝的要求和依賴，從而在改善產(chǎn)品品質(zhì)的同時達到簡化工藝并降低成本的目的。
與上述實施例相區(qū)別的，步驟1)中提取液的獲取為將原料粉碎篩分后，經(jīng)低碳醇溶劑在60℃下浸出(浸出溫度還可以為如下任一：61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃以及60℃～80℃范圍內(nèi)的其它任意值)。選用合適的浸出溫度(避開共沸點以及單一溶劑的沸點)，避免了醇的揮發(fā)，降低污染，降低能耗，同時還促進溶劑的滲透以及有效成分的浸出，提高浸出效率。
包括而不限于上述所簡化列舉的技術(shù)方案中，本發(fā)明技術(shù)方案還可以包括其它為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的技術(shù)手段，以滿足實際生產(chǎn)操作所需。
以下為本發(fā)明方案的一種詳細的實施方案，包括如下步驟(以下所有參數(shù)均滿足本發(fā)明所有包括而不限于全文所列舉技術(shù)方案的所有方案的要求，且參數(shù)之間、參數(shù)與技術(shù)方案直接無技術(shù)上的唯一性關(guān)聯(lián)性，可以根據(jù)需要而在范圍內(nèi)任意替換)：
1.粉碎：將一定數(shù)量的積雪草原料用粉碎機連續(xù)粉碎后過篩。
2.提取和一次濃縮：原料按每小時投料，用73v/v％的低碳醇溶劑(低碳醇溶劑的濃度還可以為61v/v％、62v/v％、63v/v％、64v/v％、65v/v％、66v/v％、67v/v％、68v/v％、69v/v％、70v/v％、71v/v％、72v/v％、60v/v％、74v/v％、75v/v％、76v/v％、77v/v％、78v/v％、79v/v％、80v/v％、81v/v％、82v/v％、83v/v％、84v/v％、85v/v％、86v/v％、87v/v％、88v/v％、89v/v％、90v/v％以及在60～90v/v％范圍內(nèi)的其它任意值)，在80℃提取溫度(提取溫度還可以為61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、60℃以及在60℃～80℃范圍內(nèi)的其它任意值)下采用平轉(zhuǎn)浸出設(shè)備提取，控制流量1.645m3/h(溶劑流量還可以為1.6m3/h、1.61m3/h、1.62m3/h、1.63m3/h、1.64m3/h、1.65m3/h、1.66m3/h、1.67m3/h、1.68m3/h、1.69m3/h、1.70m3/h、1.71m3/h、1.72m3/h、1.73m3/h、1.74m3/h、1.75m3/h、1.76m3/h、1.77m3/h、1.78m3/h、1.79m3/h、1.80m3/h、1.81m3/h、1.82m3/h、1.83m3/h、1.84m3/h、1.85m3/h、1.86m3/h、1.87m3/h、1.88m3/h、1.89m3/h、1.90m3/h、1.91m3/h、1.92m3/h、1.93m3/h、1.94m3/h、1.95m3/h、1.96m3/h、1.97m3/h、1.98m3/h、1.99m3/h、2m3/h以及在1.6-2.0m3/h范圍內(nèi)的其它任意值)，濾液過150目篩。在真空度-0.075MPa(真空度還可以為-0.07MPa、-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa以及真空度≥-0.07MPa范圍內(nèi)的其它任意值)，減壓濃縮。
此步驟中的提取是平轉(zhuǎn)浸出設(shè)備，相比普通提取罐提取，是溶劑和原料一直浸泡在提取罐里提取，不需控制流量。而平轉(zhuǎn)臺提取，在于溶劑和原料投進去后，會分隔在每個轉(zhuǎn)盤里轉(zhuǎn)動，溶劑可以持續(xù)投入，不斷循環(huán)提取，提取后的濾液過篩網(wǎng)，原料浸出經(jīng)脫溶機出渣。平轉(zhuǎn)臺提取主要在1.批量投料大，2.溶劑消耗低，3.工藝環(huán)境好，使得車間保持良好的工作環(huán)境。
3.絮凝及過濾：按濃縮液體積0.112(g/100ml)的比例加入硫酸亞鐵(硫酸亞鐵的加入量還可以為如下任一：0.10g/100ml、0.11g/100ml、0.12g/100ml、0.13g/100ml、0.14g/100ml、0.15g/100ml、0.16g/100ml、0.17g/100ml、0.18g/100ml、0.19g/100ml、0.20g/100ml以及0.10-0.20g/100ml范圍內(nèi)的其它任意值)，再加氫氧化鈣飽和溶液后進行攪拌，調(diào)節(jié)PH為堿性，過濾，除去不溶物，濾液交下一工序。
4.調(diào)酸：濾液加入稀鹽酸攪拌，PH調(diào)至弱酸性。
5.吸附和濃縮：用大孔樹脂或離子交換樹脂進行上柱，生藥量：樹脂＝1:3(m/m，質(zhì)量/質(zhì)量)(上柱比例還可以為如下任一，生藥量：樹脂(m/m)：1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9、1:4.0以及生藥量：樹脂＝1:3-4(m/m)范圍內(nèi)的其它任意值)，然后用約2倍樹脂量的水洗(水洗用水的樹脂倍量還可以為如下任一：2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0倍量以及2-3倍樹脂量的水量范圍內(nèi)的其它任意值)，最后用50v/v％低碳醇溶劑解析(解析用低碳醇溶劑的濃度還可以為51v/v％、52v/v％、53v/v％、54v/v％、55v/v％、56v/v％、57v/v％、58v/v％、59v/v％、60v/v％、61v/v％、62v/v％、63v/v％、64v/v％、65v/v％、66v/v％、67v/v％、68v/v％、69v/v％、70v/v％以及在50～70v/v％范圍內(nèi)的其它任意值)，控制流速，收集解析液。等解析液顏色變淡后停止收集。再次減壓濃縮。
6.脫色及過濾：加藥用炭在50℃溫度下攪拌脫色(脫色溫度還可以為51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃以及在50℃～70℃范圍內(nèi)的其它任意值)，過濾。
7.濃縮及過濾：濾液60℃(過濾溫度還可以為61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃以及在60℃～80℃范圍內(nèi)的其它任意值)，真空度-0.07MPa(真空度還可以為-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa以及真空度≥-0.07MPa范圍內(nèi)的其它任意值)條件下濃縮，用甲醇溶解，過濾除去不溶物，并加一定體積的水。
8.結(jié)晶：控制溫度在-4℃下結(jié)晶(結(jié)晶溫度還可以為-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃以及在-4℃至4℃范圍內(nèi)的其它任意值)。
9.過濾：過濾積雪草苷濕品，用甲醇洗積雪草苷濕品，母液用于下步水解。
10.干燥：將晶體放入烘盤上真空干燥，烘干即得高含量積雪草苷(含量≥90％)干品。
11.水解和過濾：將第9步過濾得到的母液中加水，用酒精計調(diào)節(jié)甲醇濃度，然后，加入20-40％HCL(HCL還可以為、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％以及在20-40％HCL范圍內(nèi)的其它任意值)，在60℃下攪拌水解(水解溫度還可以為61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃以及在60℃～90℃范圍內(nèi)的其它任意值)。有大量沉淀析出，靜置，過濾，用甲醇洗濾餅抽干。
12.干燥：將濾餅放入烘盤上干燥，得積雪草總酸粗品。
13.脫色及過濾：將積雪草總酸粗品加入甲醇充分溶解，加藥用炭在65℃(脫色溫度還可以為66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃以及在65℃～80℃范圍內(nèi)的其它任意值)脫色2次，每次約40min，通過過濾除去藥用炭，得脫色液交下一工序。
14.析晶及過濾：加水，攪拌均勻，-4℃下結(jié)晶(結(jié)晶溫度還可以為-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃以及在-4℃至4℃范圍內(nèi)的其它任意值)，過濾，積雪草總酸濕晶體交下一崗位。
15.干燥：將積雪草總酸濕晶體放入烘盤上，真空干燥至干，烘干得高含量積雪草總酸(含量≥90％)干品。
16.粉碎、過篩和混合：將上面制得的高含量積雪草總苷和高含量積雪草總酸按照一定比例放入混合機內(nèi)混合，得最終產(chǎn)品積雪草提取物。
本處實施例對本發(fā)明要求保護的技術(shù)范圍中點值未窮盡之處以及在實施例技術(shù)方案中對單個或者多個技術(shù)特征的同等替換所形成的新的技術(shù)方案，同樣都在本發(fā)明要求保護的范圍內(nèi)；同時本發(fā)明方案所有列舉或者未列舉的實施例中，在同一實施例中的各個參數(shù)僅僅表示其技術(shù)方案的一個實例(即一種可行性方案)，而各個參數(shù)之間并不存在嚴格的配合與限定關(guān)系，其中各參數(shù)在不違背公理以及本發(fā)明述求時可以相互替換，特別聲明的除外。
本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。以上所述是本發(fā)明的具體實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范圍。