本發(fā)明屬于食品加工的技術領域,涉及一種從花生殼中高效提取多酚的方法。
背景技術:
我國是世界花生生產(chǎn)大國,連續(xù)多年花生產(chǎn)量保持在1500萬噸以上,每年花生殼廢棄量驚人,而近年來多項研究表明,花生殼中含有的多酚類物質(zhì),具有抗氧化、自由基清除、抑菌、降血糖、降血脂等多種生物活性,應用前景廣闊,但至今尚未進行大規(guī)模開發(fā)利用。如何做到既能大規(guī)模的合理利用其中的多酚有效成分,又不過分的增加生產(chǎn)成本是解決其這一問題的關鍵,做到“有效、量小、安全、可控”八個字是最基本要求。要實現(xiàn)這個目標,關鍵的問題是采用何種提取技術。目前花生殼多酚的提取方法主要有:
①熱浸法:加30倍65%乙醇75℃條件下浸泡5h;
②回流法::加35倍65%乙醇回流6h;
③索氏抽提法:加45倍55%乙醇提取7h;
④超聲輔助乙醇浸提法:加20倍60%乙醇,600W超聲處理17.5min;
⑤超高壓輔助乙醇浸提法:加25倍75%乙醇,300Mpa高壓處理6min;
⑥微波輔助乙醇浸提法:加40倍60%乙醇,800W微波處理78s;
⑦纖維素酶解輔助乙醇浸提法:加30倍60%乙醇,75℃浸提5h,再在pH 5.2,加酶量8.8mg/g,酶解溫度51℃,酶解2.4h;
⑧超臨界CO2萃取法:萃取溫度60℃、萃取時間2h、萃取壓力20MPa、夾帶劑用80%乙醇(體積分數(shù),其用量為每克原料4mL)。
傳統(tǒng)提取方法熱浸法、回流法、索氏抽提法以有機溶劑為浸提劑,在較高溫度下長時間提取,存在提取收率低,提取時間長、提取溶劑的消耗量較大等缺陷。而微波、超聲、超高壓、超臨界CO2萃取等方法雖然存在提取時間短(微波、超聲、超高壓、超臨界CO2萃取法提取時間分別為:78S、17.5min、6min、2h)、能耗低,提取率高的優(yōu)點,但存在設備投資大、難以規(guī)?;a(chǎn)等問題。
截至目前,未見利用生物酶解復合微波輔助乙醇浸提法提取花生殼多酚方法的公開記載。
技術實現(xiàn)要素:
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本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種高效、低耗、安全、可控、易于工業(yè)化生產(chǎn)的提取花生殼多酚的方法。
本發(fā)明為解決技術問題而采用如下技術方案:
一種生物酶解復合微波技術輔助乙醇浸提花生殼多酚的方法,將花生殼洗凈、干燥、粉碎,過40~120目篩后得花生殼粉,其特征在于,將花生殼粉、纖維素酶放入乙醇水溶液中,乙醇水溶液用量按每克花生殼粉使用30~34ml乙醇水溶液計算,纖維素酶用量按每克花生殼粉加入9.5mg的纖維素酶計算;在60℃、pH=4~5的條件下酶解3h;酶解后在100℃條件下酶滅活10min;冷卻后的酶解液在功率為650~800W的微波中反應72~75s,抽濾后留濾液,真空濃縮,冷凍干燥,得花生殼多酚提取物粉末。
乙醇水溶液中,乙醇和水的體積比可以是70~75∶100。
優(yōu)選的工藝條件是:在pH=5的條件下酶解;冷卻后的酶解液在功率800W微波中反應72s。
上述花生殼在試驗中選用了長春四粒紅花生。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點:
本發(fā)明的生物酶解復合微波技術輔助乙醇浸提花生殼多酚的方法,除由于產(chǎn)地不同花生殼多酚含量有所差異外,相比傳統(tǒng)提取方法如:熱浸法、回流法、索氏提取法具有花生殼多酚得率更高、時間相對較短,能耗低的優(yōu)點;相比超高壓技術提取、超臨界CO2萃取法,工藝過程簡便,得率更高,易于工業(yè)化生產(chǎn);相比微波輔助提取、酶輔助提取方法,酶解和醇提同時進行,提高了提取率和生產(chǎn)效率。
具體實施方式:
下面結(jié)合具體實施例,對本發(fā)明作進一步的闡述。應理解,實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
將花生殼洗凈、干燥、粉碎、過40目篩后得花生殼粉,稱取花生殼粉1g,稱取纖維素酶9.5mg,放入體積比為75%的乙醇水溶液32ml中,在60℃、pH=5下酶解3h;100℃、10min滅活后,冷卻;酶解醇提后得到的酶解液在800W微波條件下反應72s,得花生殼多酚提取液,離心取上清液,真空濃縮,冷凍干燥,得花生殼多酚提取物粉末。
對微波條件下反應后離心取得的上清液稀釋50倍后,取3ml進行Folin-ciocalten比色法檢測多酚含量,花生殼多酚得率10.395mg/g。
實施例2
采用與實施例1的不同工藝條件
(1)將花生殼洗凈、干燥、粉碎、過40目篩后得花生殼粉,稱取花生殼粉1g,稱取纖維素酶9.5mg,放入體積比為70%的乙醇水溶液38ml中,在60℃、pH=4下酶解3h;100℃、10min滅活后,冷卻;所得酶解液在700W微波條件下反應75s。
(2)微波條件下反應后離心取上清液,稀釋50倍后,取3ml進行Folin-ciocalten比色法檢測多酚含量,花生殼多酚得率8.291mg/g。
實施例3
采用與實施例1的不同工藝條件
(1)將花生殼洗凈、干燥、粉碎、過40目篩后得花生殼粉,稱取花生殼粉1g,稱取纖維素酶9.5mg,放入體積比為70%的乙醇水溶液35ml中,在60℃、pH=5下酶解3h;100℃、10min滅活后,冷卻;所得酶解液在650W微波條件下反應75s。
(2)微波條件下反應后離心取上清液,稀釋50倍后,取3ml進行Folin-ciocalten比色法檢測多酚含量,花生殼多酚得率7.781mg/g。
實施例4
在醇提時不進行酶解,再微波,與實施例1進行比較。
(1)將花生殼洗凈、干燥、粉碎、過40目篩后得花生殼粉,稱取花生殼粉1g,放入體積比為75%的乙醇水溶液32mL中,在800W微波條件下反應72s。
(2)離心后取上清液,稀釋30倍后,取3ml進行Folin-ciocalten比色法檢測多酚含量,花生殼多酚得率5.998mg/g。
實施例5
只同時進行酶解和乙醇浸提,不進行微波處理,與實施例1進行比較。
(1)將花生殼洗凈、干燥、粉碎、過40目篩后得花生殼粉,稱取花生殼粉1g,稱取纖維素酶10mg,放入體積比為75%的乙醇水溶液30ml中,在60℃、pH=5下酶解3h;100℃、10min滅活后,冷卻。
(2)離心后取上清液,稀釋30倍后,取3ml進行Folin-ciocalten比色法檢測多酚含量,花生殼多酚得率5.033mg/g。
實施例6
不同提取方法的花生殼多酚類物質(zhì)提取的最佳工藝參數(shù)及得率如表1所示。其中,①~⑤、⑧給出現(xiàn)有技術最佳工藝參數(shù)及花生殼多酚的得率,⑥和⑦分別按實施例4和實施例5的過程和工藝參數(shù),制得花生殼多酚并給出得率,最后的本發(fā)明是按實施例1的過程和工藝參數(shù),制得花生殼多酚并給出得率。
表1
從上述實施例可以看出,生物酶解復合微波技術輔助乙醇浸提法提取花生殼多酚與生物酶解輔助乙醇浸提法、微波輔助乙醇浸提法相比具有花生殼多酚得率高的優(yōu)點。