本發(fā)明屬于植物天然產(chǎn)物制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體地，涉及一種具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
：復(fù)活草是一種沙漠植物，由于其能在幾乎被完全曬干的情況下“復(fù)活”而聞名。在極端干旱的情況下，它的枝葉會緊緊收縮成球狀，牢牢鎖住體內(nèi)珍貴的最后一滴水，即使喪失自身高達(dá)98％的水分，仍可頑強生存數(shù)十年，這是因為復(fù)活草體內(nèi)蘊含豐富的糖基海藻糖，能發(fā)揮強大的鎖水保濕功能，然后將蘊含生命活力的水導(dǎo)入體內(nèi)每一個細(xì)胞中，并鎖住相當(dāng)于細(xì)胞自身重量450倍的水分。在這一點上是目前發(fā)現(xiàn)的所有植物中最神奇、最有效的鎖水方式。目前，國內(nèi)對此植物的研究以及提取方法還非常有限；韓國百朗德公司是一家專業(yè)研究生產(chǎn)植物提取液的公司，公司生產(chǎn)的復(fù)活草提取液含量較高，在10％左右，但由于其采用醇提工藝，在保濕護膚效果上還不盡人意，需要添加5％以上才能達(dá)到可檢測到的保濕效果，配方成本較高。針對上述問題，中國專利申請CN104800126A公開了一種具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物及制備方法，其通過復(fù)活草提取液與海藻提取液、紅景天提取液、積雪草提取液、金銀花提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液和馬齒莧提取液的復(fù)配，降低了復(fù)活草提取液的添加量，并提高了復(fù)活草提取液的保濕護膚效果，降低成本。然而，該組合物中的植物提取液含有植物的乙醇粗提取液，不經(jīng)純化處理，其不僅含有生物堿、多糖、黃酮、苷類、萜類等活性成分，還含有大量的鞣質(zhì)、蛋白、淀粉、樹脂等大分子物質(zhì)及許多微粒和絮狀物，存在著成分復(fù)雜、含量低、雜質(zhì)多的問題，一方面使得其不適合于直接涂用或添加至化妝品中使用，另一方面也使得其體系不穩(wěn)定，易變質(zhì)，限制了其推廣應(yīng)用。此外，該組合物中還含有采用超臨界二氧化碳流體萃取制得的金銀花提取液，由于該組分與其他醇提組分的極性不同，所以它們的混合過程復(fù)雜，對設(shè)備要求高，且容易出現(xiàn)混合不均的情況。對于植物粗提液的提純方法，有傳統(tǒng)的離心法、板框過濾法、澄清劑法、醇沉法、樹脂吸附法等，但是存在如過濾困難、堵塞快，樹脂堵孔，醇沉溶劑消耗大，高溫濃縮時能耗高，生產(chǎn)提取廢水量大，造成環(huán)保負(fù)擔(dān)等問題。而近年應(yīng)用于中藥提取分離中的技術(shù)有超臨界流體萃取法、膜分離技術(shù)、超微粉碎技術(shù)、中藥絮凝分離技術(shù)、分子蒸餾法等。膜分離技術(shù)是近幾十年來發(fā)展起來的分離技術(shù)，其分離基本原理是利用化學(xué)成分分子量差異而達(dá)到分離目的.在中藥應(yīng)用方面主要是濾除細(xì)菌、微粒、大分子雜質(zhì)(膠質(zhì)、鞣質(zhì)、蛋白、多糖)等或脫色。該工藝與傳統(tǒng)的醇流工藝比較省去了醇沉工藝中的多道工序，達(dá)到除雜的目的，仍然保持了傳統(tǒng)中藥的煎煮和復(fù)方配伍具有侵膏干燥容易、吸濕性小，添加賦形劑少，節(jié)約大量乙醇和相應(yīng)的回收設(shè)備，縮短生產(chǎn)周期，減少工序及人員，節(jié)約熱能等特點。但是膜分離技術(shù)同樣存在著易堵塞、處理效率低的問題。中藥絮凝分離技術(shù)是將絮凝劑加到中藥的水提液中通過絮凝劑的吸附、架橋、絮凝作用以及無機鹽電解質(zhì)微粒和表面電荷產(chǎn)生凝聚作用，使許多不穩(wěn)定的微粒如蛋白質(zhì)、錳液質(zhì)、樹膠、鞍質(zhì)等連接成絮團沉降，經(jīng)濾過達(dá)到分離純化的目的。使用絮凝劑能在較大程度上保留有效成分，安全無毒，操作簡便。絮凝劑有鞣酸、明膠、蛋清、101果汁澄清劑、ZTC澄清劑、殼聚糖等，目前應(yīng)用最廣泛的是殼聚糖絮凝劑。但是殼聚糖絮凝劑也有其局限性，如殼聚糖絮凝劑要在酸性條件下應(yīng)用，處理不同中藥提取液的澄清范圍、澄清條件各不相同，有一定的特異性。綜上，針對現(xiàn)有植物粗提液的成分復(fù)雜，穩(wěn)定性差，而現(xiàn)有提純方法均有其局限性，有必要尋求一種方法以對植物粗提液進行有效的提純，提高其穩(wěn)定性。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物存在的不足，提供了一種新的具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物的制備方法，該方法有效去除植物粗提液中微細(xì)顆粒以及粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、果膠等各種雜質(zhì)，使得體系穩(wěn)定性大大提高，且有效成分保留率高，護膚調(diào)理效果明顯。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物的制備方法，包括以下步驟：S1、將1～3重量份復(fù)活草、2～4重量份海藻、1～3重量份紅景天、1～3重量份積雪草、1～2重量份生姜、1～3重量份洋甘菊、2～4重量份馬齒莧和2～4重量份金銀花分別浸泡于其5倍重量的75％(體積百分比濃度)乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的條件下回流提取3～4h，得到各原料的提取液；S2、將S1制得的復(fù)活草提取液、海藻提取液、紅景天提取液、積雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、馬齒莧提取液和金銀花提取液混合，加入改性殼聚糖絮凝劑，攪拌20～30min后靜置2～3h，過濾，得到澄清液；S3、選用截留分子量為5000～8000Da的超濾膜，對所述澄清液進行超濾，得到截留液，即制得具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物。進一步的，所述改性殼聚糖絮凝劑由以下方法制得：按照重量比1:1稱取殼聚糖和乙酸，加入水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的殼聚糖乙酸溶液，加入到帶有回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中，再加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，在70～80℃下攪拌反應(yīng)10～12h，得到粘稠狀的透明液體反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)產(chǎn)物使用無水乙醇處理得到白色沉淀物，再以蒸餾水溶解、無水乙醇沉淀，用丙酮在索式提取器中抽提12h，過濾，濾餅放入真空干燥箱內(nèi)，在60～65℃、真空度0.07～0.09MPa下干燥至恒重，得到改性殼聚糖絮凝劑。再進一步的，所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨與殼聚糖氨基的摩爾比為(5～8):1。再進一步的，所述殼聚糖的脫乙酰度≧90％。再進一步的，所述改性殼聚糖絮凝劑的加入量為0.1～0.3g/L。進一步的，所述步驟S1將2重量份復(fù)活草、3重量份海藻、2重量份紅景天、2重量份積雪草、1重量份生姜、2重量份洋甘菊、3重量份馬齒莧和3重量份金銀花分別浸泡于其5倍重量的75％乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的條件下回流提取3h，得到各原料的提取液。在本發(fā)明的制備方法中，步驟S1對各植物原料均采用乙醇溶液提取，得到各原料的提取液，該提取液的組合物與現(xiàn)有提取液的組合物(醇提+超臨界二氧化碳流體萃取)相比，在功能上無明顯差異，但是制備過程更加簡單，且避免了不同極性組分混合不均的情況。步驟S2將各原料的提取液混合后采用改性殼聚糖絮凝劑進行澄清處理；由于本發(fā)明的原料多樣，如果單獨地對每一提取液進行提純，則操作過程繁瑣，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，因此，發(fā)明人嘗試將各提取液混合后再進行提純，但是混合液的成分復(fù)雜，單純使用現(xiàn)有的殼聚糖絮凝劑，澄清效果不理想，為此，發(fā)明人自主研發(fā)了一種新的改性殼聚糖絮凝劑，目的是在殼聚糖分子的氨基上引入季銨鹽側(cè)鏈，以改進殼聚糖的水溶性，并提高其陽離子性和絮凝性，從而更好地應(yīng)用于粗提取液的澄清。本發(fā)明改性殼聚糖絮凝劑由丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(CAS號為44992-01-0)和殼聚糖反應(yīng)制得，產(chǎn)物的取代度為70～75％，完全水溶，在水中溶解的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10％，在用量為0.1～0.3g/L即有顯著的澄清效果，能使得提取液中大分子粒子快速凝聚(絮體增長速度快，體積大，沉降速度快)，有效除去微細(xì)顆粒以及粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、果膠等膠體粒子，而保留有效成分；并且，發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，經(jīng)本發(fā)明改性殼聚糖絮凝劑絮凝后的藥液在室溫環(huán)境中存放12周后仍未觀察到霉變現(xiàn)象，顯示出良好的抗菌效果。同時步驟S2也為下一步的超濾做鋪墊，避免中大分子粒子堵塞膜孔，導(dǎo)致濾過速度慢、處理效率低的問題。步驟S3對澄清液進行超濾以進一步除雜、提純，提高體系的穩(wěn)定性，而發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，選用截留分子量為5000～8000Da的超濾膜進行超濾，所得截留液的穩(wěn)定性高，而當(dāng)使用截留分子量小于5000Da超濾膜，截留液的穩(wěn)定性變差，這可能是因為分子量大于等于5000Da的某些成分有助于維持體系穩(wěn)定；或當(dāng)使用截留分子量大于8000Da超濾膜，截留液的穩(wěn)定性同樣變差，這可能是因為分子量大于8000Da的某些成分使得體系不穩(wěn)定。另外，本發(fā)明還請求保護由上述具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物的制備方法制得的植物提取液組合物。該植物提取液組合物穩(wěn)定性高，無刺激性，天然安全，護膚調(diào)理作用效果好，抗氧化能力和保濕性較強，能夠明顯提高皮膚對水分的吸收和鎖水能力，并具有抗炎、抗刺激、舒緩皮膚等功效，可直接涂用，也可應(yīng)用于保濕、抗皺、抗痘、曬后修復(fù)等產(chǎn)品中。因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于：(1)本發(fā)明提供了一種新的具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物的制備方法，該方法將醇提、絮凝和超濾結(jié)合，并且使用改性殼聚糖絮凝劑以及截留特定分子量的物質(zhì)，有效去除植物粗提液中微細(xì)顆粒以及粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、果膠等各種雜質(zhì)，使得體系穩(wěn)定性大大提高，且有效成分保留率高；另外，本發(fā)明制備方法的操作簡單，工藝穩(wěn)定，可工業(yè)化生產(chǎn)。(2)本發(fā)明具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物的穩(wěn)定性高，無刺激性，天然安全，護膚調(diào)理作用效果好，抗氧化能力和保濕性較強，能夠明顯提高皮膚對水分的吸收和鎖水能力，并具有抗炎、抗刺激、舒緩皮膚等功效，可直接涂用，也可應(yīng)用于保濕、抗皺、抗痘、曬后修復(fù)等產(chǎn)品中。具體實施方式下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的說明，但具體實施例并不對本發(fā)明做任何限定，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)以權(quán)利要求為準(zhǔn)。實施例1、本發(fā)明具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物及其制備方法S1、將1kg復(fù)活草、2kg海藻、1kg紅景天、1kg積雪草、1kg生姜、1kg洋甘菊、2kg馬齒莧和2kg金銀花分別浸泡于其5倍重量的75％(體積百分比濃度)乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的條件下回流提取3h，得到各原料的提取液；S2、將S1制得的復(fù)活草提取液、海藻提取液、紅景天提取液、積雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、馬齒莧提取液和金銀花提取液混合，加入改性殼聚糖絮凝劑0.1g/L，攪拌20min后靜置2h，過濾，得到澄清液；S3、選用截留分子量為5000Da的超濾膜，對所述澄清液進行超濾，得到截留液，即制得具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物。所述改性殼聚糖絮凝劑由以下方法制得：稱取殼聚糖(脫乙酰度為90％)20g和乙酸20g，加入960g水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的殼聚糖乙酸溶液，加入到帶有回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中，再加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，在70℃下攪拌反應(yīng)10h，得到粘稠狀的透明液體反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)產(chǎn)物使用無水乙醇處理得到白色沉淀物，再以蒸餾水溶解、無水乙醇沉淀，用丙酮在索式提取器中抽提12h，過濾，濾餅放入真空干燥箱內(nèi)，在60℃、真空度0.09MPa下干燥至恒重，得到白色粉末狀的改性殼聚糖絮凝劑，產(chǎn)物的取代度為71％，完全水溶，在水中溶解的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10％。所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨與殼聚糖氨基的摩爾比為5:1。實施例2、本發(fā)明具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物及其制備方法S1、將3kg復(fù)活草、4kg海藻、3kg紅景天、3kg積雪草、2kg生姜、3kg洋甘菊、4kg馬齒莧和4kg金銀花分別浸泡于其5倍重量的75％(體積百分比濃度)乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的條件下回流提取4h，得到各原料的提取液；S2、將S1制得的復(fù)活草提取液、海藻提取液、紅景天提取液、積雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、馬齒莧提取液和金銀花提取液混合，加入改性殼聚糖絮凝劑0.3g/L，攪拌30min后靜置2h，過濾，得到澄清液；S3、選用截留分子量為8000Da的超濾膜，對所述澄清液進行超濾，得到截留液，即制得具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物。所述改性殼聚糖絮凝劑由以下方法制得：稱取殼聚糖(脫乙酰度為90％)20g和乙酸20g，加入960g水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的殼聚糖乙酸溶液，加入到帶有回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中，再加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，在80℃下攪拌反應(yīng)12h，得到粘稠狀的透明液體反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)產(chǎn)物使用無水乙醇處理得到白色沉淀物，再以蒸餾水溶解、無水乙醇沉淀，用丙酮在索式提取器中抽提12h，過濾，濾餅放入真空干燥箱內(nèi)，在65℃、真空度0.07MPa下干燥至恒重，得到白色粉末狀的改性殼聚糖絮凝劑，產(chǎn)物的取代度為75％，完全水溶，在水中溶解的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10％。所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨與殼聚糖氨基的摩爾比為8:1。實施例3、本發(fā)明具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物及其制備方法S1、將2kg復(fù)活草、3kg海藻、2kg紅景天、2kg積雪草、1kg生姜、2kg洋甘菊、3kg馬齒莧和3kg金銀花分別浸泡于其5倍重量的75％(體積百分比濃度)乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的條件下回流提取4h，得到各原料的提取液；S2、將S1制得的復(fù)活草提取液、海藻提取液、紅景天提取液、積雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、馬齒莧提取液和金銀花提取液混合，加入改性殼聚糖絮凝劑0.2g/L，攪拌25min后靜置2h，過濾，得到澄清液；S3、選用截留分子量為6000Da的超濾膜，對所述澄清液進行超濾，得到截留液，即制得具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物。所述改性殼聚糖絮凝劑由以下方法制得：稱取殼聚糖(脫乙酰度為90％)20g和乙酸20g，加入960g水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的殼聚糖乙酸溶液，加入到帶有回流冷凝器和攪拌器的反應(yīng)器中，再加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，在75℃下攪拌反應(yīng)11h，得到粘稠狀的透明液體反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)產(chǎn)物使用無水乙醇處理得到白色沉淀物，再以蒸餾水溶解、無水乙醇沉淀，用丙酮在索式提取器中抽提12h，過濾，濾餅放入真空干燥箱內(nèi)，在60℃、真空度0.08MPa下干燥至恒重，得到白色粉末狀的改性殼聚糖絮凝劑，產(chǎn)物的取代度為72％，完全水溶，在水中溶解的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10％。所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨與殼聚糖氨基的摩爾比為6:1。對比例1參考中國專利申請CN104800126A中的實施例一制得植物提取液組合物。對比例2S1、將2kg復(fù)活草、3kg海藻、2kg紅景天、2kg積雪草、1kg生姜、2kg洋甘菊、3kg馬齒莧和3kg金銀花分別浸泡于其5倍重量的75％(體積百分比濃度)乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的條件下回流提取4h，得到各原料的提取液；S2、將S1制得的復(fù)活草提取液、海藻提取液、紅景天提取液、積雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、馬齒莧提取液和金銀花提取液混合，加入殼聚糖絮凝劑0.2g/L，攪拌25min后靜置2h，過濾，得到澄清液；S3、選用截留分子量為6000Da的超濾膜，對所述澄清液進行超濾，得到截留液，即制得具有護膚調(diào)理作用的植物提取液組合物。與實施例3相比，本對比例的區(qū)別在于：步驟S2使用現(xiàn)有的殼聚糖絮凝劑(殼聚糖的脫乙酰度為90％)。對比例3與實施例3相比，本對比例的區(qū)別在于：步驟S3選用截留分子量為4000Da的超濾膜進行超濾。對比例4與實施例3相比，本對比例的區(qū)別在于：步驟S3選用截留分子量為9000Da的超濾膜進行超濾。試驗例一、護膚調(diào)理效果評價(1)對DPPH自由基的清除作用測試方法：2，2-二苯基-1-苦肼基自由基(DPPH)分析法是依據(jù)DPPH自由基具有單電子而在517nm處有強吸收(呈深紫色)的特性，用分光光度法對自由基清除程度進行定量分析，用以評價實驗樣品的抗氧化能力。測試結(jié)果：在0.025mg/mlDPPH自由基的反應(yīng)體系中，本發(fā)明實施例1～3植物提取液組合物對DPPH自由基的清除能力均優(yōu)于對比例1。其中，按照實施例3植物提取液組合物對DPPH自由基的清除作用較佳，實施例1、2次之。(2)皮膚表面含水量試驗測試方法：選取16位自愿測試者，在右手前臂內(nèi)側(cè)5平方厘米的位置，畫出測試區(qū)別，用水份測試儀分別測試使用前皮膚的含水量、以及使用后2小時后的皮膚含水量，同時用未處理的皮膚作對照組，計算出含水量增加的百分率％。測試結(jié)果：采用本發(fā)明實施例1～3植物提取液組合物，2小時后相對于對照組的皮膚含量水分別增加了16％、15％、18％，以實施例3植物提取液組合物的效果最佳。(3)毒理學(xué)試驗1)測試方法：按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)急性經(jīng)皮毒性試驗對實施例1～3植物提取液組合物進行毒性反應(yīng)評價，將經(jīng)皮LD50與觀察到的毒性效應(yīng)和尸檢所見結(jié)合，予以評價。急性經(jīng)皮毒性試驗結(jié)果為：皮膚毒性分級為微毒，試驗過程無豚鼠死亡，豚鼠健康狀況良好，行為活動正常。2)測試方法：按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)皮膚刺激性/腐蝕性試驗對實施例1～3植物提取液組合物進行皮膚反應(yīng)評分，以受試物動物積分的平均值進行綜合評價，判定皮膚刺激強度。皮膚刺激性試驗結(jié)果為：無刺激性。試驗例二、穩(wěn)定性評價(1)澄清效果觀察對實施例1～3和對比例2步驟S2得到的澄清液進行考察。檢測方法如下：1)濁度：WGZ-100散射式光電濁度儀(上海珊科儀器廠)2)鞣質(zhì)：《中國藥典》(2010年版)附錄XB規(guī)定的磷鉬鎢酸比色法3)蛋白質(zhì)：考馬斯亮藍(lán)染色法4)糖基海藻糖：高效液相色譜法5)總多糖：蒽酮-硫酸法6)紅景天苷：高效液相色譜法7)洋甘菊總黃酮：紫外-可見分光光度法結(jié)果見下表：項目實施例1澄清液實施例2澄清液實施例3澄清液對比例1澄清液濁度去除率/％94939674鞣質(zhì)去除率/％79.778.281.350.6蛋白質(zhì)去除率/％67.268.069.842.3糖基海藻糖保留率/％90.891.393.375.2多糖保留率/％86.987.788.586.0紅景天苷保留率/％76.074.576.916.1洋甘菊總黃酮保留率/％89.890.991.220.5由上表可知：本發(fā)明實施例1～3的改性殼聚糖絮凝劑均可有效除去粗提取液中的微細(xì)顆粒以及粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、果膠等膠體粒子，去除率高，并且可有效保留糖基海藻糖、多糖、紅景天苷和洋甘菊總黃酮等活性成分，與殼聚糖絮凝劑相比，絮凝澄清效果更佳。另外，觀察本發(fā)明改性殼聚糖絮凝劑絮凝所產(chǎn)生的絮體呈團狀、緊密、濾餅含水量低，因而其過濾快；而殼聚糖產(chǎn)生的絮體呈絮狀、松散、濾餅含水率高，絮凝后藥液的過濾較慢。上述現(xiàn)象表明二者的絮凝機制有所不同，對于殼聚糖絮凝劑，橋連作用是主要絮凝機制，而本發(fā)明改性殼聚糖絮凝劑由于其陽離子強度的提高，其對粗提液中帶負(fù)電荷的膠體顆粒的吸附和電中和作用的效應(yīng)增強，使膠體顆粒脫穩(wěn)凝聚，形成穩(wěn)定的絮體，絮團緊密、易沉淀。(2)沉淀情況觀察對實施例1～3、對比例1、3和4的植物提取液組合物進行考察。由上表可知：本發(fā)明實施例1～3植物提取物組合物的穩(wěn)定性高，室溫環(huán)境下存放12周仍保持澄清、無沉淀的狀態(tài)；而對比例1的現(xiàn)有植物提取物組合物在存放1周內(nèi)即產(chǎn)生大量沉淀，說明其體系極不穩(wěn)定；對比例3使用截留分子量為4000Da超濾膜，其截留液的穩(wěn)定性變差，到9周時已有微量沉淀產(chǎn)生；對比例4使用截留分子量為9000Da超濾膜，其截留液的穩(wěn)定性同樣變差，到6周時已有少量沉淀產(chǎn)生。(3)霉變現(xiàn)象觀察對實施例1～3和對比例2步驟S2得到的澄清液，以及實施例3步驟S2得到的各原料的提取液的混合液進行考察。由上表可知：實施例3未經(jīng)絮凝處理的混合液及對比例2經(jīng)殼聚糖絮凝后的澄清液在室溫下存放，先后在2、3周出現(xiàn)霉變，而經(jīng)本發(fā)明改性殼聚糖絮凝劑絮凝后的澄清液在存放12周后仍未觀察到霉變現(xiàn)象，顯示了良好的抑菌效果。顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3