本申請(qǐng)根據(jù)35U.S.C.§119(e)要求于2014年7月11日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)62/023,648的優(yōu)先權(quán)權(quán)益，其全部?jī)?nèi)容通過(guò)引用并入本文。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于慢性可植入裝置的可植入脈沖發(fā)生器。更具體地，本發(fā)明涉及電饋通(feed-thru)結(jié)構(gòu)和用于形成饋通結(jié)構(gòu)的方法。

背景技術(shù)：

本發(fā)明涉及電饋通結(jié)構(gòu)，特別是用于諸如心臟起搏器、除顫器和/或神經(jīng)調(diào)節(jié)裝置的可植入脈沖發(fā)生器(IPG)中。期望的是，電饋通結(jié)構(gòu)是密封性的、耐腐蝕的，并且對(duì)體液是不滲透的。

通常，IPG的電饋通結(jié)構(gòu)可以由貴金屬(例如鈦)和/或高精度加工的陶瓷部件制成。電饋通結(jié)構(gòu)通常包括電引線穿過(guò)的氧化鋁絕緣體。電引線可以用貴金屬(例如金)銅焊到氧化鋁絕緣體。絕緣體也可以用貴金屬銅焊到鈦或鈮套圈上。持續(xù)需要尋找用于電饋通結(jié)構(gòu)的替代和更容易獲得的材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本文公開(kāi)了饋通結(jié)構(gòu)的各種實(shí)施方案以及用于制造饋通結(jié)構(gòu)的方法。

在實(shí)施例1中，制造饋通連接器組件的方法包括將導(dǎo)體插入脈沖發(fā)生器的殼體內(nèi)的開(kāi)口內(nèi)，并且將密封劑分配在導(dǎo)體與殼體的鄰近導(dǎo)體并限定所述殼體的開(kāi)口的部分之間的間隙中，和固化所述密封劑以形成包含聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的密封件。

在實(shí)施例2中，根據(jù)實(shí)施例1的方法，還包括等離子體處理結(jié)合到密封件上的導(dǎo)體表面的至少一部分。

在實(shí)施例3中，根據(jù)實(shí)施例1或2的方法，還包括用包含環(huán)氧官能硅烷或亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)的底漆打底導(dǎo)體的至少一部分。

在實(shí)施例4中，根據(jù)實(shí)施例1-3中任一項(xiàng)的方法，還包括形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，其包括使遙爪聚異丁二醇和二異氰酸酯反應(yīng)以形成二異氰酸酯衍生物，并使所述二異氰酸酯衍生物與交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)，形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例5中，根據(jù)實(shí)施例4的方法，其中二異氰酸酯是4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)，交聯(lián)引發(fā)劑是季戊四醇。

在實(shí)施例6中，根據(jù)實(shí)施例1-3中任一項(xiàng)的方法，還包括形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，其包括使二異氰酸酯與多元醇或多胺反應(yīng)以形成多異氰酸酯，并使多異氰酸酯與遙爪聚異丁二醇反應(yīng)形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例7中，根據(jù)實(shí)施例6的方法，其中二異氰酸酯是4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)，多元醇是1,1,2,2-四(對(duì)羥基苯基)乙烷。

在實(shí)施例8中，根據(jù)實(shí)施例1-3中任一項(xiàng)的方法，還包括通過(guò)將遙爪聚異丁烯衍生物、硅烷試劑和過(guò)渡金屬物質(zhì)一起反應(yīng)形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例9中，根據(jù)實(shí)施例8的方法，其中遙爪聚異丁烯衍生物是遙爪聚異丁烯二氯化物或遙爪聚異丁烯二烯丙基(telechelic polyisobutylene diallyl)。

在實(shí)施例10中，根據(jù)實(shí)施例8-9中任一項(xiàng)的方法，其中所述硅烷試劑在催化劑存在下每分子具有多于兩個(gè)的反應(yīng)性含氫硅烷基團(tuán)。

在實(shí)施例11中，根據(jù)實(shí)施例8-9中任一項(xiàng)的方法，其中所述硅烷試劑是苯基硅烷。

在實(shí)施例12中，根據(jù)實(shí)施例8-11中任一項(xiàng)的方法，其中所述過(guò)渡金屬催化劑活化所述遙爪聚異丁烯衍生物的乙烯基，以在所述遙爪聚異丁烯衍生物和所述硅烷試劑之間形成交聯(lián)橋。

在實(shí)施例13中，根據(jù)實(shí)施例1-3中任一項(xiàng)的方法，還包括通過(guò)將聚異丁烯二烯丙基和硫醇-烯(thiol-ene)一起反應(yīng)形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例14中，至少部分地位于脈沖發(fā)生器殼體中的開(kāi)口內(nèi)的饋通連接器組件，包括設(shè)置在脈沖發(fā)生器殼體的開(kāi)口內(nèi)的導(dǎo)體和設(shè)置在導(dǎo)體與脈沖發(fā)生器殼體的鄰近所述導(dǎo)體的部分之間的間隙內(nèi)的密封件，其中所述密封件包括聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例15中，根據(jù)實(shí)施例14的饋通連接器組件，其中當(dāng)在約0.4Pa的壓力下經(jīng)受氦氣時(shí)，密封件的泄漏試驗(yàn)速率小于約4×10^-9atm cc/sec(或Pa m³/s)。

在實(shí)施例16中，可植入系統(tǒng)包括脈沖發(fā)生器，所述脈沖發(fā)生器包括殼體、殼體內(nèi)的電子器件和開(kāi)口、附接到脈沖發(fā)生器上的引線、安裝在脈沖發(fā)生器上并且至少部分地位于開(kāi)口內(nèi)的饋通連接器組件。饋通連接器組件包括導(dǎo)體和密封件，所述密封件設(shè)置在導(dǎo)體與殼體鄰近導(dǎo)體并限定殼體的開(kāi)口的部分之間的間隙內(nèi)，其中密封件包括聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例17中，根據(jù)實(shí)施例16的可植入系統(tǒng)，其中導(dǎo)體包括鈦、鉑銥(PtIr)、鈀銥(PdIr)、不銹鋼SS316、MP35N、銀和金合金及它們的混合物中的一種。

在實(shí)施例18中，根據(jù)實(shí)施例16和17的可植入系統(tǒng)，其中導(dǎo)體表面的至少一部分包括粗糙化的表面。

在實(shí)施例19中，根據(jù)實(shí)施例16-18中任一項(xiàng)的可植入系統(tǒng)，其中導(dǎo)體和密封件之間的拉伸強(qiáng)度大于1,500psi。

在實(shí)施例20中，根據(jù)實(shí)施例16-19中任一項(xiàng)的可植入系統(tǒng)，其中當(dāng)在約0.4Pa的壓力下經(jīng)受氦氣時(shí)，密封件具有小于約4×10^-9atm cc/sec的泄漏試驗(yàn)速率。

在實(shí)施例21中，根據(jù)實(shí)施例16-20中任一項(xiàng)所述的可植入系統(tǒng)，其中所述密封件的介電強(qiáng)度大于1000伏/密耳。

在實(shí)施例22中，根據(jù)實(shí)施例16-21中任一項(xiàng)所述的可植入系統(tǒng)，其中所述密封件的體電阻率(bulk resistivity)大于1×10⁷歐姆-m。

在實(shí)施例23中，根據(jù)實(shí)施例16-22中任一項(xiàng)所述的可植入系統(tǒng)，其中所述密封件的表面電阻率大于1×10⁶歐姆-m。

在實(shí)施例24中，制造用于脈沖發(fā)生器的饋通連接器組件的方法包括將導(dǎo)體插入脈沖發(fā)生器的殼體內(nèi)的開(kāi)口內(nèi)，所述導(dǎo)體與容納在殼體內(nèi)的電子器件耦合，將密封劑分配在導(dǎo)體與殼體的鄰近導(dǎo)體并限定殼體的開(kāi)口的部分之間的間隙中，和固化所述密封劑以形成包含聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的密封件，其中所述密封件適配于為所述反饋組件部分產(chǎn)生氣密密封。

在實(shí)施例25中，根據(jù)實(shí)施例24的方法，還包括等離子體處理結(jié)合到密封件上的導(dǎo)體表面的至少一部分。

在實(shí)施例26中，根據(jù)實(shí)施例24或25的方法，還包括用包含環(huán)氧官能硅烷或亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)的底漆打底導(dǎo)體的至少一部分。

在實(shí)施例27中，根據(jù)實(shí)施例24-26中任一項(xiàng)的方法，還包括形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，其包括使遙爪聚異丁二醇和二異氰酸酯反應(yīng)以形成二異氰酸酯衍生物，并使所述二異氰酸酯衍生物與交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)，形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例28中，根據(jù)實(shí)施例24-27中任一項(xiàng)的方法，其中二異氰酸酯是4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)，交聯(lián)引發(fā)劑是季戊四醇。

在實(shí)施例29中，根據(jù)實(shí)施例24-26中任一項(xiàng)的方法，還包括形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，其包括使二異氰酸酯與多元醇或多胺反應(yīng)以形成多異氰酸酯，并使多異氰酸酯與遙爪聚異丁二醇反應(yīng)形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例30中，根據(jù)實(shí)施例29的方法，其中二異氰酸酯是4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)，多元醇是1,1,2,2-四(對(duì)羥基苯基)乙烷。

在實(shí)施例31中，根據(jù)實(shí)施例24-26中任一項(xiàng)的方法，還包括通過(guò)將遙爪聚異丁烯衍生物、硅烷試劑和過(guò)渡金屬物質(zhì)一起反應(yīng)形成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。

在實(shí)施例32中，根據(jù)實(shí)施例31的方法，其中遙爪聚異丁烯衍生物是聚異丁烯二氯化物或聚異丁烯二烯丙基。

在實(shí)施例33中，根據(jù)實(shí)施例31的方法，其中所述硅烷試劑在催化劑存在下每分子具有多于兩個(gè)的反應(yīng)性含氫硅烷基團(tuán)。

在實(shí)施例34中，根據(jù)實(shí)施例31的方法，其中所述硅烷試劑是苯基硅烷。

在實(shí)施例35中，根據(jù)實(shí)施例31的方法，其中所述過(guò)渡金屬催化劑活化所述遙爪聚異丁烯衍生物的乙烯基，以在所述遙爪聚異丁烯衍生物和所述硅烷試劑之間形成交聯(lián)橋。

盡管公開(kāi)了多個(gè)實(shí)施方案，基于示出和描述了本發(fā)明的示例性實(shí)施方案的下面的詳細(xì)描述，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明的其它實(shí)施方案將變得顯而易見(jiàn)。因此，附圖和詳細(xì)描述應(yīng)被視為本質(zhì)上是說(shuō)明性的而不是限制性的。

附圖說(shuō)明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的植入在患者體內(nèi)的可植入系統(tǒng)的示意圖，該系統(tǒng)將電刺激遞送到心臟。

圖2是根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的具有脈沖發(fā)生器的部分橫截面圖的圖1的可植入系統(tǒng)的示意圖。

圖3-6是根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的饋通結(jié)構(gòu)的橫截面圖。

圖7是根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的替代饋通結(jié)構(gòu)及其相鄰部件的橫截面圖。

圖8是示出根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的制造饋通結(jié)構(gòu)的方法的流程圖。

雖然本發(fā)明可修改為各種修改和替代形式，但具體實(shí)施方案已通過(guò)附圖中的實(shí)施例示出并在下面詳細(xì)描述。然而，并不打算將本發(fā)明限制于所描述的特定實(shí)施方案。相反，本發(fā)明意在覆蓋落入由所附權(quán)利要求限定的本發(fā)明的范圍之內(nèi)的所有修改，等價(jià)物和替代。

具體實(shí)施方式

圖1是在患者體內(nèi)的可植入系統(tǒng)的示意圖，該系統(tǒng)將電刺激遞送到心臟。盡管圖1示出了向心臟遞送電刺激，但是本公開(kāi)的實(shí)施方案也可以用于向其他區(qū)域提供電刺激(例如脊髓刺激)的裝置以及皮下電極構(gòu)造中。圖1的實(shí)施方案示出了可植入系統(tǒng)包括布置用于為心臟100產(chǎn)生電刺激的脈沖發(fā)生器102。在一些實(shí)施方案中，脈沖發(fā)生器可以是心臟起搏器、除顫器和/或神經(jīng)調(diào)制裝置。脈沖發(fā)生器102通常在患者的胸部或腹部中的植入位置或囊袋內(nèi)皮下植入。脈沖發(fā)生器102連接到可植入引線106。引線106運(yùn)行以在可植入脈沖發(fā)生器102和心臟100之間傳導(dǎo)電信號(hào)。引線106包括具有近端部分112和遠(yuǎn)端部分114的柔性引線體。在各種實(shí)施方案中，引線106通過(guò)在左鎖骨下靜脈的壁中形成的血管進(jìn)入部位進(jìn)入血管系統(tǒng)。在各種其它實(shí)施方案中可以利用其它合適的血管通路部位。引線106可以延伸穿過(guò)左頭臂靜脈和上腔靜脈，使得設(shè)置在引線106的遠(yuǎn)端部分114上的一個(gè)或多個(gè)電極118可以植入右心房、右心室、左心室或其他位置。

圖2提供根據(jù)各種實(shí)施方案的具有脈沖發(fā)生器205的部分橫截面圖的可植入系統(tǒng)200的示意圖。脈沖發(fā)生器205包括脈沖發(fā)生器殼體210，其包括電子器件(未示出)、電池電源(未示出)和安裝在脈沖發(fā)生器殼體210的外部部分上的頂部212。脈沖發(fā)生器殼體210包括饋通結(jié)構(gòu)，例如饋通連接器組件215，其在連接時(shí)將可植入引線220可操作地耦合到脈沖發(fā)生器205內(nèi)的電子器件。根據(jù)一些實(shí)施方案，脈沖發(fā)生器殼體210包括開(kāi)口225。在一些實(shí)施方案中，殼體210可以包括多個(gè)開(kāi)口225。脈沖發(fā)生器殼體210可以由生物相容性金屬機(jī)器加工、模制或以其他方式形成。在一些實(shí)施方案中，脈沖發(fā)生器殼體210由鈦、鈦合金、MP35N、不銹鋼或它們的組合制成。

饋通連接器組件215在各種實(shí)施方案中密封脈沖發(fā)生器205的開(kāi)口225。因此，饋通連接器組件215將脈沖發(fā)生器205的內(nèi)腔與外部環(huán)境氣密地密封開(kāi)，例如，將內(nèi)部腔與濕氣和/或生物制劑密封開(kāi)。饋通連接器組件215可以包括各種密封材料。在一些實(shí)施方案中，饋通-連接器組件215的至少一部分由具有低蒸汽滲透特性的材料制成。饋通連接器組件215密封脈沖發(fā)生器205的開(kāi)口225，使得在一些實(shí)施方案中，頂部212可以由具有比饋通連接器組件215的密封材料更高的滲透特性的材料制成。

如圖2所示，頂部212可以安裝在脈沖發(fā)生器殼體210的至少一部分上。在一些實(shí)施方案中，頂部212設(shè)置在包括饋通連接器組件215的脈沖發(fā)生器殼體210的一部分上。頂部212可以通過(guò)包括具有合適的機(jī)械強(qiáng)度特性的材料來(lái)向饋通-連接器組件215提供結(jié)構(gòu)完整性。頂部212還可以加強(qiáng)饋通連接器組件215和脈沖發(fā)生器殼體210之間的結(jié)合。在一些實(shí)施方面中，頂部212在饋通連接器組件215和外部環(huán)境之間提供材料屏障，使得在設(shè)備使用期間饋通連接器組件215不再直接與患者接觸。

頂部212的合適材料可包括各種生物相容性金屬、聚合物、陶瓷或它們的組合。在各種實(shí)施方案中，頂部212由絕緣材料制成。在一些實(shí)施方案中，頂部212由熱固性或熱塑性聚合物制成。用于頂部212的材料的實(shí)例包括但不限于環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚碳酸酯、聚醚醚酮(PEEK)、不銹鋼、高密度聚乙烯(HDPE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、尼龍、含鐵和有色金屬或金屬合金、復(fù)合材料或它們的組合。

圖3是根據(jù)各種實(shí)施方案的饋通連接器組件300的橫截面圖。如圖所示，脈沖發(fā)生器殼體320包括內(nèi)表面322、外表面324和由第一壁327和第二壁328限定的開(kāi)口325。在圖3中，饋通連接器組件300的至少一部分至少部分地位于開(kāi)口325內(nèi)，并且在形狀上符合在殼體320的第一壁327和第二壁328之間延伸的區(qū)域。

開(kāi)口325可具有任何合適的橫截面形狀。在一些實(shí)施方案中，開(kāi)口325可具有圓形橫截面形狀，使得第一壁327和第二壁328是單個(gè)連續(xù)壁。開(kāi)口325可為任意合適的尺寸。開(kāi)口325的尺寸可以使得線330能夠穿過(guò)或軸向延伸通過(guò)開(kāi)口325。在一些實(shí)施方案中，開(kāi)口325的尺寸可以使得多于一根線330能夠從脈沖發(fā)生器殼體320外部的位置傳遞到脈沖發(fā)生器殼體320內(nèi)部的位置。開(kāi)口325可以通過(guò)使脈沖發(fā)生器殼體320的一部分變形來(lái)形成。例如，在一些實(shí)施方案中，通過(guò)打孔、沖壓或拉伸殼體320的至少一部分來(lái)形成開(kāi)口。在一些實(shí)施方案中，脈沖發(fā)生器殼體320變形，使得殼體320鄰近開(kāi)口的一部分形成從脈沖發(fā)生器殼體320的外表面324向外延伸的擴(kuò)口部分(未示出)(flared portion)。擴(kuò)口部分是結(jié)構(gòu)特征，其可以與頂部材料相互作用以產(chǎn)生改善頂部和脈沖發(fā)生器殼體320之間的結(jié)合的機(jī)械結(jié)合。

饋通連接器組件300可以包括至少部分地設(shè)置在開(kāi)口325內(nèi)并且穿過(guò)密封件335的導(dǎo)體。如圖3所示，例如，導(dǎo)體可以是設(shè)置在開(kāi)口325內(nèi)的導(dǎo)線330。在一些實(shí)施方案中，合適的導(dǎo)體類型的其它示例包括帶、細(xì)絲，以及具有多邊形橫截面(例如三角形或六邊形橫截面)的任何棒(rod)。

導(dǎo)線330可以位于脈沖發(fā)生器殼體320的開(kāi)口325內(nèi)。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線330被定位成使得導(dǎo)線330的一部分位于脈沖發(fā)生器殼體320外部，并且導(dǎo)線330的一部分位于脈沖發(fā)生器殼體320內(nèi)部。例如，導(dǎo)線330可以定向成使得導(dǎo)線330的近端340從開(kāi)口325向外延伸，并且遠(yuǎn)端345延伸到脈沖發(fā)生器殼體320的內(nèi)腔中。饋通連接器組件300允許可植入引線220通過(guò)導(dǎo)線330耦合到脈沖發(fā)生器205(圖2)內(nèi)的電子器件和源電池。

導(dǎo)線330延伸穿過(guò)開(kāi)口325，并且密封件335定位在導(dǎo)線330與第一壁327和第二壁328之間。導(dǎo)線330還可以被描述為饋通線、引腳或?qū)w。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線330可以是直的(即，導(dǎo)線330的遠(yuǎn)端和近端可以軸向?qū)?zhǔn))。導(dǎo)線330可以直接或間接地操作性地連接到脈沖發(fā)生器殼體320內(nèi)的電子器件(圖7)，例如印刷電路板或其他電子部件。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線330直接固定到印刷電路板或其它電子部件。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線330可以焊接(solder)、絲焊或焊接(weld)到印刷電路板或其他電子部件。

在各種實(shí)施方案中，導(dǎo)線330由金屬材料制成。例如，在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線330由鈦制成。導(dǎo)線330可以由任何合適的材料形成，例如鈦、鉭、鎢、鉑、鈀、不銹鋼(例如SS316)、鎳-鈷-鉻-鉬合金例如MP35N、MP35N/銀拉制(silver drawn)銅焊線、MP35N/銀拉制填充管、鎳鈦諾、鈷-鉻-鎳合金(例如，elgiloy)、鈷-鉻-鎳-鉬-鐵合金或它們的組合。用于導(dǎo)線330的其它示例性材料包括但不限于鉑銥(PtIr)、鈀銥(PdIr)、銀(Ag)、金(Au)或它們的組合。

在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線330的表面的至少一部分包括至少一個(gè)特征以改善密封件335和導(dǎo)線330之間的結(jié)合。導(dǎo)線330的外表面的至少一部分，例如導(dǎo)線330的結(jié)合到密封件335的部分，可以包括粗糙化表面或波狀表面(參見(jiàn)圖4)。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線330的整個(gè)長(zhǎng)度包括粗糙化表面或波狀表面。附加地或替代地，導(dǎo)線330可以包括至少一個(gè)輥或凹槽特征(未示出)。在一些實(shí)施方案中，輥或凹槽特征可以增加導(dǎo)線330的結(jié)合表面面積。輥或凹槽特征可以在密封件335和導(dǎo)線330之間產(chǎn)生機(jī)械結(jié)合。饋通連接器組件300的密封件335可以在形狀上符合體積空間和表面輪廓。在一些實(shí)施方案中，密封件335可以符合兩個(gè)相鄰部件之間的空間。例如，饋通連接器組件300的密封件335可以設(shè)置在導(dǎo)線330和脈沖發(fā)生器殼體320的與限定開(kāi)口325的導(dǎo)線330相鄰的部分之間的間隙350內(nèi)，如圖3所示。在一些實(shí)施方案中，密封件335的一部分可以形成為平坦、均勻的表面或者可選地，不規(guī)則的、不均勻的表面。在各種實(shí)施方案中，密封劑設(shè)置在間隙350內(nèi)以在饋通-連接器組件300內(nèi)形成密封件335。饋通連接器組件300的密封件335氣密地密封并保護(hù)脈沖發(fā)生器205的內(nèi)部部件免受存在于外部環(huán)境中的水分和流體的影響。

在一些實(shí)施方案中，密封件335可以在脈沖發(fā)生器殼體320的外表面324暴露于外部環(huán)境，例如包括人體液的外部環(huán)境。因此，在一些實(shí)施方案中，密封件335可以由生物相容性材料制成。用于密封件335的合適材料包括本文所述的各種基于聚異丁烯的材料。

在各種實(shí)施方案中，密封件335包括聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)(PIB-CN)材料。密封件335可以由熱固性PIB-CN形成。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335由顯示橡膠狀特性的固體材料制成。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335具有低蒸氣傳輸特性。由于其對(duì)氣體的低滲透性，PIB-CN密封件335可以氣密地密封脈沖發(fā)生器205的開(kāi)口325。

在各種實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合到金屬或金屬部件，例如導(dǎo)線330。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335可以共價(jià)結(jié)合到金屬或金屬部件上。例如，在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335可以結(jié)合到鈦導(dǎo)線的氧化鈦表面上。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335結(jié)合到活化的金屬表面，例如等離子體處理的金屬表面。

PIB-CN密封件335可以以適當(dāng)?shù)睦鞆?qiáng)度結(jié)合到導(dǎo)線330上。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335可以以足以氣密地密封脈沖發(fā)生器殼體320的開(kāi)口325的拉伸強(qiáng)度結(jié)合到導(dǎo)線330上。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335結(jié)合到金屬部件上，例如導(dǎo)線330，使得金屬部件和PIB-CN密封件335之間的拉伸強(qiáng)度值大于1,500磅/平方英寸(psi)或10.34兆帕(MPa)。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335可具有從約30psi至約60psi或約207千帕(kPa)至約414kPa的合適的拉伸強(qiáng)度范圍。在一些實(shí)施方案中，其它合適的拉伸強(qiáng)度范圍還包括約60psi(414kPa)至約100psi(689kPa)，約100psi(689kPa)至500psi(3.45MPa)和約500psi(3.45MPa)到約1500psi(10.3Mpa)的范圍。

在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件335提供能夠在高達(dá)約380℃的溫度下穩(wěn)定的熱穩(wěn)定材料。在一些實(shí)施方案中，用于形成PIB-CN密封件335的密封劑可以在施加在脈沖發(fā)生器殼體320和導(dǎo)線330之間時(shí)使用擠壓、分配、涂覆或浸漬工藝。

在各種實(shí)施方案中，PIB-CN材料可由遙爪PIB衍生物形成。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“遙爪”是指具有官能化端基的聚合物，并且包括同遙爪聚合物和異遙爪聚合物。術(shù)語(yǔ)“同遙爪”是指其中兩個(gè)或所有末端具有相同官能度的二末端或三末端官能聚合物，而術(shù)語(yǔ)“異遙爪”是指其中末端具有不同官能度的二末端或三末端官能聚合物。遙爪聚合物可用于例如嵌段共聚物的合成。存在可用于合成PIB-CN材料的各種遙爪PIB衍生物。在一些實(shí)施方案中，遙爪PIB衍生物是線性嵌段聚合物，例如PIB-二氯化物或PIB-二烯丙基。遙爪PIB衍生物的實(shí)例包括但不限于聚異丁烯二氯化物(PIB-二氯化物)、聚異丁烯二烯丙基(PIB-二烯丙基)和聚異丁二醇(PIB-二醇)。另外或可選地，在一些實(shí)施方案中，PIB-CN材料可以由包含至少一個(gè)接枝或側(cè)基的非遙爪PIB衍生物形成，以促進(jìn)產(chǎn)生熱固性交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)反應(yīng)。

根據(jù)一些實(shí)施方案，遙爪PIB衍生物可以由遙爪PIB引發(fā)劑合成。特別地，在各種實(shí)施方案中，遙爪引發(fā)劑是雙官能陽(yáng)離子引發(fā)劑，其包括但不限于式1-3中所示的結(jié)構(gòu)。

式1：位阻二枯基醚的結(jié)構(gòu)

該化合物(CAS No.108180-34-3)已知為1-(1,1-二甲基乙基)-3,5-二(1-甲氧基-1-甲基乙基)-苯，或替代地為1,3-二(2-甲氧基-2-丙基)-5-叔丁基苯、1,3-二(1-甲氧基-1-甲基乙基)5-叔丁基苯或5-叔丁基-1,3-二(1-甲氧基-1-甲基乙基)苯。該化合物在本文中稱為“位阻二枯基醚”或HDCE。在2013年1月23日提交的名稱為“基于叔丁基苯的化合物的合成方法”的美國(guó)專利第13/748,046號(hào)中描述了形成HDCE的方法，其通過(guò)引用整體并入本文。

已經(jīng)用作活性陽(yáng)離子聚合的雙官能引發(fā)劑的相關(guān)化合物顯示在式2中。

式2：位阻二枯基氯化物的結(jié)構(gòu)

該化合物(CAS No.89700-89-0)已知為1,3-二(1-氯-1-甲基乙基)-5-(1-二甲基乙基)苯或替代地為1,3-二(1-氯-1-甲基乙基)-5-叔丁基苯。該化合物在本文中稱為“位阻二枯基氯化物”或HDCC。

已經(jīng)用作聚合反應(yīng)的雙官能引發(fā)劑的另一種相關(guān)化合物顯示在式3中。

式3：二枯基氯化物的結(jié)構(gòu)

該化合物(CAS No.7374-80-3)已知為1,4-二(2-氯丙-2-基)苯，或替代地為1,4-二(1-氯-1-甲基乙基)苯。該化合物在本文中稱為“二枯基氯化物”或DCC。

在各種實(shí)施方案中，遙爪PIB引發(fā)劑如HDCE、HDCC或DCC可用于聚合異丁烯并形成遙爪PIB衍生物。例如，在一些實(shí)施方案中，HDCE形成具有兩個(gè)叔位取代的氯端基的線性PIB鏈，稱為PIB-二氯化物。示例性反應(yīng)示于方案1中：

方案1：PIB-二氯化物的合成

在各種實(shí)施方案中，PIB-二氯化物可以轉(zhuǎn)化為烯丙基封端的PIB-二烯丙基。例如，在一些實(shí)施方案中，PIB-二氯化物與烯丙基三甲基硅烷反應(yīng)以產(chǎn)生PIB-二烯丙基，如方案2所示：

方案2：PIB-二烯丙基的合成

根據(jù)一些實(shí)施方案，PIB-二烯丙基可進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成PIB-二醇。例如，將PIB-二醇用9-硼雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷(或9-BBN)(也稱為硼雜二環(huán)壬烷)進(jìn)行硼氫化，并使用過(guò)氧化氫氧化中間體，形成遙爪羥基、丙基封端的PIB-二醇，如方案3中所示。

方案3：PIB-二醇的合成

在各種實(shí)施方案中，如本文所述的遙爪PIB衍生物中的至少一種可以用于形成熱固性PIB-CN材料。

存在從遙爪PIB衍生物合成PIB-CN材料的各種合適的方法。在一些實(shí)施方案中，用于生產(chǎn)PIB-CN材料的合適方法可以包括在PIB-CN合成反應(yīng)中使用遙爪PIB-二醇反應(yīng)物或遙爪PIB-二烯丙基反應(yīng)物。

在一些實(shí)施方案中，合成PIB-CN材料的合適方法包括使用二異氰酸酯反應(yīng)物的反應(yīng)。在各種實(shí)施方案中，二異氰酸酯可以是選自以下的至少一種：4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯；亞甲基二異氰酸酯；對(duì)苯二異氰酸酯；順式-環(huán)己烷-1,4-二異氰酸酯；反式環(huán)己烷-1,4-二異氰酸酯；順式環(huán)己烷-1,4-二異氰酸酯和反式環(huán)己烷-1,4-二異氰酸酯的混合物；1,6-六亞甲基二異氰酸酯；2,4-甲苯二異氰酸酯；順式-2,4-甲苯二異氰酸酯；反式-2,4-甲苯二異氰酸酯；順式-2,4-甲苯二異氰酸酯和反式-2,4-甲苯二異氰酸酯的混合物；對(duì)-四甲基二甲苯二異氰酸酯；和間四甲基二甲苯二異氰酸酯。

合適的合成反應(yīng)可包括使用擴(kuò)鏈劑。在一些實(shí)施方案中，反應(yīng)物與雙官能擴(kuò)鏈劑的結(jié)合使用改變了PIB-CN材料中交聯(lián)鍵的距離。雙官能擴(kuò)鏈劑(f＝2)和交聯(lián)劑(f＝3或更大)是在基于聚氨酯的材料的聚合物形態(tài)中起重要作用的低分子量羥基和胺封端的化合物(例如，分子量小于1000g/mol的化合物)。擴(kuò)鏈劑和交聯(lián)引發(fā)劑的實(shí)例是乙二醇(EG)、1,4-丁二醇(BDO)、二甘醇(DEG)、甘油和三羥甲基丙烷(TMP)。

在一些實(shí)施方案中，擴(kuò)鏈劑可以是選自1,4-丁二醇(BDO)；1,5-戊二醇；1,6-己二醇；1,8-辛二醇；1,9-壬二醇；1,10-癸二醇；1,12-十二烷二醇；1,4-環(huán)己烷二甲醇；對(duì)二甲苯乙二醇(p-Xylene glycol)；和1,4-雙(2-羥基乙氧基)苯中的至少一種。

在一些實(shí)施方案中，合適的反應(yīng)可以包括為4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯的二異氰酸酯和為1,4-丁二醇的擴(kuò)鏈劑。

存在各種合適的方法來(lái)引發(fā)PIB-CN材料的交聯(lián)或固化。在各種實(shí)施方案中，可以使用也被描述為交聯(lián)劑、自由基引發(fā)劑或固化引發(fā)劑的交聯(lián)引發(fā)劑形成或固化PIB-CN材料。例如，在一些實(shí)施方案中，交聯(lián)引發(fā)劑可以與反應(yīng)物或反應(yīng)性中間體反應(yīng)。

在各種實(shí)施方案中，交聯(lián)引發(fā)劑可以具有多于兩個(gè)的質(zhì)子供體基團(tuán)，例如醇(多元醇)或胺(多胺)。在一些實(shí)施方案中，交聯(lián)引發(fā)劑可以用于將異氰酸酯基團(tuán)交聯(lián)的反應(yīng)中。交聯(lián)引發(fā)劑在一些實(shí)施方案中是具有至少兩個(gè)能夠與異氰酸酯基團(tuán)反應(yīng)的親核官能團(tuán)的單體或低聚化合物，所述官能團(tuán)例如-OH、-NHR，其中R是H或C₁-C₄烷基、或SH。在一些實(shí)施方案中，反應(yīng)包括多元醇交聯(lián)引發(fā)劑，例如季戊四醇。在一些實(shí)施方案中，反應(yīng)包括多胺交聯(lián)引發(fā)劑，例如蜜胺或三(2-氨基乙胺)。

交聯(lián)可以使用多種交聯(lián)引發(fā)劑來(lái)實(shí)現(xiàn)，也被描述為自由基引發(fā)劑，例如熱引發(fā)劑、光引發(fā)劑或氧化還原引發(fā)劑。熱引發(fā)劑是經(jīng)受熱時(shí)分解并產(chǎn)生自由基的化學(xué)化合物。光引發(fā)劑是當(dāng)暴露于UV光時(shí)產(chǎn)生自由基的化學(xué)化合物。當(dāng)合成PIB-CN材料時(shí)，可以將交聯(lián)引發(fā)劑加入到反應(yīng)中。

在一些實(shí)施方案中，過(guò)氧化物可用作交聯(lián)引發(fā)劑。過(guò)氧化物交聯(lián)引發(fā)劑是可從醇、酮和酸來(lái)制備的熱引發(fā)劑。這樣的過(guò)氧化物也可以進(jìn)一步穩(wěn)定化，或通過(guò)醚，縮醛和酯的形成衍生化。常見(jiàn)的市售過(guò)氧化物的實(shí)例包括但不限于過(guò)氧化苯甲酰，過(guò)氧化2-丁酮，過(guò)乙酸叔丁酯，過(guò)氧化叔丁基，2,5-二(叔丁基過(guò)氧基)-2,5-二甲基-3-己炔，過(guò)氧化二異丙苯，2,4-戊二酮過(guò)氧化物，1,1-雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷，過(guò)氧化月桂酰和叔丁基過(guò)氧化碳酸2-乙基己酯。

在一些實(shí)施方案中，偶氮引發(fā)劑可以用作交聯(lián)引發(fā)劑以交聯(lián)密封劑。偶氮引發(fā)劑是衍生自二氮烯(diasene)的熱引發(fā)劑，并且具有官能團(tuán)R-N+N-R'，其中R和R'是芳基或烷基。偶氮交聯(lián)引發(fā)劑的實(shí)例包括但不限于2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)，1,1'-偶氮雙(環(huán)己烷甲腈)和4,4-偶氮雙(4-氰基戊酸)。

在一些實(shí)施方案中，光引發(fā)劑可用作交聯(lián)引發(fā)劑。交聯(lián)光引發(fā)劑的實(shí)例包括但不限于4-(2-羥基乙氧基)苯基-(2-羥基-2-丙基)酮(例如2959，可得自BASF)，苯偶酰，苯偶姻，二苯甲酮，2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，苯乙酮類衍生物和基于芐基的衍生物。

各種合適的方法可用于合成PIB-CN材料。在各種實(shí)施方案中，使用一步反應(yīng)合成PIB-CN材料。在一些實(shí)施方案中，也描述為兩步反應(yīng)的兩步法用于合成PIB-CN材料。

用于合成PIB-CN材料的第一種合適的方法包括使用兩步法，該方法包括(1)通過(guò)將PIB-二醇暴露于過(guò)量的二異氰酸酯使遙爪PIB-二醇轉(zhuǎn)化為二異氰酸酯衍生物和(2)使所述二異氰酸酯衍生物與交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)以形成遙爪PIB-CN材料。所述遙爪PIB-二醇可通過(guò)使PIB-二醇與兩當(dāng)量的二異氰酸酯反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為二異氰酸酯衍生物，得到二異氰酸酯封端的PIB。

在第一步中，如本文所討論的，PIB-二醇可以與二異氰酸酯反應(yīng)。本文所討論的二異氰酸酯的各種實(shí)例可用于第一步反應(yīng)。

在一些實(shí)施方案中，第一步驟可包括使用有機(jī)酸作為質(zhì)子供體基團(tuán)。在一些實(shí)施方案中，有機(jī)酸可以經(jīng)由內(nèi)部重排進(jìn)一步反應(yīng)以由于二氧化碳脫除(off-gas)而形成聚酰胺鍵(參見(jiàn)W.R.Sorenson J.Org.Chem.，1959,24(7)，第978-980頁(yè))。

在第二步中，所述二異氰酸酯衍生物可以與如本文所述的交聯(lián)引發(fā)劑例如季戊四醇反應(yīng)。在各種實(shí)施方案中，二異氰酸酯衍生物與如本文所述的具有兩個(gè)以上質(zhì)子供體基團(tuán)如醇(多元醇)或胺(多胺)的交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)。一些實(shí)施方案中，包括多元醇交聯(lián)引發(fā)劑的反應(yīng)可以產(chǎn)生聚氨酯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。在一些實(shí)施方案中，包括多胺例如蜜胺或三(2-氨基乙胺)的反應(yīng)可以產(chǎn)生聚脲-尿烷網(wǎng)絡(luò)。

如本文所述，在一些實(shí)施方案中，所述合成包括(1)將遙爪PIB衍生物轉(zhuǎn)化為二異氰酸酯衍生物，和隨后(2)如本文所述使用交聯(lián)引發(fā)劑交聯(lián)二異氰酸酯衍生物，形成PIB-CN材料。例如，在一些實(shí)施方案中，PIB-二醇可以與4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)反應(yīng)以在第一步中產(chǎn)生二異氰酸酯衍生物。

用于生產(chǎn)PIB-CN材料的示例性合成路徑如下所示(方案4)。如圖所示，遙爪PIB-二醇和二異氰酸酯首先形成二異氰酸酯衍生物，其隨后與交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)以形成遙爪PIB-CN材料。特別地，示例性合成將遙爪PIB衍生物轉(zhuǎn)化為二異氰酸酯衍生物，和隨后(2)使二異氰酸酯衍生物與交聯(lián)引發(fā)劑交聯(lián)以形成PIB-CN材料。更具體地，如圖所示，使PIB-二醇與4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)反應(yīng)，然后使反應(yīng)性中間體與季戊四醇交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)。

方案4：基于PIB到聚脲-尿烷網(wǎng)絡(luò)反應(yīng)的PIB-CN合成。

用于合成PIB-CN材料的第二種合適的方法包括使用兩步方法，其包括使如本文所述的二異氰酸酯與交聯(lián)引發(fā)劑如本文所述的多元醇或多胺反應(yīng)，形成多異氰酸酯并使該多異氰酸酯與遙爪聚異丁烯衍生物反應(yīng)以形成PIB-CN材料。特別地，在一些實(shí)施方案中，第二種方法包括(1)使二異氰酸酯與多元醇或多胺反應(yīng)以形成多異氰酸酯，隨后(2)使多異氰酸酯與如本文所述的遙爪PIB-二醇反應(yīng)形成PIB-CN材料。例如，在多異氰酸酯與PIB-二醇反應(yīng)之前，4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)可以首先與多元醇1,1,2,2-四(對(duì)羥基苯基)乙烷反應(yīng)形成多異氰酸酯。在一些實(shí)施方案中，多異氰酸酯可與其它類型的PIB衍生物組合以形成PIB-CN材料。

下面提供了使用第二種方法生產(chǎn)PIB-CN的示例性合成路徑(方案5)。如圖所示，兩步合成包括使二異氰酸酯與多元醇或多胺反應(yīng)，并使所得多異氰酸酯與遙爪聚異丁烯衍生物反應(yīng)形成PIB-CN。方案5的合成具體顯示(1)使二異氰酸酯與多元醇反應(yīng)以形成多異氰酸酯，隨后(2)使多異氰酸酯與遙爪PIB-二醇反應(yīng)以形成PIB-CN材料。更具體地，如圖所示，4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯(MDI)首先與多元醇1,1,2,2-四(對(duì)羥基苯基)乙烷反應(yīng)以形成多異氰酸酯，然后其與PIB-二醇反應(yīng)以形成PIB-CN。

方案5：基于PIB和多異氰酸酯反應(yīng)的PIB-CN材料的合成。

根據(jù)一些實(shí)施方案，合成PIB-CN材料的第三種方法包括使用Chalk-Harrod加氫硅烷化反應(yīng)轉(zhuǎn)化遙爪PIB衍生物。Chalk-Harrod加氫硅烷化反應(yīng)包括使遙爪PIB衍生物與硅烷試劑(例如苯基硅烷)和過(guò)渡金屬物質(zhì)(例如Karstedt's催化劑)反應(yīng)以產(chǎn)生PIB-CN材料。

在一些實(shí)施方案中，PIB-CN材料可以通過(guò)將PIB衍生物與能夠活化遙爪PIB衍生物的乙烯基的過(guò)渡金屬催化劑組合以促進(jìn)在PIB衍生物和硅烷試劑之間形成交聯(lián)橋而合成。在一些實(shí)施方案中，過(guò)渡金屬催化劑的實(shí)例包括但不限于H₂PtCl₆、RhCl₃、Rh(PPh₃)₃Cl、Ashby催化劑或Lamoreoux催化劑、Speier催化劑、Karstedt催化劑、Wilkinson催化劑和Grubb第一代催化劑。

在Chalk-Harrod加氫硅烷化反應(yīng)中，PIB衍生物可以與作為交聯(lián)劑的硅烷試劑反應(yīng)。在一些實(shí)施方案中，硅烷試劑在催化劑存在下每分子具有多于兩個(gè)的反應(yīng)性含氫硅烷基團(tuán)。換句話說(shuō)，在一些實(shí)施方案中，硅烷試劑具有等于2.0或更大的烯烴官能度f(wàn)。可用于Chalk-Harrod加氫硅烷化反應(yīng)的硅烷試劑包括硅烷試劑例如苯基硅烷、二氫硅烷和丙硅烷例如聚甲基氫化硅氧烷及其共聚物。

硅烷試劑的具體實(shí)例可包括二苯基硅烷，三苯基硅烷，二-1-萘基硅烷，苯基硅烷，乙基硅烷，二乙基硅烷，三乙基硅烷，甲基二乙基硅烷，三異丙基硅烷，三(正丙基)硅烷，二苯基甲基硅烷，二芐基硅烷，三烯丙基硅烷，三(N-己基)硅烷，三芐基硅烷，三甲基硅烷和三丁基硅烷。硅烷的其它實(shí)例包括三硅烷，包括但不限于2,4,6,8-四甲基-環(huán)四硅氧烷，1,3,5,7,9,11,13,15-八(二甲基甲硅烷基)氧基]-五環(huán)[9.5.1.13,9.15,15.17,13]八硅氧烷，2,4,6,8,10-五甲基-環(huán)戊硅氧烷，3,3-雙[(二甲基甲硅烷基)氧基]-1,1,5,5-四甲基-三硅氧烷，3-[(二甲基甲硅烷基)氧基]-1,1,5,5-四甲基-3-苯基-三硅氧烷，3-[(二甲基甲硅烷基)氧基]-1,1,3,5,5-五甲基-三硅氧烷，1,3,5-三硅雜環(huán)己烷，2,4,6,8,10,12-六甲基環(huán)己硅氧烷，2,4,6-三甲基-環(huán)三硅氧烷，2,4,6,8-四乙基-環(huán)四硅氧烷，3,5-雙[(二甲基甲硅烷基)氧基]-1,1,7,7-四甲基-3,5-二苯基四硅氧烷，三(三甲基甲硅烷基)-鍺烷，1,2,3,4,5,6-六甲基-環(huán)三硅氮烷，四[3-(二甲基甲硅烷基)丙基]-硅烷，2-甲基-3-[1,1-雙[(二甲基甲硅烷基)氧基]-3,3-二甲基-1-二硅氧烷基]丙酯2-丙烯酸，N,N-雙(二甲基甲硅烷基)-1,1-二甲基-硅烷胺，1,1,3,5,5-五甲基-三硅氧烷，3-[(二甲基甲硅烷基)氧基]-1,1,5,5-四甲基-3-丙基三硅氧烷，1,2,4,5-四(二甲基甲硅烷基)-苯，3-[(二甲基甲硅烷基)氧基]-3-乙烯基-1,1,5,5-四甲基-三硅氧烷，2,2-雙(二甲基甲硅烷基)-1,1,3,3-四甲基-丙硅烷，1,2,3,4,5,6,7,8-八甲基-環(huán)四硅氮烷，雙[(二甲基甲硅烷基)甲基]甲基硅烷，3-(二甲基甲硅烷基)氧基]-1,1,5,5-四甲基-3-(3,3,3-三氟丙基)-三硅氧烷，2-(二甲基甲硅烷基)-1,1,2,3,3-五甲基-丙硅烷，三[2-(甲基甲硅烷基)乙基]-硼烷，3,5-二環(huán)己基-3,5-雙[(二甲基甲硅烷基)氧基]-1,1,7,7-四甲基-四硅氧烷，3-[(二甲基甲硅烷基)氧基]-3-乙氧基-1,1,5,5-四甲基-三硅氧烷，1,1'-亞甲硅基雙[2-甲硅烷基-苯，2,3,5,6-四甲硅烷基-2,5-環(huán)二烯丙基-1,4-二酮，三[二(1,1-二甲基乙基)-甲基甲硅烷基]-鎵，2,4,6,8-四[(二甲基甲硅烷基)氧基]-2,4,6,8-四苯基-環(huán)四硅氧烷，(1Z)-1-辛烯-1-基三(三甲基甲硅烷基)-鍺烷，1,3,5,7,9,11,14-七環(huán)戊基-3,7,14-三[(二甲基甲硅烷基)氧基]-三環(huán)[7.3.3.15.11]七硅氧烷，碘三(三甲基甲硅烷基)-鍺烷，2,3,6,7,10,11-六(二甲基甲硅烷基)-三聯(lián)苯，3-(2,2-二甲基-1-苯基二硅烷基)-1,1,1-三甲基-3-苯基二硅氧烷，3-[(二甲基甲硅烷基)氧基]-3-乙基-1,1,5,5-四甲基-三硅氧烷，4,6,8-三[(二甲基甲硅烷基)氧基]-2,4,6,8-四苯基環(huán)四硅氧烷-2-醇，[3-(氯甲基甲硅烷基)丙基]三[3-(二甲基甲硅烷基)丙基]硅烷，N-(氯甲基甲硅烷基)-N-(二甲基甲硅烷基)-1,1-二甲基-硅烷胺，三(甲硅烷基甲基)硅烷，2,2-雙(二甲基甲硅烷基)-1,1,1-三乙基-3,3-二甲基-丙硅烷，2,2-雙(二甲基甲硅烷基)-1,3,3-三甲基-1,1-二苯基-丙硅烷，2,2-二(二甲基甲硅烷基)-1,1,3-三甲基-3-苯基-丙硅烷，2-(二甲基甲硅烷基)-2-乙基-1,1,3,3-四甲基-丙硅烷，錫烷四基四[三苯基-(9CI)硅烷(stannanetetrayltetrakis[triphenyl-(9CI)silane)和2,2,3-三(二甲基甲硅烷基)-1,1,4,4-四甲基-3-(甲基苯基甲硅烷基)-丁硅烷。

在一些實(shí)施方案中，Chalk-Harrod加氫硅烷化反應(yīng)可以包括使用硅烷試劑與如本文所討論的雙官能擴(kuò)鏈劑結(jié)合來(lái)改變PIB-CN材料中交聯(lián)鍵的距離。在一些實(shí)施方案中，二異氰酸酯是4,4'-亞甲基苯基二異氰酸酯，并且擴(kuò)鏈劑是1,4-丁二醇，如本文所述。

在一些實(shí)施方案中，可以任選地在Chalk-Harrod加氫硅烷化反應(yīng)(即第三反應(yīng))中包括抑制劑以控制或調(diào)節(jié)反應(yīng)速率。在一些實(shí)施方案中，合適的抑制劑是1-乙炔基-1-環(huán)己醇。其它合適的抑制劑包括但不限于含有炔屬不飽和度并具有至少25℃的沸點(diǎn)的有機(jī)材料，例如炔屬抑制的鉑催化的有機(jī)聚硅氧烷有機(jī)化合物。例如，合適的抑制劑組合物可包含每個(gè)硅原子平均具有一至三個(gè)基團(tuán)的有機(jī)硅聚合物，所述基團(tuán)選自不含炔屬不飽和度的一價(jià)烴基、不含炔屬不飽和度和脂肪族不飽和度的一價(jià)鹵代烴基，和氰基烷基。有機(jī)聚硅氧烷有機(jī)化合物可以包括每個(gè)分子至少一個(gè)末端不飽和的單價(jià)烯烴基團(tuán)，其中有機(jī)硅聚合物的硅原子的剩余化合價(jià)通過(guò)選自二價(jià)氧原子，不含炔屬不飽和度的二價(jià)烴基，不含炔屬不飽和度的二價(jià)烴醚基團(tuán)，和二價(jià)鹵代亞芳基的基團(tuán)滿足，使得二價(jià)基團(tuán)將硅原子連接在一起。合適的抑制劑組合物還可以包括每分子含有至少一個(gè)與硅鍵合的氫原子的有機(jī)硅化合物，此外每個(gè)硅原子平均有至多兩個(gè)基團(tuán)，其選自不含脂族不飽和度的單價(jià)烴基，不含脂肪族不飽和度的一價(jià)鹵代烴基，和氰基烷基基團(tuán)，其中硅原子的剩余化合價(jià)通過(guò)選自二價(jià)氧原子，不含脂肪族不飽和度的二價(jià)烴基，不含脂肪族不飽和度的二價(jià)烴醚基團(tuán)，和二價(jià)鹵代亞芳基的基團(tuán)滿足。

示例性的Chalk-Harrod加氫硅烷化反應(yīng)示于下面的方案中(方案6)。如圖所示，遙爪PIB衍生物與硅烷試劑和過(guò)渡金屬物質(zhì)反應(yīng)以產(chǎn)生PIB-CN材料。在一些實(shí)施例中，如圖所示，遙爪PIB-烯丙基與苯基硅烷和Karstedt催化劑反應(yīng)以產(chǎn)生PIB-CN材料。

方案6：基于PIB和多異氰酸酯反應(yīng)的PIB-CN材料合成。

根據(jù)一些實(shí)施方案，合成PIB-CN材料的第四種方法包括使用硫醇-烯點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化遙爪PIB衍生物。多硫醇交聯(lián)引發(fā)劑每分子含有多于兩個(gè)的反應(yīng)性硫醇基團(tuán)。在一些實(shí)施方案中，遙爪PIB衍生物可以在交聯(lián)引發(fā)劑的存在下與多硫醇交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)以產(chǎn)生PIB-CN材料。特別地，在一些實(shí)施方案中，多硫醇交聯(lián)引發(fā)劑形成乙基硫醚交聯(lián)。合適的多硫醇交聯(lián)引發(fā)劑包括但不限于3-巰基-1,1'-[2,2-雙[(3-巰基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二基]丙酸酯，3-巰基-1,1'-[2-乙基-2-[(3-巰基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二基]丙酸酯，2-巰基-1,1'-[2,2-雙[[(2-巰基乙?；?氧基]甲基]-1,3-丙二基]乙酸酯，2-巰基-1,1'-[2-乙基-2-[[(2-巰基乙?；?氧基]甲基]-1,3-丙二基]乙酸酯，2,3-雙[(2-巰基乙基)硫基]-1-丙硫醇，3-巰基-1,1',1″-[2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三基)三-2,1-乙二基]丙酸酯，1,2,3-丙三硫醇，3,3'-硫代雙[2-[(2-巰基乙基)硫基]-1-丙硫醇，2,2',2″-次氮基三乙硫醇，2,2-雙(巰基甲基)-1,3-丙二硫醇，2-巰基-1,1',1″-(1,2,3-丙三基)乙酸酯，2巰基-1,1'-[2-[[(2-巰基乙?；?氧基]甲基]-2-甲基-1,3-丙二基]乙酸酯，2-巰基酯，1,2,6-己三醇(3:1)乙酸，1,2,4,5-苯四甲硫醇，2,4,6-三氯-1,3,5-苯三甲硫醇，2,,2-雙(巰基甲基)硫基]-乙硫醇，2-[2-巰基-1-(巰基甲基)亞乙基]-肼基硫代酰胺。

示例性反應(yīng)示于以下方案7中：如圖所示，遙爪PIB衍生物可以在交聯(lián)引發(fā)劑的存在下與多硫醇交聯(lián)劑反應(yīng)以產(chǎn)生PIB-CN材料。

方案7：基于硫醇-烯點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)的PIB-CN材料合成。

通過(guò)本文所討論的各種合成方法之一生產(chǎn)的PIB-CN材料可用于構(gòu)建PIB-CN密封件。在一些實(shí)施方案中，PIB-CN密封件用作醫(yī)療裝置中的密封件。在一些實(shí)施方案中，饋通連接器組件用作饋通連接器組件中的密封件。

圖4-6是根據(jù)各種實(shí)施方案的饋通連接器組件的橫截面圖。圖4提供脈沖發(fā)生器205(圖2)的饋通連接器組件400的替代實(shí)施方案，其包括具有設(shè)置在脈沖發(fā)生器殼體420中的開(kāi)口415內(nèi)的輪廓表面(contoured surface)410的導(dǎo)線405。如圖所示，輪廓表面410是沿著導(dǎo)線405的至少一部分的螺紋特征。在各種實(shí)施方案中，導(dǎo)線405的輪廓表面410可以改善密封件425和導(dǎo)線405之間的結(jié)合特性。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線405的至少一部分包括由噴砂或蝕刻產(chǎn)生的紋理化表面，其增加導(dǎo)線405和密封件425之間的結(jié)合。

圖5提供了脈沖發(fā)生器205(圖2)的饋通連接器組件500的替代實(shí)施方案，其包括設(shè)置在脈沖發(fā)生器殼體525的開(kāi)口520內(nèi)的導(dǎo)線510，其中導(dǎo)線510的一端包括頂部535。在各種實(shí)施方案中，導(dǎo)線510的頂部535可以改善密封件530和導(dǎo)線510之間的結(jié)合特性。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線510包括具有垂直于導(dǎo)線510的縱向軸線540的平坦橫截面幾何形狀的頂部535。頂部535可以促進(jìn)導(dǎo)線510和脈沖發(fā)生器205(圖2)內(nèi)的電子器件(圖7)之間的結(jié)合。頂部535可以包括各種橫截面幾何形狀。例如，在一些實(shí)施方案中，頂部535的橫截面幾何形狀可以包括各種多邊形形狀。例如，在一些實(shí)施方案中，當(dāng)連接到印刷電路板720(圖7)時(shí)，頂部535可以包括三角形頂部以便于更好的穩(wěn)定性/間距比。

圖6提供了饋通連接器組件600的替代實(shí)施方案，其包括設(shè)置在脈沖發(fā)生器殼體625的開(kāi)口620內(nèi)的導(dǎo)線610，其中導(dǎo)線610的一端包括位于導(dǎo)線610的端部附近的頂部610。如圖所示，導(dǎo)線610沿著相反方向從頂部635沿縱向軸線640延伸。圖6中的導(dǎo)線610在導(dǎo)線610的最遠(yuǎn)端形成導(dǎo)線610的延伸部分645。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線610的延伸部分645有助于直接固定到印刷電路板720(圖7)或脈沖發(fā)生器205(圖2)內(nèi)的其它電子器件。

饋通連接器600可以包括增加所形成的密封件630的長(zhǎng)度/面積比的至少一個(gè)特征。例如，如圖6所示，導(dǎo)線610的延伸部分645可以形成用于導(dǎo)線610和脈沖發(fā)生器殼體625之間的密封件630的體積空間。在一些實(shí)施方案中，體積空間可以被配置成為形成的密封件630提供更高的長(zhǎng)度/面積比。具有增加的長(zhǎng)度/面積比的成形密封件630可以具有更大的結(jié)合表面面積，其改善了密封件630及其周?chē)考?例如導(dǎo)線610和脈沖發(fā)生器殼體625)之間的結(jié)合。

在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線610的延伸部分645可操作地連接到印刷電路板。在一些實(shí)施方案中，延伸的導(dǎo)線610通過(guò)屏蔽層可操作地連接到印刷電路板。

圖7示出了饋通連接器組件700及與其相鄰的部件的替代實(shí)施方案的圖示。如圖所示，導(dǎo)線710通過(guò)連接導(dǎo)線712間接可操作地連接到脈沖發(fā)生器殼體725內(nèi)的電子器件715，例如印刷電路板720或其他電子部件。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線710可操作地直接連接到脈沖發(fā)生器殼體725內(nèi)的電子器件715。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線710通過(guò)填充蓋固定到印刷電路板720以固定其間的連接。如圖7所示，頂部723設(shè)置在饋通連接器組件700上。

在脈沖發(fā)生器205中使用PIB-CN密封件用于饋通連接器組件具有各種益處。如本文所討論的，在各種實(shí)施方案中，PIB-CN密封件具有對(duì)于在脈沖發(fā)生器205中產(chǎn)生氣密密封是理想的蒸汽傳輸特性。根據(jù)一些實(shí)施方案，PIB-CN密封件的其它有益特性可以包括用于電可植入裝置的合適的疏水性、耐化學(xué)性和電絕緣性質(zhì)。此外，PIB-CN密封件可提供熱、氧化和水解穩(wěn)定的密封材料。

創(chuàng)建包含PIB-CN密封件的饋通連接器的方法

脈沖發(fā)生器的饋通連接器可以使用各種方法和工藝來(lái)構(gòu)造。在下文中提供各種方法和工藝的非限制性實(shí)例。

圖8提供了示出制造包括PIB-CN密封件的饋通連接器的方法800的流程圖。方法800可以與包括在可植入醫(yī)療引線系統(tǒng)中的脈沖發(fā)生器一起用于多種不同應(yīng)用中，包括例如心律管理(CRM)系統(tǒng)或神經(jīng)刺激系統(tǒng)。方法800可以用于產(chǎn)生具有合適的電氣和機(jī)械特性的脈沖發(fā)生器的氣密密封。

根據(jù)一些實(shí)施方案，方法800可選地包括制造脈沖發(fā)生器以接收饋通連接器組件(框810)。在一些實(shí)施方案中，制造脈沖發(fā)生器殼體包括在脈沖發(fā)生器殼體中產(chǎn)生開(kāi)口。作為替代選擇，在一些實(shí)施方案中，制造商可以獲得包括合適開(kāi)口的預(yù)制脈沖發(fā)生器。

在各種實(shí)施方案中，方法800可選地包括饋通連接器組件的導(dǎo)線至少一部分的表面處理(框820)。表面處理可以包括清潔導(dǎo)線表面，激活導(dǎo)線表面和涂刷導(dǎo)線表面。

清潔導(dǎo)線表面從導(dǎo)線邊緣和表面去除顆粒和油。在一些實(shí)施方案中，在結(jié)合到脈沖發(fā)生器殼體之前清潔導(dǎo)線?？梢詰?yīng)用于導(dǎo)線的表面清潔的其他示例包括但不限于鈍化，蝕刻，拋光或它們的組合。

等離子體處理是使用電離氣體分子例如氬氣或氧氣來(lái)改變聚合物的表面性質(zhì)的表面改性工藝。等離子體處理可以從聚合物材料中除去揮發(fā)性有機(jī)化合物。此外，等離子體處理可用于活化通常不容易鍵合或表現(xiàn)出疏水性質(zhì)的材料表面。在一些實(shí)施方案中，等離子體處理可用于臨時(shí)激活導(dǎo)線表面，以改善導(dǎo)線和密封件之間的結(jié)合。

表面處理的另一個(gè)實(shí)例包括在導(dǎo)線的至少一部分上施加底漆。底漆可促進(jìn)PIB-CN密封件與導(dǎo)線的結(jié)合。在各種實(shí)施方案中，各種合適的底漆可用于通過(guò)促進(jìn)PIB-CN與導(dǎo)線之間的共價(jià)結(jié)合來(lái)促進(jìn)網(wǎng)絡(luò)耦合。在一些實(shí)施方案中，可以用烯烴官能化的底漆打底表面。合適的打底劑的實(shí)例包括但不限于異氰酸酯如亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)，氟硅烷，原硅烷酯和環(huán)氧官能的硅烷如SilquestA-174。

方法800包括在脈沖發(fā)生器的開(kāi)口內(nèi)放置導(dǎo)線(框830)?？梢允褂媚０寤蚨ㄎ粖A具相對(duì)于開(kāi)口適當(dāng)?shù)囟ㄎ粚?dǎo)線。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線定位在開(kāi)口內(nèi)，使得導(dǎo)線的縱向軸線軸向延伸穿過(guò)殼體的開(kāi)口。在一些實(shí)施方案中，導(dǎo)線可以定向成使得導(dǎo)線的近端從開(kāi)口向外延伸，并且遠(yuǎn)端延伸到殼體的內(nèi)部。

方法800包括在各種實(shí)施方案中將PIB反應(yīng)物混合物形式的密封劑分配在殼體和導(dǎo)線之間的間隙內(nèi)(框840)。“PIB反應(yīng)物混合物”是限定來(lái)自產(chǎn)生本文所討論的PIB-CN的合成中的兩種或更多種反應(yīng)物的混合物的術(shù)語(yǔ)。PIB反應(yīng)物混合物是如本文所述的反應(yīng)物的組合，其可以組合以形成PIB-CN密封件。

在一些實(shí)施方案中，密封劑設(shè)置在導(dǎo)線和鄰近導(dǎo)線并限定脈沖發(fā)生器中的開(kāi)口的外殼部分之間。在各種實(shí)施方案中，密封劑具有允許密封劑流入開(kāi)口的合適的粘度。在一些實(shí)施方案中，密封劑的粘度足夠高以在固化之前和固化期間將密封劑保持在間隙內(nèi)的適當(dāng)位置。

材料的適用期可以是確定PIB-CN材料是否適于制造的重要因素。材料的適用期是在組合物與反應(yīng)引發(fā)劑混合后反應(yīng)組合物保持適合于其預(yù)期加工的時(shí)間段。密封劑可具有范圍為約2分鐘至約30分鐘的合適的適用期。在一些實(shí)施方案中，密封劑的合適的適用期時(shí)間段為約2分鐘至約5分鐘。在一些實(shí)施方案中，其他合適的適用期時(shí)間段包括約2分鐘至約10分鐘，約5分鐘至15分鐘和約15分鐘至30分鐘。

在一些實(shí)施方案中，方法800包括固化密封劑以產(chǎn)生PIB-CN密封件(框850)。在一些實(shí)施方案中，固化過(guò)程允許密封劑在饋通連接器組件內(nèi)形成密封件。例如，在一些實(shí)施方案中，PIB反應(yīng)物混合物，例如包括本文所述的遙爪PIB衍生物和本文所討論的多硫醇交聯(lián)引發(fā)劑的混合物可以固化形成PIB-CN密封件。在各種實(shí)施方案中，密封劑在大氣壓和低溫下固化。在一些實(shí)施方案中，密封劑可在約18℃(64℉)至約200℃(392℉)的任何溫度或溫度范圍內(nèi)固化。通常，密封劑可在小于或等于100℃(212℉)的溫度下固化。更理想地，密封劑可在小于或等于70℃(158℉)的溫度下固化。用于密封劑的其它示例性固化溫度可以包括小于或等于200℃(392℉)，100℃(212℉)，85℃(185℉)或60℃(140℉)的固化溫度。密封劑可以在室溫下以及在升高的溫度(例如高于室溫)下固化。在一些實(shí)施方案中，密封劑在18℃(64℉)至23℃(73℉)，約50℃(122℉)至約60℃(140℉)，約50℃(122℉)至約70℃(158℉)，約60℃(140℉)至約85℃(185℉)和約60℃(140℉)至約100℃(212℉)的溫度下固化。

根據(jù)一些實(shí)施方案，方法800可選地包括脈沖發(fā)生器的后處理檢查(框860)。脈沖發(fā)生器的目視檢查，泄漏測(cè)試和電氣測(cè)試可以包括在后處理檢查中。在一些實(shí)施方案中，可以視覺(jué)檢查脈沖發(fā)生器的與制造相關(guān)或與組件相關(guān)的缺陷，例如密封件分層或?qū)Ь€斷裂。在一些實(shí)施方案中，脈沖發(fā)生器可以進(jìn)行泄漏測(cè)試以識(shí)別有缺陷的密封件。脈沖發(fā)生器可以進(jìn)行電測(cè)試以確定饋通組件是否具有用于脈沖發(fā)生器的適當(dāng)?shù)碾娞匦浴?/p>

泄漏測(cè)試可以包括使用被調(diào)諧以檢測(cè)少量氦的質(zhì)譜儀泄漏檢測(cè)器。起搏器和起搏器電子部件制造商利用泄漏測(cè)試來(lái)測(cè)試電子部件(集成電路，晶體管，電容器等)的氣密性。例如，目前有許多軍用和商用的測(cè)試規(guī)范，用于執(zhí)行氦精細(xì)泄漏檢測(cè)和總泄漏檢測(cè)。在一些實(shí)施方案中，用于泄漏測(cè)試的規(guī)范和測(cè)試程序可以包括軍事標(biāo)準(zhǔn)883,750和202(MIL-STD-883，MIL-STD-750和MIL-STD-202)和美國(guó)測(cè)試和材料協(xié)會(huì)(ASTM)F/34-72T規(guī)范。在一些實(shí)施方案中，當(dāng)在約0.4帕斯卡(Pa)或6×10^-5psi的壓力下經(jīng)受氦氣時(shí)，脈沖發(fā)生器可以具有小于約4×10^-9個(gè)大氣壓立方厘米/秒(atm cc/s)或4×10^-9毫巴升/秒(mbar L/s)或4×10^-9帕斯卡立方米/秒(Pa m³/s)的合適的泄漏測(cè)試速率。在一些實(shí)施方案中，其他合適的泄漏測(cè)試速率包括當(dāng)在約0.4帕斯卡(Pa)或6x10^-5psi的壓力下經(jīng)受氦氣時(shí)，小于約2×10^-9atm cc/s，約2×10^-9mbar L/s或約2×10^-9Pa m³/s或約5×10^-9atm cc/s或5×10^-9mbar L/s或約5×10^-9Pa m³/s的泄漏速率。還有其他合適的泄漏測(cè)試速率包括當(dāng)在約0.4帕斯卡(Pa)或6x10^-5psi的壓力下經(jīng)受氦氣時(shí)，小于約2×10^-10atm cc/s，約2×10^-10mbar L/s或約2×10^-10Pa m³/s或小于約5×10^-10atm cc/s或小于5×10^-10mbar L/s或5×10^-10Pa m³/s的泄漏速率。

電測(cè)試可以包括介電強(qiáng)度測(cè)試，表面電阻率測(cè)試和體積電阻率測(cè)試。介電強(qiáng)度是作為絕緣體的材料的電強(qiáng)度的量度。介電強(qiáng)度定義為產(chǎn)生介電擊穿材料所需的最大電壓，并且表示為每單位厚度的伏特。具有較高介電強(qiáng)度的材料具有較強(qiáng)的絕緣特性。

通過(guò)向電氣部件施加超過(guò)其正常工作電壓的電壓來(lái)執(zhí)行介電測(cè)試。測(cè)試的目的是確定組件的絕緣是否足夠保護(hù)用戶免受電擊。介電測(cè)試是必要的，以確保電氣部件的絕緣機(jī)構(gòu)將承受正常操作條件下的電壓變化。在一些實(shí)施方案中，可以根據(jù)ASTM D149-09測(cè)試介電強(qiáng)度測(cè)試。

在一些實(shí)施方案中，密封件的介電強(qiáng)度大于100伏特/千分之一英寸(v/mil)。合適的介電強(qiáng)度值包括大于1,000v/mil的介電強(qiáng)度值或從約3,000v/mil至約5,000v/mil的介電強(qiáng)度范圍。

表面電阻率是沿著絕緣材料的表面的對(duì)泄漏電流的電阻，而體積電阻率是通過(guò)絕緣材料的主體的對(duì)泄漏電流的電阻。較高的表面/體積電阻率表示較低的漏電流和不良導(dǎo)電的材料。

在一些實(shí)施方案中，ASTM D257-07可用于測(cè)試表面和體積電阻率測(cè)試。在表面和體積電阻率測(cè)試中，將電壓施加到放置在兩個(gè)電極之間的標(biāo)準(zhǔn)尺寸的樣品60秒，并且測(cè)量電阻。標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣優(yōu)選是4英寸盤(pán)，但可以是任何實(shí)用形式，例如用于絕緣電阻的平板、棒或管。計(jì)算表面或體積電阻率，其中表面電阻率和體積電阻率可以表示為歐姆·厘米(ohm-cm)或歐姆·米(ohm-m)。

在各種實(shí)施方案中，密封件的合適的體電阻率可以大于1×10⁶歐姆-m。更理想地，在一些實(shí)施方案中，密封件的合適的體電阻率大于1×10⁷歐姆-米。

在各種實(shí)施方案中，密封件的合適的表面電阻率可以大于1×10⁶歐姆-m。在一些實(shí)施方案中，密封件的表面電阻率理想地大于1×10⁷歐姆-m。

可以在不脫離本發(fā)明的范圍的情況下對(duì)所討論的示例性實(shí)施方案進(jìn)行各種修改和添加。例如，雖然上述實(shí)施方案是指特定的特征，本發(fā)明的范圍也包括具有不同的特征組合的實(shí)施方案和不包括所有的所描述特征的實(shí)施方案。因此，本發(fā)明的范圍旨在涵蓋落入權(quán)利要求書(shū)的范圍內(nèi)的所有這些替代、修改以及變型，以及它們的所有等同物。

實(shí)施例1

本發(fā)明將在以下實(shí)施例中更具體地描述，其目的是僅用于說(shuō)明，因?yàn)楸景l(fā)明的范圍內(nèi)的許多修改和變化對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員將是顯而易見(jiàn)的。

合成聚異丁烯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)(PIB-CN)

測(cè)試樣品

通過(guò)將遙爪羥基、丙基封端的PIB-二醇轉(zhuǎn)化成二異氰酸酯衍生物，然后使二異氰酸酯衍生物與交聯(lián)引發(fā)劑反應(yīng)以形成PIB樣品，來(lái)合成五個(gè)測(cè)試PIB-CN樣品(PIB-CN-1至PIB-CN-5)，如本文所討論和示例性方案4中所示。具體地，通過(guò)在第一步中使PIB-二醇與MDI(CAS No.101-68-8)反應(yīng)以制備二異氰酸酯衍生物，并通過(guò)使二異氰酸酯衍生物與交聯(lián)引發(fā)劑三(2-氨基乙胺)或“TAEA”(CAS No.4097-8906)在第二步中在室溫下反應(yīng)來(lái)制備五個(gè)試驗(yàn)樣品。

表1提供了用于生產(chǎn)測(cè)試樣品的反應(yīng)物的重量。

PIB-CN合成的第一步通過(guò)將預(yù)定量的PIB-二醇和MDI加入聚乙烯混合杯中進(jìn)行。使用Thinky Mixer Model ARE-250以2000轉(zhuǎn)/分鐘(rpm)的混合速率將PIB-二醇和MDI混合約10分鐘。

合成的第二步包括向混合物中加入三(2-氨基乙胺)交聯(lián)引發(fā)劑并在2,000rpm下快速混合約10分鐘。

樣品觀察

最后混合步驟后檢查五個(gè)測(cè)試PIB-CN樣品(PIB-CN-1至PIB-CN-5)的適用期和固化水平。樣品的觀察結(jié)果提供在表2中。

表2

適用期評(píng)估包括在最后的混合步驟后1分鐘至5分鐘的樣品的視覺(jué)和觸覺(jué)檢查。評(píng)估測(cè)試樣品的觸覺(jué)觀察結(jié)果以及視覺(jué)觀察結(jié)果，以確定樣品是否具有在5分鐘時(shí)間范圍內(nèi)的適用期。

材料的適用期是在組合物與反應(yīng)引發(fā)劑混合后反應(yīng)組合物保持適合于其預(yù)期加工的時(shí)間段。材料的適用期可以是確定PIB-CN材料是否適于制造的重要因素。由于材料存儲(chǔ)和制造生產(chǎn)時(shí)間增加了制造成本，所以太長(zhǎng)的適用期可能是不期望的?；蛘?，太短的適用期也可能是不期望的，因?yàn)樗赡軐?dǎo)致密封劑在被適當(dāng)?shù)囟ㄎ辉谘b置的部件上之前固化。

樣品PIB-CN-1的觸覺(jué)和目視觀察表明，樣品在5分鐘后是渾濁和粘稠的液體，這表明該材料的適用期超過(guò)5分鐘。樣品PIB-CN-3，PIB-CN-4和PIB-CN-5在5分鐘內(nèi)表現(xiàn)出凝膠狀觸感，表明這些材料在5分鐘內(nèi)充分反應(yīng)，并具有小于5分鐘的適用期。更具體地，樣品PIB-CN-2至PIB-CN-5在2分鐘至5分鐘之間變成混濁但是凝膠狀材料，證明這些樣品具有適合的制造適用期。然而，樣品PIB-CN-4和PIB-CN-5反應(yīng)非?？欤⑶揖哂行∮?分鐘的適用期，其可能不適合制造。

固化水平的評(píng)估包括在最后的混合步驟24小時(shí)后樣品的視覺(jué)和觸覺(jué)檢查。評(píng)價(jià)測(cè)試樣品的視覺(jué)觀察以確定測(cè)試樣品在24小時(shí)后是否充分固化為單相材料。透明度可以指示材料是否已固化為單相材料。相反，保持為兩相材料的材料將顯示混濁。

測(cè)試樣品的視覺(jué)觀察表明，在第二混合步驟24小時(shí)后，樣品PIB-CN-2至PIB-CN-5是透明材料。只有樣品PIB-CN-1在24小時(shí)后保持渾濁。因此，樣品PIB-CN-2至PIB-CN-5的反應(yīng)物的濃度似乎在24小時(shí)時(shí)間框架內(nèi)已成功產(chǎn)生單相材料。

也評(píng)價(jià)測(cè)試樣品的觸覺(jué)觀察以確定測(cè)試樣品在24小時(shí)后是否充分固化。樣品PIB-CN-1的觸覺(jué)觀察表明，材料在24小時(shí)后是發(fā)粘的粘稠液體，這表明該材料沒(méi)有適當(dāng)?shù)毓袒?/p>

樣品PIB-CN-2是透明但發(fā)粘的材料，表明樣品在24小時(shí)后已變成單相材料，但沒(méi)有完全固化。樣品PIB-CN-2被評(píng)估為潛在地可用于生產(chǎn)PIB-CN材料，即使固化時(shí)間大于24小時(shí)，因?yàn)槿绫疚乃懻摰慕宦?lián)引發(fā)劑可能已經(jīng)加入到樣品中以加速固化過(guò)程。

樣品PIB-CN-3，PIB-CN-4和PIB-CN-5都是在24小時(shí)后表現(xiàn)出橡膠觸感的透明材料，證明這些材料作為單相材料已充分固化為單相材料。然而，由于樣品PIB-CN-4和PIB-CN-5具有非常短的適用期，這些樣品可能不適合制造。

與其他測(cè)試樣品相比，樣品PIB-CN-3提供了最好的結(jié)果。樣品PIB-CN-3在24小時(shí)內(nèi)已經(jīng)適當(dāng)固化，并顯示具有在2至5分鐘時(shí)間范圍內(nèi)的適用期。因此，樣品PIB-CN-3表現(xiàn)出對(duì)于饋通組件設(shè)計(jì)和饋通制造所需的視覺(jué)和觸覺(jué)質(zhì)量。