一種裸花紫珠總黃酮提取的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及中藥制藥領(lǐng)域，具體涉及一種裸花紫珠總黃酮提取的方法。本發(fā)明是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的：將裸花紫珠藥材粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量為裸花紫珠藥材重量的12～14倍，浸泡20～40分鐘，采用微波進(jìn)行提取，控制微波的輻射功率密度為15～30W/g，輻照時(shí)間150～180秒，乙醇水溶液溫度控制在沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻，重復(fù)微波提取和冷卻步驟4～6次，所得提取液經(jīng)截留分子量2000的中空纖維素膜超濾，濾出液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，將過(guò)濾液濃縮后加熱至干，得到總黃酮產(chǎn)品。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種裸花紫珠總黃酮提取的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥制藥領(lǐng)域，具體涉及一種裸花紫珠總黃酮提取的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 裸花紫珠 （Callicarpa nudifIora Hook, et Arn.)為馬鞭草科（Verbenaceae)紫 珠屬植物，主產(chǎn)于我國(guó)海南，是一種海南地道藥材，我國(guó)廣東、廣西也有分布。國(guó)外主要分布 于印度、越南和馬來(lái)西亞。其根、葉可入藥，有抗菌止血，消炎解毒，散瘀消腫，驅(qū)風(fēng)祛濕之功 效，主治化膿性炎癥、急性傳染性肝炎、呼吸道及消化道出血、創(chuàng)傷出血等癥，外用治燒、燙 傷及外傷出血等。
[0003] 有研究表明裸花紫珠藥材的主要成分為黃酮類(lèi)、鞣質(zhì)、萜類(lèi)、揮發(fā)油類(lèi)等，總黃酮 能增加血小板的數(shù)量，縮短出血和凝血時(shí)間，對(duì)纖溶系統(tǒng)具有顯著的抑制作用，收縮血管、 止血效果顯著，對(duì)炎癥早期的滲出、腫脹有明顯的抑制作用，加快創(chuàng)面滲出的吸收，促進(jìn)傷 口的愈合，對(duì)金黃色葡萄球菌、傷寒沙門(mén)氏菌、肺炎雙球菌、綠膿桿菌等均有較強(qiáng)的抑菌作 用。
[0004] 目前，關(guān)于裸花紫珠總黃酮的制備工藝主要是采用常規(guī)溶劑提取后，通過(guò)大孔樹(shù) 脂精制從而獲得，但是這種方法雜質(zhì)較多，工藝不穩(wěn)定并且收率較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種從裸花紫珠中微波提取總黃酮的 方法，它可以大大縮短提取時(shí)間、降低提取溫度、減少提取溶劑用量，有效提高裸花紫珠總 黃酮的提取率。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的：將裸花紫珠藥材粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水 溶液的加入量為裸花紫珠藥材重量的12?14倍，浸泡20?40分鐘，采用微波進(jìn)行提取， 控制微波的輻射功率密度為15?30W/g，輻照時(shí)間150?180秒，乙醇水溶液溫度控制在沸 點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻，重復(fù)微波提取和冷卻步驟4?6次，所得提取液經(jīng)截留分子量 2000的中空纖維素膜超濾，濾出液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，將過(guò)濾液濃縮后加熱至干，得到總黃酮產(chǎn) 品。
[0007] 在本發(fā)明較好的實(shí)施方案中，所述的乙醇水溶液的質(zhì)量百分比為30?70%。
[0008] 在本發(fā)明更好的實(shí)施方案中，所述的乙醇水溶液的質(zhì)量百分比為40% ;所述的輻 射功率密度為20W/g，輻照時(shí)間160秒，所述陶瓷膜為堿陶土質(zhì)，體積密度為0. 7?I. Ig/ cm3,氣孔率為50?70 %，孔半徑為2?8μπι。在這種工藝條件下黃酮產(chǎn)品的提取率最好。
[0009] 本發(fā)明意外發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的提取工藝制備的總黃酮不僅得率高，而且其效果明顯 高于現(xiàn)有技術(shù)制備的裸花紫珠總黃酮。
[0010] 本發(fā)明的有益于效果：（1)以乙醇水溶液為提取劑，采用微波加熱促進(jìn)有效成分 的提取，結(jié)合膜分離技術(shù)，克服傳統(tǒng)方法提取時(shí)難過(guò)濾，得率低的缺點(diǎn)。（2)提取劑乙醇水溶 液具有無(wú)污染、無(wú)毒害，在提取過(guò)程中提取時(shí)間短、溫度低、不沸騰、目標(biāo)成分純度高以及產(chǎn) 品質(zhì)量好、節(jié)約能耗等特點(diǎn)，提高了資源的利用率。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面將進(jìn)一步通過(guò)舉例的詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。需要指出的是，以下說(shuō)明僅僅是對(duì)本 發(fā)明要求保護(hù)的技術(shù)方案的舉例說(shuō)明，并非對(duì)這些技術(shù)方案的任何限制。本發(fā)明的保護(hù)范 圍以所附權(quán)利要求書(shū)記載的內(nèi)容為準(zhǔn)。
[0012] 實(shí)施例1裸花紫珠總黃酮的制備
[0013] 將IOOg裸花紫珠藥材粉碎，加入30%乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量為裸花紫 珠藥材重量的12倍，浸泡20分鐘，采用微波進(jìn)行提取，控制微波的輻射功率密度為15W/g， 輻照時(shí)間150秒，乙醇水溶液溫度控制在沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻，重復(fù)微波提取和冷 卻步驟4次，所得提取液經(jīng)截留分子量2000的中空纖維素膜超濾，濾出液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾， 將過(guò)濾液濃縮后加熱至干，得到總黃酮產(chǎn)品7. 82g。所述陶瓷膜為堿陶土質(zhì)，體積密度為 1. 0g/cm3,氣孔率為60%，孔半徑為2?8 μ m。
[0014] 采用NaNO2-Al (NO3)3-NaOH法測(cè)定所得提取物中總黃酮含量，經(jīng)檢測(cè)所得總黃酮產(chǎn) 品的含量為89. 1%。
[0015] 實(shí)施例2-3
[0016] 除下表參數(shù)外，其他方法及參數(shù)均同本發(fā)明實(shí)施例1
[0017]
[0018] 實(shí)施例4

【權(quán)利要求】
1. 一種從裸花紫珠中制備總黃酮的方法，其特征在于，將裸花紫珠藥材粉碎，再加入乙 醇水溶液，乙醇水溶液的加入量為裸花紫珠藥材重量的12?14倍，浸泡20?40分鐘，采 用微波進(jìn)行提取，控制微波的輻射功率密度為15?30W/g，輻照時(shí)間150?180秒，乙醇水 溶液溫度控制在沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻，重復(fù)微波提取和冷卻步驟4?6次，所得提 取液經(jīng)截留分子量2000的中空纖維素膜超濾，濾出液經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，將過(guò)濾液濃縮后加熱 至干，得到總黃酮產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液的質(zhì)量百分比為30? 70%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液的質(zhì)量百分比為40%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的輻射功率密度為20W/g，輻照時(shí)間 160 秒。
【文檔編號(hào)】A61K36/85GK104435387SQ201410706323
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】肖軍平, 吳永忠, 陳梁, 楊偉慶, 李小鋒 申請(qǐng)人:普正藥業(yè)股份有限公司