一種貞芪扶正藥物組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種貞芪扶正藥物組合物，按重量份計(jì)算，它由黃芪和女貞子藥材中的多糖類成分提取物30～60份、黃酮類及皂苷類成分提取物13～35份和萜類成分提取物6～20份制成。本發(fā)明能夠高效、充分地提取黃芪和女貞子中的多糖類、黃酮類、皂苷類和萜類等主要成分，并且簡(jiǎn)化了提取步驟，操作簡(jiǎn)便，提高了各有效成分的提取率和純度，提高了提取效率；此外，通過(guò)本發(fā)明所述制備方法獲得的各有效成分提取物制備的貞芪扶正藥物組合物的治療效果更好，也可以降低藥物的服用量。
【專利說(shuō)明】一種貞芪扶正藥物組合物

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種貞芪扶正藥物組合物，屬于貞芪扶正制劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 貞芪扶正制劑有補(bǔ)氣養(yǎng)陰、扶正固本之功效。現(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)證明能提高人體免疫 功能，保護(hù)骨髓和腎上腺皮質(zhì)功能，促進(jìn)干擾素產(chǎn)生；配合腫瘤患者放、化療，減輕病人放、 化療期間的毒副作用，促進(jìn)正常功能的恢復(fù)的作用。其處方由黃芪、女貞子組成。目前，貞 芪扶正制劑供臨床選擇的劑型有片劑、膠囊劑、顆粒劑及滴丸劑等。
[0003] 女貞子、黃芪均富含多種藥物有效成分，而在貞芪扶正制劑中起到免疫調(diào)節(jié)作用 的成分主要有：萜類、多糖類、黃酮類和皂苷類成分。
[0004] 目前，貞芪扶正制劑大多采用傳統(tǒng)的制備方法：比如水提醇沉法、醇提水沉法。以 黃芪的有效成分為例，利用水提醇沉法進(jìn)行制備，黃芪多糖的提取會(huì)比較充分，但黃芪皂苷 的提取率和含量較低；而利用醇提水沉法制備，則可得到較高得率和含量的皂苷，但黃芪多 糖的提取率會(huì)降低，含量稍有提高。由于需要提取的藥物有效成分有多種，通過(guò)上述傳統(tǒng)的 制備工藝得到的貞芪扶正制劑的藥物有效成分基本上均為粗提物，提取率和純度不能滿足 生產(chǎn)使用的需求，不僅會(huì)導(dǎo)致患者的服用量較大，而且還會(huì)直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和臨床療 效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于，提供一種貞芪扶正藥物組合物，該組合物中的多糖類、黃酮 類、皂苷類和萜類等主要成分的提取率和純度高，從而降低制劑服用量，使得貞芪制劑的治 療效果更好。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[0007] -種貞芪扶正藥物組合物，按重量份計(jì)算，它由黃芪和女貞子藥材中的多糖類成 分提取物30?60份、黃酮類及皂苷類成分提取物13?35份和萜類成分提取物6?20份 制成。
[0008] 前述的貞芪扶正藥物組合物中，所述多糖類成分提取物的制備方法為：取黃芪、女 貞子粗粉或黃芪、女貞子粗粉用50 %?90 %乙醇提取2?4次之后的藥渣，加水提取，過(guò) 濾，濾液濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15,再加入95%乙醇使含醇量達(dá)70%?80%，靜 置12?24小時(shí)，過(guò)濾，沉淀物用95%乙醇進(jìn)行洗滌，取沉淀物即得。
[0009] 優(yōu)選的，取黃芪、女貞子粗粉或黃芪、女貞子粗粉用80%乙醇提取2?4次之后 的藥渣，加水提取，過(guò)濾，濾液濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 15,再加入95%乙醇使含醇量達(dá) 75%，靜置18小時(shí)，過(guò)濾，沉淀物用95%乙醇進(jìn)行洗滌，取沉淀物即得。
[0010] 前述的貞芪扶正藥物組合物中，多糖類成分提取物的制備可進(jìn)一步將洗滌后的沉 淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，截留分子量3kDa以上的成分，收集所得截留液，濃縮至干。
[0011] 優(yōu)選的，超濾膜器件采用中空纖維式或卷式；膜材料采用PVDF或PS。
[0012] 前述的貞芪扶正藥物組合物中，多糖類成分提取物的制備可進(jìn)一步將洗滌后的沉 淀物加水溶解，上處理過(guò)的大孔吸附樹(shù)脂，依次用水、10%?70%的乙醇溶液梯度洗脫，至 在洗脫液中加入95%乙醇無(wú)沉淀為止，收集洗脫液，濃縮至干。
[0013] 優(yōu)選的，所述大孔吸附樹(shù)脂為MG-1型大孔樹(shù)脂。
[0014] 前述的貞芪扶正藥物組合物中，所述黃酮類和皂苷類成分提取物的制備方法為： 將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加水提取，過(guò)濾，濾渣備用；濾液濃縮后加入95%乙醇使含醇 量達(dá)70 %?80%，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，濾液備用；沉淀物用95%乙醇進(jìn)行洗滌，洗液 備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取分子量小于3kDa的超濾液；備用的濾渣 用50 %?90%乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃 縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液與備用 的濾液、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C 相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的大孔樹(shù)脂柱，用3?5BV水 洗滌，再用4?8BV的60%以上乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，即得。
[0015] 優(yōu)選的，所述黃酮類和皂苷類成分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗 粉，加水提取，過(guò)濾，濾渣備用；濾液濃縮后加入95%乙醇使含醇量達(dá)75%，靜置18小時(shí)，過(guò) 濾，濾液備用；沉淀物用95 %乙醇進(jìn)行洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超 濾，留取分子量小于3kDa的超濾液；備用的濾渣用80 %乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò) 濾，濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，攪拌下加入水， 靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液與備用的濾液、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收乙 醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的AB-8 大孔樹(shù)脂柱，用3BV水洗滌，再用4BV的70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，即得。
[0016] 前述的貞芪扶正藥物組合物中，所述黃酮類和皂苷類成分提取物的制備方法為： 將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加50 %?90 %乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò)濾，濾渣備 用；濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，攪拌下 加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液1備用；備用的濾渣加水提取，過(guò)濾，濾液濃縮后加入95% 乙醇使含醇量達(dá)70%?80%，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，濾液2備用；沉淀物用95%乙醇進(jìn) 行洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取分子量小于3kDa的超濾液； 將備用的濾液1和濾液2、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味， 繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的大孔樹(shù)脂 柱，用3?5BV水洗滌，再用4?8BV的60%以上乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，即 得。
[0017] 優(yōu)選的，所述黃酮類和皂苷類成分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗 粉，加80%乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò)濾，濾渣備用；濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味， 繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液1備用； 備用的濾渣加水提取，過(guò)濾，濾液濃縮后加入95 %乙醇使含醇量達(dá)75 %，靜置18小時(shí)，過(guò) 濾，濾液2備用；沉淀物用95 %乙醇進(jìn)行洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行 超濾，留取分子量小于3kDa的超濾液；將備用的濾液1和濾液2、洗液及分子量小于3kDa的 超濾液合并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，過(guò)濾，將濾 液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的AB-8大孔樹(shù)脂柱，用3BV水洗滌，再用4BV的70%乙醇洗脫，收集乙醇洗 脫液，減壓濃縮，即得。
[0018] 前述的貞芪扶正藥物組合物中，所述萜類成分提取物的制備方法為：取黃芪、女貞 子粗粉或黃芪、女貞子粗粉水提取后的濾渣，加50 %?90 %乙醇提取2?4次，濾過(guò)，合并 濾液，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，攪拌下加 入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，沉淀物干燥，即得。
[0019] 優(yōu)選的，所述萜類成分提取物的制備方法為：取黃芪、女貞子粗粉或黃芪、女貞子 粗粉水提取后的濾渣，加80%乙醇提取三次，每次加6倍量乙醇，提取1小時(shí)，濾過(guò)，合并三 次濾液，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，攪拌下加入2倍 量水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，沉淀物干燥，即得。
[0020] 前述的貞芪扶正藥物組合物中，所述黃酮類、皂苷類及萜類成分提取物的制備方 法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，采用50%?90%乙醇提取，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇 味，加適量水稀釋，過(guò)濾，將濾液上預(yù)處理過(guò)的D101、HPD-100、DM301或AB-8大孔吸附樹(shù)脂 水洗至無(wú)色后，用10%?95%乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，干燥后即得。
[0021] 優(yōu)選的，所述黃酮類、皂苷類及萜類成分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子按 2:1的重量配比混合后，粉碎成粗粉，采用80 %乙醇提取，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，力口 適量水稀釋，過(guò)濾，將濾液上預(yù)處理過(guò)的AB-8大孔吸附樹(shù)脂水洗至無(wú)色后，用40%?95% 乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，干燥后即得。
[0022] 申請(qǐng)人:對(duì)組合物中各提取物的用量比例進(jìn)行了篩選實(shí)驗(yàn)研究。
[0023] 取小鼠190只，雌雄各半，隨機(jī)分成19組（本發(fā)明貞芪扶正藥物組合物組16個(gè)， 貞芪扶正泡騰片組、正常對(duì)照組和模型對(duì)照組各1個(gè)），每組10只。
[0024] 1、本發(fā)明貞芪扶正藥物組合物組中各提取物的提取方法如下：
[0025] 多糖類成分提取物：取黃芪、女貞子粗粉或黃芪、女貞子粗粉用50%?90%乙醇 提取2?4次之后的藥渣，加水提取，過(guò)濾，濾液濃縮至20°C相對(duì)密度為1.08?1. 15,再加 入95 %乙醇使含醇量達(dá)70 %?80%，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，沉淀物用95 %乙醇進(jìn)行洗 滌，取沉淀物即得。
[0026] 黃酮類和皂苷類成分提取物：
[0027] ①將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加水提取，過(guò)濾，濾渣備用；濾液濃縮后加入95% 乙醇使含醇量達(dá)70%?80%，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，濾液備用；沉淀物用95%乙醇進(jìn)行 洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取分子量小于3kDa的超濾液；備 用的濾渣用50 %?90 %乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇 味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)， 濾液與備用的濾液、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù) 濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的大孔樹(shù)脂柱，用 3?5BV水洗滌，再用4?8BV的60%以上乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，即得。
[0028] ②將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加50 %?90 %乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò) 濾，濾渣備用；濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清 膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液1備用；備用的濾渣加水提取，過(guò)濾，濾液濃縮 后加入95 %乙醇使含醇量達(dá)70 %?80 %，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，濾液2備用；沉淀物 用95%乙醇進(jìn)行洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取分子量小于 3kDa的超濾液；將備用的濾液1和濾液2、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收 乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理 過(guò)的大孔樹(shù)脂柱，用3?5BV水洗滌，再用4?8BV的60%以上乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液， 減壓濃縮，即得。
[0029] 萜類成分提取物：取黃芪、女貞子粗粉或黃芪、女貞子粗粉水提取后的濾渣，力口 50%?90%乙醇提取2?4次，濾過(guò)，合并濾液，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C 相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，沉淀物干燥，即得。
[0030] 黃酮類、皂苷類及萜類成分提取物：將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，采用50%?90% 乙醇提取，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，加適量水稀釋，過(guò)濾，將濾液上預(yù)處理過(guò)的D101、 HPD-100、DM301或AB-8大孔吸附樹(shù)脂水洗至無(wú)色后，用10%?95%乙醇梯度洗脫，收集洗 脫液，回收溶劑，干燥后即得。
[0031] 2、貞芪扶正泡騰片的制備方法如下（發(fā)明專利200510031693. 1):將重量配比為 2:1的黃芪、女貞子加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮3小時(shí)；第二次加水8倍量，煎 煮2小時(shí)；第三次加水8倍量，煎煮1小時(shí)；濾過(guò)，合并濾液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. 08? 1. 10,60°C時(shí)測(cè)，噴霧干燥，得干膏；取干膏，加入乳糖、酒石酸、甜菊素，混合，粉碎成細(xì)粉， 用乙醇制軟材，制粒，60?65 °C干燥，整粒，備用；另取聚乙二醇-6000熔融，加入碳酸氫鈉， 攪拌均勻，冷卻后粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，與上述酸顆粒、硬脂酸鎂混勻，壓片。
[0032] 3、對(duì)正常對(duì)照組和模型對(duì)照組均予等容2%吐溫80的蒸餾水灌胃，各組連續(xù)給藥 10天，給藥量按原生藥材計(jì)為4. 5g · kg4 · (Γ1 ;給藥第8天起除正常對(duì)照組外，其他各組均 在皮下注射環(huán)磷酰胺40mg · kg4 · cf1，每天1次，共3次。給藥第4天，各組小鼠腹腔注射 5% CRBC懸液0. 2mL/只，進(jìn)行免疫；末次給藥后24小時(shí)，各鼠股動(dòng)脈取血于離心管中，室溫 下放置1小時(shí)，2000rpm離心lOmin，取血清用生理鹽水稀釋100倍；取稀釋血清lmL，與5% 雞紅細(xì)胞（〇?〇懸液0.51^、100%補(bǔ)體0.511^混合，在371：恒溫箱中保溫301^11，后于01： 冰箱內(nèi)終止反應(yīng)；離心，取上清液于分光光度計(jì)540nm處比色，另設(shè)不加血清的空白對(duì)照， 取其上清液作為空白凋零，以光密度（OD)值作為判定血清溶血素效價(jià)的指標(biāo)，數(shù)據(jù)采用均 數(shù)土標(biāo)準(zhǔn)差(i 士s)表示，組間比較采用t檢驗(yàn)。各組對(duì)血清溶血素的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下 表。
[0033] 表1各組對(duì)血清溶血素的影響比較
[0034]

【權(quán)利要求】
1. 一種貞芪扶正藥物組合物，其特征在于：按重量份計(jì)算，它由黃芪和女貞子藥材中 的多糖類成分提取物30?60份、黃酮類及皂苷類成分提取物13?35份和萜類成分提取 物6?20份制成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于，所述多糖類成分提取物 的制備方法為：取黃芪、女貞子粗粉或黃芪、女貞子粗粉用50%?90%乙醇提取2?4次之 后的藥渣，加水提取，過(guò)濾，濾液濃縮至20°C相對(duì)密度為1.08?1. 15,再加入95%乙醇使 含醇量達(dá)70%?80%，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，沉淀物用95%乙醇進(jìn)行洗滌，取沉淀物即 得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于：將洗滌后的沉淀物加水 溶解后進(jìn)行超濾，截留分子量3kDa以上的成分，收集所得截留液，濃縮至干。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于：將洗滌后的沉淀物加水 溶解，上處理過(guò)的大孔吸附樹(shù)脂，依次用水、10%?70%的乙醇溶液梯度洗脫，至在洗脫液 中加入95%乙醇無(wú)沉淀為止，收集洗脫液，濃縮至干。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于：所述大孔吸附樹(shù)脂為 MG-1型大孔樹(shù)脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于，所述黃酮類和皂苷類 成分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加水提取，過(guò)濾，濾渣備用；濾液濃 縮后加入95 %乙醇使含醇量達(dá)70 %?80%，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，濾液備用；沉淀物 用95%乙醇進(jìn)行洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取分子量小于 3kDa的超濾液；備用的濾渣用50 %?90 %乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò)濾，濾液減壓 回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，攪拌下加入水，靜置 24小時(shí)，濾過(guò)，濾液與備用的濾液、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收乙醇至 無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的大 孔樹(shù)脂柱，用3?5BV水洗滌，再用4?8BV的60 %以上乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃 縮，即得。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于：所述黃酮類和皂苷類成 分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加水提取，過(guò)濾，濾渣備用；濾液濃縮 后加入95%乙醇使含醇量達(dá)75%，靜置18小時(shí)，過(guò)濾，濾液備用；沉淀物用95%乙醇進(jìn)行 洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取分子量小于3kDa的超濾液；備 用的濾渣用80%乙醇提取2?4次，合并提取液，過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃 縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液與備用的濾液、 洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度 為1. 10的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的AB-8大孔樹(shù)脂柱，用3BV水洗滌，再用4BV的 70 %乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，即得。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于，所述黃酮類和皂苷類成 分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加50 %?90%乙醇提取2?4次， 合并提取液，過(guò)濾，濾渣備用；濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為 1. 08?1. 15的清膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液1備用；備用的濾渣加水提取， 過(guò)濾，濾液濃縮后加入95%乙醇使含醇量達(dá)70 %?80%，靜置12?24小時(shí)，過(guò)濾，濾液2 備用；沉淀物用95%乙醇進(jìn)行洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取 分子量小于3kDa的超濾液；將備用的濾液1和濾液2、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合 并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 08?1. 15的清膏，過(guò)濾，將濾液 通過(guò)預(yù)處理過(guò)的大孔樹(shù)脂柱，用3?5BV水洗滌，再用4?8BV的60%以上乙醇洗脫，收集 乙醇洗脫液，減壓濃縮，即得。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于：所述黃酮類和皂苷類成 分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，加80%乙醇提取2?4次，合并提取 液，過(guò)濾，濾渣備用；濾液減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清 膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，濾液1備用；備用的濾渣加水提取，過(guò)濾，濾液濃縮后 加入95 %乙醇使含醇量達(dá)75%，靜置18小時(shí)，過(guò)濾，濾液2備用；沉淀物用95 %乙醇進(jìn)行 洗滌，洗液備用；洗滌后的沉淀物加水溶解后進(jìn)行超濾，留取分子量小于3kDa的超濾液；將 備用的濾液1和濾液2、洗液及分子量小于3kDa的超濾液合并，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼 續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，過(guò)濾，將濾液通過(guò)預(yù)處理過(guò)的AB-8大孔樹(shù)脂柱，用 3BV水洗滌，再用4BV的70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，即得。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于，所述萜類成分提取物 的制備方法為：取黃芪、女貞子粗粉或黃芪、女貞子粗粉水提取后的濾渣，加50%?90% 乙醇提取2?4次，濾過(guò)，合并濾液，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃縮至20°C相對(duì)密度為 1. 08?1. 15的清膏，攪拌下加入水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，沉淀物干燥，即得。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于，所述萜類成分提取物 的制備方法為：取黃芪、女貞子粗粉或黃芪、女貞子粗粉水提取后的濾漁，加80%乙醇提取 三次，每次加6倍量乙醇，提取1小時(shí)，濾過(guò)，合并三次濾液，減壓回收乙醇至無(wú)醇味，繼續(xù)濃 縮至20°C相對(duì)密度為1. 10的清膏，攪拌下加入2倍量水，靜置24小時(shí)，濾過(guò)，沉淀物干燥， 即得。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于，所述黃酮類、皂苷類及 萜類成分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子粉碎成粗粉，采用50 %?90 %乙醇提取， 過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，加適量水稀釋，過(guò)濾，將濾液上預(yù)處理過(guò)的D101、HPD-100、 DM301或AB-8大孔吸附樹(shù)脂水洗至無(wú)色后，用10 %?95 %乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，回收 溶劑，干燥后即得。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的貞芪扶正藥物組合物，其特征在于，所述黃酮類、皂苷類及 萜類成分提取物的制備方法為：將黃芪、女貞子按2:1的重量配比混合后，粉碎成粗粉，采 用80%乙醇提取，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，加適量水稀釋，過(guò)濾，將濾液上預(yù)處理過(guò)的 AB-8大孔吸附樹(shù)脂水洗至無(wú)色后，用40%?95%乙醇梯度洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，干 燥后即得。
【文檔編號(hào)】A61P39/00GK104116786SQ201410340207
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】張觀福 申請(qǐng)人:貴州信邦制藥股份有限公司