一種提取高純度荷葉黃酮的新方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取高純度荷葉黃酮的新方法，將粉碎過的荷葉原料投入到逆流提取設(shè)備中，加入一定濃度的乙醇，調(diào)節(jié)合適的固液比進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，得到荷葉提取液、濃縮；濃縮后的荷葉提取液用石油醚進(jìn)行萃取，取乙醇層，回收乙醇溶劑，得荷葉提取物；用一定濃度的乙醇溶解，去除蛋白質(zhì)和糖類，回收乙醇，經(jīng)真空冷凍干燥得荷葉粗提物，加適量的水分散離心，取上清液通過大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，收集洗脫液，濃縮、干燥，得到荷葉黃酮粉末。經(jīng)UV檢測(cè)，荷葉黃酮純度達(dá)到85%以上。本發(fā)明收率高、含量高、成本低、無污染，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種提取高純度荷葉黃酮的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及產(chǎn)品深加工領(lǐng)域，具體涉及一種從荷葉中提取高純度黃酮的新方法。該方法可以將荷葉中含有的主要活性物質(zhì)荷葉黃酮提取出來，并且使荷葉黃酮得到純化。
【背景技術(shù)】
[0002]荷葉，為睡蓮科植物蓮的葉片，在食用與藥用兩方面均有廣泛的應(yīng)用，1991年被列為第二批既是食品又是藥品的名單之中，具有清熱利濕、升發(fā)清陽(yáng)、止血等作用。荷葉中含有大量的黃酮類和生物堿類活性成分。黃酮類是荷葉的主體活性成分，具有抑菌、清除自由基、抗氧化、抗衰老、治療心血管、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化調(diào)節(jié)人體脂質(zhì)代謝水平、清除體內(nèi)代謝產(chǎn)物等功效。目前常用于荷葉黃酮的提取分離方法有以下幾種:水提取法、乙醇/水溶劑提取法、堿提酸沉法、大孔樹脂吸附分離法、乙醇/水溶液加微波和樹脂提取分離法、乙醇/水溶液加超聲波和樹脂提取分離法。其不足之處在于，溶劑提取法成本高，堿提酸沉法只能萃取部分荷葉黃酮，超聲波和微波提取法設(shè)備投入大，難于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是，提供一種從荷葉中提取荷葉黃酮的方法，用該方法提取的荷葉黃酮，得率高，純度能達(dá)到85%以上?？蔀獒t(yī)藥行業(yè)提供規(guī)模化生產(chǎn)的荷葉黃酮。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案按照下列步驟進(jìn)行:
1.將粉碎后的荷葉投入到逆流設(shè)備中，加入荷葉粉末重量8?12倍的40%飛0%的乙醇，進(jìn)行逆流提取，溫度控制在4(T60°C，攪拌時(shí)間為f2h。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/25?1/35，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；` 2.濃縮液用等量的石油醚(6(T90°C)萃取2?4次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；
3.用10?15倍粗提物量的80?95%的乙醇溶解，攪拌2(T30min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/KT1/15;
4.將上述濃縮液用3飛倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量3?5倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液5?10倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液1(T12倍的40飛0%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進(jìn)一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末。
[0005]步驟4中所用的大孔吸附樹脂為AB-8、HP-20、X-5。
[0006]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)利用逆流萃取法可以達(dá)到以下效果:提取時(shí)間短，混合溶劑用量少、濃度低，提取率高，能源消耗低；
(2)采用石油醚萃取，可去除荷葉中的葉綠素、葉臘等脂溶性雜質(zhì)；采用95%的乙醇溶解可去除荷葉中的蛋白質(zhì)和糖類；
(3)經(jīng)過這些預(yù)處理，上柱液有效的去除了雜質(zhì)，上柱后對(duì)樹脂的污染小，產(chǎn)品產(chǎn)率高，純度大，適合于大規(guī)模生產(chǎn)?！揪唧w實(shí)施方式】
[0007]實(shí)例1:將粉碎后的荷葉5kg投入到逆流設(shè)備中，加入荷葉粉末重量8倍的40%的乙醇，進(jìn)行逆流提取，溫度控制在50°C，攪拌時(shí)間為1.5h。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/25，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；濃縮液用等量的石油醚(6(T90°C)萃取3次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；用10倍粗提物量的80%的乙醇溶解，攪拌30min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/10 ;用4倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量5倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液8倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液12倍的40%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進(jìn)一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末199.25g，純度為83.92%。
[0008]實(shí)例2:將粉碎后的荷葉5kg投入到逆流設(shè)備中，加入荷葉粉末重量10倍的60%的乙醇，進(jìn)行逆流提取，溫度控制在60°C，攪拌時(shí)間為2h。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/35，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；濃縮液用等量的石油醚(6(T90°C)萃取4次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；用15倍粗提物量的90%的乙醇溶解，攪拌25min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/15 ;用5倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量4倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液10倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液11倍的60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進(jìn)一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末199.60g,純度為85.02%。
[0009]實(shí)例3:將粉碎后的荷葉5kg投入到逆流設(shè)備中，加入荷葉粉末重量12倍的50%的乙醇，進(jìn)行逆流提取，溫度控制在40°C，攪拌時(shí)間為lh。提取完畢后過濾出料，合并濾液，得荷葉提取液，濃縮至原乙醇量的1/30，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液；濃縮液用等量的石油醚(6(T90°C)萃取2次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物；用12倍粗提物量的95%的乙醇溶解，攪拌20min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的1/12 ;用3倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝 有濃縮液重量3倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液5倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液10倍的50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進(jìn)一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末199.39，純度為86.96%。
【權(quán)利要求】
1.一種提取高純度荷葉黃酮的新方法，其特征在于: (1)將粉碎后的荷葉投入到逆流設(shè)備中，加入40%飛0%的乙醇，固液比為1:8?1:12，進(jìn)行逆流提取，提取完畢后過濾出料，合并濾液，濃縮至原乙醇量的1/25?1/35，過濾，除去固體沉淀，得濃縮液； (2)濃縮液用等量的石油醚(6(T90°C)萃取2?4次，合并乙醇層萃取液，減壓濃縮干燥得荷葉提取物； (3)用1(T15倍粗提物量的80?95%的乙醇溶解，攪拌2(T30min，再將濾液減壓濃縮，濃縮至原乙醇量的l/l(Tl/15; (4)將上述濃縮液用3飛倍濃縮液的水分散，離心，取上清液通過裝有濃縮液重量3?5倍的大孔吸附樹脂，先用濃縮液5?10倍的蒸餾水洗脫，再用濃縮液1(T12倍的40飛0%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，再進(jìn)一步濃縮后真空干燥粉碎得棕黃色粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取高純度荷葉黃酮的新方法，其特征在于:步驟(I)的提取過程中，溫度控制在4(T60°C，攪拌時(shí)間為2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取高純度荷葉黃酮的新方法，其特征在于:步驟(4)所用的大孔吸附樹脂為AB -8、HP-20、X-5。
【文檔編號(hào)】A61K36/62GK103432205SQ201310412782
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司