專利名稱：一種從商陸中提取總皂苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從商陸中提取總皂苷的方法。
背景技術(shù)：
商陸為商陸科植物商陸Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陸Phytolacca americana L.的干燥根。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為商陸性味苦、寒、有毒，歸肺、脾、腎、大腸經(jīng)，有逐水消腫，通利二便，解毒散結(jié)功效，用于水腫脹滿，二便不通，外治癰腫瘡毒?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，商陸中化學(xué)成分主要含商陸多糖、商陸皂苷和氨基酸等，藥理實(shí)驗(yàn)表明商陸中商陸皂苷類成分具有一定的鎮(zhèn)咳化痰、抗腎炎、調(diào)節(jié)免疫和抗腫瘤的作用，在臨床上用于治療慢性氣管炎等癥并取得了良好效果，對(duì)大鼠子宮內(nèi)膜異位癥的治療作用強(qiáng)。目前商陸總皂苷作為治療子宮內(nèi)膜異位癥的新藥已獲準(zhǔn)進(jìn)入臨床試驗(yàn)研究。商陸皂苷主要為三萜皂苷，包括商陸皂苷A、B、C、D、E、F、G、H等多種皂苷成分，分子量一般在600-1000之間，易溶于甲醇、乙醇、熱水等。在商陸皂苷分離方面研究較多，一般提取方法為乙醇或甲醇提取，經(jīng)二氯甲烷萃取雜質(zhì)，再用乙酸乙酯或正丁醇萃取總皂苷， 也有采用大孔樹脂分離。賴道萬發(fā)表的文獻(xiàn)“商陸總皂苷及其總苷元的化學(xué)成分研究”，該文獻(xiàn)研究了商陸總皂苷的提取工藝，比較了正丁醇萃取法和大孔樹脂梯度洗脫法對(duì)商陸總皂苷提取率的影響。專利(申請(qǐng)?zhí)?8110989. 6) “商陸總皂甙及其對(duì)子宮內(nèi)膜異位癥的治療應(yīng)用”，該專利公開的方法也是萃取法提取總皂苷?，F(xiàn)有商陸皂苷萃取法缺點(diǎn)是乙酸乙酯溶劑沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，不易大批量生產(chǎn)，而正丁醇溶劑沸點(diǎn)高，回收難度大。采用大孔樹脂分離雖然比萃取法簡單，但是含量較低，廢液產(chǎn)生較多，不利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從商陸中提取總皂苷的方法，工藝簡單易行，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明技術(shù)解決方案如下一種從商陸中提取總皂苷的方法，其特征在于包括以下步驟1)取商陸藥材粉碎，加50-70%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液濾過加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；2)上述濃縮液采取雙水相萃取，收集上相，減壓濃縮，干燥即得總皂苷。本發(fā)明采用的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量400-500的中空纖維素膜。本發(fā)明采用雙水相萃取溶劑系統(tǒng)為乙醇/水/硫酸銨或乙醇/水/磷酸氫二鉀溶劑系統(tǒng)。優(yōu)選乙醇/水/硫酸銨溶劑系統(tǒng)。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)是工藝采用膜分離技術(shù)，是一種物理分離方法，根據(jù)物質(zhì)分子量選擇不同的孔徑截留，既不破壞物質(zhì)成分，又有較高選擇性，是一種低能耗、低污染的物理分離方法；工藝采用乙醇、水、無機(jī)鹽雙水相系統(tǒng)萃取，溶劑無毒，對(duì)操作人員安全，回收試劑較易，成本較低，得到產(chǎn)品含量較高，而且無溶劑殘留。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取商陸藥材粉碎，取^g，加10倍量50%乙醇溶液浸泡提取2次，提取液濾過加入截留分子量2000的纖維素膜超濾，加適量50 %乙醇透析，收集透過液再加入截留分子量 500的納濾膜濃縮，得到濃縮液；取乙醇、水、硫酸銨，按6 5 6混合，加入濃縮液，高速離心，取上相減壓濃縮，噴霧干燥得到商陸皂苷238g，含量檢測(cè)87. 6% (UV法)。實(shí)施例2取商陸藥材粉碎，取^g，加6倍量70%乙醇溶液浸泡提取3次，提取液濾過加入截留分子量6000的纖維素膜超濾，加適量50%乙醇透析，收集透過液再加入截留分子量 400的納濾膜濃縮，得到濃縮液；取乙醇、水、硫酸銨，按7 7 5混合，加入濃縮液，高速離心，取上相減壓濃縮，噴霧干燥得到商陸皂苷^52g，含量檢測(cè)84. 6% (UV法)。實(shí)施例3:取商陸藥材粉碎，取^g，加6倍量70%乙醇溶液浸泡提取3次，提取液濾過加入截留分子量10000的纖維素膜超濾，加適量50%乙醇透析，收集透過液再加入截留分子量 500的納濾膜濃縮，得到濃縮液；取乙醇、水、磷酸氫二鉀，按6 7 7混合，加入濃縮液， 高速離心，取上相減壓濃縮，真空干燥得到商陸皂苷^lg,含量檢測(cè)81. 6% (UV法)。
權(quán)利要求
1.一種從商陸中提取總皂苷的方法，其特征在于包括以下步驟1)取商陸藥材粉碎，加50-70%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液濾過加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；2)上述濃縮液采取雙水相萃取，收集上相，減壓濃縮，干燥即得總皂苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從商陸中提取總皂苷的方法，其特征在于步驟1)所述的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量400-500的中空纖維素膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從商陸中提取總皂苷的方法，其特征在于步驟幻所述的雙水相萃取溶劑系統(tǒng)為乙醇-水-硫酸銨或乙醇-水-磷酸氫二鉀溶劑系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然藥物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從商陸中提取總皂苷的方法。方法步驟是1)取商陸藥材粉碎，加50-70％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液濾過加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；2)上述濃縮液采取雙水相萃取，收集上相，減壓濃縮，干燥即得總皂苷。本發(fā)明運(yùn)用膜分離和雙水相萃取技術(shù)提取商陸總皂苷，具有能耗低，污染小，生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢(shì)，所得產(chǎn)品無須控制溶劑殘留，符合藥典要求。
文檔編號(hào)A61P11/00GK102232977SQ201110117519
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司