專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種生物醫(yī)用材料的
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種用于牙科固定修復(fù)全瓷牙的氧化鋯陶瓷瓷塊的口腔材料及其制造方法。
背景技術(shù)：
：由于相變?cè)鲰g氧化鋯陶瓷具有極高強(qiáng)度及生物相容性，從上世紀(jì)90年代起，氧化鋯陶瓷開(kāi)始用于牙科固定修復(fù)體的底冠材料。最初采用完全燒結(jié)致密的氧化鋯瓷塊，通過(guò)牙科CAD/CAM技術(shù)，采用金剛石磨頭加工出所需要的底冠，然后經(jīng)過(guò)烤瓷，得到固定修復(fù)體。但由于致密以后的氧化鋯陶瓷的硬度達(dá)到12.5GPa以上，只能采用金剛石工具加工，加工效率很低，加工出的陶瓷修復(fù)體的成本極高。本世紀(jì)初，德國(guó)Degudent公司推出了Cercon牙科CAD/CAM系統(tǒng)，該系統(tǒng)使用部分預(yù)燒結(jié)的氧化鋯瓷塊，采用碳化物車(chē)針，加工出經(jīng)過(guò)放尺的氧化鋯底冠坯體，然后再燒結(jié)為致密的氧化鋯底冠，再經(jīng)過(guò)烤瓷，得到修復(fù)體。該方法，極大地提高了加工效率，降低了成本，使氧化鋯全瓷牙的應(yīng)用得到了快速推廣。近年來(lái)，國(guó)外已推出了十幾個(gè)牙科CAD/CAM系統(tǒng)及手工雕刻系統(tǒng)，都使用部分預(yù)燒結(jié)的氧化鋯瓷塊為材料，加工出需要的氧化鋯全瓷修復(fù)體。國(guó)內(nèi)已有多項(xiàng)涉及全瓷牙氧化鋯瓷塊的專(zhuān)利，如申請(qǐng)?zhí)枮?006101176270，公開(kāi)號(hào)CN1994334，
專(zhuān)利名稱(chēng)：為"可切削著色氧化鋯陶瓷及其應(yīng)用"，它是在氧化鋯粉體中加入色料，干壓成型，然后等靜壓成型，在900-100(TC預(yù)燒結(jié)，制備出瓷塊。又如申請(qǐng)?zhí)枮?2137530.5，公開(kāi)號(hào)CN1489988A，
專(zhuān)利名稱(chēng)：為"低成本可切削的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體及其制造方法"，在Y-TZP氧化鋯粉體中加入硅酸鹽玻璃，降低氧化鋯陶瓷的燒結(jié)溫度及硬度，燒結(jié)出致密的氧化鋯瓷塊。在專(zhuān)利號(hào)ZL200510134251.X，名稱(chēng)為"氧化鋯全瓷牙修復(fù)體材料及其制造方法中，在Y-TZP氧化鋯粉體中加入5-10%的助燒結(jié)劑，3-4%的粘結(jié)劑，瓷塊的燒結(jié)方法為混合造粒、冷等靜壓成型、排膠、燒結(jié)，得到致密的氧化鋯瓷塊?，F(xiàn)有的CAD/CAM或手動(dòng)雕刻系統(tǒng)中都使用了預(yù)燒結(jié)的氧化鋯瓷塊，為了使瓷塊有較高的加工強(qiáng)度，需要的預(yù)燒溫度仍較高，所以加工時(shí)仍對(duì)碳化鴿車(chē)針的磨損較大，加工效率還須提高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊及其制造方法，該瓷塊具有可以提高加工效率并降低加工成本，加工出的陶瓷內(nèi)冠表面光滑，精度更高等顯著特點(diǎn)。本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的分散劑檸檬酸銨O.l°/f0.5°/。；有機(jī)單體丙烯酰胺l°/f3%;交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.2%-1%;引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.01%-0.1%;催化劑四甲基乙二胺0.005%-0.05%;還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的40%-55%的含3mol。/o氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。所述的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的分散劑擰檬酸銨0.2%;有機(jī)單體丙烯酰胺2%;交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.5%;引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.02%;催化劑四甲基乙二胺0.01%;還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的47°/。的含3moP/。氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。所述的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的分散劑檸檬酸銨O.1%;有機(jī)單體丙烯酰胺1%;交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.2%;引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.01%;催化劑四甲基乙二胺0.005%;還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的40%的含3moP/。氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。所述的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的分散劑檸檬酸銨0.5%;有機(jī)單體丙烯酰胺3%;交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺1%;引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.1%;催化劑四甲基乙二胺0.05%;還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的50%的含3moP/。氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊的制造方法是按所述比例，在去離子水中，按比例加入有機(jī)單體丙烯酰胺、交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑檸檬酸銨，氧化鋯陶瓷粉體，經(jīng)過(guò)球磨2-IO小時(shí)，得到了固相體積含量40%-55%，且低粘度〈500mPas的陶瓷漿料；再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨及催化劑四甲基乙二胺，混合均勻，把漿料注入金屬成型模具中；并在20-6(TC的溫度下的烘箱中固化，使?jié){料發(fā)生有機(jī)單體聚合反應(yīng)5-30分鐘，防震，即固化成型；然后放入烘箱中，在ll(TC180°C下，烘干2-10小時(shí)，即得氧化鋯瓷塊。本發(fā)明所述的不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊與已有技術(shù)相比的特點(diǎn)是1、氧化鋯瓷塊的硬度低，且強(qiáng)度高，可以提高加工效率。2、減少對(duì)碳化鎢車(chē)針的磨損，進(jìn)一步減低加工成本。3、采用本技術(shù)氧化鋯瓷塊加工出的牙冠表面更加光滑，質(zhì)量更高。本發(fā)明是與現(xiàn)有同類(lèi)技術(shù)產(chǎn)品相比，具有硬度低，強(qiáng)度高，可以提高加工效率降低加工成本的特點(diǎn)。并且采用本發(fā)明氧化鋯瓷塊加工出的牙冠表面更加光滑，質(zhì)量更高。本發(fā)明產(chǎn)品適合在生物醫(yī)用材料方面使用，它的問(wèn)世將會(huì)帶來(lái)顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例加以詳細(xì)描述。實(shí)施例1:本發(fā)明是一種不需要預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的分散劑檸檬酸銨0.2%，有機(jī)單體丙烯酰胺2%，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.5%,引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.02%和催化劑四甲基乙二胺0.01%;還包括占所述氧化鋯瓷塊坯體體積的47%的含3moP/。氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。其制造方法是按上述比例，在去離子水50克中，按上述比例加入有機(jī)單體丙烯酰胺6克、交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺1.5克，分散劑檸檬酸銨0.6g，氧化鋯陶瓷粉體300克，放入放入球磨罐中，球磨5小時(shí)，得到固相體積含量47%，且低粘度〈500mPas的陶瓷漿料；再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.06克及催化劑四甲基乙二胺0.03克，混合均勻，把漿料注入70*30*20,的鋁合金的模具中，把模具放入40度的烘箱中固化30分鐘。將固化好的氧化鋯坯體脫模，放入110度的烘箱中干燥8小時(shí)，最后得到尺寸為68*29*20匿氧化鋯瓷塊。本實(shí)施例所得到的氧化鋯瓷塊的硬度為18kg/cm2，強(qiáng)度為40MPa。使用該氧化鋯瓷塊，采用CAD/CAM技術(shù)或手工仿雕技術(shù)，可以加工出各種氧化鋯修復(fù)體坯體，經(jīng)過(guò)1450度燒結(jié)，得到致密的氧化鋯底冠，最后烤瓷后得到全瓷修復(fù)體。本發(fā)明所述的不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊未經(jīng)過(guò)預(yù)燒結(jié)，因此比己有技術(shù)制造的瓷塊的硬度低，而由于本技術(shù)制造的氧化鋯瓷塊含有1%-5%的有機(jī)高分子粘結(jié)劑，使得瓷塊的強(qiáng)度比現(xiàn)有技術(shù)制造的瓷塊要高1倍以上，詳情參見(jiàn)表l。本發(fā)明所述的氧化鋯陶瓷瓷塊的硬度低，強(qiáng)度高，采用數(shù)控加工設(shè)備或手動(dòng)雕刻機(jī)加工時(shí)，加工效率可以更高，且碳化鎢車(chē)針的磨損較少，加工出的氧化鋯牙冠坯體不易破損，表面更加光滑，表2為采用德國(guó)Schutz手工雕刻不同瓷塊的情況，參見(jiàn)表2。實(shí)施例2本發(fā)明所述的一種不需要預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5。％以下的分散劑檸檬酸銨O.1%，有機(jī)單體丙烯酰胺1%，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.2%，引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.01%和催化劑四甲基乙二胺0.005%;還包括占所述氧化鋯瓷塊坯體體積的40%的含3moP/。氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。其制造方法是按上述比例，在去離子水70克中，按比例加入有機(jī)單體丙烯酰胺3克、交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.6克，分散劑檸檬酸銨0.3g，氧化鋯陶瓷粉體300克，放入放入球磨罐中，球磨5小時(shí)，得到固相體積含量40%，且低粘度<500mPas的陶瓷漿料；再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.03克及催化劑四甲基乙二胺0.015克，混合均勻，把漿料注入70*30*20111111的鋁合金的模具中，把模具放入40度的烘箱中固化30分鐘。將固化好的氧化鋯坯體脫模，放入150度的烘箱中干燥8小時(shí)，最后得到尺寸為68*29*20,氧化鋯瓷塊。本實(shí)施例所得到的氧化鋯瓷塊的硬度為16kg/cm2，強(qiáng)度為30MPa。使用該氧化鋯瓷塊，采用CAD/CAM技術(shù)或手工仿雕技術(shù)，可以加工出各種氧化鋯修復(fù)體坯體，經(jīng)過(guò)1450度燒結(jié)，得到致密的氧化鋯底冠，最后烤瓷后得到全瓷修復(fù)體。實(shí)施例3本發(fā)明是一種不需要預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的分散劑檸檬酸銨0.5%，有機(jī)單體丙烯酰胺3%，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺1%，引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.1%和催化劑四甲基乙二胺0.05%;還包括占所述氧化鋯瓷塊坯體體積的50%的含3mol。/。氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。其制造方法是按上述比例，在去離子水40克中，按比例加入有機(jī)單體丙烯酰胺9克、交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺3克，分散劑檸檬酸銨1.5g，氧化鋯陶瓷粉體300克，放入放入球磨罐中，球磨5小時(shí)，得到固相體積含量50%，且低粘度<500mPas的陶瓷漿料；再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.3克及催化劑四甲基乙二胺0.15克，混合均勻，把漿料注入70*30*20腿的鋁合金的模具中，把模具放入40度的烘箱中固化10分鐘。將固化好的氧化鋯坯體脫模，放入110度的烘箱中干燥8小時(shí)，最后得到尺寸為68*29*20mm氧化鋯瓷塊。本實(shí)施例所得到的氧化鋯瓷塊的硬度為20kg/cm2，強(qiáng)度為40MPa。使用該氧化鋯瓷塊，采用CAD/CAM技術(shù)或手工仿雕技術(shù)，可以加工出各種氧化鋯修復(fù)體坯體，經(jīng)過(guò)1450度燒結(jié)，得到致密的氧化鋯底冠，最后烤瓷后得到全瓷修復(fù)體。表l氧化鋯瓷塊強(qiáng)度及硬度的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2不同瓷塊的加工特性<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，其特征是它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5％以下的分散劑檸檬酸銨0.1％-0.5％；有機(jī)單體丙烯酰胺1％-3％；交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.2％-1％；引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.01％-0.1％；催化劑四甲基乙二胺0.005％-0.05％；還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的40％-55％的含3mol％氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，其特征是:它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的:分散劑擰檬酸銨0.2%;有機(jī)單體丙烯酰胺2%;交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.5%;引發(fā)劑過(guò)硫酸銨O.02%;催化劑四甲基乙二胺0.01%;還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的47%的含3mol%氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，其特征是:它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的:分散劑檸檬酸銨0.1%;有機(jī)單體丙烯酰胺1%;交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺O.2%;引發(fā)劑過(guò)硫酸銨O.01%;催化劑四甲基乙二胺0.005%;還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的40%的含3mol°/0氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊，其特征是:它包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5%以下的:分散劑檸檬酸銨0.5%;有機(jī)單體丙烯酰胺3%;交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺1%;引發(fā)劑過(guò)硫酸鉸O.1%;催化劑四甲基乙二胺0.05%;還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的50%的含3mol%氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。5、如權(quán)利要求l-4所述的一種不用預(yù)燒結(jié)的氧化鋯陶瓷牙科修復(fù)體瓷塊的制造方法是按如權(quán)利要求1-4所述比例，在去離子水中，按比例加入有機(jī)單體丙烯酰胺、交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑檸檬酸銨，氧化鋯陶瓷粉體，經(jīng)過(guò)球磨2-IO小時(shí)，得到了固相體積含量40%-55%,且低粘度〈500mPas的陶瓷漿料；再加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨及催化劑四甲基乙二胺，混合均勻，把漿料注入金屬成型模具中；并在20-6(TC的溫度下的烘箱中固化，使?jié){料發(fā)生有機(jī)單體聚合反應(yīng)5-30分鐘，防震，即固化成型；然后放入烘箱中，在ll(TC180°C下，烘干2-IO小時(shí)，即得氧化鋯瓷塊。全文摘要本發(fā)明涉及一種生物醫(yī)用材料的
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種用于牙科固定修復(fù)全瓷牙的氧化鋯陶瓷瓷塊的口腔材料及其制造方法。本發(fā)明包括占氧化鋯瓷塊坯體質(zhì)量的5％以下的分散劑檸檬酸銨0.1％-0.5％；有機(jī)單體丙烯酰胺1％-3％；交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.2％-1％；引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.01％-0.1％；催化劑四甲基乙二胺0.005％-0.05％；還包括占氧化鋯瓷塊坯體體積的40％-55％的含3mol％氧化釔的氧化鋯陶瓷粉體。本發(fā)明具有硬度低，強(qiáng)度高，可以提高加工效率降低加工成本的特點(diǎn)。并且采用本發(fā)明氧化鋯瓷塊加工出的牙冠表面更加光滑，質(zhì)量更高。因此，它的問(wèn)世將會(huì)帶來(lái)顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。文檔編號(hào)A61K6/02GK101347385SQ20081001306公開(kāi)日2009年1月21日申請(qǐng)日期2008年9月2日優(yōu)先權(quán)日2008年9月2日發(fā)明者嚴(yán)慶云,宋先玉,王鴻娟申請(qǐng)人:沈陽(yáng)愛(ài)爾創(chuàng)新材料有限公司