專利名稱：一種黃芩甙納米乳化妝品及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化妝品領(lǐng)域，涉及一種具有美白、祛斑、除痘、防曬和治療痤瘡等功能的透明穩(wěn)定的水包油型黃芩甙納米乳化妝品。
背景技術(shù)：
中藥黃芩為唇形科草本植物黃芩的根，具有顯著的美白、祛斑、除痘、防曬和治療痤瘡的功效。目前，市場上的產(chǎn)品是將黃芩粉碎后直接添加于軟模粉中，使用效果并不令人滿意，其原因主要是黃芩中含有大量的黃色色素成分，直接添加于化妝品中會令皮膚著色，同時，現(xiàn)有產(chǎn)品的大多數(shù)都是乳狀液，其粒徑一般都大于400nm，皮膚不易吸收。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的問題與缺陷，提供一種對人體刺激性小、安全高效的具有增白皮膚、痤瘡治療、防曬作用的黃芩甙納米乳化妝品。
本發(fā)明解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題的辦法分兩步，第一步是將黃芩中的主要有效成分黃芩甙從黃芩中提取分離出來，在按一定的比例添加到化妝品中。因為黃芩甙對B16黑色素細胞增殖率具有較好的抑制作用，在質(zhì)量濃度為1×10-5g/mL時的抑制率為24.19％，在1×10-3g/mL時的抑制率為85.13％，而且黃芩甙的作用比較專一，只對黑色素細胞有極高的抑制活性，對其他人體細胞并無任何的毒副作用。此外黃芩甙還能促進巨噬細胞的吞噬功能，因此能有效的清除痤瘡中的死亡細胞，菌體及其他殘留物，加速痤瘡的痊愈，且愈后不留斑痕。黃芩甙能強烈吸收230nm～350nm的紫外線，其SPF值達18，由于黃芩甙本身有抗過敏作用；第二步是將原來化妝品的劑型由乳狀液改為納米乳液，粒徑介于10～100nm，更容易擴散和滲透進入皮膚。
本發(fā)明的黃芩甙納米乳化妝品主要包括質(zhì)量百分比為表面活性劑15.80％～43.99％油5.10％～6.90％黃芩甙0.10‰～10.00‰香精 0.16％～0.22％余量為蒸餾水總組分為100％。
所述的表面活性劑為月桂酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、氫化蓖麻油聚氧乙烯醚、吐溫-80和司盤-80中的任一種或幾種的混合物。
所述的油為肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、霍霍巴油、白礦油、液體石蠟、維生素E油、橄欖油、蛇油、杏仁油中的任一種或幾種的混合物。
所述的表面活性劑中還可以加入助表面活性劑。
所述的助表面活性劑是乙醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇中的任一種或幾種的混合物。
所述的黃芩甙納米乳化妝品還可以增溶具有美白、防曬、去除痤瘡等功能的其它活性成份。
本發(fā)明的化妝品在表面活性劑的選擇上，選用非離子型表面活性劑，它的毒性相對較小，在溶液中比較穩(wěn)定，不易受強電解質(zhì)、無機鹽類的影響，也不易受酸堿的影響，并且與其他表面活性劑的相容性好，溶血作用較小?？紤]到制備工藝的簡單性，即納米乳的易形成性和制備出來的納米乳的穩(wěn)定性，本發(fā)明選用HLB介于10～15之間的液態(tài)非離子型表面活性劑，或者與一種HLB＜10的非離子表面活性劑復配?？蛇x用的表面活性劑有月桂酸聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚(如EL-40)，氫化蓖麻油聚氧乙烯醚(如RH-40)，烷基酚聚氧乙烯醚(如TX-8、10等)。以上幾種表面活性劑可以單獨使用，也可分別與司班80復配使用時。
本發(fā)明根據(jù)當乳化油相所需的表面活性劑的HLB與表面活性劑相近時，所形成的乳狀液穩(wěn)定的原則，選用的油脂有肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異丙酯、霍霍巴油、白礦油、液體石蠟、維生素E油、杏仁油、蛇油、橄欖油等一種或幾種混合物。這些油脂對皮膚刺激性小、常溫下呈液態(tài)、無不良氣味、具有很好的潤濕性，容易滲透被皮膚吸收，使皮膚潤滑有光澤。
本發(fā)明選擇刺激性小的助表面活性劑，主要有乙醇、1，3-丁二醇，1，2-丙二醇等。助表面活性劑可以調(diào)整表面活性劑的親水親油平衡值(HLB)，能進一步降低界面張力，增大膜的柔順性和剛性，插到界面膜中，促進曲率半徑很小的膜的形成，擴大納米乳形成區(qū)域。
本發(fā)明的另一目的是提供制備黃芩甙納米乳化妝品方法，包括步驟如下1)表面活性劑相的配制按配方比例稱取表面活性劑，單獨使用或與助表面活性按比例復配，計算該體系的HLB值，充分攪拌均勻。
常見乳化劑的HLB值可以在一些化工手冊中查到，如化工出版社的《化學產(chǎn)品手冊》。由于表面活性劑的親水親油平衡(HLB)值具有加合性，可用質(zhì)量平均法求出表面活性劑的HLB值。例如，兩種表面活性劑A、B混合后，其混合表面活性劑的親水親油平衡HLBAB值為HLBAB＝(WAHLBA+WBHLBB)/(WA+WB)式中WA，WB——混合物表面活性劑A、B的質(zhì)量；HLBA，HLBB——表面活性劑A、B的HLB值。
2)油相的配制根據(jù)表面活性劑相的HLB值，選擇一種或幾種油，調(diào)其比例，使其乳化所需的HLB值與表面活性劑相的HLB相近。
3)將配方比例的黃芩甙溶入表面活性劑中作為表面活性劑相，按9∶1～1∶9的規(guī)律改變表面活性劑相和油相的比例，在20℃～25℃下緩慢加蒸餾水充分攪拌，直至形成澄清透明、粘度小且具流動性的外觀為亮黃色或無色O/W型納米乳狀液。
本發(fā)明經(jīng)透射電子顯微鏡檢測，液滴直徑分布在10～100nm之間，外觀為透明亮黃色或無色液體，具有很好的穩(wěn)定性1、經(jīng)時穩(wěn)定性經(jīng)時穩(wěn)定性是指納米乳液在室溫自然變化條件下貯藏時，納米乳液外觀隨時間延長而發(fā)生變化的程度。該黃芩甙納米乳化妝品持久透明，未發(fā)現(xiàn)渾濁或沉淀，則說明經(jīng)時穩(wěn)定性好。這是評價納米乳液的一個重要指標。
2、熱貯穩(wěn)定性將該黃芩甙納米乳化妝品置于試管，密封，置于37℃恒溫水浴箱中貯存14天，該液熱貯后外觀透明。
3、抗冷凍穩(wěn)定性將該黃芩甙納米乳化妝品在冰箱中-4℃保存一周后。恢復至室溫。如果納米乳液在-4℃成固體，恢復至室溫，恢復至透明，且放置一周后繼續(xù)透明，則認為抗冷凍性好。
4、加速穩(wěn)定性將該黃芩甙納米乳化妝品置于試管，密封，在15000r/min的轉(zhuǎn)速下離心20分鐘，沒有分層，仍澄清透明。
本發(fā)明的黃芩甙納米乳化妝品具有更好的皮膚滲透性，能增強黃芩甙的溶解度，提高黃芩甙的美白、去痤瘡、防曬的效果，提高化妝品在皮膚上的延展性，還可以增溶具有美白、防曬、去除痤瘡等功能的其它活性成份。適用于臉色暗黃，有色素沉淀的蝴蝶斑，色斑，黃褐斑等，每日早晚凈面后用棉簽蘸取適量均勻涂抹于有斑的部位。為防紫外線射傷，也可在凈面后取適量均勻涂抹在面部。
本發(fā)明的黃芩甙納米乳化妝品與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(1)熱力學穩(wěn)定性高。制備時操作比較簡單，不分相、不沉淀，貯存穩(wěn)定性提高；(2)透光性好，感觀品質(zhì)提高；(3)防腐性能提高，因為分散相液體比較小，能防止細菌的侵入，同時增加一些有效成份的溶解度；(4)有效成份在納米乳液中比在一般乳狀液中具有更高的擴散性和皮膚滲透性，產(chǎn)品使用效果提高。
(5)工藝簡單、穩(wěn)定性好、可用水無限稀釋，可廣泛的應用于美白，防曬，治痤瘡的化妝品領(lǐng)域。
具體實施例方式
以下通過試驗例來進一步闡述本發(fā)明所述化妝品的有益效果，這些試驗例包括了本發(fā)明藥物對動物刺激性試驗、抗菌活性試驗、效果觀察試驗和對比試驗。
試驗例1黃芩甙納米乳化妝品動物刺激性試驗新西蘭塔兔8只，分2組，一組進行皮膚刺激試驗，分別采0.5％、1％、5％、10％的黃芩甙納米乳化妝品各0.3ml對其一組點眼觀察，24h后未出現(xiàn)明顯的刺激性，眼瞼未發(fā)紅，眼球沒有異常分泌物；再分別采用0.5％、1％、5％、10％的黃芩甙納米乳化妝品各3ml對另一組進行皮膚刺激性試驗，24h后觀察均未出現(xiàn)明顯的刺激性。
試驗例2黃芩甙納米乳化妝品抗菌活性試驗表明該黃芩甙納米乳化妝品具有廣譜的抗菌活性，對金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、肺炎鏈球菌、腦膜炎球菌、霍亂弧菌以及白喉、炭疽、綠膿、傷寒和布氏等菌體都有不同程度的抑制作用，離體實驗表明，黃芩甙納米乳化妝品在相同濃度下抑制痤瘡丙酸桿菌的作用是甲硝唑的2倍，是紅霉毒的115倍。
試驗例3黃芩甙納米乳化妝品美白效果觀察試驗試驗對象為我校學生25例，其中10例有黃褐斑，5例有雀斑，5例有痤瘡，5例無明顯色斑但皮膚較黑，均為女性。每天早晚洗臉后在面部涂上實驗制得的黃芩甙納米乳化妝品，連續(xù)使用1個月，實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，10例色斑患者中有8例為顯效，顯效率為80％，2例為有效，有效率為20％；5例雀斑患者均有顯著效果，顯效率為100％；5例痤瘡患者3例有顯著效果，顯效率為60％；5例皮膚較黑者使用了實驗制得的產(chǎn)品后4例黑色素均明顯降低，皮膚變得白里透紅，總有效率為80％。明顯表明黃芩甙納米乳化妝品有很好的美白效果。
試驗例4黃芩甙納米乳化妝品美白、防曬、治痤瘡效果觀察試驗選我校女學生40例，其中10例有黃褐斑(隨機平均分為a、b兩組，a組使用本試驗發(fā)明的黃芩甙納米乳化妝品，b組使用廣東美好制藥有限公司生產(chǎn)的國藥準字Z44023031珍珠層粉做對照)、10例有痤瘡(隨機平均分為c、d兩組，c組使用本試驗發(fā)明的黃芩甙納米乳化妝品，d組使用山東省濟南東風制藥廠生產(chǎn)的11-XK-0190號新膚螨靈霜做對照)、10例皮膚較黑(隨機平均分為m、n兩組，m組使用本試驗發(fā)明的黃芩甙納米乳化妝品，n組使用南京珈儂生化有限公司生產(chǎn)的批號為H010302Y的丁家宜美白保濕乳液做對照)、10例膚色均勻白皙(隨機平均分為s、t兩組，s組使用本試驗發(fā)明的黃芩甙納米乳化妝品，t組使用南京珈儂生化有限公司生產(chǎn)的批號為H020613B丁家宜美白防曬乳液做對照，涂抹后不采用其他防曬措施)，經(jīng)過30天觀察效果。其中a組有3例黃褐斑幾乎全部消失，2例斑已經(jīng)變淡，膚色有所改善；b組5例斑均有所淡化，但無1例斑全部消失。c組5例痤瘡痊愈，且膚色變的均勻；d組3例痊愈，2例稍有改觀。m組5例膚色均有較大改善，黑色素均明顯降低，皮膚變得白里透紅，有光澤且細致；n組5例也均有改善，皮膚稍微變白。s組5例皮膚較之前沒太大變化；t組3例皮膚變的暗且粗糙，膚色發(fā)黃，有色斑產(chǎn)生，2例稍變黑，皮膚缺乏亮度。結(jié)果明顯表明黃芩甙納米乳化妝品具有很好的美白、防曬、治痤瘡效果。
以下通過發(fā)明人給出的實施例來進一步說明本發(fā)明黃芩甙納米乳化妝品的制備方法。
實施例1
用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取烷基酚聚氧乙烯醚3.0g，1，3-丁二醇1.0g(其中溶解有黃芩甙0.1g)，棕櫚酸異辛酯0.44g，維生素E油0.07g，香精0.02g，放入燒杯，在25℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀，此時產(chǎn)生的即是亮黃色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其總重量為10.00g。
實施例2用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取蓖麻油聚氧乙烯醚1.5g，乙醇0.78g(其中溶解有黃芩甙0.05g)，肉豆蔻酸異丙酯0.46g，液體石蠟0.07g，維生素E油0.05g，香精0.02g，放入燒杯，在20℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀，此時產(chǎn)生的即是無色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其總重量為10.00g。
實施例3用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取蓖麻油聚氧乙烯醚1.12g，1，2-丙二醇0.46g(其中溶解有黃芩甙0.04g)，棕櫚酸異丙酯0.5g，液體石蠟0.1g，維生素E油0.06g，香精0.02g，放入燒杯，在24℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀，此時產(chǎn)生的即是無色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其總重量為10.00g。
實施例4用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取吐溫-80 2.360g，司盤-80 0.433g，乙醇0.078g(其中溶解有黃芩甙0.001g)，肉豆蔻酸異丙酯1.062g，白礦油0.092g，維生素E油0.046g，香精0.02g，放入燒杯，在24℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀，此時產(chǎn)生的即是亮黃色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其總重量為10.002g。
實施例5用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取月桂酸聚氧乙烯醚1.12g，1，2-丙二醇0.46g(其中溶解有黃芩甙0.01g)，肉豆蔻酸異丙酯0.5g，液體石蠟0.1g，維生素E油0.09g，香精0.02g，放入燒杯，在25℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀，此時產(chǎn)生的即是無色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其總重量為10.00g。
實施例6用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取聚氧乙烯蓖麻油3.6g，杏仁油0.4g，維生素E油0.07g，香精0.02g，放入燒杯，在20℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加蒸餾水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著蒸餾水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀時，此時產(chǎn)生的即是O/W型納米乳，將0.06g的黃芩甙直接加入，攪拌直至全部溶解，此時產(chǎn)生的即是無色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其重量為9.07g。
實施例7用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取聚氧乙烯氫化蓖麻油4.5g，橄欖油0.5g，維生素E油0.054g，香精0.016g，放入燒杯，在24℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加蒸餾水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著蒸餾水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀時，此時產(chǎn)生的即是O/W型納米乳，將0.10g的黃芩甙直接加入，攪拌直至全部溶解，此時產(chǎn)生的即是無色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其重量為10.23g。
實施例8用通過計算HLB值所選定的油和表面活性劑、助表面活性劑按照9∶1～1∶9的規(guī)律繪制偽三元相圖確定最佳比例。精確稱取聚氧乙烯蓖麻油3.6g，蛇油0.4g，維生素E油0.07g，香精0.02g，放入燒杯，在25℃室溫條件下，手動攪拌將其充分混合均勻，然后向其中緩慢加入蒸餾水，邊加蒸餾水邊手動攪拌，開始時體系黏度較小，隨著蒸餾水量的增加，體系會變黏稠，此時體系可能會出現(xiàn)液晶態(tài)或油包水型納米乳，繼續(xù)滴加并不斷攪拌，當體系突然變稀時，此時產(chǎn)生的即是O/W型納米乳，將0.06g的黃芩甙直接加入，攪拌直至全部溶解，此時產(chǎn)生的即是無色透明水包油型黃芩甙納米乳化妝品，稱其重量為9.07g。
權(quán)利要求
1.一種黃芩甙納米乳化妝品，其特征在于，包括質(zhì)量百分比為15.80％～43.99％表面活性劑、5.10％～6.90％油、0.10‰～10.00‰黃芩甙、0.16％～0.22％香精、余量為蒸餾水組成，總組份為100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩甙納米乳化妝品，其特征在于，所述的表面活性劑為月桂酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、氫化蓖麻油聚氧乙烯醚、吐溫-80和司盤-80中的任一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩甙納米乳化妝品，其特征在于，所述的油為肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、霍霍巴油、白礦油、液體石蠟、維生素E油、橄欖油、蛇油、杏仁油中的任一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩甙納米乳化妝品，其特征在于所述的表面活性劑中還可以加入助表面活性劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的黃芩甙納米乳化妝品，其特征在于所述的助表面活性劑乙醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇中的任一種或幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5所述的任一黃芩甙納米乳化妝品，其特征在于所述的黃芩甙納米乳化妝品還可以增溶具有美白、防曬、去除痤瘡等功能的其它活性成份。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～5所述的任一黃芩甙納米乳化妝品，其特征在于所述的黃芩甙納米乳化妝品的粒徑為10nm～100nm。
8.權(quán)利要求1所述的黃芩甙納米乳化妝品的制備方法，包括下列步驟1)表面活性劑相的配制 按配方比例稱取表面活性劑，單獨使用或與助表面活性按比例復配，計算該體系的HLB值，充分攪拌均勻。2)油相的配制 根據(jù)表面活性劑相的HLB值，選擇一種或幾種油，調(diào)其比例，使其乳化所需的HLB值與表面活性劑相的HLB相近。3)將配方比例的黃芩甙溶入表面活性劑中作為表面活性劑相，按9∶1～1∶9的規(guī)律改變表面活性劑相和油相的比例，在20℃～25℃下緩慢加蒸餾水充分攪拌，直至形成澄清透明、粘度粘度小且具有流動性的外觀為亮黃色或無色O/W型納米乳狀液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黃芩甙納米乳化妝品，由表面活性劑、油、黃芩甙、香精、余量為蒸餾水組成。制備方法按配方稱取表面活性劑，單獨使用或與助表面活性劑復配，計算HLB值，根據(jù)其HLB值，選擇油，調(diào)其比例，使其乳化所需的HLB值與表面活性劑相的HLB相近；按規(guī)律改變表面活性劑相和油相的比例，將黃芩甙溶于助表面活性劑乙醇中，在20℃～25℃緩慢加蒸餾水充分攪拌，直至形成澄清透明、粘度小且具有流動性的O/W型亮黃色或無色透明穩(wěn)定的納米乳化妝品。該化妝品具有更好的皮膚滲透性，增強了黃芩甙的溶解度，提高了黃芩甙的美白、去痤瘡、防曬的效果，提高化妝品在皮膚上的延展性，在化妝品領(lǐng)域有廣闊的市場前景。
文檔編號A61K8/84GK1931121SQ200610104589
公開日2007年3月21日 申請日期2006年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月18日
發(fā)明者歐陽五慶, 吳旭錦 申請人:西北農(nóng)林科技大學