專利名稱：一種山楂原料中有效成分的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從山楂原料中提取有效成分的方法。屬于中藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
檢索了《中國中醫(yī)藥文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫》、《中國專利檢索系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫》、《中國藥學(xué)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫》、U.S PATENT DATABASE、MEDLINE數(shù)據(jù)庫等數(shù)據(jù)庫，未見有與本專利研究相同的有關(guān)山楂原料中有效成分的提取方法的報(bào)道。有利用冷浸法、水煮提取法、乙醇回流提取法、酶法提取中藥山楂原料中有效成分的研究報(bào)道。但采用常溫高壓提取山楂原料中有效成分優(yōu)于這些已報(bào)道的提取方法，具有提取時(shí)間短、提取率高、提取物易于后續(xù)分離純化的優(yōu)點(diǎn)。
(三)技術(shù)內(nèi)容(1)技術(shù)問題在常溫下利用高壓技術(shù)從山楂原料中提取有效成分，能夠降低有效成分的生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)率。
(2)技術(shù)方案本發(fā)明利用高壓下溶劑的滲透和溶質(zhì)的溶解平衡進(jìn)行較快的性質(zhì)，將已經(jīng)粉碎至40目的山楂原料置于聚乙烯薄膜袋或其他容器中，加入適量(各種)溶劑，封口后將該聚乙烯薄膜袋或其他容器放入高壓容器內(nèi)，加壓提取，將提取液過濾，回收(各種)溶劑后，經(jīng)大孔樹脂吸附分離，即可得到有效成分。
具體工藝路線如下(1)篩選山楂原料，干燥粉碎處理，過40目篩；(2)將山楂原料粉末放入聚乙烯薄膜袋中，按照一定的溶劑與原料比混合后塑封；(3)將裝有山楂原料和溶劑的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，按照預(yù)先設(shè)定的操作參數(shù)進(jìn)行高壓提??；(4)提取完成后，將提取液過濾或者離心等方法除去溶液中固體殘?jiān)?5)減壓蒸餾揮發(fā)出乙醇溶劑；(6)提取液經(jīng)大孔樹脂吸附分離法進(jìn)行分離純化的有效成分；(7)對(duì)純化后溶液冷凍干燥處理得山楂有效成分；說明(1)山楂原料為山楂、山楂葉和山楂核。
(2)山楂原料經(jīng)過粉碎后，其表面積增大，與溶劑的接觸面積大，可以加快有效成分的提取速率，但如果粒度太小則會(huì)增加提取液過濾分離的困難，一般粉碎后能過40目篩即可。
(3)山楂原料中的有效成分易溶于(各種)溶劑中，該溶劑可以用來作為有效成分高壓提取的溶劑。
(4)高壓提取壓力的等級(jí)為50～600MPa。
(5)高壓提取的時(shí)間為10s～30min，該時(shí)間是指保壓時(shí)間，不包括升壓和卸壓時(shí)間，升壓和卸壓時(shí)間合計(jì)約為2min。
(6)為了將有效成分盡可能全部提取出來，可增加提取次數(shù)，實(shí)驗(yàn)證明當(dāng)提取次數(shù)為1次時(shí)，可以將有效成分全部提取出來。
(7)山楂原料中有效成分是黃酮類化合物、三萜類化合物、纖維素類化合物、紅色素和多糖類化合物。
(3)有益效果(1)高壓提取方法的提取得率較高，比冷浸提取法增加50％，比水浴回流增加40％，比乙醇回流法增加30％。
(2)高壓提取方法的提取時(shí)間很短，保壓時(shí)間僅為10秒。這充分地說明了高壓提取技術(shù)在山楂原料有效成分提取過程中具有極高的效率，是任何提取方法所不能比擬的。
(3)相對(duì)于水浴回流和乙醇回流，超高壓提取的提取液中雜質(zhì)含量較低，這樣不但可以大量減少分離純化等工序所用藥品的消耗，而且縮短了分離純化等工序占用設(shè)備的時(shí)間。
(4)超高壓提取是在室溫進(jìn)行的，且提取時(shí)間極短，這樣可以避免某些對(duì)熱敏感的有效成分失去活性。
(5)關(guān)于山楂原料有效成分提取工藝的研究及其結(jié)論具有普適性，對(duì)其它的中藥、食品添加劑和化妝品添加劑的提取均有參考價(jià)值。
因此，本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)大大降低山楂原料加生產(chǎn)成本的目標(biāo)，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
(4)具體實(shí)施方式
實(shí)施例1(1)將山楂葉粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂葉粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入80ml的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、鹽酸水溶液。堿水溶液。
(3)將裝有山楂葉乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，設(shè)定壓力為50MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間為10s，提取分別為1、2、3次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測(cè)可得黃酮提取率。
實(shí)施例2(1)將山楂葉粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂葉粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入40ml的不同濃度的乙醇水溶液10％、30％、50％、70％、90％。
(3)將裝有山楂葉粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，設(shè)定壓力為500MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間分別為3min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測(cè)可得黃酮提取率。
實(shí)施例3(1)將山楂葉粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂葉粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入40ml的50％乙醇濃度水溶液，密封。
(3)將裝有山楂葉乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，分別加壓100、200、300、400、500、600MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間為3min。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測(cè)可得黃酮提取率。
實(shí)施例4(1)將山楂葉粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂葉粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入20、60、100、140ml的50％乙醇水溶液，密封。
(3)將裝有山楂葉乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，分別設(shè)定壓力為400MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間為3min。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見光分光光度法測(cè)黃酮提取率。
實(shí)施例5(1)將山楂葉粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂葉粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)將裝有山楂葉乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，設(shè)定壓力為400MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間分別為10s、1min、3min、5min、7min。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測(cè)可得黃酮提取率。
實(shí)施例6(1)將山楂葉粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂葉粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)將裝有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，設(shè)定壓力為400MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間為10s，提取分別為1、2、3次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測(cè)可得黃酮提取率。
實(shí)施例7(1)將山楂粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)將裝有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，設(shè)定壓力為400MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間為10s，提取分別為1、2、3次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測(cè)可得有機(jī)酸的提取率。
實(shí)施例8(1)將山楂粉碎，過40目篩。
(2)將2g山楂粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入80ml的50％乙醇水溶液。
(3)將裝有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，設(shè)定壓力為400MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間為10s為序號(hào)1；序號(hào)2為冷浸提取14天；序號(hào)3為水浴回流提取方法，加溫至100度，提取三次，時(shí)間為3、2、1小時(shí)，合并提取液；序號(hào)4為乙醇回流提取方法，加溫至100度，提取三次，時(shí)間為3、2、1小時(shí)，合并提取液。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測(cè)可得有機(jī)酸的提取率。
實(shí)施例9(1)將山楂去核烘干粉碎，過40目篩，備用。
(2)將20g山楂原料粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入800ml的50％乙醇水溶液。
(3)將裝有山楂原料乙醇混合液的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內(nèi)，設(shè)定壓力為400MPa進(jìn)行提取，提取時(shí)間為10s，提取分別為1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣，柱層析(水洗脫、乙醇水溶液洗脫、鹽酸乙醇洗脫)，收集鹽酸乙醇洗脫溶液。
(5)將濾液加入到濃縮設(shè)備內(nèi)，減壓回收有機(jī)溶劑，沉淀離心，取上清液，濃縮干燥，得紅色色素粉末即為紅色素。
實(shí)施例10(1)將山楂提取液過分子量為10000和3000的膜。
(2)經(jīng)過后期的滅菌，裝瓶可以制成山楂注射液。
權(quán)利要求
1.一種山楂原料中有效成分的提取方法，其特征在于利用超高壓的方法，選擇的不同提取溶劑，如乙醇、丙酮、乙酸乙酯、鹽酸水溶液、堿水溶液，進(jìn)行有效成分的提取。
2.一種山楂原料中有效成分的提取方法，其特征在于利用超高壓的方法進(jìn)行提取，選擇的溶劑為不同濃度乙醇10％～90％，進(jìn)行有效成分的提取。
3.一種山楂原料中有效成分的提取方法，其特征在于利用超高壓的方法進(jìn)行提取，溶劑用量為1∶10～1∶70。
4.一種山楂原料中有效成分的提取方法，利用超高壓的方法，在50～600MPa的壓力范圍內(nèi)，進(jìn)行有效成分的提取。
5.一種山楂原料中有效成分的提取方法，利用超高壓的方法，在10send～30min的提取時(shí)間內(nèi)，進(jìn)行有效成分的提取。
6.一種山植原料中有效成分的提取方法，利用超高壓的方法，進(jìn)行有效成分的提取，提取次數(shù)為1～3次。
7.該山楂原料中有效成分的提取方法有如下用途a.可以用于開發(fā)各種人用藥物包括丸、片、散、丹、膏、酊、滴丸、水針和粉針劑、口服液等；b.可以用于開發(fā)各種獸用和禽用藥物包括丸、片、散、丹、膏、酊、滴丸、水針和粉針劑、口服液等；c.可以用于開發(fā)各種農(nóng)用藥物包括殺蟲劑、殺菌劑、農(nóng)產(chǎn)品(包括植物、昆蟲)助長劑和增效劑；d.可以用于開發(fā)各種飲料、滋補(bǔ)口服液、食品、食品添加劑及保健品；e.可以用于開發(fā)精細(xì)化工產(chǎn)品和各種化妝品。
全文摘要
本發(fā)明涉及山楂原料中有效成分的一種提取方法。首先將干燥山楂原料粉碎過40目篩，再將山楂原料粉末按預(yù)定的的料液比加入稀乙醇溶劑(濃度為10％～90％)，在混合密封后將該混合物料置入高壓容器中，在常溫下施加50～600MPa壓力進(jìn)行浸取，其保壓時(shí)間為10s～30min，卸壓后過濾除去料渣，收集濾液，即獲得含有山楂原料中有效成分的提取液。該工藝具有提取率高、提取時(shí)間短、操作簡單、無污染、衛(wèi)生、安全、能耗低、效率高等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61K8/96GK101049354SQ20061001684
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2006年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月15日
發(fā)明者張守勤, 王長征, 奚玉石, 竇建鵬, 駱曉沛, 吳華 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)