專利名稱：一種用于植物有效成分提取方法
技術領域：
本發(fā)明屬于生物技術領域，涉及植物有效成分提取方法。
背景技術：
植物藥用有效成分通常存在于細胞原生質中的液泡內(nèi)，細胞完整無損時，溶媒須先浸潤植物表面，然后透過細胞壁和細胞膜，進入細胞組織，溶解有效成分，胞內(nèi)胞外形成濃度差，迫使高濃度浸出液由內(nèi)向外擴散，稀浸出液或新鮮溶媒隨時置換濃浸出液，完成一個浸出過程。這是常規(guī)方法浸漬、滲漉、索氏回流提取及動態(tài)提取等提取有效成分的基本原理，而完整的細胞壁和細胞膜對有效成分的釋出會形成阻力，阻力隨細胞團內(nèi)細胞數(shù)量的增多而增大，因此常規(guī)方法僅能依靠使用大量有機溶劑，延長萃取時間，重復萃取步驟進行反復萃取，這勢必造成操作步驟冗雜，時間長，能耗高提取效率低，再加上因溶媒特別是有機溶媒的大量使用，造成部分有效成分失活、損失，甚至危害人類健康、污染周圍環(huán)境。隨著科學技術的進步和發(fā)展，超聲波、微波、超臨界、超微粉碎等提取技術的出現(xiàn)，雖然與傳統(tǒng)技術相比具有顯著進步，但其本質都是運用不同的物理手段，使植物顆粒團或分子團發(fā)生物理變化，加速有效成分溶于溶媒，未改變有效成分的溶解性，即原來非極性的有效成分依然需要有機溶劑來溶解提取，因此某些有效成分由于水溶性差、生物利用度低的問題沒有得到根本解決；而且特異性較差，某些有效成分不能實現(xiàn)特異性定向提?。挥捎谔厥庠O備的使用某些技術也僅限于實驗室研究，無法應用于工業(yè)生產(chǎn)。因此上游提取技術的不完善長期以來制約著植物有效成分更為深入的研究以及潛在的開發(fā)應用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服已有技術中植物有效成分提取效率較低、有效成分提取率較低、有效成份生物利用度低，溶劑污染環(huán)境及有效成份的技術問題，提供一種用于植物有效成分提取的方法。即機械粉碎固體植物原料和適量化學助劑的混合物后，選用水或乙醇提取有效成分，這種方法亦可稱作微切變-助劑互作技術。
本發(fā)明用于植物有效成分提取的方法，其特征在于將被提取的植物原料粉碎，向植物粗粉中添加0.5％-20％固體堿、固體酸、蔗糖或鹽類化合物粉末的化學助劑，再一起機械粉碎，選用水或乙醇溶解粉碎物，分離收集可溶性組份獲得有效成分。該方法利用機械粉碎固體植物原料時界面間產(chǎn)生微切變，細胞壁打破，新鮮切面裸露，化學助劑與有效成分之間發(fā)生顆粒團或分子團的相互吸附或作用的原理，克服了現(xiàn)有工藝的缺點，從源頭上徹底解決目前長期制約植物提取物研究與開發(fā)的技術瓶頸。
本發(fā)明的目的是通過如下進一步技術方案來實現(xiàn)1.植物原料預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至40-100目；2.向植物粗粉中添加0.5％-20％化學助劑，最適添加量為1％-10％，這種化學助劑可以是固體堿、固體酸、蔗糖或鹽類化合物(如Na2CO3)等；3.選用可產(chǎn)生剪切作用的行星磨或振動磨等設備對由步驟2獲得的混合物進行處理，處理時間1～60min；4.選用水或乙醇溶解由步驟3獲得的粉碎物，離心，過濾，收集可溶性組分；5.由步驟4獲得的有效成分可能是單一有效成分或多種有效成分的混合物，若提取目的是單一有效成分，可選用萃取、結晶等適宜方法對混合物進一步分離、純化和精制；6.由步驟4或5獲得的植物的單一有效成分或多種有效成分的混合物可用作藥物、食品、功能食品、食品添加劑、獸藥或飼料添加劑。
所述的用于植物有效成分提取的方法，所指的植物包括中草藥、野生植物和農(nóng)副產(chǎn)品。
所述的用于植物有效成分提取的方法，其特征在于利用該方法可獲得植物的單一有效成分或多種有效成分的混合物或全植物的粉碎物。
本發(fā)明方法與已有的技術相比，具有如下優(yōu)點1.機械粉碎時，化學助劑與有效成分化學基團的相互吸附或相互作用，改變了植物有效成分的微觀性能，溶于水或乙醇的能力顯著提高，提取量提高80％～400％；2.某些有效成分因水溶性增強，生物活性提高，生物利用度增加；3.可實現(xiàn)對某種植物的一種或少數(shù)幾種有效成分進行定向選擇性提取，減少分離提取步驟；4.化學助劑可以加快破壞固體植物原料表面，并且降低了顆粒團或分子團的表面能，使顆粒團或分子團間更易解聚分散，起到輔助粉碎的效果，縮短粉碎時間，避免有效成分失活，提高粉碎效率，降低機械器具的磨損；5.簡化有效成分的提取工藝，縮短提取時間，達到既縮短生產(chǎn)周期、節(jié)約能源，又提高原料的綜合利用率的目的；6.以水或乙醇作為主要溶劑，最大限度地減少或避免了有機試劑的使用，工藝過程綠色環(huán)保無公害；7.可產(chǎn)生剪切作用的機械粉碎設備常規(guī)化，處理加工能力強，易于投入生產(chǎn)實踐；8.所獲植物提取物無異味，無溶劑殘留。
具體實施例方式
實施例1刺五加500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至60目，添加10克的Na2CO3，行星磨粉碎，得到處理粉N1。
分別稱取每份5g處理粉體N1與常規(guī)粉碎60目的刺五加藥材(GC)，分別加50ml蒸餾水、20％乙醇，常溫浸提48小時。用紗布、脫脂棉過濾后，將水提與20％醇提物置于50℃水浴蒸干，分別稱重。得率見表1表1
實施例2刺五加500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至60目，添加20克的NaHCO3，行星磨粉碎，得到處理粉N2。
稱取每份5g處理粉N2與常規(guī)粉碎60目的刺五加藥材(GC)，分別加50ml蒸餾水、20％乙醇，常溫浸提48小時。用紗布、脫脂棉過濾后，將水提與20％醇提物置于50℃水浴蒸干，分別稱重。得率見表2
表2
實施例3刺五加500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至60目，添加5克的NaOH，行星磨粉碎，得到處理粉N3。
分別稱取每份5g處理粉N3與常規(guī)粉碎60目的刺五加藥材(GC)，分別加50ml蒸餾水、20％乙醇，常溫浸提48小時。用紗布、脫脂棉過濾后，將水提與20％醇提物置于50℃水浴蒸干，分別稱重。得率見表3表3
實施例4刺五加中異嗪皮啶含量的測定與比較刺五加500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至60目，行星磨粉碎得到處理粉N。
刺五加500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至60目，添加2.5克的KOH，行星磨粉碎得處理粉N4。
高效液相色譜檢測刺五加(60目)、N、N1、N2、N3和N4提取液異嗪皮啶含量(表4)。
表4
實施例5黃柏500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至70目，與水以1∶20的比例混合，取適量常溫攪拌提取40min，過濾，得粗提液1(XC1)；再取等量回流提取40min，過濾，得粗提液2(XC2)。
黃柏500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至70目，與90％甲醇以1∶20的比例混合，取適量常溫攪拌下提取40min，過濾，得粗提液3(XC3)；再取等量回流提取40min，過濾，得粗提液4(XC4)。
黃柏500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至70目，投入高能振蕩研磨機內(nèi)，研磨15min，取適量粉碎物與水以1∶20比例混合，常溫攪拌提取40min，室溫離心，收集上清液(XJ1)；再取等量回流提取40min，室溫離心，收集上清液(XJ2)。
黃柏500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至70目，投入高能振蕩研磨機內(nèi)，研磨15min，取適量粉碎物與與75％乙醇以1∶20比例混合，常溫攪拌下提取40min，室溫離心，收集上清液(XJ3)；再取等量與75％乙醇以1∶20比例混合，回流提取40min，室溫離心，收集上清液(XJ4)。
黃柏500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至70目，與15克的固體草酸粉末混合，投入高能振蕩研磨機內(nèi)，研磨10min，取出物料，與水以1∶20比例混合，室溫攪拌提取40min。室溫離心，收集上清液，即得粗提液(XHW1)。
黃柏500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至70目，與25克的固體苯甲酸粉末混合，其他操作同上，得粗提液(XHW2)。
黃柏500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至70目，與15克的磷酸二氫鉀粉末混合，其他操作同上，得粗提液(XHW3)。
黃柏中小檗堿含量的測定取上述各部分粗提液，過0.45μm濾膜濾過即得供試品溶液。用高效液相色譜法，檢測各提取液中小檗堿含量。
表6
實施例6板藍根500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至100目，與水以1∶20的比例混合，取適量常溫攪拌提取40min，過濾，得粗提液1(YC1)；再取等量回流提取40min，過濾，得粗提液2(YC2)。
板藍根500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至100目，與80％乙醇以1∶20的比例混合，取適量常溫攪拌下提取40min，過濾，得粗提液3(YC3)；再取等量回流提取40min，過濾，得粗提液4(YC4)。
板藍根500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至100目，投入離心磨機，處理15min，取適量粉碎物與水以1∶20比例混合，常溫攪拌提取40min，室溫離心，收集上清液(YJ1)；再取等量回流提取40min，室溫離心，收集上清液(YJ2)。
板藍根500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至100目，投入離心磨機，處理10min，取適量粉碎物與65％乙醇以1∶20比例混合，常溫攪拌下提取40min，室溫離心，收集上清液(YJ3)；再取等量與65％乙醇以1∶20比例混合，回流提取40min，室溫離心，收集上清液(YJ4)。
板藍根500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至100目，與5克的KOH粉末混合，投入離心磨機，處理8min，取出物料，與水以1∶20比例混合，室溫攪拌提取40min。室溫離心，收集上清液，即得粗提液(YHW1)。
板藍根500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至100目，與7.5克的Na2C03粉末混合，其他操作同上，得粗提液(YHW2)。
板藍根500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至100目，與100克的葡萄糖酸鈉粉末混合，其他操作同上，得粗提液(YHW3)。
毛細管電泳法，分別檢測上述提取液中有機酸含量。
表7
實施例7購買國產(chǎn)穩(wěn)定米糠，稱取100g，粗粉碎90目后填加3.5克的蔗糖，裝入多維擺動式球磨機中處理7min后取出，加水溶解(1∶5)，離心25min，紫外分光光度法測定離心液中γ-谷維醇的含量。
表8
實施例8槐米500g預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至40目，紫外燈照射滅活蕓香酶，加50kg水，加入4g硼砂，用石灰乳調溶液pH為8，回流提取2h后，用鹽酸調溶液pH2～3，放置過夜，使結晶全部析出，抽濾得蘆丁粗品，加沸水重結晶后，得淡黃色蘆丁。在80℃以下烘干，測定含量為46.5g。
槐米500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至40目，紫外燈照射滅活蕓香酶，加入50克的硼砂和石灰乳的混合物，行星磨處理5min，取出溶于50Kg水，用鹽酸調溶液pH2～3，3h后抽濾得蘆丁粗品，加沸水重結晶后，得淡黃色蘆丁。在80℃以下烘干，測定含量為90.6g。
槐米500g，預處理，除雜、干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至40目，紫外燈照射滅活蕓香酶，加入40克的Na3PO4的混合物，行星磨處理5min，取出溶于50Kg水，用鹽酸調溶液pH2～3，3h后抽濾得蘆丁粗品，加沸水重結晶后，得淡黃色蘆丁。在80℃以下烘干，測定含量為88.4g。
權利要求
1.一種用于植物有效成分提取的方法，其特征在于將被提取的植物原料粉碎，向植物粗粉中添加0.5％-20％固體堿、固體酸、蔗糖或鹽類化合物粉末的化學助劑，再一起機械粉碎，選用水或乙醇溶解粉碎物，分離收集可溶性組份獲得有效成分。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于植物有效成分提取的方法，其特征在于通過下述步驟來實現(xiàn)步驟一植物原料干燥至含水量不高于20％，粗粉碎至40-100目；步驟二向植物粗粉中添加1％-10％化學助劑，機械粉碎；步驟三選用水或乙醇溶解粉碎物，離心，收集可溶性組分。
3.根據(jù)權利要求1所述的用于植物有效成分提取的方法，其特征在于化學助劑的添加量為1％-10％。
4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的用于植物有效成分提取的方法，其特征在于所指的植物包括中草藥、野生植物和農(nóng)副產(chǎn)品。
5.根據(jù)權利要求1或2或3所述的用于植物有效成分提取的方法，其特征在于利用該方法可獲得植物的單一有效成分或多種有效成分的混合物或全植物的粉碎物。
6.根據(jù)權利要求1或2或3所述的用于植物有效成分提取的方法，其特征在于利用該方法獲得的植物的單一有效成分或多種有效成分的混合物可用作藥物、食品、功能食品、食品添加劑、獸藥或飼料添加劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及植物有效成分提取方法，即機械粉碎固體植物原料和適量化學助劑的混合物后，選用水或乙醇提取有效成分。該技術利用機械粉碎固體植物原料時界面間產(chǎn)生微切變，細胞壁打破，新鮮切面裸露，化學助劑與有效成分之間發(fā)生顆粒團或分子團的相互吸附或作用的原理，改變了植物有效成分的微觀性能，其溶出量提高80％～400％，提取時間大幅縮短，提取效率顯著提高，且提取特異性高、選擇性強，最大限度地減少或避免了有機溶劑的使用，工藝過程綠色環(huán)保，提取物生物利用度高，提取成本低。
文檔編號B01D11/02GK1986029SQ20051013085
公開日2007年6月27日 申請日期2005年12月23日 優(yōu)先權日2005年12月23日
發(fā)明者徐永平, 金禮吉, 牛冬燕, 劉瑩, 李曉宇, 尤建嵩, 林秋葉, 姜春生 申請人:大連賽姆生物工程技術有限公司