專利名稱：一種宮炎平制劑及其質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種婦科中藥制劑的質(zhì)量控制方法，特別涉及一種由地稔、兩面針、當(dāng)歸、穿破石、五指毛桃等五味中藥制成的宮炎平制劑(如片劑、膠囊劑、分散片、顆粒劑、軟膠囊劑、溶液劑、微囊、注射液等藥用劑型)及其質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
中國專利號(hào)00103132.5《宮炎平異形薄膜包衣片及其制造方法》公開了一種宮炎平片劑的制備方法。近年來，隨著宮炎平制劑的深入研究，宮炎平新劑型的制備方法得到了關(guān)注，如申請(qǐng)?zhí)?3118640.8的專利申請(qǐng)涉及一種宮炎平膠囊的制備，如申請(qǐng)?zhí)?00410045022.6的申請(qǐng)涉及一種宮炎平分散片的制備，如申請(qǐng)?zhí)?00410058353.3的申請(qǐng)涉及宮炎平數(shù)種新劑型的制備。
《中藥成方制劑》第十七冊(cè)中宮炎平片標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)于宮炎平制劑的質(zhì)量控制，僅有地稔及兩面針對(duì)照藥材的薄層鑒別，該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)難于控制宮炎平制劑的質(zhì)量。為確保宮炎平制劑的安全有效，進(jìn)行了該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究。
貴陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)的2004年4期公開了一種《高效液相色譜法測(cè)定宮炎平膠囊中沒食子酸的含量》的方法，與本發(fā)明顯著不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了定量控制宮炎平制劑質(zhì)量的檢測(cè)方法，該方法專屬性強(qiáng)，靈敏度、精密度、重現(xiàn)性均滿足藥品質(zhì)量控制的要求本發(fā)明的技術(shù)方案為一種宮炎平制劑，該制劑含地稔、兩面針、當(dāng)歸、穿破石、五指毛桃五味中藥，由適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ瞥煽诜苿┗蛲庥弥苿?、或注射液，如片劑、膠囊、滴丸、栓劑、注射液。該制劑同時(shí)含有沒食子酸、氯化兩面針堿、阿魏酸等三種成分。
上述宮炎平制劑，含鞣質(zhì)或沒食子酸(C7H6O5)不少于0.01mg；阿魏酸(C10H10O4)不少于0.01mg、含氯化兩面針堿不少于0.01mg。沒食子酸用本發(fā)明公開的方法檢測(cè)，阿魏酸、氯化兩面針堿用本發(fā)明人200510035226.6申請(qǐng)公開的方法或其他已知方法檢測(cè)。
采用高效液相色譜分析方法定量測(cè)定該制劑中含有的沒食子酸；或可同時(shí)采用薄層色譜方法鑒別制劑中的沒食子酸、或來自穿破石、或地稔、或兩面針、或五指毛桃所含的成份的一種或兩種以上。
其中宮炎平制劑中沒食子酸的含量測(cè)定方法為
高效液相法測(cè)定沒食子酸含量時(shí)的檢測(cè)波長為220nm至280nm；，或最佳檢測(cè)波長為272±2nm；或最佳檢測(cè)波長為272nm；色譜柱條件為①色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，②流動(dòng)相為不同比例的乙腈與磷酸的混合液，或不同比例的乙腈、三乙胺、磷酸；或條件優(yōu)選為①色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；②流動(dòng)相不同比例組合的甲醇、水的混合液；或乙腈、三乙胺、磷酸、水的混合液；或乙腈、磷酸、水的混合液，或最佳選擇為乙腈-0.05％磷酸的混合液(3∶97)；測(cè)定沒食子酸含量時(shí)，通過以下步驟制成供試品取宮炎平制劑，研細(xì)，精密稱定，加入2％～10％鹽酸溶液，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解1至6小時(shí)，放冷，再稱定重量，用2％～10％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
或取宮炎平制劑，研細(xì)，精密稱定，加入2％～10％鹽酸溶液，置容量瓶中，放入沸水浴中回流水解1至6小時(shí)，放冷，加2％～10％鹽酸溶液至刻度，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
或優(yōu)選按如下試劑用量操作取相當(dāng)于原藥材10g宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。
上述測(cè)定沒食子酸的高效液相法可整體優(yōu)選為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長272nm；柱溫∶室溫；理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含40μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得；
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品相當(dāng)于1g生藥的宮炎平制劑中含鞣質(zhì)以水解的沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，不得少于0.01mg。
本發(fā)明關(guān)于宮炎平制劑的含量測(cè)定可與定性薄層鑒別穿破石、或地稔、或兩面針、或五指毛桃藥材、或沒食子酸對(duì)照品的薄層鑒別任意組合使用。
宮炎平制劑中穿破石的薄層鑒別方法為取宮炎平制劑，研細(xì)，加甲醇溶解或不同濃度的乙醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，加酸，加熱水解，冷卻，用與水不相混溶的有機(jī)溶媒(乙醚、或乙酸乙酯、或氯仿、或丁醇等)萃取，萃取液蒸干，殘?jiān)勇确率谷芙?，作為供試品溶液；另取穿破石?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取宮炎平制劑適量(約相當(dāng)于原藥材8g)，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇20ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液，另取穿破石對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈(365nm波長)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
宮炎平制劑中地稔、沒食子酸的薄層鑒別方法為取宮炎平制劑，加甲醇或不同濃度的乙醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，加酸，加熱回流一定時(shí)間，冷卻，冷卻后的水溶液用與水不相混溶的有機(jī)溶媒萃取，有機(jī)溶媒萃取液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，作為供試品溶液；取地稔?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)；
或取宮炎平制劑，加甲醇或不同濃度的乙醇提取，提取液濾過，殘?jiān)铀芙猓欲}酸，加熱回流一定時(shí)間，冷卻，冷卻后的水溶液用與水不相混溶的有機(jī)溶媒萃取，有機(jī)溶媒萃取液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，作為供試品溶液；取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取宮炎平制劑適量(約相當(dāng)于原藥材10g)，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇30ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；取地稔對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；另取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl及對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
宮炎平制劑中兩面針的薄層鑒別方法為取宮炎平制劑適量，加不同濃度的乙醇或甲醇提取濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤?；另取兩面針?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯為展開劑，氨水飽和，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取宮炎平制劑適量(約相當(dāng)于原藥材6g)，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加乙醇15ml，溫浸(40-50℃)30分鐘，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，氨水飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm波長)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
或采用如下方法，也可鑒別兩面針?biāo)幉娜m炎平制劑適量，加入堿性溶液，及加入不同濃度的乙醇或甲醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用水飽和的正丁醇或其它與水不相溶的有機(jī)溶媒萃取，合并正丁醇或其它有機(jī)溶媒液，蒸干，殘?jiān)蛹状蓟蚱渌袡C(jī)溶媒使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取宮炎平制劑適量(約相當(dāng)于原藥材6g)，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，置錐形瓶中，加氨水適量潤濕后，加甲醇20ml超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇萃取兩次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材0.2g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對(duì)照藥材溶液5ul，分別點(diǎn)于同一以0.5％羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm波長)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
宮炎平制劑中五指毛桃的薄層鑒別方法為取宮炎平制劑適量，加不同濃度的乙醇或甲醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，用與水不相混溶的有機(jī)溶媒萃取，有機(jī)溶媒萃取液蒸干，殘?jiān)勇确率谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤?；取五指毛桃?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，加熱至顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取宮炎平制劑適量(約相當(dāng)于原藥材4g)，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；取五指毛桃對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
宮炎平制劑中鞣質(zhì)含量的測(cè)定方法，包括以下步驟①對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒食子酸對(duì)照品適量，加水溶解，制成一定含量的溶液，即得；或優(yōu)選為精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105μg的溶液，即得；②供試品溶液的制備取權(quán)利要求1所述的婦科中藥制劑適量，加水溶解、提取，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液適量，用水稀釋后，搖勻，即得；或優(yōu)選為取權(quán)利要求1所述的婦科中藥制劑適量，約相當(dāng)于原藥材10g，如有包衣應(yīng)除去包衣，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于原藥材2g)，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置過夜，超聲處理10min，放冷，搖勻，靜置使固體物沉淀，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；③測(cè)定法照中國藥典一部附錄鞣質(zhì)含量測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算權(quán)利要求1所述的婦科中藥制劑每單位制劑(相當(dāng)于原藥材1g)含鞣質(zhì)在0.01mg以上。
本發(fā)明的效果宮炎平片雖然收載于《中藥成方制劑》第十七冊(cè)，但有關(guān)該制劑有效成分的描述及含量測(cè)定少見記載。
本發(fā)明通過研究，證實(shí)通過特定的提取方法將地稔、兩面針、當(dāng)歸、穿破石、五指毛桃制成宮炎平口服制劑或外用制劑、或注射液，如片劑、膠囊、滴丸、栓劑、注射液等，相當(dāng)于原藥材1g的每單位制劑中含鞣質(zhì)或沒食子酸(C7H6O5)不少于0.01mg；阿魏酸不少于0.01mg、含氯化兩面針堿不少于0.01mg。
這種宮炎平制劑所含有效成分相對(duì)清楚，質(zhì)量可控性好。
現(xiàn)代藥理研究顯示，宮炎品平制劑具有抗炎、鎮(zhèn)痛、解痙等多種作用，與制劑中所含沒食子酸、補(bǔ)骨脂素等具有密切的相關(guān)性，通過對(duì)沒食子酸定量及其他定性指標(biāo)的建立，即可反映制劑的內(nèi)在質(zhì)量，控制原料藥材的正確足量使用，有利于防止假藥、劣藥的出現(xiàn)。
宮炎平軟膠囊由于油脂性基質(zhì)，在提取，分離中對(duì)對(duì)兩面針鑒別造成困難，本發(fā)明的方法穩(wěn)定可行，克服了基質(zhì)的干擾。
經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，本發(fā)明公開的含量控制方法專屬性強(qiáng)，靈敏度、精密度、重現(xiàn)性均滿足藥品質(zhì)量控制的要求。
本發(fā)明建立了宮炎平制劑沒食子酸含量測(cè)定方法，有力于全面控制宮炎平質(zhì)量。
具體實(shí)施例實(shí)施例1一種同時(shí)含有沒食子酸、氯化兩面針堿、阿魏酸宮炎平薄膜衣片制劑地稔450g兩面針170g 當(dāng)歸140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量達(dá)50％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏狀，低溫干燥粉碎成細(xì)粉，加適量輔料，混勻，制粒，壓制成1000片，包衣，即得。
該制劑經(jīng)測(cè)定含沒食子酸＞0.01mg、氯化兩面針堿＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。
沒食子酸的檢測(cè)方法為照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長272nm；柱溫∶室溫；理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含40μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每片含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，不少于0.01mg。
實(shí)施例2一種同時(shí)含有沒食子酸、氯化兩面針堿、阿魏酸宮炎平薄膜衣片制劑地稔450g兩面針170g 當(dāng)歸140g五指毛桃100g穿破石140g地稔、當(dāng)歸用75％乙醇回流2.0小時(shí)，提取液回收乙醇后備用，地稔與當(dāng)歸回流后的藥渣與其余三味，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量達(dá)50％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏狀，與上述乙醇提取物合并，低溫干燥粉碎成細(xì)粉，加適量輔料，混勻，制粒，壓制成1000片，包衣，即得。
該制劑經(jīng)測(cè)定含沒食子酸＞0.01mg、氯化兩面針堿＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。
實(shí)施例3一種同時(shí)含有沒食子酸、氯化兩面針堿、阿魏酸宮炎平薄膜衣片制劑地稔450g兩面針170g 當(dāng)歸140g五指毛桃100g穿破石140g地稔、當(dāng)歸、兩面針用65％乙醇回流2.0小時(shí)，提取液回收乙醇后備用，地稔與當(dāng)歸、兩面針回流后的藥渣與其余兩味，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量達(dá)50％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏狀，與上述乙醇提取物合并，低溫干燥粉碎成細(xì)粉，加適量輔料，混勻，制粒，壓制成1000片，包衣，即得。
該制劑經(jīng)測(cè)定含沒食子酸＞0.01mg、氯化兩面針堿＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。實(shí)施例4一種同時(shí)含有沒食子酸、氯化兩面針堿、阿魏酸宮炎平薄膜衣片制劑地稔450g兩面針170g 當(dāng)歸140g五指毛桃100g穿破石140g地稔、當(dāng)歸、兩面針用95％乙醇回流2.0小時(shí)，提取液回收乙醇后備用，地稔與當(dāng)歸、兩面針回流后的藥渣與其余兩味，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量達(dá)50％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏狀，與上述乙醇提取物合并，低溫干燥粉碎成細(xì)粉，加適量輔料，混勻，制粒，壓制成1000片，包衣，即得。
該制劑經(jīng)測(cè)定含沒食子酸＞0.01mg、氯化兩面針堿＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。
實(shí)施例5取市售宮炎平薄膜衣片含量測(cè)定。
照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長272nm；柱溫∶室溫。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含40μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每片含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，為0.1mg。
實(shí)施例6取市售宮炎平片，照高效液相色譜法(《中國藥典》年版一部附錄測(cè)定。
照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長272nm；柱溫∶室溫。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含40μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
相當(dāng)于原生藥1g的宮炎平分散片含沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，為0.01mg。
實(shí)施例7取市售宮炎平分散片沒食子酸含量測(cè)定。
照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(5∶95)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長220nm；柱溫∶室溫。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加50％甲醇制成濃度為每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
相當(dāng)于原生藥1g的宮炎平分散片含沒食子酸(67H6O5)計(jì)，為0.05mg。
實(shí)施例8取市售宮炎平軟膠囊中沒食子酸含量的線形關(guān)系測(cè)定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長272nm；柱溫∶室溫。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含80μg的溶液，即得。
精密吸取對(duì)照品溶液1、2、4、6、8μl，注入色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行檢測(cè)，以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到回歸(加原點(diǎn))方程為Y＝3524.7X-4.1189，相關(guān)系數(shù)r＝0.9999，沒食子酸在0.08-0.64μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
實(shí)施例9取市售宮炎平滴丸含量測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(5∶95)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長220nm；柱溫∶室溫。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取宮炎平滴丸30粒，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
相當(dāng)于原生藥1g的宮炎平滴丸含沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，為0.05mg。
實(shí)施例10、宮炎平片中穿破石的薄層鑒別取宮炎平片8片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取穿破石對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，在365nm波長下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例11、宮炎平軟膠囊中穿破石的薄層鑒別取宮炎平軟膠囊4粒，取內(nèi)容物，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取穿破石對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，在365nm波長下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例12、宮炎平片沒食子酸及地稔的薄層鑒別取宮炎平片10片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取地稔對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl及對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％Fecl3乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例13、宮炎平滴丸中沒食子酸及地稔的薄層鑒別取宮炎平滴丸30粒，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取地稔對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl及對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％Fecl3乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例14宮炎平片中兩面針的薄層鑒別取宮炎平片6片，除去包衣，研細(xì)，加乙醇15ml，溫浸(40-50℃)30分鐘，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取兩面針對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，氨水飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例15宮炎平軟膠囊中兩面針的薄層鑒別取宮炎平軟膠囊3粒的內(nèi)容物，置錐形瓶中，加2ml氨水浸潤后，加甲醇20ml超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，置于分液漏斗中，用水飽和的正丁醇萃取兩次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解作為供試品.另兩面針對(duì)照藥材1.0g，同法制成對(duì)照藥材溶液，作為對(duì)照品；吸取對(duì)照藥材溶液5μl，供試品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一0.5％CMC-Na硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外燈(365nm)下，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例16宮炎平片中的五指毛桃的薄層鑒別取宮炎平片4片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。取五指毛桃對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％H2SO4乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例17宮炎平分散片中的五指毛桃的薄層鑒別
取宮炎平分散片4片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。取五指毛桃對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％H2SO4乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例18宮炎平片中補(bǔ)骨脂素的薄層鑒別取該制劑5g，研細(xì)，加甲醇50ml冷浸2小時(shí)，濾過蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解。作為供試品溶液；取補(bǔ)骨脂素制成0.4mg/ml對(duì)照品溶液；吸取五指毛桃對(duì)照藥材溶液及供試品溶液各5μl，補(bǔ)骨脂素對(duì)照品溶液2μl，點(diǎn)于同一硅膠G(含0.7％CMC-Na)薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(7∶3)展開，展距10cm，取出，晾干，在紫外燈(365nm)下觀察，供試品溶液色譜中，在與補(bǔ)骨脂素對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上各顯淡黃色熒光斑點(diǎn)；再以10％氫氧化鉀無水乙醇溶液噴霧顯色，在原相應(yīng)淡黃色熒光斑點(diǎn)位置上可見對(duì)應(yīng)的黃色縈光斑點(diǎn)。
實(shí)施例19宮炎平片鞣質(zhì)含量的測(cè)定①對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105μg的溶液，即得。
②供試品溶液的制備取權(quán)利要求1所述的婦科中藥制劑適量，約相當(dāng)于原藥材10g，如有包衣應(yīng)除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.5g，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置過夜，超聲處理10分鐘，放冷，搖勻，靜置使固體物沉淀，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。
③測(cè)定法照中國藥典一部附錄鞣質(zhì)含量測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算，得宮炎平每單位制劑(相當(dāng)于原藥材1克)含鞣質(zhì)0.05mg。
實(shí)施例20宮炎平軟膠囊鞣質(zhì)含量的測(cè)定①對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含85μg的溶液，即得。
②供試品溶液的制備取宮炎平軟膠囊5粒，內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取0.5g，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置過夜，超聲處理10min，放冷，搖勻，靜置使固體物沉淀，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。
③測(cè)定法照中國藥典一部附錄鞣質(zhì)含量測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算，得相當(dāng)于原生藥1g的宮炎平軟膠囊含鞣質(zhì)0.01mg。
實(shí)施例21宮炎平顆粒含量的測(cè)定①對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105g的溶液，即得。
②供試品溶液的制備取宮炎平顆粒3袋，相當(dāng)于原藥材8g，約相當(dāng)于原藥材12g，研細(xì)，精密稱取0.5g，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置過夜，超聲處理10min，放冷，搖勻，靜置使固體物沉淀，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。
③測(cè)定法照中國藥典一部附錄鞣質(zhì)含量測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算，得宮炎平每單位制劑(相當(dāng)于原藥材1克)含鞣質(zhì)0.01mg。
實(shí)施例22一種宮炎平糖衣或薄膜衣片的質(zhì)量控制方法地稔450g 兩面針170g當(dāng)歸140g五指毛桃100g 穿破石140g以上五味，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量達(dá)50％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏狀，低溫干燥粉碎成細(xì)粉，加適量輔料，混勻，制粒，壓制成1000片，包衣，即得。
本品為糖衣或薄膜衣片，除去包衣后顯淺棕褐色至棕黑色；氣微、味苦、酸、微澀。
鑒別(1)取本品8片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取穿破石對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，在365nm波長下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品10片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取地稔對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl及對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％Fecl3乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品6片，除去包衣，研細(xì)，加乙醇15ml，溫浸(40-50℃)30分鐘，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取兩面針對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，氨水飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品4片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。取五指毛桃對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％H2SO4乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長272nm；柱溫∶室溫。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含40μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每片含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，為0.05mg。
權(quán)利要求
1.一種宮炎平制劑，該制劑含地稔、兩面針、當(dāng)歸、穿破石、五指毛桃五味中藥，其特征在于該制劑為同時(shí)含有沒食子酸、氯化兩面針堿、阿魏酸的口服制劑或外用制劑、或注射液，如片劑、膠囊、滴丸、栓劑、注射液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種宮炎平制劑，其特征在于相當(dāng)于原藥材1g的每單位制劑中含鞣質(zhì)或沒食子酸不少于0.01mg；含阿魏酸不少于0.01mg、氯化兩面針堿不少于0.01mg。
3.一種宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于以鞣質(zhì)或沒食子酸為指標(biāo)成份，采用高效液相色譜分析方法、或紫外分光光度法定量測(cè)定該制劑的含量；或可同時(shí)采用薄層色譜方法鑒別制劑中的沒食子酸、或來自穿破石、或地稔、或兩面針、或五指毛桃所含的成份的一種或兩種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于可以沒食子酸、或穿破石、或地稔、或兩面針、或五指毛桃的一種或兩種以上作為對(duì)照品或?qū)φ账幉模捎帽由V方法鑒別權(quán)利要求1所述的宮炎平制劑中的對(duì)應(yīng)成份。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于采用高效液相色譜法測(cè)定沒食子酸含量時(shí)，①采用高效液相色譜法測(cè)定沒食子酸含量的檢測(cè)波長為220nm至280nm，或最佳檢測(cè)波長選擇272nm；②采用高效液相色譜法測(cè)定沒食子酸含量的色譜柱的填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；③采用高效液相色譜法測(cè)定沒食子酸含量的流動(dòng)相為不同比例組合的甲醇、水的混合液；或乙腈、三乙胺、磷酸、水的混合液；或乙腈、磷酸、水的混合液，或最佳流動(dòng)相選擇乙腈與0.05％磷酸的混合液，其組成比例為乙腈3份、0.05％磷酸97份。
6.根據(jù)權(quán)利3所述的宮炎平制劑的含量控制方法，采用高效液相色譜法測(cè)定沒食子酸含量時(shí)，其特征在于取宮炎平制劑通過以下步驟制成供試品溶液取宮炎平制劑，研細(xì)，精密稱取適量，加酸水解后，取水解液濾過，即得供試品溶液；或優(yōu)選為取宮炎平制劑，研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，采用高效液相色譜法測(cè)定沒食子酸含量時(shí)，其特征在于照高效液相色譜法(中國藥典一部附錄高效液相色譜法)測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長272nm；理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含40μg的溶液，備用；供試品溶液的制備取相當(dāng)于原藥材10g的宮炎平制劑適量，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，精密稱取適量，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，備用；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算相當(dāng)于原藥材1g的宮炎平制劑每單位制劑含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，不得少于0.01mg。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于通過以下方法鑒別制劑中的穿破石取宮炎平制劑，研細(xì)，加甲醇溶解或不同濃度的乙醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙猓铀?，加熱水解，冷卻，用與水不相混溶的有機(jī)溶媒(乙醚、或乙酸乙酯、或氯仿、或丁醇等)萃取，萃取液蒸干，殘?jiān)勇确率谷芙?，作為供試品溶液；另取穿破石?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取相當(dāng)于原藥材8g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇20ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液，另取穿破石對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈(365nm波長)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于制劑中地稔藥材的薄層鑒別方法為取宮炎平制劑，加甲醇或不同濃度的乙醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，加酸，加熱回流一定時(shí)間，冷卻，冷卻后的水溶液用與水不相混溶的有機(jī)溶媒萃取，有機(jī)溶媒萃取液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤?；取地稔?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)；或取宮炎平制劑，加甲醇或不同濃度的乙醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，加鹽酸，加熱回流一定時(shí)間，冷卻，冷卻后的水溶液用與水不相混溶的有機(jī)溶媒萃取，有機(jī)溶媒萃取液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，作為供試品溶液；取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取相當(dāng)于原藥材10g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇30ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；取地稔對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；另取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl及對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于制劑中兩面針?biāo)幉牡谋予b別方法為取宮炎平制劑適量，加不同濃度的乙醇或甲醇提取濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖际谷芙?，作為供試品溶液；另取兩面針?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯為展開劑，氨水飽和，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取相當(dāng)于原藥材6g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加乙醇15ml，溫浸(40-50℃)30分鐘，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，氨水飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm波長)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于制劑中兩面針?biāo)幉牡谋予b別方法為取宮炎平制劑適量，加入堿性溶液，及加入不同濃度的乙醇或甲醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用水飽和的正丁醇或其它與水不相溶的有機(jī)溶媒萃取，合并正丁醇或其它有機(jī)溶媒液，蒸干，殘?jiān)蛹状蓟蚱渌袡C(jī)溶媒使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取相當(dāng)于原藥材6g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，置錐形瓶中，加氨水適量潤濕后，加甲醇20ml超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇萃取兩次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材0.2g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對(duì)照藥材溶液5ul，分別點(diǎn)于同一以0.5％羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm波長)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
12.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于制劑中五指毛桃藥材的薄層鑒別方法為取宮炎平制劑適量，加不同濃度的乙醇或甲醇提取，提取液濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀芙?，用與水不相混溶的有機(jī)溶媒萃取，有機(jī)溶媒萃取液蒸干，殘?jiān)勇确率谷芙?，作為供試品溶液；取五指毛桃?duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，加熱至顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)；或優(yōu)選為取相當(dāng)于原藥材4g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；取五指毛桃對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，有相同顏色的斑點(diǎn)。
13.根據(jù)權(quán)利要求3所述的宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于①對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒食子酸對(duì)照品適量，加水溶解，制成一定含量的溶液，即得；或優(yōu)選為精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105μg的溶液，即得；②供試品溶液的制備取權(quán)利要求1所述的宮炎平制劑適量，加水溶解、提取，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液適量，用水稀釋后，搖勻，即得；或優(yōu)選為取權(quán)利要求1所述的宮炎平制劑適量，約相當(dāng)于原藥材10g，如有包衣應(yīng)除去包衣，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于原藥材2g)，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置過夜，超聲處理10min，放冷，搖勻，靜置使固體物沉淀，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；③測(cè)定法照中國藥典一部附錄鞣質(zhì)含量測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算權(quán)利要求1所述的宮炎平制劑每單位制劑(相當(dāng)于原藥材1g)含鞣質(zhì)在0.01mg以上。
14.一種宮炎平制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下步驟(1)取相當(dāng)于原藥材8g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇20ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；另取穿破石對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，在365nm波長下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(2)取相當(dāng)于原藥材10g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇30ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；取地稔對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；另取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各10μl及對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％Fecl3乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取相當(dāng)于原藥材6g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加乙醇15ml，溫浸(40-50℃)30分鐘，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，氨水飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)取相當(dāng)于原藥材4g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，加甲醇20ml超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；取五指毛桃對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典一部附錄薄層色譜法)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％H2SO4乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(5)含量測(cè)定照中國藥典一部附錄高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)為流動(dòng)相；流速1.0ml/分鐘；檢測(cè)波長272nm；柱溫室溫；理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)應(yīng)不低于5000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為每1ml含40μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取相當(dāng)于原藥材10g的宮炎平制劑，如有包衣應(yīng)除去包衣，固體制劑應(yīng)研細(xì)，精密稱取0.5g，加5％鹽酸溶液50ml，置燒瓶中，稱定重量，置沸水浴中回流水解4小時(shí)，放冷，再稱定重量，用5％鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，即得；測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；相當(dāng)于原藥材1g的宮炎平制劑每單位制劑含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計(jì)，不得少于0.01mg。
全文摘要
一種由地稔、兩面針、當(dāng)歸、穿破石、五指毛桃等五味中藥制成的婦科中藥制劑，該制劑同時(shí)含有沒食子酸、氯化兩面針堿、阿魏酸。其質(zhì)量控制方法采用高效液相色譜分析方法、或紫外分光光度法定量測(cè)定制劑中含有的鞣質(zhì)或沒食子酸；或可同時(shí)采用薄層色譜方法鑒別制劑中的沒食子酸、或來自穿破石、或地稔、或兩面針、或五指毛桃所含的成份的一種或兩種以上。
文檔編號(hào)A61K9/08GK1823975SQ20051012142
公開日2006年8月30日 申請(qǐng)日期2005年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月25日
發(fā)明者葉耀良, 廖志鐘 申請(qǐng)人:葉耀良