專利名稱：從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從植物中提取總黃酮產(chǎn)品的方法，具體為從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品的方法。
背景技術(shù)：
黃酮類化合物是廣泛存在于植物中的一類黃色素，其呈現(xiàn)的生理功能多種多樣，包括心血管功能、抗氧化功能、抗心律失常功能、抗腫瘤抗癌功能、鎮(zhèn)咳平喘功能、抗菌抗病毒功能、降血壓血脂功能、類激素樣功能和免疫調(diào)節(jié)功能等，在食品和醫(yī)藥工業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。
目前黃酮類化合物的提取工業(yè)主要面臨以下問題1、規(guī)?；崛〉闹参镄栽现饕杏阢y杏葉、苦蕎籽實、大豆等。其中銀杏葉總黃酮含量在當(dāng)年生幼葉中為最高，最高可達(dá)2.74％，平均約為1.3％，但幼葉產(chǎn)量有限，而老葉中的總黃酮含量大多不到1％，極大地限制了總黃酮產(chǎn)品的提取量。若作為黃酮類化合物的提取原料，苦蕎和大豆的種植勢必會占用本已緊缺的耕地，并且種植管理成本較高。2、從植物的葉中提取總黃酮產(chǎn)品時，通常需用氯仿、石油醚乃至煤油脫除葉綠素等親脂性的雜質(zhì)，使總黃酮產(chǎn)品難以凈化。
錦雞兒屬植物(Caragana Fabr)系落葉灌木，廣泛分布于我國北方干旱、半干旱地區(qū)的沙漠、綠洲或黃土丘陵區(qū)，是北方地區(qū)植樹造林、防風(fēng)固沙的先鋒樹種和優(yōu)質(zhì)畜牧飼料。在我國，一般將其栽培種通稱為檸條。經(jīng)化驗測定發(fā)現(xiàn)，錦雞兒屬植物全花(包括花梗、花萼、花瓣、雄蕊和雌蕊各部位)中有較高的總黃酮含量(3％左右)，且所含的葉綠素和其它脂溶性雜質(zhì)很少，提取過程中不需脫色，可降低提取成本和有毒物質(zhì)的殘留。由于錦雞兒屬植物屬速生樹種，且三年生及以后的植株枝茂花繁，因此作為總黃酮產(chǎn)品提取原料的花產(chǎn)量很高。
現(xiàn)有常規(guī)的從植物中提取總黃酮產(chǎn)品的方法包括上柱液的制備、上柱液由分離柱進(jìn)行分離、用洗脫劑對分離柱進(jìn)行洗脫以及對洗脫液進(jìn)行濃縮。由于錦雞兒屬植物全花是一種新發(fā)現(xiàn)的提取總黃酮的原料，其提取方法，特別是提取方法中的特定的技術(shù)參數(shù)有別與現(xiàn)有常規(guī)的從植物中提取總黃酮產(chǎn)品的方法，采用現(xiàn)有常規(guī)的從植物中提取總黃酮產(chǎn)品的方法難以保證有較高的總黃酮產(chǎn)品的產(chǎn)出率，使總黃酮產(chǎn)品的提取成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決現(xiàn)有常規(guī)的從植物中提取總黃酮產(chǎn)品的方法針對一種新的提取原料——錦雞兒屬植物全花，一些特定的技術(shù)參數(shù)難以選定，使其總黃酮產(chǎn)品的產(chǎn)出率較低的問題，提供一種產(chǎn)出率較高的從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品的方法。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品的方法，包含錦雞兒屬植物全花上柱液的制備、由分離柱進(jìn)行分離、用洗脫劑對分離柱進(jìn)行洗脫以及對洗脫液進(jìn)行濃縮，錦雞兒屬植物全花上柱液的制備是將干燥后的錦雞兒屬植物全花粉碎，過40-60目篩，將干燥粉末以6-25∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下攪拌并浸泡2-4小時，過濾，濾渣再以4-12∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下攪拌并浸泡1-2小時，提取2次，將三次濾液合并得到上柱液；上柱液在50-65℃下減壓濃縮回收乙醇，至上柱液無醇味；然后上柱液經(jīng)大孔吸附樹脂分離柱進(jìn)行分離；以蒸餾水對分離柱進(jìn)行洗脫至洗脫液無色，再用40-70％的乙醇溶液洗脫至洗脫液無色；洗脫液合并，在50-65℃下減壓回收乙醇后，真空干燥得到總黃酮產(chǎn)品。
錦雞兒屬植物全花的干燥可自然風(fēng)干，或在40-60℃下恒溫烘干。
本發(fā)明所述方法是在大量實驗的基礎(chǔ)上優(yōu)選得出的，其提取方法合理、精確、簡便易行，從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品具有較高產(chǎn)出率，可達(dá)2-3％，因而具有較低的提取成本。本發(fā)明為錦雞兒屬植物全花的利用提供了基礎(chǔ)，擴(kuò)大了總黃酮產(chǎn)品的原料來源。
具體實施例方式
以小葉錦雞兒(Caragana microphylla Lam)或中間錦雞兒(C.intermediaKuanget H.C.Fu)為例。
將自然風(fēng)干(或50℃、60℃恒溫烘干)的小葉錦雞兒(或中間錦雞兒)全花粉碎，過40目(或50目或60目)篩；稱取過篩后的干燥粉末1千克，加入6-25升(可選10、15、20升)45％(或50％或55％或60％或65％)乙醇溶液中，50℃(或45℃或55℃或60℃或65℃)下攪拌并浸泡3小時，過濾，濾渣再加入4-12升(可選5、8、10升)45％(或50％或55％或60％或65％)乙醇溶液中，50℃(或45℃或55℃或60℃或65℃)下攪拌并浸泡1小時，提取2次，將三次濾液合并得到上柱液；上柱液在60℃(55℃或65℃)下減壓濃縮回收乙醇，至上柱液無醇味；然后上柱液經(jīng)大孔吸附樹脂(選用CAD-80)分離柱進(jìn)行分離；以蒸餾水對分離柱進(jìn)行洗脫至洗脫液無色，再用45％(或50％或55％或60％或65％)的乙醇溶液洗脫至洗脫液無色；洗脫液合并，在50℃(或55℃或65℃)下減壓回收乙醇后，40-60℃真空干燥得到總黃酮產(chǎn)品64.76克，經(jīng)測定其總黃酮含量為37.31％。
權(quán)利要求
1.一種從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品的方法，包含錦雞兒屬植物全花上柱液的制備、由分離柱進(jìn)行分離、用洗脫劑對分離柱進(jìn)行洗脫以及對洗脫液進(jìn)行濃縮，其特征為錦雞兒屬植物全花上柱液的制備是將干燥后的錦雞兒屬植物全花粉碎，過40-60目篩，將干燥粉末以6-25∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下攪拌并浸泡2-4小時，過濾，濾渣再以4-12∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下攪拌并浸泡1-2小時，提取2次，將三次濾液合并得到上柱液；上柱液在50-65℃下減壓濃縮回收乙醇，至上柱液無醇味；然后上柱液經(jīng)大孔吸附樹脂分離柱進(jìn)行分離；以蒸餾水對分離柱進(jìn)行洗脫至洗脫液無色，再用40-70％的乙醇溶液洗脫至洗脫液無色；洗脫液合并，在50-65℃下減壓回收乙醇后，真空干燥得到總黃酮產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品的方法，其特征為錦雞兒屬植物全花的干燥可自然風(fēng)干，或在40-60℃下恒溫烘干。
全文摘要
本發(fā)明為從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品的方法，包含錦雞兒屬植物全花上柱液的制備、由分離柱進(jìn)行分離、用洗脫劑對分離柱進(jìn)行洗脫以及對洗脫液進(jìn)行濃縮，錦雞兒屬植物全花上柱液的制備是將干燥后的錦雞兒屬植物全花粉碎，過40－60目篩，將干燥粉末以6－25∶1的液料比加入40－70％乙醇溶液中，40－65℃下攪拌并浸泡2－4小時，過濾，濾渣再以4－12∶1的液料比加入40－70％乙醇溶液中，40－65℃下攪拌并浸泡1－2小時，提取2次，將三次濾液合并得到上柱液；然后上柱分離、洗脫、濃縮得到總黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明提取方法合理、精確、簡便易行，從錦雞兒屬植物全花中提取總黃酮產(chǎn)品具有較高產(chǎn)出率，可達(dá)2－3％，因而具有較低的提取成本。本發(fā)明擴(kuò)大了總黃酮產(chǎn)品的原料來源。
文檔編號A61P11/06GK1650908SQ200410012598
公開日2005年8月10日 申請日期2004年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月16日
發(fā)明者牛宇, 蒙秋霞, 張麗珍, 牛西午 申請人:牛西午