專利名稱:直接快速提取膽紅素的方法
本發(fā)明是關(guān)于從動物膽汁中提取膽紅素的方法。
膽紅素系從動物膽汁中提取的一種膽色素,分子式C33H36N4O6,為單橙色或紅棕色的單晶體,無特殊氣味,是重要的生化藥品。有鎮(zhèn)靜、解熱、降壓、促進紅血球新生的作用,是人工合成牛黃的重要原料。
現(xiàn)行提取膽紅素的方法需經(jīng)繁雜化學(xué)反應(yīng)后才能提取。例如去年由中國食品學(xué)會在邯鄲市召開的向全國推薦“最新制取膽紅素的工藝”文獻資料就是這樣。其方法是1、用飽和石灰水在90℃條件下與膽汁反應(yīng)生成膽鈣鹽。2、沉淀出的膽鈣鹽再和稀酸反應(yīng)。經(jīng)此兩步反應(yīng)使膽紅素和雜質(zhì)分離。3、經(jīng)酒精沉淀析出膽紅素,并使剩余雜質(zhì)溶于酒精中。4、水洗,凈化。5、氯仿溶解進行精制。由于此工藝轉(zhuǎn)化環(huán)節(jié)多,需經(jīng)兩次反應(yīng)和三次提取,整個周期需四天以上。因而在反應(yīng)過程中膽紅素損失較多,且在堿化反應(yīng)中易被氯化為膽氯素,直接影響膽紅素的質(zhì)量。
本發(fā)明的目的就是為了克服上述缺點。從膽紅素的性質(zhì)出發(fā),進行了反復(fù)的提取試驗,探索出直接快速提取膽紅素的新方法。
本發(fā)明是不經(jīng)反應(yīng)直接提取。具體方法是,用不銹鋼具取新鮮或冷凍動物膽汁,80目篩絹或細紗布過濾一次,稱其重量。
向膽汁中加1-2倍量的蒸餾水或經(jīng)過濾的涼開水,再加0.3-1.2倍量的氯仿、氯苯或二硫化碳等溶劑。然后按膽汁量加0.2-0.3%的抗氧劑。攪拌加入稀鹽酸,測PH值為2-4,水浴加熱,電磁攪拌,加熱溫度范圍20-50℃,最佳溫度35-45℃,恒溫15-20分鐘,在電解質(zhì)的作用下,使原膽汁中的膽紅素完全溶于氯仿等溶劑中,雜質(zhì)溶于水中,且大部分凝聚析出。
倒入分液漏斗靜置。當(dāng)上部水溶液和下部氯仿溶液徹底分層后,觀察水層中有乳黃色沉淀,氯仿溶液呈棕色,濾出下層溶液,加入原膽汁量0.05%的抗氧劑,蒸餾,水浴溫控在85℃左右,蒸去氯仿或其它溶劑(回收供下次用)。
然后加少量乙醇和0.01%的抗氧劑,觀察得到的膠體物溶完為止。
靜置,待橙色膽紅素從酒精中析出,用電力紡綢過濾,用無水乙醇或乙醚洗滌。
在30-50℃條件下烘干,干燥后暗處密封保存。為提高純度,可集幾次制得的膽紅素,再進一步精制,可用氯仿、氯苯或二硫化碳重結(jié)晶提純,得到橙色的膽紅素晶體。
本發(fā)明較以往提取膽紅素的方法,省去了繁雜的反應(yīng)過程,縮短了周期,且避免了堿化反應(yīng)過程中膽紅素易被氧化為膽氯素的可能。所以,純度明顯提高,可達90%以上,產(chǎn)率較以往方法提高25%左右。
實施例一取新鮮膽汁100克,加入100ml蒸餾水和100ml氯仿,再加入0.15克抗氧劑,在電磁攪拌下,滴加6N的鹽酸。測PH值為2.5。緩慢加熱至45℃時,恒溫15分鐘,然后倒入分液漏斗中,靜置。濾出下層氯仿溶液,電力紡綢濾去少量淡黃色絮狀物。這時,氯仿溶液呈橙色。然后倒入蒸餾瓶內(nèi),加0.05克的抗氧劑,85℃水浴蒸餾,再加25mL無水乙醇,同時加0.05克抗氧劑,倒入試管中靜置。待膽紅素析出,抽濾,得到橙色膽紅素,用少量乙醇或乙醚洗滌,40℃烘干,暗處密封保存。
實施例二取冷凍豬膽,解凍后取膽汁100克,在80mL蒸餾水加入鹽酸,測PH值為2,倒入膽汁中,加入0.12克抗氧劑,再加入50mL氯仿。電磁攪拌并加熱至40℃,恒溫20分鐘。然后倒入分液漏斗中,靜置。濾出下層氯仿溶液,電力紡綢濾出少量淡黃色絮狀物。然后倒入蒸餾瓶內(nèi),加入0.05克抗氧劑,85℃水浴蒸餾,加入25mL無水乙醇及0.05克抗氧劑,倒入試管中靜置。待膽紅素析出,抽濾,得到橙色膽紅素晶體。用少量乙醇、乙醚洗滌,45℃烘干,暗處密封保存。
權(quán)利要求
1.一種從動物膽汁中提取膽紅素的方法。本發(fā)明的特征是在膽汁中加入抗氧劑、水和有機溶劑,用稀鹽酸調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)腜H值,加熱攪拌,分離蒸餾。然后用酒精沉淀,過濾,洗滌,即可得到膽紅素晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法,其特征是,抗氧劑為偏重亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法,其特征是有機溶劑用氯仿、氯苯、二硫化碳。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法,其特征是PH值為2-4。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1、4所述的方法,其特征是在膽汁中加入抗氧劑、水和有機溶劑混合后測定PH值。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法,其特征是加熱溫度為35-45℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1、6所述的方法,其特征是恒溫時間為15-20分鐘。
專利摘要
本發(fā)明是直接快速提取膽紅素的方法。膽紅素是一種重要的生化藥品。也是人工合成牛黃的重要原料。以往提取膽紅素的方法是先經(jīng)堿化成膽鈣鹽,再酸化還原后進行提取。本發(fā)明是不經(jīng)繁雜反應(yīng)而直接提取的方法。即在膽汁中加入抗氧劑、水及有機溶劑,調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)膒H值,加熱攪拌,分離,蒸餾,然后用酒精沉淀。提取周期從以往的四天縮短到3~4小時。且收率提高25%左右,純度可達90%以上。
文檔編號C07D207/00GK87107251SQ87107251
公開日1988年9月14日 申請日期1987年12月2日
發(fā)明者董學(xué)武, 曹赫揚 申請人:董學(xué)武, 曹赫揚導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan