專利名稱：利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用香料的制備方法，具體地指一種利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法。
背景技術(shù)：
目前，煙用香料主要利用固定化酶反應(yīng)器來發(fā)酵制備。傳統(tǒng)的固定化酶反應(yīng)器多采用固定床，存在著軸向壓降大，對于細(xì)小、表面非剛性的載體在操作中易破碎；對于高黏度底物和粉末狀底物易堵塞床層，溫度、PH值不易于控制等缺點(diǎn)。磁穩(wěn)定流化床是給普通流化床加上磁場，流化床中的顆粒也有磁場。顆粒在磁場中形成鏈，液體通過流化床時(shí)顆粒層均勻膨脹，液體呈活塞流動(dòng)。相對于離心場、振動(dòng)場和聲場流化床來說，磁穩(wěn)定流化床具有振動(dòng)小、噪聲小的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)集固定床與傳統(tǒng)流化床的優(yōu)點(diǎn)于一身；固體顆粒裝卸方便和可循環(huán)使用，高傳質(zhì)、傳熱速率等。目前磁穩(wěn)定流化床主要用于化工環(huán)保中以處理污水、煙塵脫硫等；用于生化工程中以分離純化蛋白質(zhì)、培養(yǎng)動(dòng)物細(xì)胞等。但對于用磁穩(wěn)定硫化床發(fā)酵制備煙用香料至今未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法。本發(fā)明利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法，包括以下步驟:I)在磁場關(guān)閉的·狀態(tài)下，將磁穩(wěn)定流化床內(nèi)的所有容器、管路清洗、滅菌，在啟動(dòng)磁穩(wěn)定流化床之前，設(shè)定果膠酶所需的溶液PH值為6.0，溶解氧為30%空氣飽和度，反應(yīng)溫度為45°C ；2)將磁敏性微載體與果膠酶預(yù)處理后，加入到已經(jīng)滅菌的磁穩(wěn)定流化床中，其中，所述磁敏性微載體為核殼式結(jié)構(gòu)，內(nèi)核由50 μ m的Fe3O4粉末與苯乙烯和二乙烯基苯共聚合而成，夕卜殼為明膠，F(xiàn)e3O4粉末占磁敏性微載體重量的40% ;預(yù)處理后的磁敏性微載體的加入量按體積計(jì)量為磁穩(wěn)定流化床工作體積的10% 30%，預(yù)處理后的磁敏性微載體的矯頑力低于150安培/米，粒徑為500 μ m 2mm，磁場強(qiáng)度為10 IOOmT ；3)將香料預(yù)處理后用40 60°C的水?dāng)嚢杈鶆?，再將所得的香料溶液加入到磁穩(wěn)定流化床中，并浸沒預(yù)處理后的磁敏性微載體但不超過磁穩(wěn)定流化床工作體積的90% ；4)通入無菌空氣或富氧空氣，使預(yù)處理后的磁敏性微載體與香料溶液充分混合，直至呈懸浮狀態(tài)，然后開啟磁場，停止通氣；5)在料液出口及時(shí)取樣，并將按照上述方法發(fā)酵制備的煙用香料在煙絲中定量施力口，根據(jù)評吸結(jié)果，確定是否留樣或再次進(jìn)行磁穩(wěn)定流化處理。在步驟2)中，所述磁敏性微載體與果膠酶預(yù)處理采用共包埋或表面改性方法，促進(jìn)果膠酶生長的Fe3O4粉末有效加入量為1.0 6.0 g/L。
在步驟3)中，所述香料預(yù)處理方法為將香料粉碎成固體顆粒或粉末后制成浸膏或酊劑。本發(fā)明的有益效果在于:應(yīng)用磁穩(wěn)定流化床作固定化生物反應(yīng)器可有效避免傳統(tǒng)的固定化酶反應(yīng)器的問題，酶或其他生物活性物質(zhì)固定于磁敏性載體上形成固定化酶，在磁場作用下可擴(kuò)大操作范圍，提高傳質(zhì)效率。另外還可以利用外部磁場控制磁性材料固定化酶的運(yùn)動(dòng)方式和方向，替代傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌方式，提高固定化酶的催化效率。利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料，可以提高香料的發(fā)酵速率。磁穩(wěn)定流化床中的磁敏性微載體在磁場的作用下，能促進(jìn)酶的生長及活性；在氣流的沖擊和磁性作用下，加大酶與香料表面的粗糙度和接觸面，增加酶的附著點(diǎn)，加速酶的作用和香料的發(fā)酵。利用磁穩(wěn)定流化床處理后的香料，比未處理香料的感官分值高出1.0 1.5分，添加在卷煙中可使香氣有所提升，可掩蓋雜氣和改善余味。


圖1為本發(fā)明的磁穩(wěn)定流化床的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。所用磁敏性微載體為核殼式結(jié)構(gòu)，內(nèi)核由50 μ m的Fe3O4粉末與苯乙烯和二乙烯基苯共聚合而成，夕卜殼為明膠，F(xiàn)e3O4粉末占磁敏性微載體重量的40%。如圖1所示，本發(fā)明的磁穩(wěn)定流化床主體I內(nèi)裝有磁敏性微載體2，在普通的液固流化床中加上方向向上的縱向磁場，磁場用電磁線圈3實(shí)現(xiàn)，線圈內(nèi)通直流電。磁場可以是均勻磁場，也可以是有梯度的磁 場。磁穩(wěn)定流化床主體I的上部為錐形擴(kuò)大段，目的是使發(fā)酵后的香料離開顆粒層后速度降低，減少顆粒夾帶；磁穩(wěn)定流化床主體I的下部為錐形向下縮小段，消除死角，從而提高香料的發(fā)酵速率。磁穩(wěn)定流化床主體I上部的側(cè)面設(shè)有香料出口 8，中部的側(cè)面設(shè)置有檢測口 9，檢測口 9與溶液PH值傳感器、溫度傳感器和溶解氧傳感器相連接。磁穩(wěn)定流化床主體I上部的上端面設(shè)有排氣口 10和微載體加入口 11，分別進(jìn)行滅菌蒸汽的排出和磁敏性微載體的加入。磁穩(wěn)定流化床主體I下部的上端設(shè)有濾網(wǎng)4，以防止顆粒泄漏。濾網(wǎng)4下設(shè)有液體分布板5，使液體均勻分布。磁穩(wěn)定流化床主體I下部的下端設(shè)有滅菌蒸汽入口 6和香料入口 7 ;滅菌蒸汽從滅菌蒸汽入口 6進(jìn)入床體進(jìn)行發(fā)酵前的滅菌處理；預(yù)處理后的香料從床體下端的香料入口 7進(jìn)入流化床進(jìn)行發(fā)酵。實(shí)施例1利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法，包括以下步驟:I)在磁場關(guān)閉的狀態(tài)下，將磁穩(wěn)定流化床內(nèi)的所有容器、管路清洗、滅菌，在啟動(dòng)磁穩(wěn)定流化床之前，設(shè)定果膠酶PH值為6.0，溶解氧為30%空氣飽和度，反應(yīng)溫度為45°C ；2)將磁敏性微載體與果膠酶采用共包埋方法預(yù)處理，促進(jìn)果膠酶生長的Fe3O4粉末有效加入量為4.0 g/L，將2.0公斤預(yù)處理后的磁敏性微載體加入到已經(jīng)滅菌的磁穩(wěn)定流化床中，其中，預(yù)處理后的磁敏性微載體的加入量按體積計(jì)量為磁穩(wěn)定流化床工作體積的15%,預(yù)處理后的磁敏性微載體的矯頑力低于150安培/米,粒徑為500 μ m,磁場強(qiáng)度為50mT ；
3)將紅棗經(jīng)粉碎后提取紅棗浸膏，再將50公斤紅棗浸膏用45 °C的水?dāng)嚢杈鶆?，再將所得的紅棗浸膏溶液加入到磁穩(wěn)定流化床中，并浸沒預(yù)處理后的磁敏性微載體但不超過磁穩(wěn)定流化床工作體積的90% ；4)通入無菌空氣，使預(yù)處理后的磁敏性微載體與紅棗浸膏溶液充分混合，直至呈懸浮狀態(tài)，然后開啟磁場，停止通氣，預(yù)處理后的磁敏性微載體在磁場的作用下，能促進(jìn)果膠酶的生長及活性，在氣流的沖擊和磁性作用下，加大了果膠酶與紅棗浸膏表面的粗糙度和接觸面，增加了果膠酶的附著點(diǎn)，加速果膠酶的作用和紅棗浸膏的發(fā)酵；5)磁場分別作用Ih后、1.5h后，分別在料液出口及時(shí)取樣，并在某牌號空白煙絲中按照煙絲總重量的0.05%均勻施加，根據(jù)評吸結(jié)果，確定是否留樣或再次進(jìn)行磁穩(wěn)定流化處理，并與施加相對量沒有處理的紅棗浸膏的對照樣做對比，采用感官質(zhì)量評價(jià)打分(光澤分不計(jì))，其結(jié)果列于表I。表I香料的感官評級結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)在磁場關(guān)閉的狀態(tài)下，將磁穩(wěn)定流化床內(nèi)的所有容器、管路清洗、滅菌，在啟動(dòng)磁穩(wěn)定流化床之前，設(shè)定果膠酶所需的溶液PH值為6.0，溶解氧為30%空氣飽和度，反應(yīng)溫度為45 0C ； 2)將磁敏性微載體與果膠酶預(yù)處理后，加入到已經(jīng)滅菌的磁穩(wěn)定流化床中，其中，所述磁敏性微載體為核殼式結(jié)構(gòu)，內(nèi)核由50 μ m的Fe3O4粉末與苯乙烯和二乙烯基苯共聚合而成，外殼為明膠，F(xiàn)e3O4粉末占磁敏性微載體重量的40%;預(yù)處理后的磁敏性微載體的加入量按體積計(jì)量為磁穩(wěn)定流化床工作體積的10% 30%，預(yù)處理后的磁敏性微載體的矯頑力低于150安培/米，粒徑為500 μ m 2mm，磁場強(qiáng)度為10 IOOmT ； 3)將香料預(yù)處理后用40 60°C的水?dāng)嚢杈鶆?，再將所得的香料溶液加入到磁穩(wěn)定流化床中，并浸沒預(yù)處理后的磁敏性微載體但不超過磁穩(wěn)定流化床工作體積的90% ； 4)通入無菌空氣或富氧空氣，使預(yù)處理后的磁敏性微載體與香料溶液充分混合，直至呈懸浮狀態(tài)，然后開啟磁場，停止通氣； 5)在料液出口及時(shí)取樣，并將按照上述方法發(fā)酵制備的煙用香料在煙絲中定量施加，根據(jù)評吸結(jié)果，確定是否留樣或再次進(jìn)行磁穩(wěn)定流化處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法，其特征在于:在步驟2)中，所述磁敏性微載體與果膠酶預(yù)處理采用共包埋或表面改性方法，促進(jìn)果膠酶生長的Fe3O4粉末有效加入量為1.0 6.0 g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法，其特征在于:在步驟3)中，所述香 料預(yù)處理方法為將香料粉碎成固體顆?；蚍勰┖笾瞥山嗷螋鷦?。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料的方法，包括以下步驟1)在磁場關(guān)閉的狀態(tài)下，將磁穩(wěn)定流化床內(nèi)清洗滅菌，設(shè)定果膠酶反應(yīng)條件；2)將磁敏性微載體與果膠酶預(yù)處理后加入；3)將香料預(yù)處理后用水?dāng)嚢杈鶆蛟偌尤耄?)通入無菌空氣或富氧空氣，直至呈懸浮狀態(tài)，然后開啟磁場，停止通氣；5)在料液出口及時(shí)取樣，并將發(fā)酵制備的煙用香料在煙絲中定量施加，根據(jù)評吸結(jié)果，確定是否留樣或再次進(jìn)行磁穩(wěn)定流化處理。本發(fā)明利用磁穩(wěn)定流化床發(fā)酵制備煙用香料，能促進(jìn)酶的生長及活性，在氣流的沖擊和磁性作用下，加大酶與香料表面的粗糙度和接觸面，提高香料的發(fā)酵速率，添加在卷煙中可使香氣提升，掩蓋雜氣和改善余味。
文檔編號A24B3/12GK103232891SQ20131016835
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月9日
發(fā)明者周紅審, 熊斌, 楊俊鵬, 龐哲 申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司