本發(fā)明設(shè)計(jì)藥品輔料和食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種堿蓬甜紅色素微膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
色素廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域，按來(lái)源可分為天然色素和合成色素。人工合成色素有著色力強(qiáng)、性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，但陸續(xù)被報(bào)道的大多數(shù)化學(xué)合成色素具有的致瀉性、慢性毒性和潛在的致癌性等危害，使人們又把目光轉(zhuǎn)向研究天然色素。
天然色素具有多方面的優(yōu)點(diǎn)：一是無(wú)副作用，安全性高；二是因其主要來(lái)源于動(dòng)植物體，所以易被吸收；三是多數(shù)天然色素具有一定的藥理和生理作用，對(duì)防治機(jī)體疾病有一定的促進(jìn)作用；四是天然色素色彩柔和，能夠愉悅?cè)说母泄?。而相比合成色素，天然色素不足之處是穩(wěn)定性不強(qiáng)，不耐光照、熱、酸等，不耐還原劑和氧化劑，使用時(shí)容易發(fā)生褪色現(xiàn)象，如國(guó)家對(duì)藥物著色劑有耐還原性和穩(wěn)定性等基本要求，因此天然色素在應(yīng)用中受到了限制，故提高天然色素穩(wěn)定性是迫切需要解決的問(wèn)題。
堿蓬富含不飽和脂肪酸、黃酮類(lèi)物質(zhì)和微量元素硒等。所以它能預(yù)防心血管疾病、降壓、降糖、降脂，除此之外它還能抗氧化和抗癌等，是極具開(kāi)發(fā)價(jià)值的植物。
堿蓬中甜紅色素是吡啶衍生物，是一類(lèi)水溶性的含氮色素，溶于水而不溶于有機(jī)溶劑。該色素的穩(wěn)定性較差，比如光照、溫度、pH對(duì)其有一定的影響。因此，提高天然色素的穩(wěn)定性成為推廣天然食用色素的關(guān)鍵。提高天然色素穩(wěn)定性的措施有很多，如加入穩(wěn)定劑、金屬離子封鎖劑、改變分子結(jié)構(gòu)、微膠囊化等。其中微膠囊化成為提高天然色素穩(wěn)定性的研究熱點(diǎn)。一項(xiàng)中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種使鹽地堿蓬甜紅素穩(wěn)定的方法(申請(qǐng)?zhí)枺?00810139676.3)，其向濃度為0.2～0.6％的鹽地堿蓬甜紅素中添加維生素C、苯甲酸鈉和L-抗壞血酸鈉提高其穩(wěn)定性；另外呂曉玲等采用冷凍干燥法，以麥芽糊精和阿拉伯膠為壁材制備甜紅素微膠囊(呂曉玲，齊浩，陳澤芳等.甜菜紅色素微膠囊化的研究.食品工業(yè)科技，2012，8，314)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的上述目的是通過(guò)如下方法實(shí)現(xiàn)的：
微膠囊的制備中，通常脂溶性芯材使用水溶性壁材，而水溶性芯材使用油溶性壁材。堿蓬紅色素是水溶性色素，因此本方法中使用乙基纖維素脂溶性壁材為材料制備堿蓬甜紅色素微膠囊。
乙基纖維素在水溶性芯材的微膠囊制備過(guò)程中表現(xiàn)出其獨(dú)特的優(yōu)越性，因其穩(wěn)定、性能良好、無(wú)毒、安全而適用于多種藥物的微囊化。
一種堿蓬甜紅色素微膠囊的制備法，是以堿蓬紅色素為芯材，以乙基纖維素為壁材，聚乙烯為添加劑，環(huán)己烷為溶劑，將乙基纖維素和聚乙烯在環(huán)己烷中全部溶解降溫后，加入一定量的堿蓬甜紅色素避光攪拌，緩慢降溫，再迅速冷卻至室溫后，得到微膠囊產(chǎn)品。
上述堿蓬紅色素微膠囊制備方法，其具體制備步驟如下：
(1)在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管的250mL三口燒瓶中加入25mL環(huán)己烷，加入一定比例的乙基纖維素和聚乙烯，回流、攪拌，待乙基纖維素和聚乙烯在環(huán)己烷中全部溶解。
(2)上述溶液降溫至70℃，加入一定量的堿蓬甜紅色素，避光攪拌20min。
(3)停止加熱，緩慢降溫至40℃，再迅速冷卻至室溫，倒出液體，將堿蓬甜紅色素微膠囊取出，并用環(huán)己烷多次洗滌得到微膠囊產(chǎn)品，于40℃真空干燥12h。
以包埋率作為考察微膠囊化程度指標(biāo)。
包埋率計(jì)算公式如下：
包埋率(％)＝(A1V1-A2V2)/A1V1×100％
A1是指微膠囊產(chǎn)品中總堿蓬紅色素含量測(cè)定時(shí)吸光度；V1是指微膠囊產(chǎn)品中總堿蓬紅色素含量測(cè)定時(shí)離心液定容后體積；A2是指微膠囊產(chǎn)品表面堿蓬甜紅色素含量測(cè)定時(shí)吸光度；V2是指微膠囊產(chǎn)品表面堿蓬紅色素含量測(cè)定時(shí)濾液定容后體積。
上述步驟(1)中，藥用級(jí)乙基纖維素比例為1～5％(m/m)，優(yōu)選3％(m/m)；本專(zhuān)利中比例m/m是指溶質(zhì)質(zhì)量與溶劑質(zhì)量百分比。
上述步驟(1)中，藥用級(jí)聚乙烯比例為0.5～2.5％(m/m)，優(yōu)選1.5％(m/m)。
上述步驟(1)中，乙基纖維素和聚乙烯在環(huán)己烷中需要在一定溫度下全部溶解，溫度為回流溫度即80℃。
上述步驟(2)中，堿蓬甜紅色素用量由芯壁比確定，芯壁比比例為1∶1、1∶2、1∶3、1.5∶1、2∶1，優(yōu)選1∶3。
上述步驟(3)中，緩慢降溫至40℃，降溫時(shí)間為15～120min，優(yōu)選60min.
上述步驟(3)中，降溫至40℃后需再迅速冷卻至室溫，倒出液體，將堿蓬甜紅色素微膠囊取出，并用環(huán)己烷多次洗滌得到微膠囊產(chǎn)品，于40℃真空干燥12h。
上述步驟(3)中，降溫采用程序降溫。
降溫至40℃后需再迅速冷卻至室溫，冷卻方法為冰水浴降溫。
本發(fā)明對(duì)堿蓬甜紅色素微膠囊選取合適的制備方法，以藥用級(jí)乙基纖維素為壁材，藥用級(jí)聚乙烯為添加劑，乙基纖維素穩(wěn)定、性能良好、無(wú)毒、安全，是常用的藥物輔料，聚乙烯無(wú)臭、無(wú)毒，能對(duì)微膠囊粒度起到緩釋作用。
本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，成本低，且提高了堿蓬甜紅素的穩(wěn)定性，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
堿蓬甜紅素不僅可以作為食品著色劑，也具有抗突變、抗疲勞等藥理活性，是一種具有良好應(yīng)用前景的天然色素。本發(fā)明提供的堿蓬甜紅素微膠囊，提高了堿蓬甜紅素的穩(wěn)定性，有效地解決了該色素應(yīng)用時(shí)存在的不穩(wěn)定缺陷，具有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
具體實(shí)施方式：
下面結(jié)合具體實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述
實(shí)施例1堿蓬甜紅素微膠囊的制備
本實(shí)施例堿蓬甜紅素微膠囊的制備，具體包括如下步驟：
在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入25mL環(huán)己烷，加入1％乙基纖維素和0.5％聚乙烯，回流、攪拌，待乙基纖維素和聚乙烯在環(huán)己烷中全部溶解后，在70℃時(shí)加入一定量的堿蓬紅色素(按芯壁比1∶1計(jì)算)，避光攪拌20min。緩慢降溫至40℃，控制降溫時(shí)間為60min，再迅速冷卻至室溫后，抽濾，并用環(huán)己烷多次洗滌得到微膠囊產(chǎn)品，在40℃真空干燥箱中真空干燥12h，包埋率為24.6％。
用該方法制取堿蓬甜紅色素微膠囊包埋率低，微膠囊著色強(qiáng)度差。
實(shí)施例2堿蓬甜紅素微膠囊的制備
步驟同實(shí)施例1。
乙基纖維素比例為2％，聚乙烯比例為0.5％，芯壁比1∶2，降溫時(shí)間為15min。
用該方法制取堿蓬甜紅色素微膠囊包埋率為44.8％，相比實(shí)施例1，包埋率提高，但降溫時(shí)間短，導(dǎo)致形成塊狀囊，包埋不均勻。
實(shí)施例3堿蓬甜紅色素微膠囊的制備
步驟同實(shí)施例1。
乙基纖維素比例為2％，聚乙烯比例為1％，芯壁比1∶3，降溫時(shí)間為30min。
用該方法制取堿蓬甜紅素微膠囊包埋率為59.2％，相比實(shí)施例2，包埋率進(jìn)一步提高，形成較為均勻顆粒狀微膠囊。
實(shí)施例4堿蓬甜紅色素微膠囊的制備。
步驟同實(shí)施例1。
乙基纖維素比例為3％，聚乙烯比例為1％，芯壁比1∶2，降溫時(shí)間為60min。
用該方法制取堿蓬甜紅色素微膠囊包埋率為70.3％，包埋率較高，降溫時(shí)間緩慢，有利于形成均勻細(xì)顆粒狀微膠囊。
實(shí)施例5光對(duì)堿蓬甜紅色素微膠囊穩(wěn)定性的研究操作步驟如下：
(1)分別取堿蓬甜紅色素微膠囊和堿蓬紅色素0.060g，各加入10mL無(wú)水乙醇溶解。加蒸餾水定容至100mL。
(2)以10％的乙醇溶液作為空白對(duì)照，測(cè)定微膠囊堿蓬紅色素和堿蓬紅色素的未處理時(shí)在波長(zhǎng)535nm處吸光度即初始溶液吸光度。
(3)分別取20mL兩種溶液，放置于陽(yáng)光下分別照射1.5h、3h、4.5h、6h、7.5h，并以10％的乙醇溶液作為空白對(duì)照，在波長(zhǎng)535nm處分別測(cè)定其吸光度即處理溶液吸光度。
保存率(％)＝各處理溶液吸光度/初始溶液吸光度×100％
以保存率考察光對(duì)堿蓬甜紅色素微膠囊穩(wěn)定性的研究結(jié)果如表1：
表1 不同光照時(shí)間堿蓬甜紅色素及其微膠囊產(chǎn)品的保存率
實(shí)施例6熱對(duì)堿蓬甜紅色素微膠囊穩(wěn)定性的研究操作步驟如下：
分別取堿蓬甜紅色素微膠囊和堿蓬甜紅色素0.060g，各加入10mL無(wú)水乙醇溶解，待微膠囊溶解破壁，即乙基纖維素完全溶解，然后分別加蒸餾水定容至100mL，此時(shí)堿蓬甜紅色素也完全溶解。
以10％的乙醇溶液作為空白對(duì)照，測(cè)定微膠囊堿蓬甜紅色素和堿蓬甜紅色素的未處理時(shí)在波長(zhǎng)535nm處吸光度。
分別取20mL兩種溶液在20℃、40℃、60℃、80℃、100℃水浴中加熱40min，在此過(guò)程中要注意避光。然后以10％的乙醇溶液作為空白對(duì)照，在波長(zhǎng)535nm處分別測(cè)定其吸光度，計(jì)算堿蓬甜紅色素的保存率，研究不同溫度對(duì)微膠囊堿蓬甜紅色素的影響。
熱對(duì)堿蓬甜紅色素微膠囊穩(wěn)定性的研究結(jié)果如表2：
表2 不同溫度堿蓬甜紅色素及其微膠囊產(chǎn)品的保存率
實(shí)施例7pH對(duì)堿蓬紅色素微膠囊穩(wěn)定性的研究操作步驟如下：
分別取堿蓬甜紅色素微膠囊和堿蓬紅色素0.060g，各加入10mL無(wú)水乙醇溶解，待微膠囊溶解破壁，即乙基纖維素完全溶解，然后分別加蒸餾水定容至100mL，此時(shí)堿蓬紅色素也完全溶解。
以10％的乙醇溶液作為空白對(duì)照，測(cè)定微膠囊堿蓬紅色素和堿蓬紅色素的未處理時(shí)在波長(zhǎng)535nm處吸光度，
分別取20mL兩種溶液，用H2SO4(1mol/L)和NaOH(1mol/L)調(diào)節(jié)溶液的pH分別為2、3、4、5、6、7、8，在此過(guò)程中要注意避光。2h后，以10％的乙醇溶液作為空白對(duì)照，在波長(zhǎng)535nm處分別測(cè)定其吸光度，計(jì)算堿蓬紅色素的保存率，研究不同pH對(duì)微膠囊堿蓬紅色素的影響。
pH對(duì)堿蓬紅色素微膠囊穩(wěn)定性的研究結(jié)果如表3：
表3 不同pH值堿蓬甜紅色素及其微膠囊產(chǎn)品的保存率