固體乳及用于制備固體乳的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備固體乳的方法并且涉及借助于該方法所獲得的產(chǎn)品。所述方法包括壓縮步驟、隨后的潤(rùn)濕步驟、再后的干燥步驟。所述壓縮步驟以在50%至80%之間的壓縮比進(jìn)行。在所述潤(rùn)濕步驟中，將水噴灑在所述經(jīng)壓縮的固體乳單元的表面上，水量在0.mg至8mg/cm2所述外表面面積之間，所述潤(rùn)濕步驟的持續(xù)時(shí)間少于1s，以獲得經(jīng)潤(rùn)濕的固體單元，所述經(jīng)潤(rùn)濕的固體單元具有為至少兩排乳顆粒的經(jīng)潤(rùn)濕的外層。所述干燥步驟在所述潤(rùn)濕步驟后少于10s，所述干燥步驟的持續(xù)時(shí)間少于30s。所述固體乳具有芯/殼結(jié)構(gòu)，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。
【專利說(shuō)明】固體乳及用于制備固體乳的方法
發(fā)明領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明屬于營(yíng)養(yǎng)學(xué)領(lǐng)域，涉及用于制備固體乳的方法并涉及通過(guò)所述方法獲得的
女口
廣叩O
【背景技術(shù)】
[0002]在食品工業(yè)中，始終致力于研究增加食品的便利性。含乳的產(chǎn)品尤其需要特別注意以改善貯存期限。因?yàn)殚L(zhǎng)期以來(lái)，乳產(chǎn)品以干粉末的形式制備。干產(chǎn)品的貯存期限與新鮮乳產(chǎn)品的貯存期限相比長(zhǎng)得多。但是，粉末不是非常便利，因?yàn)樾枰撤N類型的測(cè)量設(shè)備來(lái)測(cè)量溶解粉末時(shí)的正確劑量。
[0003]為解決定量問(wèn)題，已推薦使用“固體乳”，其是致密的或壓縮的乳粉末。乳顆粒的平均尺寸通常在30 μ m至700 μ m范圍內(nèi)，優(yōu)選地在60 μ m至400 μ m范圍內(nèi)，更優(yōu)選地在75 μ m至300 μ m范圍內(nèi)。固體乳——通過(guò)外表面限制——通常以片劑、丹劑或丸劑的形式提供，其通常的邊尺寸(side size)在至少數(shù)毫米至數(shù)厘米的范圍內(nèi)，如通常具有的邊為約25mm的立方體形狀(和外表面)或直徑為約25mm的圓柱體性質(zhì)(和外表面)，重量為約2g至10g，優(yōu)選為約4至5g。這是本發(fā)明的領(lǐng)域。
[0004]此種固體乳兼具粉末化形式的乳的貯存期限和穩(wěn)定性的優(yōu)點(diǎn)和固體形式的優(yōu)點(diǎn)，其可容易操作并且其對(duì)于制備給定的乳飲料還可預(yù)定劑量。
[0005]當(dāng)由含乳的粉末制備片劑時(shí)，會(huì)出現(xiàn)與片劑溶解度和硬度相關(guān)的數(shù)個(gè)問(wèn)題。通常，片劑越硬，其溶解度越低 。此外，由于壓縮乳粉末所使用的壓力的原因，經(jīng)乳化的脂肪可釋放出，導(dǎo)致片劑中游離脂肪含量的增加。作為公知常識(shí)，游離脂肪對(duì)乳產(chǎn)品的貯存期限具有不利影響，這是由于對(duì)游離脂肪氧化的敏感性增加。正常地，如果游離脂肪含量高于基于產(chǎn)品干重計(jì)的4wt.%，則這會(huì)導(dǎo)致游離脂肪的不可接受的氧化。
[0006]上述問(wèn)題的解決方案已在W02007/077970、W02010/073724和EP1048216中提出。這些現(xiàn)有技術(shù)文件公開(kāi)了用于制備含有乳或乳衍生物的片劑的替代方法。
[0007]當(dāng)將乳粉末或含乳的粉末加工成片劑時(shí)，重要的是加工的生產(chǎn)量應(yīng)足夠高。例如，當(dāng)制備嬰兒乳時(shí)，每天數(shù)噸經(jīng)壓縮的嬰兒配方物的生產(chǎn)量應(yīng)該是可行的。如果平均片劑重量為約4-5克，則200000片代表約I噸經(jīng)壓縮的粉末。例如，每分鐘750片的壓片速率會(huì)導(dǎo)致每噸粉末約4.5小時(shí)的生產(chǎn)速率。因此，需要高速方法。
[0008]W02007/077970記載了一種固體乳，其體積在Icm3至50cm3之間，孔隙度為30%-60%,脂肪含量等于或高于5重量％,水含量在I重量％至4重量％之間。此類固體乳通過(guò)包括以下步驟的方法制得:
[0009]?用于壓縮粉末化的乳的壓縮步驟，獲得經(jīng)壓縮的粉末化的乳的固體形式，壓縮力在50KPa至30MPa之間，優(yōu)選提供的壓縮速率——為壓縮成型機(jī)中杵的運(yùn)動(dòng)速率，通過(guò)壓縮
位移除以壓縮持續(xù)時(shí)間而得到-在0，lmm/s至100mm/s之間，壓縮保持時(shí)間在0，Is至Is
之間——為保持最大壓縮壓強(qiáng)的持續(xù)時(shí)間；粉末化的乳的尺寸(在噴霧干燥過(guò)程后)假定為
5μ m M 150 μ m ；[0010].用于潤(rùn)濕通過(guò)所述壓縮步驟獲得的經(jīng)壓縮的粉末化的乳的潤(rùn)濕步驟，其持續(xù)時(shí)間在30°C至100°C的溫度下為5s至lh，借此在經(jīng)壓縮的粉末化乳的表面附近的一部分乳顆粒熔化橋接；
[0011].用于干燥通過(guò)所述潤(rùn)濕步驟所潤(rùn)濕的經(jīng)壓縮的粉末化的乳的干燥步驟，其持續(xù)時(shí)間在12s至2h之間。
[0012]此方法的三個(gè)步驟各自具有顯著持續(xù)時(shí)間，方法的總持續(xù)時(shí)間很長(zhǎng)，因此，不可能獲得令人滿意的生產(chǎn)率。而且，微生物污染的機(jī)會(huì)增加。
[0013]W02007/077970述及固體乳的硬度可在30N至200N之間，但是沒(méi)有考慮其他關(guān)鍵物理參數(shù)——脆度。脆度反映了根據(jù)預(yù)定條件下降(drop)后固體乳的粉末的損失并且可借助于脆度儀進(jìn)行測(cè)量。
[0014]W02010/073724記載了相同種類的固體乳，根據(jù)也包括壓縮成型、潤(rùn)濕和干燥的三個(gè)步驟并且包括補(bǔ)充的在前分級(jí)步驟的方法制備，所述分級(jí)步驟通過(guò)將作為固體乳成分的粉末化乳進(jìn)行分級(jí)，獲得具有比規(guī)定的顆粒直徑更大的顆粒直徑的粉末化乳，所述壓縮成型步驟用通過(guò)分級(jí)法所獲得的粉末化乳進(jìn)行。此分級(jí)步驟是使用篩目尺寸為200 μ m至700 μ m的篩的方法。
[0015]當(dāng)將經(jīng)壓縮的粉末化乳潤(rùn)濕時(shí)，位置接近于其表面的顆粒被部分地溶解并橋接在一起。經(jīng)干燥步驟，靠近粉末化乳的表面的強(qiáng)度，與粉末化乳的內(nèi)部的強(qiáng)度相比，可在一個(gè)粉末顆粒的非常有限的厚度上增加。橋接的程度通過(guò)調(diào)節(jié)潤(rùn)濕步驟的持續(xù)時(shí)間而調(diào)節(jié)。
[0016]EP1048216公開(kāi)了一種不同的方法，其中在壓縮步驟之前將粉末潤(rùn)濕并結(jié)塊。這具有數(shù)種負(fù)面含義，包括以下事實(shí):粉末將不再可自由流動(dòng)，使其難以加料至壓片機(jī)，此外干燥經(jīng)壓縮的片劑將會(huì)更加困難，這是因?yàn)槠瑒﹥?nèi)部仍是潮濕的并且干燥非常緩慢，導(dǎo)致不可接受的微生物生長(zhǎng)的風(fēng)險(xiǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]基于以上提及的現(xiàn)有技術(shù)，需要克服現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)的固體乳，即兼具足夠的硬度、適當(dāng)?shù)拇喽?、良好地溶解度，并且可以在最可能防止微生物污染的條件下高生產(chǎn)量進(jìn)行制備。
[0018]為實(shí)現(xiàn)該效果，本發(fā)明的一個(gè)目的是一種用于制備固體乳的方法，包括壓縮步驟，其中將乳顆粒壓縮以獲得經(jīng)壓縮的固體乳單元；隨后的潤(rùn)濕步驟；再后的干燥步驟，其中:
[0019].所述壓縮步驟以在50%至80%的壓縮比進(jìn)行，
[0020]?在所述潤(rùn)濕步驟中，將水以在0.1mg至8mg/cm2所述外表面面積之間的量噴灑到所述經(jīng)壓縮的固體乳單元的外表面，所述潤(rùn)濕步驟的持續(xù)時(shí)間少于ls，以獲得具有至少兩排乳顆粒的經(jīng)潤(rùn)濕的外層的經(jīng)潤(rùn)濕的固體單元，
[0021].所述干燥步驟在所述潤(rùn)濕步驟后的少于10s，所述干燥步驟的持續(xù)時(shí)間少于30s，
[0022]以便獲得具有芯/殼結(jié)構(gòu)的固體乳，所述殼的厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。
[0023]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，在所述壓縮步驟中，所述乳粉末以在llOmm/s至200mm/s之間的壓縮速率進(jìn)行壓縮。
[0024]根據(jù)可能的實(shí)施方案，所述壓縮步驟后接著不是保持壓縮壓強(qiáng)或經(jīng)壓縮的固體乳的體積的保持步驟，并且/或者所述潤(rùn)濕步驟在所述壓縮步驟后少于IOs內(nèi)。
[0025]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，在所述潤(rùn)濕步驟中，將水以在0.5mg至5mg/cm2的所述外表面面積之間的量進(jìn)行噴灑。
[0026]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述潤(rùn)濕步驟的持續(xù)時(shí)間在0.050s至0.500s之間。
[0027]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述干燥步驟在潤(rùn)濕步驟后少于或等于5s。
[0028]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述干燥步驟的持續(xù)時(shí)間在Is至20s之間。
[0029]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述干燥步驟能夠獲得的固體乳的含水量水平在乳粉末的初始含水量水平的約±0.2%范圍內(nèi)。
[0030]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述干燥步驟用紅外線進(jìn)行。
[0031]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述壓縮步驟以在56%至62%之間的壓縮比進(jìn)行。
[0032]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，在所述潤(rùn)濕步驟中所噴灑的水的溫度在5°C至25°C之間或在75°C至95°C之間。
[0033]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述方法在環(huán)境壓力、15°C至25°C之間的溫度下和低于50%的相對(duì)濕度的空氣中進(jìn)行。
[0034]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述干燥步驟后是冷卻步驟，其中將所述固體乳在低于300C的溫度下、優(yōu)選在(TC至30°C之間的溫度、更優(yōu)選在15°C至30°C之間的溫度下冷卻。
[0035]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，在所述干燥步驟后或者如果有所述冷卻步驟在所述冷卻步驟后是包裝步驟，其中將所述固體乳包裝在防潮的包裝材料內(nèi)，優(yōu)選在惰性氣體下。
[0036]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，選擇所述乳顆粒使其平均尺寸在30 μ m至700 μ m,優(yōu)選在60 μ m至400 μ m之間，更優(yōu)選在75 μ m至300 μ m之間。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)特征,所述固體乳的殼厚度在150μηι至1.5mm之間,特別是在200μπι至ΙΟΟΟμπι之間，更特別是在200μπι至500μπι之間。
[0038]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述方法以在750至2000固體乳/分鐘之間的生產(chǎn)率進(jìn)行。
[0039]根據(jù)第一個(gè)可能的實(shí)施方案，所述乳粉末選自全脂乳粉末或嬰兒乳粉末，選擇所述壓縮比在56%至62%之間，選擇所述壓縮壓強(qiáng)在IMPa至8MPa之間、優(yōu)選在2MPa至6MPa之間、更優(yōu)選在2MPa至4MPa之間。
[0040]根據(jù)第二個(gè)可能的實(shí)施方案，所述乳粉末選自脫脂或半脫脂乳粉末，選擇所述壓縮比在70%至80%之間，選擇所述壓縮壓強(qiáng)在20MPa至30MPa之間。
[0041]本發(fā)明的另一個(gè)目的是一種易于通過(guò)上述方法獲得的經(jīng)壓縮的乳粉末的固體乳，其具有芯/殼結(jié)構(gòu)并且具有在15011111至1.5111111之間的殼厚度。
[0042]根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，所述殼的厚度在200μπι至IOOOym之間。
[0043]根據(jù)另一個(gè)實(shí)施方案，所述殼的厚度在200 μ m至500 μ m之間。
[0044]根據(jù)另一個(gè)方面，所述易于通過(guò)上述方法獲得的經(jīng)壓縮的乳粉末的固體乳具有芯/殼結(jié)構(gòu)，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。
[0045]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)特征，所述固體乳具有在0.0lMPa至0.6MPa之間的機(jī)械強(qiáng)度。
[0046]根據(jù)可考慮的本發(fā)明的一個(gè)特征，所述固體乳可具有低于10%的脆度百分比。
[0047]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)特征，所述固體乳在20°C至100°C之間的溫度下在水性介質(zhì)中的溶解持續(xù)時(shí)間少于I分鐘。[0048]驚奇地發(fā)現(xiàn)，上述方法使得可在最可能防止微生物污染的條件下以高生產(chǎn)量進(jìn)行制備，固體乳具有芯/殼結(jié)構(gòu)，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度，即殼厚度優(yōu)選在約150 μ m至1.5mm之間、甚至在約200 μ m至1000 μ m之間、甚至在約200 μ m至500 μ m之間，所述固體乳兼具足夠的硬度、適當(dāng)?shù)拇喽群土己玫厝芙舛取?br> 【具體實(shí)施方式】
[0049]本發(fā)明應(yīng)參照以下定義進(jìn)行理解。
[0050]“乳”意指在脫脂乳、半脫脂乳、全脂乳、改良乳(modified milk)和嬰兒乳中所選擇的物質(zhì)。改良乳優(yōu)選為含有取代脂肪(如植物性脂肪)的乳，或不含乳糖或含有添加的糖(如果糖、蔗糖等)的乳。
[0051]與乳相關(guān)的“粉末”意指乳的固體小級(jí)分，即乳顆粒(以及個(gè)體和結(jié)塊物)。
[0052]與乳顆粒相關(guān)的“平均尺寸”意指當(dāng)累積分布值為50%時(shí)的乳顆粒的當(dāng)量直徑，通常稱為直徑d50。粉末尺寸可通過(guò)激光粒度分析儀進(jìn)行。乳顆粒的平均尺寸在30μπι至700 μ m之間、優(yōu)選在60μπι至400μπι之間、更優(yōu)選在75 μ m至300 μ m之間。
[0053]“固體乳”意指以外表面為界的致密的或壓縮的乳粉末。此類固體乳通常以片劑、丹劑或丸劑的形式提供，其通常的邊尺寸在至少數(shù)毫米至數(shù)厘米的范圍內(nèi)，如通常具有的邊為約25mm的立方體形狀(和外表面)或直徑為約25mm的圓柱形形狀(和外表面),重量為約2g至IOg,例如在4g至5g之間。
[0054]與固體乳相關(guān)的“外表面面積”意指所述外表面的包裹物的面積。
[0055]與固體乳相關(guān)的“殼”意指固體乳的外部——包括外表面，具有至少兩排乳顆粒的厚度的顯著厚度的層形狀，所述殼的結(jié)構(gòu)大部分是連續(xù)的，意思是，在溶解時(shí)所述乳顆粒和/或所述乳結(jié)塊物均基本上不再與其他的發(fā)生機(jī)械分離，但所述連續(xù)的結(jié)構(gòu)具有某孔隙度。所述殼通過(guò)將固體乳的外部潤(rùn)濕并干燥而制得。根據(jù)實(shí)施方案，所述殼的化學(xué)組成與所述芯的化學(xué)組成相同或不同。
[0056]與固體乳相關(guān)的“芯”意指包封在所述殼內(nèi)的固體乳的內(nèi)部，此芯結(jié)構(gòu)大部分為不連續(xù)的(并且還是有孔的)，意思是，所述乳顆粒和所述乳結(jié)塊物彼此接觸，之間留有空隙。
[0057]“乳顆粒的排”意指在顆粒壓縮后，幾乎沿著一條線彼此挨著的乳顆粒的排布。兩排的乳顆粒的厚度最多等于且接近于所述乳顆粒的平均尺寸的兩倍。
[0058]“殼的平均厚度”意指在所述殼的外表面上隨機(jī)分布的10個(gè)不同點(diǎn)所述殼的局部厚度的平均值。其以微米(ym)或毫米(mm)表示。
[0059]“在其外表面的點(diǎn)所述殼的局部厚度”意指沿著基本垂直于所述殼的外表面的線所計(jì)算的在所述殼的外表面的點(diǎn)與所述殼和所述芯之間的界面之間的距離。
[0060]“所述殼和所述芯之間的界面”意指其中所述固體乳的結(jié)構(gòu)不再大部分為連續(xù)的而變成大部分不連續(xù)的一意思如上文所定義一的位置。此連續(xù)到不連續(xù)的改變的結(jié)構(gòu)可使用掃描電子顯微鏡在所述固體乳的切口或所述固體乳的切口的圖像上目測(cè)觀察到。其中所述結(jié)構(gòu)不再大部分為連續(xù)的而變成大部分不連續(xù)的所述位置為在大部分為連續(xù)的結(jié)構(gòu)(殼)和大部分為不連續(xù)的結(jié)構(gòu)(芯)之間的過(guò)渡區(qū)的線或中線，在大部分為連續(xù)的結(jié)構(gòu)中，不能清楚地目測(cè)鑒別不同的乳顆粒或乳顆粒結(jié)塊物，在大部分為不連續(xù)的結(jié)構(gòu)中，可清楚地目測(cè)鑒別不同的乳顆?；蛉轭w粒結(jié)塊物。因此，如果可能，在切口的圖像上畫(huà)兩條線:在所述固體乳外表面處所述殼的外部平均邊界線，以及在殼的可見(jiàn)的致密化開(kāi)始消退處所述殼的內(nèi)部平均邊界線，所述兩條線之間的距離為所述殼的平均厚度，如之前所計(jì)算的。
[0061]“壓縮速率”意指可移動(dòng)的壓縮沖壓機(jī)的移動(dòng)速率，即所述沖壓機(jī)的位移距離/壓縮持續(xù)時(shí)間的比例。其以mm/s表示。
[0062]“持續(xù)時(shí)間”意指在某事發(fā)生過(guò)程中的時(shí)間區(qū)間。詞語(yǔ)持續(xù)時(shí)間和時(shí)間含義相同。
[0063]“壓縮壓強(qiáng)”意指將施加至加入模中的乳粉末以壓縮所述乳粉末的壓強(qiáng)。此壓縮壓強(qiáng)以MPa表不。
[0064]“固體乳的機(jī)械強(qiáng)度”反映了固體乳的硬度。其為比例2F/S，其中F為在直徑方向上相對(duì)施加于固體乳直至其破碎的破碎力，S為力F施加的固體乳的面積，即固體乳的側(cè)面積。破碎力F轉(zhuǎn)換成壓強(qiáng)，以便與力施加的接觸面無(wú)關(guān)。對(duì)于圓柱形片劑，例如，以MPa表示的破碎時(shí)的壓強(qiáng)或機(jī)械強(qiáng)度等于兩倍的以N表示的破碎力F除以以mm2表示的圓柱體的底表面積。固體乳的機(jī)械強(qiáng)度以MPa(或以kPa)表示。為測(cè)量固體乳的機(jī)械強(qiáng)度，可使用
硬度測(cè)試儀，如已知的 PHARMATRON?’的 8M DR.SCHLEUNIGER?。
[0065]“壓縮比”意指根據(jù)下式計(jì)算的比例:
[0066]壓縮比=(固體乳的表觀密度/乳粉末的真實(shí)密度)X 100。
[0067]“脆度百分比”意指(固體的初始質(zhì)量-測(cè)試后固體的質(zhì)量)/固體的初始質(zhì)
量X 100。為測(cè)量脆度％，可使用脆度測(cè)試儀，如已知的配有SOTAX?的脆度鼓的F2。為
了測(cè)量脆度，將5種固體乳在鼓內(nèi)以20rpm的速率旋轉(zhuǎn)30s (即10轉(zhuǎn))。將所述固體在測(cè)試之前和之后進(jìn)行稱重。在稱重前，將固體用刷子進(jìn)行除塵。
[0068]與乳粉末或固體乳相關(guān)的“含水量水平”或“含水量的水平”以比例表示，計(jì)算為在粉末或固體乳中水的重量/粉末+水或固體乳+水的總重量。其以百分比(%)表示。
[0069]說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求中所使用的詞語(yǔ)和表述應(yīng)根據(jù)以上提及的定義以及技術(shù)等同詞進(jìn)行理解并解釋。此外，任何范圍必須考慮包括范圍的端點(diǎn)。
[0070]現(xiàn)將根據(jù)數(shù)個(gè)實(shí)施方案和數(shù)個(gè)非限制性實(shí)施例，在代表可能的且非限制性的實(shí)現(xiàn)的如下附圖的支持下，詳細(xì)地描述本發(fā)明。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0071]圖1反映用掃描電子顯微鏡獲得的本發(fā)明固體乳的一部分的切口的照片，顯示其殼⑴和其含有顆粒⑶的芯(2);所述殼和所述芯之間的界面⑷；外表面(5);所述殼的內(nèi)部平均邊界線(6)和所述殼的外部平均邊界線(7)，以及所述殼的平均厚度(8)。
[0072]圖2類似于圖1，顯示在所述固體乳的外表面上的固體乳的殼。
[0073]圖3類似于圖1和2，顯示所述固體乳內(nèi)部的芯。
[0074]現(xiàn)描述用于制備本發(fā)明的固體乳的方法。
[0075]用于制備本發(fā)明的固體乳的方法包括三個(gè)步驟，其為，第一壓縮步驟，其中將乳顆粒壓縮以獲得經(jīng)壓縮的固體乳單元，隨后是第二潤(rùn)濕步驟以及再后是第三干燥步驟。所述方法可包括將所述固體乳冷卻的第四步驟，以及將固體乳包裝的最后步驟。
[0076]所述方法使用乳粉末，如上所定義，乳顆粒的平均尺寸在30 μ m至700 μ m之間，優(yōu)選在60 μ m至400 μ m之間，更優(yōu)選在75 μ m至300 μ m之間。[0077]在本發(fā)明的第一步驟一壓縮步驟一中，將所述乳顆粒壓縮以獲得經(jīng)壓縮的固體乳單元。壓縮速率優(yōu)選在IlOmm/s至200mm/s之間，更優(yōu)選在125mm/s至170mm/s之間。
[0078]壓縮優(yōu)選以50%至80%之間、特別是56%至62%之間的壓縮比進(jìn)行。定義壓縮步驟的參數(shù)以獲得在以上所提及的壓縮比的所給范圍內(nèi)的壓縮比是已知的或者可以被粉末壓縮領(lǐng)域的技術(shù)人員容易地進(jìn)行。
[0079]根據(jù)第一可能的實(shí)施方案，選擇所述乳粉末為全脂乳粉末或嬰兒乳粉末，優(yōu)選選擇壓縮比在56%至62%之間，選擇壓縮壓強(qiáng)在IMPa至8MPa之間，優(yōu)選在2MPa至6MPa之間，更優(yōu)選在2MPa至4MPa之間。
[0080]與之相比，根據(jù)第二可能的實(shí)施方案，選擇所述乳粉末為脫脂乳粉末或半脫脂乳粉末，優(yōu)選選擇壓縮比在70%至80%之間，選擇壓縮壓強(qiáng)在20MPa至30MPa之間。
[0081 ] 這些壓縮比使得有可能獲得在使用條件下具有良好溶解度的固體乳。例如，對(duì)于嬰兒配方物，在20°C至100°C之間的溫度下在水性介質(zhì)中的溶解持續(xù)時(shí)間少于I分鐘，更優(yōu)選少于30s (參見(jiàn)，實(shí)施例1中詳述的溶解度測(cè)試)。
[0082]根據(jù)一個(gè)可能的實(shí)施方案，由EUROTAB? TECHNOLOGIES公司制備并銷售的旋轉(zhuǎn)壓縮機(jī)用于進(jìn)行壓縮步驟。
[0083]優(yōu)選進(jìn)行壓縮步驟，以便在壓縮步驟后接著不是保持壓縮壓強(qiáng)或體積的步驟，即保持持續(xù)時(shí)間為約O秒。
[0084]已知的是，經(jīng)壓縮的固體單元由粉末通過(guò)以下步驟而制得:將適當(dāng)?shù)木唧w已知量的所述粉末放入具體的適當(dāng)壓縮模中，并將壓縮壓強(qiáng)施加于粉末，這是經(jīng)上部杵和下部杵以及所述模的壁施加的壓力和由待壓縮的粉末周圍的壁限定的粉末的有限體積的作用的結(jié)果，所述壓力和所述體積相互有聯(lián)系。還已知的是，在壓縮后并且一旦壓縮比和壓縮速率是顯著的，經(jīng)壓縮的固體單元經(jīng)歷稱為“彈性恢復(fù)“的過(guò)程，這是粉末從壓縮力停止的運(yùn)動(dòng)中重新獲得體積的能力。彈性恢復(fù)通常以百分比的形式表示。其通過(guò)將彈性恢復(fù)后的單元厚度與壓力下的單元厚度之間的差值除以在壓力下的單元厚度乘以100而得到的。已知的是，該彈性恢復(fù)過(guò)程可通過(guò)提供在壓縮步驟后保持壓縮壓強(qiáng)或體積持續(xù)一段時(shí)間一即保持持續(xù)時(shí)間一的步驟來(lái)限制和控制。保持壓力或體積的步驟的引入在之前引用的文件W02007/07790中是贊成的。但是，發(fā)明人證明，在發(fā)明上下文中，此保持步驟對(duì)于所述方法的生產(chǎn)量不是有利的。進(jìn)一步證明了，對(duì)于乳粉末，不僅彈性恢復(fù)相對(duì)受限制，而且保持壓力或體積的步驟也對(duì)固體乳的溶解持續(xù)時(shí)間具有不利作用。因此，保持壓力或體積的步驟可優(yōu)選省略一即其持續(xù)時(shí)間幾乎為約O秒(參見(jiàn)實(shí)施例2)，或者在技術(shù)上盡可能地最短。因此，第二潤(rùn)濕步驟可在第一壓縮步驟后少于IOs內(nèi)，這是從第一步驟進(jìn)入第二步驟所必需的技術(shù)延遲。
[0085]在第一壓縮步驟結(jié)束時(shí)，獲得了經(jīng)壓縮的乳粉末的經(jīng)壓縮的固體乳單元。此單元通常不表現(xiàn)出用于包裝、銷售和最終由消費(fèi)者操作的足夠硬度。發(fā)明人已證明，如以上所列出的壓縮步驟的條件使得有可能獲得經(jīng)壓縮的固體乳單元，其具有足夠的凝聚力以經(jīng)受所述方法的下列步驟一即第二潤(rùn)濕步驟和第三干燥步驟，而不降解。
[0086]此外，所述壓縮步驟以及以下步驟(潤(rùn)濕步驟、干燥步驟、可能的冷卻步驟和最終包裝步驟)可以以至少750固體顆粒/分鐘的高生產(chǎn)率進(jìn)行，優(yōu)選1000固體顆粒/分鐘至2000固體/分鐘。此生產(chǎn)率使得在良好條件下進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。[0087]在所述方法的第二步驟一潤(rùn)濕步驟一中，將水噴灑至在第一壓縮步驟結(jié)束時(shí)獲得的經(jīng)壓縮的固體乳的外表面上。
[0088]此潤(rùn)濕優(yōu)選一或應(yīng)該一通過(guò)在受控的持續(xù)時(shí)間內(nèi)以受控的水量，以及以盡可能均勻的方式，噴灑在經(jīng)壓縮的固體乳單元的所有外表面上而進(jìn)行。
[0089]噴灑的水量?jī)?yōu)選在0.1mg至8mg/cm2所述外表面面積之間，更優(yōu)選在0.5mg/cm2至5mg/cm2之間，甚至更優(yōu)選在0.7mg/cm2至2.5mg/cm2之間。
[0090]所述潤(rùn)濕步驟的持續(xù)時(shí)間優(yōu)選少于ls，更優(yōu)選在0.050s至0.500s之間，更優(yōu)選在0.0lOs至0.300s之間，取決于所使用的生產(chǎn)率。向所述固體乳中所添加的水必須單獨(dú)位于所述單元的外表面，基本上不深入滲透入所述單元中，以便獲得經(jīng)潤(rùn)濕的固體單元，其具有為至少兩排乳顆粒的經(jīng)潤(rùn)濕的外層，干燥后，此經(jīng)潤(rùn)濕的外層會(huì)形成最終獲得的固體乳的殼。
[0091]水可在5°C至25°C之間、優(yōu)選在10°C至15°C之間、或在75°C至95°C之間、優(yōu)選在80°C至90°C之間的溫度下噴灑，以便降低發(fā)生微生物生長(zhǎng)的風(fēng)險(xiǎn)。
[0092]包括至少兩個(gè)噴霧器的裝置優(yōu)選被用于噴灑每固體乳所需的水量。所述噴霧器的數(shù)目和排列取決于待潤(rùn)濕的片劑的尺寸和幾何形狀。
[0093]本發(fā)明的方法的第二步驟旨在將經(jīng)壓縮的固體單元的至少兩排的乳顆粒的外層潤(rùn)濕。經(jīng)該第二步驟，結(jié)合第三干燥步驟，固體乳的硬度和脆度被改善，同時(shí)其溶解度保持在與使用所述固體乳相關(guān)的所需范圍內(nèi)。
[0094]所述水量應(yīng)該足夠溶解在所述固體乳外表面處的至少兩排乳顆粒，以便溶解在所述顆粒表面上的可溶性活性劑，以便在第三步驟所提供的干燥后，在顆粒的表面上產(chǎn)生橋接，這使得有可能增加所述固體乳的硬度。
[0095]但是，潤(rùn)濕的持續(xù)時(shí)間必須盡可能地短，以便限制所述可溶性活性劑的溶解，以限制水滲透入所述固體乳的芯中，以限制所述干燥持續(xù)時(shí)間，以及降低發(fā)生細(xì)菌的風(fēng)險(xiǎn)。
[0096]在經(jīng)壓縮的固體單元上噴灑水使得有可能完美地限制并控制水量和噴灑持續(xù)時(shí)間，以將其均勻分布并且以促進(jìn)所述干燥步驟。
[0097]在所述方法的第三步驟——干燥步驟——中，在第二潤(rùn)濕步驟結(jié)束時(shí)獲得的固體乳經(jīng)歷干燥過(guò)程。
[0098]第三干燥步驟旨在獲得所述固體乳的含水量水平在乳粉末的初始含水量水平的約±0.2%范圍內(nèi)，優(yōu)選±0.1%，更優(yōu)選±0.05%，甚至有可能恢復(fù)初始含水量水平。
[0099]在本發(fā)明方法的第二潤(rùn)濕步驟中，含水量水平仍與所述單元的芯中的相同或基本相同。為此目的，第三干燥步驟在潤(rùn)濕步驟后少于10s，優(yōu)選少于5s，其持續(xù)時(shí)間少于30s，優(yōu)選在Is至20s之間，更優(yōu)選在3s至Ils之間(即最小的技術(shù)上可能的持續(xù)時(shí)間)，以便避免噴灑到所述固體乳外表面的水向所述固體乳的芯滲透。
[0100]第三干燥步驟優(yōu)選用紅外線(IR)進(jìn)行，優(yōu)選借助于紅外線隧道。優(yōu)選使用IR，其發(fā)射出短波長(zhǎng)以便避免在所述固體乳表面上的Maillard反應(yīng)。可以使用IR是由于在第二步驟中實(shí)施了水的噴灑，這使得有可能將受限量的水均勻分布。IR基本上干燥至淺的深度。因而，在第二步驟中在所述表面上所添加的所有水在非常短的干燥持續(xù)時(shí)間內(nèi)消除，恢復(fù)在潤(rùn)濕前的所述固體乳的初始重量并且形成薄且硬的殼。
[0101]為了避免粉末粘結(jié)一這會(huì)是不便利的一所述方法優(yōu)選在環(huán)境壓力、15°c至25°C之間的溫度、低于50%的相對(duì)濕度的空氣中進(jìn)行。
[0102]進(jìn)行所述方法，使所述殼的平均厚度為對(duì)應(yīng)于至少兩排乳顆粒的厚度和/或在150 μ m 至 I.5mm 之間。
[0103]本發(fā)明的方法還可包括第四冷卻步驟，旨在使已干燥過(guò)的所述固體乳冷卻至低于30°C的溫度，優(yōu)選(TC至30°C之間，甚至更優(yōu)選在15°C至30°C之間。
[0104]本發(fā)明的方法還可以包括最后的包裝步驟，其在第三個(gè)干燥步驟后或者如果有第四冷卻步驟的話在第四冷卻步驟后，旨在進(jìn)行冷卻，其中將所述固體乳包裝在防潮的包裝材料內(nèi)，優(yōu)選在惰性氣體下。與第四冷卻步驟組合，這可避免在包裝材料內(nèi)部的任何凝結(jié)。在惰性氣體下防潮的包裝材料是重要的，以防止所述固體乳的任何水分吸收，這會(huì)對(duì)溶解行為具有不利影響并且可能導(dǎo)致發(fā)生細(xì)菌。
[0105]本發(fā)明方法的不同步驟的組合使得有可能獲得至少750固體/分鐘的生產(chǎn)率，優(yōu)選在750至2000固體乳/分鐘。
[0106]現(xiàn)描述本發(fā)明的固體乳，更特別是參照?qǐng)D1-3。
[0107]此固體乳可通過(guò)之前描述的方法制備。
[0108]本發(fā)明的固體乳具有芯/殼結(jié)構(gòu)(參見(jiàn)圖1)。所述固體乳的外部，包括其外表面，是具有顯著厚度的層形狀的殼，而包封在殼內(nèi)的內(nèi)部為芯。除了相對(duì)于固體乳的各自位置不同外，所述殼和所述芯的結(jié)構(gòu)和孔隙度水平均不同。
[0109]所述殼的結(jié)構(gòu)大部分為連續(xù)的，意思是，在溶解時(shí)所述乳顆粒和所述乳結(jié)塊物均基本上不再與其他的發(fā)生機(jī)械分離，但所述連續(xù)結(jié)構(gòu)具有某孔隙度(參見(jiàn)圖2).[0110]所述芯的結(jié)構(gòu)大部分為不連續(xù)的(且是有孔的)，意思是，所述乳顆粒和所述乳結(jié)塊物彼此接觸，之間留有空隙，所述顆粒具有幾乎與初始乳粉末中具有的相同的性質(zhì)和尺寸(參見(jiàn)圖3)。
[0111]此外，如果所述殼和所述芯均為有孔的，則所述殼的孔隙度水平低于所述芯的孔隙度水平。
[0112]所述殼和所述芯之間的界面為在大部分為連續(xù)的結(jié)構(gòu)(殼)和大部分為不連續(xù)的結(jié)構(gòu)(芯)之間的過(guò)渡區(qū)的線或中線，其中，各自地，所述不同的乳顆粒或乳顆粒結(jié)塊物均不能清楚地目測(cè)鑒別，相反，在所述固體乳的切口或切開(kāi)的照片上可清楚地目測(cè)鑒別。
[0113]根據(jù)本發(fā)明，所述殼的平均厚度(厚度已如上定義)在150 μ m至1.5mm之間。
[0114]根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，所述殼的厚度在200μπι至IOOOym之間。
[0115]根據(jù)另一個(gè)實(shí)施方案,所述殼的厚度在200μηι至500 μ m之間。
[0116]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。
[0117]這對(duì)固體乳提供了可觀的硬度，使其可被操作和運(yùn)輸，同時(shí)在使用條件下顯示出少于I分鐘、優(yōu)選少于30s的快速溶解。
[0118]此種芯/殼結(jié)構(gòu)可通過(guò)實(shí)施如上文所述的本發(fā)明方法而獲得。經(jīng)所述潤(rùn)濕步驟，獲得的經(jīng)潤(rùn)濕的固體單元，其具有為至少兩排乳顆粒的經(jīng)潤(rùn)濕的外層。隨后，經(jīng)所述干燥步驟，將所述經(jīng)潤(rùn)濕的外層干燥形成殼。
[0119]本發(fā)明的固體乳的機(jī)械強(qiáng)度，如上文所提及的所測(cè)量的(例如，用硬度測(cè)試儀，如已知的 PHARMATRON? 的 8M DR.SCHLEUNIGER?),在 0.0lMPa 至 0.6MPa之間，優(yōu)選在0.02MPa至0.3MPa之間，更優(yōu)選在0.03至0.3MPa之間。[0120]可考慮的本發(fā)明的固體乳的脆度百分比，如上文提及的所測(cè)量的，可低于10%。
[0121]本發(fā)明的固體乳在在20°C至100°C之間的溫度下水性介質(zhì)中的溶解持續(xù)時(shí)間少于I分鐘。所述溶解持續(xù)時(shí)間的測(cè)量可通過(guò)電導(dǎo)分析法進(jìn)行，如在實(shí)施例2中更加具體描述的。
[0122]經(jīng)閱讀下列實(shí)施例，將更好地理解本發(fā)明，所述實(shí)施例不限制本發(fā)明的范圍。
[0123]實(shí)施例1:來(lái)自乳粉末的乳產(chǎn)品
[0124]測(cè)試I至4:嬰兒乳粉末具有下列特征:
[0125].密度為0.46，即質(zhì)量密度為0.46g.cm_3，
[0126]?平均尺寸在ΙΟΟμ--至400μπι之間，和
[0127]?含水量水平為2.1%。
[0128]方法:將4.5g乳粉末置于直徑為25mm的圓柱體模中。將乳粉末以125mm/s的壓縮速率進(jìn)行壓縮直至達(dá)到58%的壓縮比。
[0129]一旦從壓縮機(jī)的模中移出，所述固體乳經(jīng)過(guò)輸送機(jī)的網(wǎng)格。所述固體乳經(jīng)過(guò)四個(gè)噴霧器以便均勻接受一個(gè)量的噴灑的水。對(duì)每個(gè)固體乳噴灑水的量取決于輸送機(jī)的速度和/或噴霧器的水流速?？刂戚斔蜋C(jī)的速度以便確保輸出量為1100固體乳/min。潤(rùn)濕持續(xù)時(shí)間不超過(guò)300ms。所述濕潤(rùn)的固體乳立即經(jīng)過(guò)進(jìn)入配有四個(gè)2KW IR燈的紅外隧道爐，使所述固體的所有面均勻干燥。直至恢復(fù)潤(rùn)濕前的所述固體乳初始重量和/或恢復(fù)潤(rùn)濕前的所述固體的初始含水量水平的干燥持續(xù)時(shí)間在5-12s。
[0130]一旦所述固體乳的溫度回到低于30 0C的溫度，使用8MDR.SCHLEUNIGER?硬度測(cè)試儀測(cè)量所述固體乳的硬度。
[0131]下表整理了對(duì)于每單位所述固體乳表面積的不同量的噴灑水的得到結(jié)果。
[0132]
【權(quán)利要求】
1.一種制備固體乳的方法，包括:壓縮步驟，其中將乳顆粒壓縮以獲得經(jīng)壓縮的固體乳單元；隨后的潤(rùn)濕步驟；再后的干燥步驟；其中: ?所述壓縮步驟以在50%至80%之間的壓縮比進(jìn)行， ?在所述潤(rùn)濕步驟中，將水噴灑在所述經(jīng)壓縮的固體乳單元的外表面，水量在0.1mg至8mg/cm2所述外表面面積之間，所述潤(rùn)濕步驟的持續(xù)時(shí)間少于ls，以獲得經(jīng)潤(rùn)濕的固體單元，所述經(jīng)潤(rùn)濕的固體單元具有至少兩排乳顆粒的經(jīng)潤(rùn)濕的外層， ?所述干燥步驟在所述潤(rùn)濕步驟后少于10s，所述干燥步驟的持續(xù)時(shí)間少于30s， 從而獲得具有芯/殼結(jié)構(gòu)的固體乳，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。
2.權(quán)利要求1的方法，其中在所述壓縮步驟中，將所述乳粉末以在llOmm/s至200mm/s之間的壓縮速率進(jìn)行壓縮。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中所述壓縮步驟后接著不是保持所述經(jīng)壓縮的固體乳單元的壓縮壓強(qiáng)或體積的保持步驟，并且/或者所述潤(rùn)濕步驟在所述壓縮步驟后少于10秒內(nèi)。
4.權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)的方法,其中在所述潤(rùn)濕步驟中，將水以在0.5mg至5mg/cm2所述外表面面積之間的量進(jìn)行噴灑。
5.權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)的方法，其中所述潤(rùn)濕步驟的持續(xù)時(shí)間在0.050s至0.500s之間。
6.權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)的方法，其中所述干燥步驟在所述潤(rùn)濕步驟后少于或等于5s0
7.權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)的方法，其中所述干燥步驟的持續(xù)時(shí)間在Is至20s之間。
8.權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)的方法，其中所述干燥步驟使得獲得的所述固體乳的含水量水平在所述乳粉末的初始含水量水平的約±0.2%范圍內(nèi)。
9.權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)的方法，其中所述干燥步驟用紅外線進(jìn)行。
10.權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)的方法，其中所述壓縮步驟以在56%至62%之間的壓縮比進(jìn)行。
11.權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)的方法，其中在所述潤(rùn)濕步驟過(guò)程中所噴灑的水的溫度在5°C至25°C或在75°C至95°C之間。
12.權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)的方法，其中所述方法在環(huán)境壓力、15°C至25°C之間的溫度、小于50%的相對(duì)濕度的空氣中進(jìn)行。
13.權(quán)利要求1至12中任一項(xiàng)的方法，在所述干燥步驟后包括冷卻步驟，其中將所述固體乳在低于30°C、優(yōu)選在0°C至30°C之間、甚至更優(yōu)選在15°C至30°C之間的溫度下冷卻。
14.權(quán)利要求1至13中任一項(xiàng)的方法，在所述干燥步驟后或者如果有冷卻步驟在所述冷卻步驟后包括包裝步驟，其中將所述固體乳包裝在防潮的包裝材料內(nèi)，優(yōu)選在惰性氣體下。
15.權(quán)利要求1至14中任一項(xiàng)的方法，其中所述乳顆粒具有的平均尺寸在30μπι至700 μ m之間、優(yōu)選在60μπι至400μπι之間、更優(yōu)選在75 μ m至300 μ m之間。
16.權(quán)利要求1至15中任一項(xiàng)的方法，其中所述固體乳的殼的平均厚度在150μπι至1.5mm之間、優(yōu)選在200μπι至IOOOym之間、更優(yōu)選在200 μ m至500 μ m之間。
17.權(quán)利要求1至16中任一項(xiàng)的方法，其以750至2000固體乳/分鐘的生產(chǎn)率進(jìn)行。
18.權(quán)利要求1至17中任一項(xiàng)的方法，其中選擇所述乳粉末為全脂乳粉末或嬰兒乳粉末，選擇所述壓縮比使其在56%至62%之間，選擇所述壓縮壓強(qiáng)使其在IMPa至8MPa之間、優(yōu)選在2MPa至6MPa之間、更優(yōu)選在2MPa至4MPa之間。
19.權(quán)利要求1至17中任一項(xiàng)的方法，其中選擇所述乳粉末為脫脂乳粉末或半脫脂乳粉末，選擇所述壓縮比使其在70%至80%之間，選擇所述壓縮壓強(qiáng)使其在20MPa至30MPa之間。
20.易于通過(guò)權(quán)利要求1至19中任一項(xiàng)的方法獲得的經(jīng)壓縮的乳粉末的固體乳，具有芯/殼結(jié)構(gòu)，所述殼的平均厚度在150 μ m至1.5mm之間。
21.權(quán)利要求20的固體乳，其中所述殼的平均厚度在200μπι至ΙΟΟΟμπι之間。
22.權(quán)利要求20或21的固體乳，其中所述殼的平均厚度在200μπι至500μπι之間。
23.易于通過(guò)權(quán)利要求1至19中任一項(xiàng)的方法獲得的經(jīng)壓縮的乳粉末的固體乳，具有芯/殼結(jié)構(gòu)，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。
24.權(quán)利要求20至23中任一項(xiàng)的固體乳，具有的固體乳機(jī)械強(qiáng)度在0.0lMPa至0.6MPa之間。
25.權(quán)利要求20至24中任一項(xiàng)的固體乳，具有的脆性百分比低于10%。
26.權(quán)利要求20至25 中任一項(xiàng)的固體乳，在20°C至100°C的溫度下在水性介質(zhì)中的溶解持續(xù)時(shí)間少于I分鐘。
【文檔編號(hào)】A23C9/18GK103476264SQ201280014241
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日:2011年1月19日
【發(fā)明者】M·拉斯泰羅-德波依賽森, E·邦尼奧, G·J·科納 申請(qǐng)人:N·V·努特里奇亞, 幽若泰博公司