專利名稱：一種溶劑脫除設(shè)備及溶劑脫除方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑脫除設(shè)備及溶劑脫除方法，尤其涉及在辛香料的加工工藝中的辛香料油樹脂中的溶劑脫除設(shè)備及脫除方法。
背景技術(shù)：
辛香料是食品工業(yè)、餐飲業(yè)中必不可少的重要輔料，其中雖然以粉末狀辛香料的使用較為普遍，但是，在飲食行業(yè)的快速發(fā)展之下，粉狀辛香料是由辛香料原料直接烘干磨粉，因原料受產(chǎn)地、種植、地點(diǎn)、收割時(shí)間等影響較大，其風(fēng)味質(zhì)量和強(qiáng)度常有不同，由此經(jīng)常需要調(diào)整辛香料的用量。而辛香料油樹脂通過對(duì)有效成分的嚴(yán)格控制和檢測(cè)，使用起來(lái)具有風(fēng)味穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良及單位成本低的優(yōu)勢(shì)，所以在飲食行業(yè)的普及率越來(lái)越高。辛香料油樹脂是指采用適當(dāng)?shù)娜軇男料懔显现袑⑵湎銡夂涂谖冻煞直M可能抽提出來(lái)，再將溶劑以蒸餾去除后制得的稠狀含有精油的樹脂性產(chǎn)品，其主要成分有、精油、辛辣成分、色素、樹脂及一些揮發(fā)性的油脂和多糖類化合物等。用來(lái)對(duì)辛香料進(jìn)行萃取的有機(jī)溶劑一般為正己烷、乙酸乙酯、乙醚或丙酮等等，為了保障人體的健康，一般而言辛香料油樹脂中有機(jī)溶劑最高允許殘留量為50ppm(毫克/公斤)，而業(yè)界一般都控制在 20-50ppm的范圍內(nèi)。所以，為了符合國(guó)家及行業(yè)對(duì)產(chǎn)品所規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)，必須將辛香料油樹脂中的溶劑去除，而以減壓蒸汽蒸餾來(lái)對(duì)辛香料油樹脂進(jìn)行有機(jī)溶劑脫殘以控制辛香料油樹脂中溶劑的殘量是業(yè)界常用的方法。對(duì)于傳統(tǒng)的以蒸餾加工法來(lái)進(jìn)行辛香料油樹脂脫殘來(lái)說，辛香料油樹脂中低沸點(diǎn)的精油會(huì)被溶劑蒸氣一并帶走，這會(huì)造成大量精油隨著溶劑被脫出。由于精油對(duì)于辛香料油樹脂的香味具有重要的效果，在辛香料油樹脂需有一定的含量，在辛香料油樹脂經(jīng)過脫殘?zhí)幚砗螅粢獙⑷軇埩拷档?0ppm以下，辛香料油樹脂中的精油含量常低到20%，甚至低到20%以下；反之，如希望將辛香料油樹脂中的精油含量拉到30%以上，常常溶劑殘量將超過標(biāo)準(zhǔn)。因此，如何有效地解決在辛香料油樹脂脫殘過程中，精油被溶劑蒸氣一并帶走的問題，成為一重要的課題。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)辛香料油樹脂脫殘的設(shè)備和方法，存在著脫除溶劑的同時(shí)，也脫出了大量的精油的問題。本發(fā)明即是要解決這樣的技術(shù)問題。所以，根據(jù)本發(fā)明所提供的辛香料油樹脂脫殘的設(shè)備和方法，可以在脫除辛香料油樹脂中溶劑殘留的同時(shí)，大量的保留揮發(fā)性精油，以保證辛香料油樹脂產(chǎn)品的精油含量。因此，本發(fā)明目的在于提供一種更有效和方便的脫除含精油的辛香料油樹脂中溶劑的設(shè)備和方法，可將辛香料油樹脂中溶劑的殘留量降到IOppm以下，同時(shí)，還能保證辛香料油樹脂產(chǎn)品中精油含量高于30%。為達(dá)成上述本發(fā)明所接露的目的，本發(fā)明提供一種溶劑脫除設(shè)備，適用于辛香料油樹脂中的溶劑的去除，所述溶劑脫除設(shè)備包括分餾裝置、收集裝置和減壓裝置。分餾裝置包括反應(yīng)釜與分餾柱，反應(yīng)釜用于容置辛香料油樹脂，并將其加熱到攝氏60度至80度之間的某一溫度，而分餾柱具有第一上開口及第一下開口，所述第一下開口與所述反應(yīng)釜連通，所述第二上開口與所述第一上開口連通。收集裝置包括收集釜及分凝柱，分凝柱具有第二上開口及第二下開口，所述第二下開口與所述收集釜連通，所述第二上開口與所述第一上開口連通。減壓裝置則是對(duì)所述溶劑脫除設(shè)備進(jìn)行減壓。在分餾柱的上端具有分凝器，一個(gè)恒溫水浴裝置連接所述分凝器以保持所述分凝器的操作溫度。而分凝柱也連接到一個(gè)恒溫水浴裝置，藉以保持分凝柱的操作溫度。本發(fā)明除所揭露的溶劑脫除設(shè)備除上述組件外更包括了熱交換器、冷凝器和溶劑接受罐。熱交換器具有一個(gè)入口和一個(gè)出口，入口與收集釜連通而出口與冷凝器連通。熱交換器和冷凝器都是用來(lái)冷凝從收集釜流出之氣體，藉以將氣體中的溶劑蒸氣冷凝成液體。 溶劑接受罐則是與冷凝器連通以接收熱交換器及冷凝器所冷凝的液體。在一實(shí)施例中，所述減壓裝置是連接到溶劑接受罐，進(jìn)而將辛香料油樹脂脫殘?jiān)O(shè)備中的壓力降到所設(shè)定的壓力。本發(fā)明所揭露的溶劑脫除設(shè)備更可選擇性的包括了蒸氣產(chǎn)生器，蒸氣產(chǎn)生器連通反應(yīng)釜，以提供反應(yīng)釜中辛香料油樹脂蒸氣來(lái)脫出有機(jī)溶劑。出使用水蒸氣外，本發(fā)明亦可使用空氣吹掃辛香料油樹脂來(lái)進(jìn)行辛香料油樹脂脫殘。本發(fā)明辛香料油樹脂的溶劑脫除設(shè)備中的收集釜亦可作為一油水分離器，藉由分凝柱所冷凝下來(lái)的液體包括精油和水，一般而言精油層會(huì)浮在水層之上，藉由收集釜上的閥門可以分別取出其中的精油和水。本發(fā)明提供也提供一種溶劑脫除方法，適用于辛香料油樹脂中的溶劑去除，所述溶劑脫除方法包括下列步驟a.在0. 01大氣壓至0. 1大氣壓加熱待脫殘的辛香料油樹脂至攝氏60度至80度并導(dǎo)入攝氏60度至80度的水蒸氣進(jìn)行蒸汽分餾，其中，分餾柱上端溫度較下端溫度低攝氏 5度至15度；b.將分餾柱流出的氣體在0. 01大氣壓至0. 1大氣壓及攝氏55度至75度進(jìn)行冷凝以收集辛香料精油；以及c.將b.中的氣體導(dǎo)入溫度為攝氏0度至10度以冷凝以收集溶劑。其中，分餾柱上端溫度較下端溫度低攝氏5度至15度是指分餾柱上端藉由恒溫水浴裝置恒溫，將溫度維持在較辛香料油樹脂的溫度低攝氏5度至15度。優(yōu)選的，在步驟a 及步驟b中所述大氣壓力較佳為0. 03大氣壓至0. 08大氣壓，步驟b中的分餾柱上端溫度較下端溫度低攝氏8度至12度，且步驟c中的所述溫度較佳為攝氏5度至8度。運(yùn)用本發(fā)明所提供的溶劑脫除設(shè)備和方法，可藉由調(diào)整溫度和氣壓以針對(duì)不同的辛香料油樹脂及其內(nèi)含的有機(jī)溶劑進(jìn)行脫殘。辛香料油樹脂的辛香料可以是八角、辣椒、花椒、胡椒、洋蔥、生姜、大蒜或肉桂。有機(jī)溶劑可以是正己烷、乙酸乙酯、乙醚或丙酮。運(yùn)用本發(fā)明所提供的溶劑脫除設(shè)備和方法，在完成辛香料油樹脂的溶劑脫殘之后，將反應(yīng)釜中取得的辛香料油樹脂和收集釜中取得的精油混合之后，可以得到脫殘后的辛香料油樹脂。所得油樹脂的總收率較傳統(tǒng)蒸汽蒸餾的方法可提高3% _5%，精油在油樹脂中的含量也超過30%，在一些實(shí)施例中甚至可以達(dá)到50%。油樹脂中的溶劑殘留量小于或等于lOppm，在一些實(shí)施例中甚至可以低到3ppm或更低。換算一下，藉由本發(fā)明所揭露的設(shè)備和方法所得的辛香料油樹脂和之前一道蒸餾脫殘的方法相較，收率可增加至少40%， 精油含量可提高100%以上，而溶劑的殘留量可降低50%以上。據(jù)此，根據(jù)本發(fā)明所提供的辛香料油樹脂脫殘的設(shè)備和方法，可以在脫除辛香料油樹脂中有機(jī)溶劑殘留的同時(shí)，大量的保留揮發(fā)性精油，以保證辛香料油樹脂產(chǎn)品的精油含量。這不止保證了辛香料油樹脂產(chǎn)品所能提供的風(fēng)味，更大幅的提升了產(chǎn)率，降低了成本。


讀者在參照附圖閱讀了本發(fā)明的具體實(shí)施方式
以后，將會(huì)更清楚地了解本發(fā)明的各個(gè)方面。其中，圖1是繪示本發(fā)明提供一種適用于辛香料油樹脂中的溶劑去除的溶劑脫除設(shè)備示意圖；以及圖2是繪示本發(fā)明提供一種適用于辛香料油樹脂中的溶劑去除的溶劑脫除方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式下面參照附圖，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行詳細(xì)描述。圖1繪示本發(fā)明提供一種適用于辛香料油樹脂中的溶劑去除的溶劑脫除設(shè)備示意圖。請(qǐng)參見圖1，溶劑脫除設(shè)備100具有分餾裝置110、收集裝置130和減壓裝置150。分餾裝置110包括反應(yīng)釜112與分餾柱114，反應(yīng)釜112用于容置辛香料油樹脂，分餾柱114 具有第一上開口 116及第一下開口 118，所述第一下開口 118與所述反應(yīng)釜112連通。收集裝置130包括收集釜132及分凝柱134，分凝柱1；34具有第二上開口 136及第二下開口 138，第二下開口 138與收集釜132連通，第二上開口 136與第一上開口 138連通。減壓裝置150則是對(duì)所述溶劑脫除設(shè)備進(jìn)行減壓。在分餾柱114的上端具有分凝器120，一個(gè)恒溫水浴裝置122連接分凝器120以保持分凝器120的操作溫度，恒溫水浴裝置122將恒溫液循箭頭1的方向注入分凝器120 的下端，再由分凝器120的上端循箭頭2流回恒溫水浴裝置122，藉以保持分凝器120在一個(gè)給定的溫度，一般而言，這個(gè)溫度會(huì)較反應(yīng)釜112內(nèi)的溫度低攝氏5度至15度以在分餾柱114上下兩端形成溫度差而建立分餾的板層。而分凝柱134也連接到一個(gè)恒溫水浴裝置 140，藉以保持分凝柱134的操作溫度。恒溫水浴裝置140將恒溫液循箭頭3的方向注入分凝柱134的下端，再由分凝柱134的下端循箭頭4流回恒溫水浴裝置140，藉以保持分凝柱 134在一個(gè)給定的溫度，一般而言，這個(gè)溫度會(huì)較收集釜132內(nèi)的溫度低攝氏5度至10度。本實(shí)施例除所揭露的溶劑脫除設(shè)備除上述組件外更包括了熱交換器160、冷凝器 170和溶劑接受罐180。熱交換器160具有一個(gè)入口 162和一個(gè)出口 164，入口 162與收集釜132連通而出口 164與冷凝器170連通。熱交換器160和冷凝器170都是用來(lái)冷凝從收集釜132流出之氣體，藉以將氣體中的溶劑蒸氣冷凝成液體。溶劑接受罐180則是與冷凝器170連通以接收熱交換器160及冷凝器170所冷凝的液體。在一實(shí)施例中，所述減壓裝置150是連接到溶劑接受罐180，進(jìn)而將辛香料油樹脂脫殘?jiān)O(shè)備100中的壓力降到所設(shè)定的壓力。
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本實(shí)施例所揭露的溶劑脫除設(shè)備100更可選擇性的包括了蒸氣產(chǎn)生器190，蒸氣產(chǎn)生器190連通反應(yīng)釜112，蒸氣循箭頭5的方向自蒸氣產(chǎn)生器190提供至反應(yīng)釜120中， 用來(lái)脫出辛香料油樹脂中的有機(jī)溶劑。除使用水蒸氣外，本發(fā)明亦可使用空氣吹掃辛香料油樹脂來(lái)進(jìn)行辛香料油樹脂脫殘。本實(shí)施例中辛香料油樹脂的溶劑脫除設(shè)備100中的收集釜132亦可作為一油水分離器，藉由分凝柱134所冷凝下來(lái)的液體包括精油和水，一般而言精油層會(huì)浮在水層之上， 藉由收集釜132上的閥門(未繪示)可以分別取出其中的精油和水。置于反應(yīng)釜112內(nèi)具有機(jī)溶劑的辛香料油樹脂在水蒸氣或空氣的吹掃下，經(jīng)過分餾柱114的分餾作用后，由分餾柱116第一上開口 116流出的氣體循箭頭6的方向自第二上開口 136流入分凝柱134。在分凝柱134中，藉由恒溫水浴裝置140對(duì)分凝柱134溫度的控制，沸點(diǎn)較高的水和精油冷凝下來(lái)，并自第二下開口 138流入收集釜132。收集釜132的溫度保持在有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)之上，所以有機(jī)溶劑仍為氣體并循箭頭7的方向流入熱交換器 160，再循箭頭12的方向流入冷凝器170。熱交換器160及冷凝器170的冷媒分別循箭頭8、10流入及循箭頭9、11的方向流出，有機(jī)溶劑的氣體在此冷凝成液體。冷凝后的有機(jī)溶劑液體及其它氣體循箭頭13的方向流入溶劑接受罐180。有機(jī)溶劑液體為溶劑接受罐180所收集而氣體則循箭頭14的方向由減壓裝置150所抽出。圖2是繪示本發(fā)明提供一種適用于辛香料油樹脂中的溶劑去除的溶劑脫除方法的流程圖。請(qǐng)參見圖2，步驟200是裝料，將辛香料油樹脂以水浴加熱至可流動(dòng)狀態(tài)后，加入反應(yīng)釜，辛香料油樹脂的加料量占反應(yīng)釜的容積的三分之一至五分之四。接著，步驟202是加熱，打開反應(yīng)釜、收集釜和恒溫水浴裝置的加熱器開始加熱，并打開打開熱交換器、冷凝器冷卻水循環(huán)，打開真空泵開始抽真空。其中，反應(yīng)釜的溫度控制在60-80°C，收集釜的溫度也控制在60-80°C，收集釜的溫度可以略低于反應(yīng)釜的溫度但必須高于被脫殘有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)。分餾柱上方分凝器的溫度為50-70°C，一般而言低于反應(yīng)釜的溫度5-15°C，較佳為8-12°C。收集府上方的分凝器的設(shè)置為溫度—般而言較收集釜內(nèi)的溫度低5-10°C。冷凝器與熱交換器保持 0-10°C，較佳為5-8°C。在本實(shí)施例中，減壓裝置為一真空泵，溶劑脫除設(shè)備中的真空度在 0. 01-0. 1大氣壓之間，較佳為0. 03-0. 08大氣壓，在本實(shí)施例中是保持在0. 05大氣壓。總體而言，反應(yīng)釜與收集釜溫度約略一致，分餾柱上方分凝器的溫度比釜溫低約10°c，收集釜上方的分凝器溫度比釜溫低約5°c。真空度與釜溫的調(diào)節(jié)可依據(jù)物料品種不同不同，保持連續(xù)正常蒸餾為原則。步驟204為開始脫殘操作。在控制參數(shù)調(diào)好后，先負(fù)壓蒸餾至流出物減少后，此為選擇性之操作，只有在辛香料油樹酯萃取溶液已經(jīng)先行移除大量用于萃取的有機(jī)溶劑后， 則直接進(jìn)入蒸氣蒸餾。通入熱蒸汽或空氣開始蒸餾，并透過取樣檢測(cè)反應(yīng)釜中溶劑殘留量合格后，停止反應(yīng)釜的加熱。在停止反應(yīng)釜加熱之前，可以選擇性的加入食用級(jí)95%乙醇蒸餾脫水或通入潔凈空氣吹掃脫水，食用級(jí)的95%乙醇加入的量可以為辛香料油樹酯重量的 1% _5%。最后，步驟206將反應(yīng)釜所得到的辛香料油樹酯與收集釜所得的精油混合后，得到最終產(chǎn)品。以八角油樹脂為例來(lái)比對(duì)運(yùn)用先前技術(shù)及本發(fā)明所提供的溶劑脫除設(shè)備及方法
6進(jìn)行溶劑脫殘之后的結(jié)果。八角油樹脂均為使用正己烷提取而得的，脫殘時(shí)均用蒸汽進(jìn)行真空吹掃。使用先前技術(shù)進(jìn)行溶劑脫殘后，當(dāng)正己烷殘留低至20ppm時(shí)停止脫殘，所得到的八角由樹酯的產(chǎn)率約為7%，其中精油含量小于20%。但使用本發(fā)明所提供的溶劑脫除設(shè)備及方法進(jìn)行溶劑脫殘之后，所得到的八角由樹酯的產(chǎn)率約為10%，其中精油含量約為 50%，而正己烷的殘留可以小于3ppm。兩者相較，藉由本發(fā)明所揭露的設(shè)備和方法和之前一道蒸餾脫殘的方法所得的八角油樹脂相較，收率增加了 43%，精油含量提高了 150%，而溶劑的殘留量降低了 85%。據(jù)此，在未使用本發(fā)明所提供的設(shè)備和方法時(shí)，一步法提取的辛香料油樹脂中溶劑殘留基本控制在20-50ppm之間，而精油含量?jī)H為5-20%。但在使用本發(fā)明所提供的設(shè)備和方法后，溶劑殘留可控制在0. 5-3ppm，精油含量可達(dá)50%。所以，根據(jù)本發(fā)明所提供的辛香料油樹脂脫殘的設(shè)備和方法，可以在脫除辛香料油樹脂中有機(jī)溶劑殘留的同時(shí)，大量的保留揮發(fā)性精油，以保證辛香料油樹脂產(chǎn)品的精油含量。這不止保證了辛香料油樹脂產(chǎn)品所能提供的風(fēng)味，更大幅的提升了產(chǎn)率，降低了成本。上文中，參照附圖描述了本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。但是，本領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員能夠理解，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作各種變更和替換。這些變更和替換都落在本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種溶劑脫除設(shè)備，適用于辛香料油樹脂中的溶劑的去除，其特征在于，所述溶劑脫除設(shè)備包括分餾裝置，包括反應(yīng)釜，用于容置辛香料油樹脂，并將其加熱到60度至80度之間的某一溫度；以及分餾柱，具有第一上開口及第一下開口，所述第一下開口與所述反應(yīng)釜連通； 收集裝置，包括 收集釜；以及分凝柱，具有第二上開口及第二下開口，所述第二下開口與所述收集釜連通；以及減壓裝置，對(duì)所述溶劑脫除設(shè)備進(jìn)行減壓。
2.如權(quán)利要求1所述的溶劑脫除設(shè)備，其特征在于，所述分餾柱上端具有分凝器，第一恒溫水浴裝置連接所述分凝器以保持所述分凝器的操作溫度。
3.如權(quán)利要求2所述的溶劑脫除設(shè)備，其特征在于，所述分凝柱連接第二恒溫水浴裝置以保持所述分凝柱的操作溫度。
4.如權(quán)利要求3所述的溶劑脫除設(shè)備，其特征在于，所述溶劑脫除設(shè)備更包括 熱交換器，與所述收集釜連通以冷凝所述收集釜流出之氣體；冷凝器，與所述熱交換器連通以冷凝所述熱交換器流出之氣體；以及溶劑接受罐，與所述冷凝器連通以接收所述熱交換器及所述冷凝器所冷凝的液體。
5.如權(quán)利要求4所述的溶劑脫除設(shè)備，其特征在于，所述減壓裝置連接所述溶劑接受罐。
6.如權(quán)利要求1所述的溶劑脫除設(shè)備，其特征在于，所述溶劑脫除設(shè)備更包括蒸氣產(chǎn)生器連通所述反應(yīng)釜。
7.一種溶劑脫除方法，適用于辛香料油樹脂中的溶劑去除，其特征在于，所述溶劑脫除方法包括下列步驟a.在0.01大氣壓至0. 1大氣壓加熱待脫殘的辛香料油樹脂至攝氏60度至80度并導(dǎo)入攝氏60度至80度的水蒸氣進(jìn)行蒸汽分餾，其中，分餾柱上端溫度較下端溫度低攝氏5度至15度；b.將分餾柱流出的氣體在0.01大氣壓至0. 1大氣壓及攝氏55度至75度進(jìn)行冷凝以收集辛香料精油；以及c.將b.中的氣體導(dǎo)入溫度為攝氏0度至10度以冷凝以收集溶劑。
8.如權(quán)利要求7所述的溶劑脫除方法，其特征在于，步驟a及步驟b中所述大氣壓力較佳為0. 03大氣壓至0. 08大氣壓。
9.如權(quán)利要求7所述的溶劑脫除方法，其特征在于，步驟b中的所述分餾柱上端溫度較下端溫度低攝氏8度至12度。
10.如權(quán)利要求7所述的溶劑脫除方法，其特征在于，步驟C中的所述溫度較佳為攝氏 5度至8度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種溶劑脫除設(shè)備和方法，適用于辛香料油樹脂中的溶劑的去除，溶劑脫除設(shè)備包括分餾裝置、收集裝置和減壓裝置。分餾裝置包括反應(yīng)釜與分餾柱，反應(yīng)釜用于容置辛香料油樹脂，分餾柱具有上開口及下開口，下開口與所述反應(yīng)釜連通。收集裝置包括收集釜及分凝柱，分凝柱具有上開口及下開口，分凝柱的下開口與收集釜連通，且上開口與分餾柱上開口連通。減壓裝置則是對(duì)溶劑脫除設(shè)備進(jìn)行減壓。在分餾柱中作分餾以將溶劑及精油蒸出，再將氣相溶劑和精油通過分凝柱而將精油凝結(jié)并收集。藉由本發(fā)明所揭露的設(shè)備和方法所得的辛香料油樹脂，收率可增加至少40％，精油含量可提高100％以上，而溶劑的殘留量可降低50％以上。
文檔編號(hào)A23L1/221GK102550892SQ201010587248
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者吳耀軍, 唐松平, 廖英崇, 張紅利 申請(qǐng)人:宏芳香料(昆山)有限公司