專利名稱:制備茶黃素的新工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種制備茶黃素的新工藝,特別是一種利用茶葉自身的酶將茶葉中的茶多酚通過生物轉化而制備茶黃素的新工藝。
背景技術:
心腦血管疾病是危害人類健康的嚴重疾病,據現(xiàn)代醫(yī)學疾病監(jiān)控的數據顯示,全世界每天因心腦血管疾病死亡人數近3600人之多,我國每年因高血脂引起的心梗、腦梗、中風等人數以每年12%的速度上升。心腦血管疾病已成為吞噬人類健康的第一殺手,人們也越來越重視對其的預防和治療,而研究表明,茶黃素對這些疾病具有最佳的預防和治療效果。
茶黃素是茶葉中兒茶素類物質經發(fā)酵氧化而形成的大芳香環(huán)類的一種天然色素,最早是由紅茶中發(fā)現(xiàn),是紅茶中最主要的活性物質,具體極強的生理活性,被譽為茶葉中的腦黃金。由于茶黃素強大的功效,所以對茶黃素的研究成為世界各國醫(yī)學界的熱門課題,我國從20世紀80年代科技工作者就開始對茶黃素進行不斷的研究,并進行了相應的臨床試驗,終于揭開了茶黃素的藥理功效,并隨著研究的深入,茶黃素越來越多的功能被發(fā)現(xiàn)。其主要功能和應用領域為 一、對心腦血管疾病方面的功效,主要表現(xiàn)為調節(jié)血脂異常、抗凝、促纖溶、降低血黏度作用、抗脂質過氧化作用、對動物心肌細胞急性缺血損傷有保護作用、改善微循環(huán)等。
二、抗茵消炎方面,茶黃素及茶黃素的4個單體對肉毒芽孢桿茵、腸炎桿菌、金色葡萄球菌、莢膜桿菌、臘樣芽胞桿菌、志賀細菌均有顯著的抑制作用。茶黃素中的茶黃素沒食子酸酯,在1mg/mL濃度下,24小時可完全殺死百日咳。
三、強抗氧化劑,可用于清除自由基。
另外,茶黃素還具有抑制腫瘤生長,抑制愛滋病病毒功效,研究表明,茶黃素及沒食子酸酯對艾滋病毒(包括人體免疫缺損病毒I型(HIV-1))的逆轉錄酶及各種細胞的DNA和RNA聚合酶活性有抑制作用。茶黃素及其沒食子酸酯不僅抑制逆轉錄酶,而且抑制人體DNA聚合酶α、β、γ以及大腸桿菌的RNA聚合酶。茶黃素強大的藥理功效正被應用到多個領域,目前已出現(xiàn)了茶黃素的保健藥品,抗氧化制品及腫瘤和愛滋病的附助治療用品。隨著功效應用的研究和臨床試驗的深入,茶黃素將被應用到更多的方面。
隨著人們生活水平的提高,對身體健康越來越重視。而茶黃素降血脂、防治心血管病、抗氧化、延緩衰老等作用明顯,又有抗腫瘤等作用,作為影響人們生活質量的重要產品,將被人們越來越接收,其市場巨大。目前,國內外市場上對茶黃素的需求旺盛,預計市場年需求量為2000噸,隨著市場的接收,需求量將進一步擴大。
目前茶黃素生產主要集中在中國,而國內真正生產茶黃素的廠家也很少,而且生產工藝很比較落后,主要生產茶黃素的方法有采用傳統(tǒng)方法從紅茶中提取精制而得茶黃素、采用化學發(fā)酵法將茶多酚轉化為茶黃素、采用傳統(tǒng)的游離酶發(fā)酵法生產茶黃素。這些技術的主要缺點為1.工藝工業(yè)化能力很差,工藝化過程出現(xiàn)大量不能解決的問題2.生產出的茶黃素產品含量低(茶黃素含量20%以下),質量差,根本不能滿足市場的需求3.收率低,生產成本大4.生產過程很難控制5.生產過程中用強酸強堿,而且產生大量的廢水,環(huán)境污染嚴重。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述制備茶黃素的工藝中存在的缺點,提供一種制備茶黃素的新工藝,該方法的特點為1.使用茶葉中自身的PPO酶,在特殊的環(huán)境中,將茶葉中的活性物質茶多酚有氧發(fā)酵成為茶黃素,產品綠色環(huán)保,質量穩(wěn)定,茶黃素含量高2.收率高,成本低3.生產過程中不使用強酸強堿,無工藝廢水產生,徹底解決了生產過程中的環(huán)保問題4.由于本方法采用的純酯相氧化發(fā)酵,解決了傳統(tǒng)的酯、水、渣混合相發(fā)酵后無法三相分離的問題(常出現(xiàn)無法過濾及乳化問題),從而能夠進行穩(wěn)定可控的工藝化生產。
實現(xiàn)上述目的的技術方案是一種制備茶黃素的新工藝,工藝步驟如下 a、發(fā)酵原液的制備將綠茶加入到提取器中,然后加入乙酸乙酯,在25℃~60℃下攪拌提取30min,出料,然后再加入乙酸乙酯同法再提取一次,合并提取液,最后濃縮提取液至含固率為0.5%~5%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用; b、發(fā)酵酶的制備將新鮮茶葉用純水或濃度為0.1%~1%的檸檬酸水溶液潤濕,經冷凍,粉碎處理后作為發(fā)酵酶備用; c、發(fā)酵將上述a步驟中的發(fā)酵原液加入到發(fā)酵器中,再加入b步驟中的發(fā)酵酶,均勻通入氣體進行攪拌發(fā)酵,溫度控制在20℃~40℃,其中發(fā)酵原液與酶的重量比為5~20∶1; d、分離將c步驟處理過的發(fā)酵液通過濾網分離成濾液和濾渣兩部分; e、濃縮將d步驟分離得到的濾液進行控溫濃縮,至含固率為5%~30%; f、水洗將e步驟中的濃縮液置于水洗器中,加入酸性水溶液,攪拌混合進行水洗,然后靜置,分層后分去下層水相,同法水洗1~20次,其中,每次加入的酸性水溶液與濃縮液的體積比為0.1~1∶1,水洗后分別收集酯相和水相,水相經濃縮干燥后得副產品,酯相留作備用; g、轉溶將f步驟中的酯相中加入純水,其中純水的加入量與酯相中發(fā)酵液的加入量的重量比為1~1∶25,然后進行控溫濃縮; h、過濾將g步驟中的濃縮液冷卻至30℃~60℃,過濾,收集濾液; i、濃縮干燥將上述h步驟中的濾液進一步濃縮,至含固濾為15%~80%,進行真空冷凍干燥,粉碎,過篩后得到合格的茶黃素產品。
作為對上述方案的優(yōu)化,所述發(fā)酵原液的制備過程中綠茶和每次加入的乙酸乙酯的重量比為1∶10~30。所述酶的制備過程中要在0℃以下冷凍并至少冷凍2h,粉碎后鮮茶葉在80目以上。所述的有氧發(fā)酵中通入的氣體為純氧。所述的濃縮和轉溶過程中溫度應控制在80℃以下。所述的水洗步驟中加入的酸性水溶液為0.05%~1%的檸檬酸水溶液。所述的濃縮干燥過程中真空冷凍干燥是在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,最后解除真空狀態(tài)。
采取上述技術方案后的有益效果如下 1.采用綠茶作為茶黃素的生產原料,采用乙酸乙酯直接提取,制備發(fā)酵原料液,并與后面的生物發(fā)酵有機的組合起來,從而最大程度的降低了生產成本。
2.使用鮮茶葉作為原料,并通過上述酶制備技術制備出的酶,作為生物發(fā)酵中的催化酶(主要利用茶葉中自身的PPO酶),一方面是發(fā)酵過程溫和易于控制,另一方面使生產出的茶黃素產品含量可達45%以上、質量好、又是真正的綠色產品。
3.使用純酯相氧化發(fā)酵,解決了傳統(tǒng)的游離酶發(fā)酵法中酯、水、渣混合相發(fā)酵后無法進行三相分離的問題(常出現(xiàn)無法過濾及乳化問題),從而能夠很穩(wěn)定的進行工業(yè)化生產,并且生產出的產品收率和含量明顯增高,同時生產中杜絕了廢水的產生。
4.采用水洗法進行純化處理后,產品的含量得到大幅度提高,咖啡因得到了清除,避除了傳統(tǒng)工藝中用有毒溶劑脫除咖啡因的方法。
5.轉溶后的茶黃素水溶液,經過一定程度的冷卻后使部分不溶性的雜質徹底析出來,再通過濾網過濾,從而使生產出的茶黃素產品水溶性增強,色澤變鮮。
6.采用真空冷凍干燥,可最大程度的防止茶黃素在干燥過程中變質,使產品含量、口感、色澤等質量指標明顯提高。
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
實施例1如圖1所示,一種制備茶黃素的新工藝,工藝步驟如下將100g綠茶加入到提取器中,再加入1000mL的乙酸乙酯,控溫25~60℃,攪拌提取30min,出料,再加入乙酸乙酯1000mL同法再提取一次,合并提取液,濃縮上述提取液至含固率為1%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用;選擇新鮮的鮮茶葉120g,作為酶的原料,將鮮茶葉用純水或濃度為0.1%的檸檬酸水溶液潤濕,將其置于0℃以下,冷凍2h時以上,取出后立即進行粉碎,粉碎在室溫以下進行,控制粉碎后的鮮茶葉在80目以上,處理完畢后的酶作為發(fā)酵酶備用(在常溫下儲存時間不得超過2h);將上述發(fā)酵原液1000g加入到發(fā)酵器中,再加入100g發(fā)酵酶,均勻通入純氧,進行攪拌發(fā)酵,發(fā)酵過程中溫度控制為25℃,攪拌速度30~150r/min,對發(fā)酵液進行定時取樣監(jiān)測,每1h取樣一次,待反應達到終點時,立即停止通氧,并停止攪拌,從而終止反應;然后立即將發(fā)酵料液通過120目濾網進行過濾,分別收集濾液,濾渣,濾渣綜合處理;將濾液進行控溫濃縮,溫度控制在80℃以下,濃縮至含固率為8%;將濃縮液(乙酸乙酯溶液)置于水洗器中,用濃縮液體積0.2倍量的0.1%檸檬酸水溶液水洗8次,水洗結束后分別收集酯相和水相,酯相待處理,水相經濃縮干燥后得到副產品;將上述酯相中加入100mL的水,進一步濃縮,控制濃縮溫度為80℃以下,直至乙酸乙酯回收完畢,收集剩下的水相;將上述茶黃素水溶液冷卻至40℃,通過100目濾網過濾,去除不溶性雜質,收集濾液;將上述濾液進一步濃縮,至含固率為40%,進行真空冷凍干燥,在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,解除真空狀態(tài),粉碎,過篩后得到6.2g的茶黃素產品,經檢測茶黃素含量46.2%。
實施例2如圖1所示,一種制備茶黃素的新工藝,工藝步驟如下將100g綠茶加入到提取器中,再加入1500mL的乙酸乙酯,控溫25℃~60℃,攪拌提取30min,出料,再加入乙酸乙酯1500mL同法再提取一次,合并提取液,濃縮上述提取液至含固率為0.8%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用;選擇新鮮的鮮茶葉180g,作為酶的原料,將鮮茶葉用純水或濃度為0.5%的檸檬酸水溶液潤濕,將其置于0℃以下,冷凍2h時以上,取出后立即進行粉碎,粉碎在室溫以下進行,控制粉碎后的鮮茶葉在80目以上,處理完畢后的酶作為發(fā)酵酶備用(在常溫下儲存時間不得超過2h);將上述發(fā)酵原液1500g加入到發(fā)酵器中,再加入150g發(fā)酵酶,均勻通入純氧,進行攪拌發(fā)酵,發(fā)酵過程中溫度控制為20℃,攪拌速度30~150r/min,對發(fā)酵液進行定時取樣監(jiān)測,每1h取樣一次,待反應達到終點時,立即停止通氧,并停止攪拌,從而終止反應;然后立即將發(fā)酵料液通過120目濾網進行過濾,分別收集濾液,濾渣,濾渣綜合處理,將濾液進行控溫濃縮,溫度控制在80℃以下,濃縮至含固率為5%,將濃縮液(乙酸乙酯溶液)置于水洗器中,用濃縮液體積0.1倍量的0.05%檸檬酸水溶液水洗8次,水洗結束后分別收集酯相和水相,酯相待處理,水相經濃縮干燥后得到副產品;將上述酯相中加入150mL的水,進一步濃縮,控制濃縮溫度為80℃以下,直至乙酸乙酯回收完畢,收集剩下的水相;將上述茶黃素水溶液冷卻至40℃,通過100目濾網過濾,去除不溶性雜質,收集濾液;將上述濾液進一步濃縮,至含固率為40%,進行真空冷凍干燥,在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,解除真空狀態(tài),粉碎,過篩后得到6.4g的茶黃素產品,經檢測茶黃素含量45.8%。
實施例3如圖1所示,一種制備茶黃素的新工藝,工藝步驟如下將100g綠茶加入到提取器中,再加入3000mL的乙酸乙酯,控溫25~60℃,攪拌提取30min,出料,再加入乙酸乙酯3000mL同法再提取一次,合并提取液,濃縮上述提取液至含固率為0.5%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用;選擇新鮮的鮮茶葉180g,作為酶的原料,將鮮茶葉用純水或濃度為1%的檸檬酸水溶液潤濕,將其置于0℃以下,冷凍2h時以上,取出后立即進行粉碎,粉碎在室溫以下進行,控制粉碎后的鮮茶葉在80目以上,處理完畢后的酶作為發(fā)酵酶備用(在常溫下儲存時間不得超過2h);將上述發(fā)酵原液3000g加入到發(fā)酵器中,再加入150g發(fā)酵酶,均勻通入純氧,進行攪拌發(fā)酵,發(fā)酵過程中溫度控制為40℃,攪拌速度30~150r/min,對發(fā)酵液進行定時取樣監(jiān)測,每1h取樣一次,待反應達到終點時,立即停止通氧,并停止攪拌,從而終止反應;然后立即將發(fā)酵料液通過120目濾網進行過濾,分別收集濾液,濾渣,濾渣綜合處理;將濾液進行控溫濃縮,溫度控制在80℃以下,濃縮至含固率為15%;將濃縮液(乙酸乙酯溶液)置于水洗器中,用濃縮液體積等量的1%檸檬酸水溶液水洗8次,水洗結束后分別收集酯相和水相,酯相待處理,水相經濃縮干燥后得到副產品;將上述酯相中加入50mL的水,進一步濃縮,控制濃縮溫度為80℃以下,直至乙酸乙酯回收完畢,收集剩下的水相;將上述茶黃素水溶液冷卻至30℃,通過100目濾網過濾,去除不溶性雜質,收集濾液;將上述濾液進一步濃縮,至含固率為25%,進行真空冷凍干燥,在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,解除真空狀態(tài),粉碎,過篩后得到6.3g的茶黃素產品,經檢測茶黃素含量46.1%。
實施例4如圖1所示,一種制備茶黃素的新工藝,工藝步驟如下將100g綠茶加入到提取器中,再加入1000mL的乙酸乙酯,控溫25~60℃,攪拌提取30min,出料,再加入乙酸乙酯1000mL同法再提取一次,合并提取液,濃縮上述提取液至含固率為1%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用;選擇新鮮的鮮茶葉220g,作為酶的原料,將鮮茶葉用純水或濃度為0.1%的檸檬酸水溶液潤濕,將其置于0℃以下,冷凍2h時以上,取出后立即進行粉碎,粉碎在室溫以下進行,控制粉碎后的鮮茶葉在80目以上,處理完畢后的酶作為發(fā)酵酶備用(在常溫下儲存時間不得超過2h);將上述發(fā)酵原液1000g加入到發(fā)酵器中,再加入200g發(fā)酵酶,均勻通入純氧,進行攪拌發(fā)酵,發(fā)酵過程中溫度控制為25℃,攪拌速度30~150r/min,對發(fā)酵液進行定時取樣監(jiān)測,每1h取樣一次,待反應達到終點時,立即停止通氧,并停止攪拌,從而終止反應;然后立即將發(fā)酵料液通過120目濾網進行過濾,分別收集濾液,濾渣,濾渣綜合處理;將濾液進行控溫濃縮,溫度控制在80℃以下,濃縮至含固率為8%;將濃縮液(乙酸乙酯溶液)置于水洗器中,用濃縮液體積0.2倍量的0.1%檸檬酸水溶液水洗8次,水洗結束后分別收集酯相和水相,酯相待處理,水相經濃縮干燥后得到副產品;將上述酯相中加入100mL的水,進一步濃縮,控制濃縮溫度為80℃以下,直至乙酸乙酯回收完畢,收集剩下的水相;將上述茶黃素水溶液冷卻至60℃,通過100目濾網過濾,去除不溶性雜質,收集濾液;將上述濾液進一步濃縮,至含固率為80%,進行真空冷凍干燥,在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,解除真空狀態(tài),粉碎,過篩后得到6.2g的茶黃素產品,經檢測茶黃素含量47.8%。
實施例5如圖1所示,一種制備茶黃素的新工藝,工藝步驟如下將200g綠茶加入到提取器中,再加入2000mL的乙酸乙酯,控溫25~60℃,攪拌提取30min,出料,再加入乙酸乙酯2000mL同法再提取一次,合并提取液,濃縮上述提取液至含固率為1%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用;選擇新鮮的鮮茶葉220g,作為酶的原料,將鮮茶葉用純水或濃度為0.1%的檸檬酸水溶液潤濕,將其置于0℃以下,冷凍2h時以上,取出后立即進行粉碎,粉碎在室溫以下進行,控制粉碎后的鮮茶葉在80目以上,處理完畢后的酶作為發(fā)酵酶備用(在常溫下儲存時間不得超過2h);將上述發(fā)酵原液2000g加入到發(fā)酵器中,再加入200g發(fā)酵酶,均勻通入純氧,進行攪拌發(fā)酵,發(fā)酵過程中溫度控制為25℃,攪拌速度30~150r/min,對發(fā)酵液進行定時取樣監(jiān)測,每1h取樣一次,待反應達到終點時,立即停止通氧,并停止攪拌,從而終止反應;然后立即將發(fā)酵料液通過120目濾網進行過濾,分別收集濾液,濾渣,濾渣綜合處理;將濾液進行控溫濃縮,溫度控制在80℃以下,濃縮至含固率為8%;將濃縮液(乙酸乙酯溶液)置于水洗器中,用濃縮液體積0.2倍量的0.1%檸檬酸水溶液水洗20次,水洗結束后分別收集酯相和水相,酯相待處理,水相經濃縮干燥后得到副產品;將上述酯相中加入100mL的水,進一步濃縮,控制濃縮溫度為80℃以下,直至乙酸乙酯回收完畢,收集剩下的水相;將上述茶黃素水溶液冷卻至40℃,通過100目濾網過濾,去除不溶性雜質,收集濾液;將上述濾液進一步濃縮,至含固率為40%,進行真空冷凍干燥,在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,解除真空狀態(tài),粉碎,過篩后得到13.12g的茶黃素產品,經檢測茶黃素含量47%。
實施例6如圖1所示,一種制備茶黃素的新工藝,工藝步驟如下將100g綠茶加入到提取器中,再加入1000mL的乙酸乙酯,控溫25~60℃,攪拌提取30min,出料,再加入乙酸乙酯1000mL同法再提取一次,合并提取液,濃縮上述提取液至含固率為1%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用;選擇新鮮的鮮茶葉220g,作為酶的原料,將鮮茶葉用純水或濃度為0.1%的檸檬酸水溶液潤濕,將其置于0℃以下,冷凍2h時以上,取出后立即進行粉碎,粉碎在室溫以下進行,控制粉碎后的鮮茶葉在80目以上,處理完畢后的酶作為發(fā)酵酶備用(在常溫下儲存時間不得超過2h);將上述發(fā)酵原液1000g加入到發(fā)酵器中,再加入200g發(fā)酵酶,均勻通入純氧,進行攪拌發(fā)酵,發(fā)酵過程中溫度控制為25℃,攪拌速度30~150r/min,對發(fā)酵液進行定時取樣監(jiān)測,每1h取樣一次,待反應達到終點時,立即停止通氧,并停止攪拌,從而終止反應;然后立即將發(fā)酵料液通過120目濾網進行過濾,分別收集濾液,濾渣,濾渣綜合處理;將濾液進行控溫濃縮,溫度控制在80℃以下,濃縮至含固率為8%;將濃縮液(乙酸乙酯溶液)置于水洗器中,用濃縮液體積0.2倍量的0.1%檸檬酸水溶液水洗1次,水洗結束后分別收集酯相和水相,酯相待處理,水相經濃縮干燥后得到副產品;將上述酯相中加入100mL的水,進一步濃縮,控制濃縮溫度為80℃以下,直至乙酸乙酯回收完畢,收集剩下的水相;將上述茶黃素水溶液冷卻至60℃,通過100目濾網過濾,去除不溶性雜質,收集濾液;將上述濾液進一步濃縮,至含固率為50%,進行真空冷凍干燥,在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,解除真空狀態(tài),粉碎,過篩后得到6.1g的茶黃素產品,經檢測茶黃素含量46%。
通過本發(fā)明的工藝制備的茶黃素產品衛(wèi)生指標完全符合國家食品添加劑質量標準。茶黃素質量標準如下
權利要求
1.一種制備茶黃素的新工藝,其特征在于工藝步驟如下
a、發(fā)酵原液的制備將綠茶加入到提取器中,然后加入乙酸乙酯,在25℃~60℃下攪拌提取30min,出料,然后再加入乙酸乙酯同法再提取一次,合并提取液,最后濃縮提取液至含固率為0.5%~5%,冷卻至室溫作為發(fā)酵原液備用;
b、發(fā)酵酶的制備將新鮮茶葉用純水或濃度為0.1%~1%的檸檬酸水溶液潤濕,經冷凍,粉碎處理后作為發(fā)酵酶備用;
c、發(fā)酵將上述a步驟中的發(fā)酵原液加入到發(fā)酵器中,再加入b步驟中的發(fā)酵酶,均勻通入氣體進行攪拌發(fā)酵,溫度控制在20℃~40℃,其中發(fā)酵原液與酶的重量比為5~20∶1;
d、分離將c步驟處理過的發(fā)酵液通過濾網分離成濾液和濾渣兩部分;
e、濃縮將d步驟分離得到的濾液進行控溫濃縮,至含固率為5%~30%;
f、水洗將e步驟中的濃縮液置于水洗器中,加入酸性水溶液,攪拌混合進行水洗,然后靜置,分層后分去下層水相,同法水洗1~20次,其中,每次加入的酸性水溶液與濃縮液的體積比為0.1~1∶1,水洗后分別收集酯相和水相,水相經濃縮干燥后得副產品,酯相留作備用;
g、轉溶將f步驟中的酯相中加入純水,其中純水的加入量與酯相中發(fā)酵液的加入量的重量比為1~1∶25,然后進行控溫濃縮;
h、過濾將g步驟中的濃縮液冷卻至30℃~60℃,過濾,收集濾液;
i、濃縮干燥將上述h步驟中的濾液進一步濃縮,至含固濾為15%~80%,進行真空冷凍干燥,粉碎,過篩后得到合格的茶黃素產品。
2.根據權利要求1所述的一種制備茶黃素的新工藝,其特征在于所述發(fā)酵原液的制備過程中綠茶和每次加入的乙酸乙酯的重量比為1∶10~30。
3.根據權利要求1所述的一種制備茶黃素的新工藝,其特征在于所述酶的制備過程中要在0℃以下冷凍并至少冷凍2h,粉碎后鮮茶葉在80目以上。
4.根據權利要求1所述的一種制備茶黃素的新工藝,其特征在于所述的發(fā)酵過程中通入的氣體為純氧。
5.根據權利要求1所述的一種制備茶黃素的新工藝,其特征在于所述的濃縮和轉溶過程中溫度應控制在80℃以下。
6.根據權利要求1所述的一種制備茶黃素的新工藝,其特征在于所述的水洗步驟中加入的酸性水溶液為0.05%~1%的檸檬酸水溶液。
7.根據權利要求1所述的一種制備茶黃素的新工藝,其特征在于所述的濃縮干燥過程中真空冷凍干燥是在-35℃以下結凍成冰塊,真空度為0.6~1毫米汞柱,使茶黃素濃縮液結凍的冰塊中水分汽化蒸發(fā),然后以每小時升溫3℃的速度升到0℃,再以每小時5℃的速度升到25℃~30℃,保持1~2h,使產品的含水量達到3%~5%,最后解除真空狀態(tài)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用茶葉自身的酶將茶葉中的茶多酚通過生物轉化而制備茶黃素的新工藝。其制備過程為將綠茶經乙酸乙酯提取后加入用新鮮茶葉制備的發(fā)酵酶,通入純氧下進行攪拌發(fā)酵,然后經分離、濃縮、水洗、轉溶、過濾,最后進行真空冷凍干燥、粉碎、過篩,從而得到合格的茶黃素產品。通過該工藝制得的茶黃素產品綠色環(huán)保,質量穩(wěn)定,茶黃素含量高,收率高,成本低,而且由于本方法采用的純酯相氧化發(fā)酵,解決了傳統(tǒng)的酯、水、渣混合相發(fā)酵后無法三相分離的問題,從而能夠進行穩(wěn)定可控的工藝化生產。
文檔編號C12P17/16GK101285081SQ20081002358
公開日2008年10月15日 申請日期2008年4月8日 優(yōu)先權日2008年4月8日
發(fā)明者曹后建 申請人:曹后建