專利名稱：：麥芽酚生產(chǎn)中的格氏反應(yīng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種麥芽酚(包括乙基麥芽酚)的生產(chǎn)方法，特別涉及其中的格氏反應(yīng)方法。
背景技術(shù)：
：麥芽酚(包括乙基麥芽酚)是一種廣普增香劑，具有愉快的焦甜香味，廣泛應(yīng)用于日化、飲料、食品、醫(yī)藥、煙、酒等精細化工領(lǐng)域。麥芽酚(包括乙基麥芽酚)的生產(chǎn)，現(xiàn)國內(nèi)外的生產(chǎn)廠家主要采用糠醛路線，生產(chǎn)過程為鎂與鹵代垸在無水乙醚或四氫呋喃溶劑存在下進行反應(yīng)合成格氏試劑，然后格氏試劑與糠醛加成，再經(jīng)水解得糠基醇中間體；分離溶劑后的糠基醇中間體在甲醇水溶液中低溫用氯氣氯化，然后再在酸性介質(zhì)中加熱水解重排，得麥芽酚粗制品，粗制品經(jīng)升華提純再在乙醇中重結(jié)晶，晶體干燥后得成品包裝。主要化學反應(yīng)步驟如下乙醚或四氫呋喃格氏反應(yīng)Mg+R—Cl-^R-MgCl加成反應(yīng)水解反應(yīng)氯化水解重排<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>('其屮R《H3為麥芽酚、R《H2CH3為乙基麥芽酚)其中的格氏反應(yīng)步驟的工藝狀況及存在的問題原甲基格氏反應(yīng)是向反應(yīng)釜中(釜中配料有無水乙醚或四氫呋喃溶劑及金屬鎂條)通入氯甲烷，用蒸汽加熱引發(fā)反應(yīng)(反應(yīng)壓力高0.6Mpa以上，難以控制)以生成格氏試劑，反應(yīng)完全后用冷凍鹽水降溫至l(TC，卸壓后滴加糠醛進行加成反應(yīng)，結(jié)束后過料至下一工序。此方法反應(yīng)壓力高，設(shè)備投資大，不易操作，且每釜生產(chǎn)周期長，約需16小時，收率也較低。另有改進方法為，格氏反應(yīng)后降溫卸壓過料至常壓釜中進行加成反應(yīng)，但活潑的甲基格氏試劑過料時接觸到空氣會閃燃釀成事故。針對上述問題進行廣泛檢索，尚未發(fā)現(xiàn)有效的解決方案。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了克服已有的格氏反應(yīng)步驟中存在的反應(yīng)壓力高、操作控制困難、生產(chǎn)周期長，收率低的缺點而提出的一種麥芽酚生產(chǎn)屮的格氏反應(yīng)方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種麥芽酚生產(chǎn)中的格氏反應(yīng)方法，在反應(yīng)釜中配有無水乙醚或四氫呋喃溶劑及金屬鎂條，其特征在于包括如下步驟-a、釜中先抽真空，真空度至-0.04mpa至-0.06mpa，b、再通入氯甲烷進行格氏反應(yīng)，反應(yīng)壓力控制在0.25Mpa以下，溫度控制在8(TC以下，c、反應(yīng)結(jié)束后降溫至35°C以下，卸壓后過料至另一反應(yīng)釜中進行滴加糠'醛的加成反應(yīng)。步驟b中，正常不用蒸汽加熱，有時溶劑中水分偏高，可略加熱，縮短引發(fā)時間。基于上述方案，在步驟c中反應(yīng)結(jié)束后降溫至35。C以下，卸壓后通入氮氣保護，然后再過料至另一反應(yīng)釜中進行滴加糠醛的加成反應(yīng)，以防止格氏試劑過料時接觸到空氣造成閃燃，最后在格氏反應(yīng)斧中預(yù)留2%_3%的格氏試劑作為下一斧引發(fā)格氏反應(yīng)的催化劑。下一釜引發(fā)可不加熱，每釜生產(chǎn)可縮至6小時。本發(fā)明的優(yōu)點在于既能安全方便操作，又能提高設(shè)備利用率，還能提高產(chǎn)物收率；反應(yīng)壓力低0.25Mpa以下(原0.6Mpa)，可不用加熱，生產(chǎn)用時短(5.5-6小時)，'設(shè)備利用率高，產(chǎn)品收率提高。具體實施例方式實施例l:向格氏反應(yīng)釜中(已預(yù)留30L格氏試劑)中投入60Kg鎂屑，封好投料孔，打入無水乙醚(或四氫呋喃)溶劑1200L，然后抽真空至負0.04_負0.06Mpa，再通入氯甲烷40Kg，(正常不用蒸汽加熱，有時溶劑中水分偏高，可略加熱，縮短引發(fā)時間)反應(yīng)自行開始，釜溫由30度左右上升至83度左右，釜壓由負0.04Mpa升至0.2Mpa左右，這時開夾套冷卻水控制溫度小于80度，繼續(xù)通入氯甲垸反應(yīng)，氯甲烷通至130Kg,自然反應(yīng)半小時，即可開大冷卻水降溫，釜溫降至30度左右，放空卸壓，通入氮氣保護，從格氏釜釜底閥放料入加成釜，從視境觀察，格氏釜釜底封頭留一些(約30L)格氏試劑作下一釜引發(fā)催化劑。打開投料孔，投鎂屑配料進行下一釜生產(chǎn)。整個過程需要5.5-6小時。下表為所提供的四個實施例:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種麥芽酚生產(chǎn)中的格氏反應(yīng)方法，在反應(yīng)釜中配有無水乙醚或四氫呋喃溶劑及金屬鎂條，其特征在于包括如下步驟a、反應(yīng)釜中先抽真空，真空度在負0.04mpa至負0.06mpa，b、再通入氯甲烷進行格氏反應(yīng)，反應(yīng)壓力控制在0.25Mpa以下，溫度控制在80℃以下，c、反應(yīng)結(jié)束后降溫至35℃以下，卸壓后過料至另一反應(yīng)釜中進行滴加糠醛的加成反應(yīng)。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的麥芽酚生產(chǎn)中的格氏反應(yīng)方法，其特征在于在權(quán)利要求l的步驟c中，反應(yīng)結(jié)束后降溫至35t:以下，卸壓后通入氮氣保護，再過料至另一反應(yīng)釜中進行滴加糠醛的加成反應(yīng)。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的麥芽酚生產(chǎn)中的格氏反應(yīng)方法，其特征在于過料后，在格氏反應(yīng)斧中預(yù)留2%—3%的格氏試劑作為下一斧引發(fā)格氏反應(yīng)的催化劑。全文摘要本發(fā)明涉及一種麥芽酚生產(chǎn)中的格氏反應(yīng)方法，其特征在于包括如下步驟a.反應(yīng)釜中抽真空至-0.04MPa以下，b.通入氯甲烷進行格氏反應(yīng)，反應(yīng)壓力控制在0.25MPa以下，溫度控制在80℃以下，c.反應(yīng)結(jié)束后降溫至35℃以下，卸壓后通入氮氣保護，過料至另一反應(yīng)釜中進行滴加糠醛的加成反應(yīng)，并在格氏反應(yīng)釜中預(yù)留2％-3％的格氏試劑作為下一釜引發(fā)格氏反應(yīng)的催化劑。本發(fā)明的優(yōu)點在于既能安全方便操作，又能提高設(shè)備利用率，還能提高產(chǎn)物收率；反應(yīng)壓力低0.25MPa以下(原0.6MPa)，可不用加熱，生產(chǎn)用時短(5.5-6小時)，設(shè)備利用率高，產(chǎn)品收率提高。文檔編號A23L1/226GK101129184SQ20071011288公開日2008年2月27日申請日期2007年9月12日優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日發(fā)明者楊迎春申請人:安徽金禾實業(yè)股份有限公司