專利名稱：葵浸提物制品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品開發(fā)領(lǐng)域，涉及一種生物黃酮類功能食品。
背景技術(shù)：
葵，在我國歷史上涉及食物的經(jīng)典文獻中占有首席的重要位置。一千年前的《黃帝內(nèi)經(jīng)》中把葵列為人們食用的五菜之首，四百年前《食物本草》記載“葵，陽草也，為百菜之主。”這些記載中的葵，按現(xiàn)代植物學(xué)分類屬于哪一種植物？研究、考證有關(guān)資料應(yīng)是黃蜀葵，即中國植物分類與代碼中的錦葵科0003黃蜀葵(Manihot(Linn.)Medicus)。其主要依據(jù)是衛(wèi)生部確定的傳統(tǒng)食品依據(jù)目錄《中國食物成分表》列舉葵菜為秋葵，秋葵在大量的現(xiàn)代文獻中所指植物是《中國植物分類與代碼》中錦葵科秋葵屬的0002咖啡黃葵和0003黃蜀葵，《中國花經(jīng)》提出咖啡黃葵“產(chǎn)于熱帶”，黃蜀葵“原產(chǎn)我國”。黃蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic.為錦葵科一年生草本植物。黃蜀葵花、葉的成分、功效、應(yīng)用效益受到業(yè)內(nèi)人士的極大關(guān)注，成為當前創(chuàng)新研究開發(fā)的一個亮點。
現(xiàn)代研究表明黃蜀葵葉和花中含有多種有效成份。如《西藏經(jīng)濟作物》北京科技出版社90年12月第一版中指出“黃蜀葵干葉含β-谷甾醇(β-Sitosterol)及β-D-葡萄糖甙。鮮花瓣中含有β-谷甾醇和楊梅槲皮素(Myricetin)及葡萄糖甙，”楊梅槲皮素屬黃酮類物質(zhì)。
黃酮及β-谷甾醇作為食品原料已被境內(nèi)外所共識，諸多文獻報道了從銀杏、苦蕎、大豆等植物組織中提取β-谷甾醇、黃酮作為食品原料的現(xiàn)實。
常見相關(guān)文獻對黃蜀葵的實用功效大都有通俗的記載，以下摘錄幾則《中藥大詞典》上海科學(xué)技術(shù)出版社1986年6月第1版下冊2075頁“功能主治通淋，消腫，解毒。治淋病，癰疽腫毒，湯火燙傷。①《嘉佑本草》“治小便淋及催生，又主諸惡瘡膿水久不瘥者，作末敷。”②《綱目》“消癰腫，侵油涂湯火傷。用法與用量內(nèi)服研末，1～2錢。外用研末調(diào)敷或油侵涂。”《證類本草》宋·唐慎微華夏出版社93年5月第1版第612頁“黃蜀葵花治小便淋及催生。又主諸惡瘡膿水，久不差者，作末傅之即愈?！薄逗喢魃飳W(xué)詞典》上海辭書出版社83年6月1版第1239頁“全株入藥，有清熱涼血、消腫解毒之效?！薄肚嗖菟幉噬珗D譜》福建科學(xué)技術(shù)出版社趙秀貞主編1998年6月第二版562頁“黃蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic.別名 金花捷報、黃蜀葵、棉花嵩、黃秋葵。功用甘、寒。清熱涼血，消腫解毒。治咳嗽、急性闌尾炎、便秘、小便不利，水腫、泌尿系結(jié)石、乳汁稀少、小兒口瘡、燒燙傷、疔瘡、腮腺炎、無名腫毒、刀傷出血、骨折。”《中日醫(yī)學(xué)交流》1997年3期第27頁“黃蜀葵鮮食、干吃，味道適口，口感潤滑，顏色鮮亮悅目，是做相關(guān)食品、飲料、醫(yī)藥品的理想原料?！爆F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究中對黃蜀葵花的功效有以下報道《中國中醫(yī)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)雜志》.-2000，6(7)22-24周蘭蘭 岑德意 陳志武 王瑜 方明 江勤 馬傳庚文研究黃蜀葵總黃酮(TFA)對心腦缺氧性損傷的保護作用。結(jié)論TFA對心腦缺氧有顯著保護作用，其作用可能與抗自由基及減少NO有關(guān)。
安徽省自然科學(xué)基金辦公室檔案安徽醫(yī)科大學(xué)陳志武的省自然科學(xué)基金99044433項目對黃蜀葵總黃酮抗腦缺血作用的藥理進行了研究肯定。
《安徽中醫(yī)臨床雜志》.-1997，9(6).-308韓曉蘭、司徒曼麗文黃蜀葵糊劑是黃蜀葵花醇浸膏配置而成。治療口腔粘膜潰瘍，鎮(zhèn)痛快速，對組織無刺激性，無局麻作用，口感好。與對照組傳統(tǒng)的錫類散治療相比，治療組總有效率明顯高于對照組(P＜0.01)。
《中國中西醫(yī)結(jié)合雜志》.-1995，15(5)，-263-265余江毅 熊寧寧 郭惠芳文觀察組31例臨床期DN總有效率83.87％明顯高于對照組的31.03％(P＜0.01)，顯示黃蜀葵花醇提取物對DN可能有消除氧自由基，減輕腎小管間質(zhì)病變，改善腎功能，降低蛋白尿的作用。
《南京中醫(yī)學(xué)院學(xué)報》.-1993，9(1).-23～25余江毅 熊寧寧 余承惠文觀察黃蜀葵花家兔系膜增生性腎炎(MsPGN)模型B細胞及T細胞多疫功能的影響，表明該藥具有提高紅細胞免疫粘附力，促進CIC轉(zhuǎn)動與清除，從而減輕CIC介導(dǎo)性腎損傷的作用；且可能有調(diào)節(jié)細胞免疫能力，抑制體液免疫反應(yīng)程度的藥理效應(yīng)。
《江蘇醫(yī)藥》.-2000，26(1)41-42尹蓮芳文，結(jié)果黃蜀葵花可以明顯提高NS大鼠血漿蛋白水平，降低NS大鼠明顯增高的血脂水平。明顯改善NS大鼠尿鈉排泄(U-NA|V)和內(nèi)生肌酐清除率(Ccr)。結(jié)論中藥黃蜀葵花可以明顯改善NS大鼠臨床癥狀。黃蜀葵花的上述作用是改善NS大鼠臨床癥狀的作用機制。
《中藥材》-1998，21(3)158-160刊文抑菌作用姚裕敏報道甲花(黃蜀葵花)提取液(每日1ml相當于花4g)對多種G+、G-菌都有很好的抑制作用，尤其對淋病雙球菌有明顯的抑制效果。
《中藥材》-1998，21(3)158-160刊文鄭霞等報道黃蜀葵花提取物對小鼠醋酸激腹腔毛細血管通透性增加，組織胺性皮膚毛細血管通透性、二甲苯性耳廓腫脹及胺性足浮腫均有明顯的抑制作用。
在歷史上和現(xiàn)今食用人群中人們像吃菜一樣食用，無毒副作用。近來安全性在相關(guān)試驗中進一步得到驗證《中藥材》.-1998，21(3)158-160中顧海珠 宋金斌的文章報道急性毒性黃蜀葵花粗提取物小鼠口服給藥最大耐受量大于240g(生藥)/kg(體重)，相當于人臨床用藥量的480倍以上。黃蜀葵花注射液小鼠1次的LD50相當于17.44生藥/kg體重。長期毒性給大鼠黃蜀葵花提取物按12.5g(生藥)/kg、25g/kg，每日灌胃1次，連續(xù)3個月，動物活動自如，進食、生長、大小便、血象、肝功能、心電圖均正常，心、肝、脾、肺、腎、腎上腺、胃、大小腸、性腺等病理學(xué)檢查未見中毒性改變及其它異常反應(yīng)。結(jié)果表明，長期服用安全。
黃蜀葵花的化學(xué)成分分析研究表明其生物黃酮主要為多羥基的槲皮素構(gòu)成。
《中藥材》-1998，21(3)158-160報道黃秀全等用比色測定法測定了黃蜀葵花中黃酮類化合物的含量，5次測定結(jié)果平均含量為6.46±1.10％，方法簡便可靠。
安徽省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所的王先榮對黃蜀葵花的化學(xué)成分作的研究表明黃蜀葵花中含有五種黃酮類成分，分別是槲皮素-3-洋槐糖甙(quercetin-3-robinobioside)，分子式為C27H30O16·1/2H2O；槲皮素-3′-葡萄糖甙(quercetin-3′-glucoside)，分子式為C21H20O12·1/2H2O；金絲桃甙，分子式為C15H10O8·H2O；槲皮素，分子式為C15H10O7。
槲皮素產(chǎn)品現(xiàn)已廣泛應(yīng)用，槲皮素功效在應(yīng)用研究中被進一步肯定。
《中國中醫(yī)藥報》商務(wù)?？模本┛档猛锛夹g(shù)有限公司生產(chǎn)的苦蕎黃酮具有降糖、降脂、改善微循環(huán)、提高免疫力的功效和消毒止痛、活血化淤的作用?？嗍w黃酮的主要成分是槲皮素。
《中國中醫(yī)藥報》第1766期報道臺灣對銀杏葉的研究發(fā)現(xiàn)，植物性雌激素——槲皮素有抗氧化，減少反應(yīng)性氧化物對腦神經(jīng)細胞的損傷的作用。第1856期刊文說，羥基異黃酮可顯著降低脂質(zhì)過氧化物的形成，保護血管內(nèi)皮細胞使其不被氧化，減輕血管損壞。大豆黃酮的主要成分是槲皮素。第1890期報道了槲皮素可減輕血管性癡呆、大鼠的腦損傷的研究。
天津藥物研究所對國外生物黃酮的相關(guān)專利、文獻進行研究，顯示出對槲皮素的上述評價在國外也有肯定的研究成果和應(yīng)用實例，但還無人涉足黃蜀葵生物黃酮提取物的研究開發(fā)。
《國外醫(yī)學(xué)中醫(yī)中藥分冊》-2001，23(2)126龔蘇曉的文章說人類和動物體內(nèi)及體外試驗研究表明，黃酮類有許多潛在促進健康作用，包括抗過敏、抗炎、抗病毒、抗癌、防癌、降血糖、降血脂和抗氧化等作用。它作為抗氧化劑可防止氧自由基和氫化物誘發(fā)的人類多種疾病造成的細胞毒性和組織損傷，這一點越來越引起人們關(guān)注。
從黃蜀葵葉、花中完整的提取出上述活性物質(zhì)作食品原料，就發(fā)明人所知尚沒人涉足，尚沒有涉及該課題的公開文獻。
CN1048879C文獻中的提取物沒有β-谷甾醇，提取物的有效成分只占8％，提取物的用途限定于“治療原發(fā)性腎小球疾病及乳糜尿”，其工藝是上個世紀80年代初安徽醫(yī)科所王先榮“黃蜀葵花的研究”中的實驗室方法，該文獻的提取介質(zhì)僅限于乙醇，浸提的方法是“熱回流”，提取的物料及采收儀限于“只選取黃蜀葵花的花冠部分”。業(yè)內(nèi)人士可一眼看出該文獻方案用于生產(chǎn)中其成本難以承受，主要標志是熱回流浸提的流程中，所耗成本遠遠大于其他可比非揮發(fā)性物質(zhì)浸提工藝。熱回流工藝，現(xiàn)在除在對物料組織小的貴重揮發(fā)性物質(zhì)萃取中應(yīng)用外，因其成本高，在生產(chǎn)中早就不具實用性。除上述成本外，對于直徑在10厘米以上黃蜀葵花不做破碎進行熱回流，浸提有效成分得率之低也是可比的，前述《中藥材》1998，12(3)文獻中寫明作為浸提原料的黃蜀葵花有效成分就在6％以上，CN1048879C文獻第4頁寫明，該發(fā)明浸提物的有效成分是8％。
黃蜀葵的掌狀葉片直徑在10-30厘米，其圓型花冠直徑10-18厘米，對這樣大的物料進行浸提、萃取，只有進行破碎才能有效地提高浸提、萃取率，降低生產(chǎn)成本。CN1241408A文獻提供了粉碎法，由于β甾醇、黃酮在黃蜀葵葉、花自然存留狀態(tài)相當活躍，采用該文獻中物料破碎法容易造成損失。對新鮮黃蜀葵葉、花進行破碎在CN1131519A文獻中提及的方案同樣存在這一問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是分別從黃蜀葵葉、花中提取制備出黃酮類功能性食品葉精寶、花精寶產(chǎn)品。葉精寶、花精寶二種產(chǎn)品可分別單獨食用，也可共同組合食用，可分別配輔料食用，可在醫(yī)藥化工生產(chǎn)中直接應(yīng)用，也可作為生產(chǎn)葡萄糖甙及衍生物、生物甾醇、生物黃酮的原料應(yīng)用。
在提供本發(fā)明產(chǎn)品的同時，提供一種從黃蜀葵物料中制作提取黃蜀葵黃酮類產(chǎn)品的方法，本發(fā)明方法是在工藝流程上應(yīng)用已知技術(shù)中有機溶劑浸提制作產(chǎn)品，應(yīng)用已知膜技術(shù)分離不同物質(zhì)的次序作業(yè)，在工藝要求參數(shù)上限定物料在破碎中、在浸提中的溫度及浸提分離中的溫度和時間；對物料的破碎狀態(tài)限定為碎片。
具體實施例方式
本發(fā)明的實施是選擇黃蜀葵的葉、花做原料，按以下程序操作1、葉、花備料破碎。干葉、干花分別以軋壓、擠壓方式或氣流沖擊方式或錘片撞擊方式破碎成碎片或細微碎片。鮮葉、鮮花分別浸沒于38％以上濃度的酒精液或其它食品用有機溶劑中以打漿碰撞方式破碎。
2、葉、花浸提。對處理好的破碎葉料、破碎花料，分別置入帶有攪拌裝置或沖浪、水沖擊裝置的浸提釜內(nèi)，分別加入浸提溶劑后做18分鐘～3小時的攪拌或溶劑沖擊處理。
3、分離浸提液。對做攪拌處理的混懸液作過濾處理，過濾處理中采用已知膜技術(shù)的數(shù)據(jù)和設(shè)備，除去浸提液中的纖維素等物質(zhì)，分離出浸提液。
4、制出成品。對上述分離出的浸提液，分別以負壓噴膜方式或蒸餾減壓濃縮分離方式取得浸提物，每一浸提釜分離過程的時間，最長不能超過11小時。從葉中提取出的產(chǎn)品為葉精寶，花中提取出的產(chǎn)品為花精寶。
在整個制備過程中，浸提攪拌和物料破碎的生產(chǎn)過程中，物料的溫度要控制在98℃以下，過濾后的浸提液在分離提取過程中溫度控制在138℃以下，除此二點外，上述制備過程中所提到的工藝方式采用常規(guī)的化工生產(chǎn)工藝技術(shù)手段和工藝常數(shù)，采用的浸提溶液可從已知的大豆異黃酮生產(chǎn)所采用多種溶劑中任選一種，如乙烷、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇等。
上述原料植物不同于模式化栽培的農(nóng)作物，采葉是在它的200天生長期內(nèi)，采花是在它的140天花期內(nèi)。它的葉、花組織隨每一年的天年不同，隨采收的季節(jié)不同，其葡萄糖、甾醇、黃酮成份含量比例及影響到的浸提率有較大差異。在生產(chǎn)實踐中應(yīng)針對每一個具體天年、季節(jié)生產(chǎn)的產(chǎn)品，做出具體檢測，再以統(tǒng)計學(xué)、調(diào)配制劑學(xué)的原理對有關(guān)批量的葉精寶、花精寶進行單獨的或二者組合的調(diào)配以保證其合理成份比例。
本發(fā)明產(chǎn)品的制作，解決了上述背景技術(shù)中提及的問題，在原料破碎中最大限度地避免了物料中成份的變性損失，采用攪拌浸提，最大限度地保持了有效成份提取率，以干料計浸提率，葉精寶平均在13％以上，花精寶平均在36％以上。
以可比計算法計算產(chǎn)品成本，本發(fā)明方案相當可比產(chǎn)品大豆異黃酮的生產(chǎn)成本3％以下。
本發(fā)明產(chǎn)品含葡萄糖甙、甾醇、黃酮等成分，三中成分在葉精寶是10-50％、6-20％、2-12％，在花精寶是10-20％、2-12％、18-88％。從本發(fā)明產(chǎn)品中分離出單項成分，采用已知的大豆異黃酮生產(chǎn)工藝中的方法，很容易做到，分離的成本是最低的。
上述成份在食用安全上，在人們食用需要上在食用的功能性好處上，已被社會所共識，尤其是甾醇、生物黃酮、槲皮素在提高人體免疫力、改善人體微循環(huán)、增進代謝中抗氧化能力及抗心腦缺血、缺氧方面的功效得到格外肯定，受到普遍關(guān)注。
本發(fā)明產(chǎn)品可做食品，也可做相關(guān)醫(yī)藥、化工產(chǎn)品的原料等廣泛應(yīng)用。
本發(fā)明產(chǎn)品的價值及效益相當明朗。當前人類對生物黃酮的需求越來越迫切，市場缺口極大，前些年起步的銀杏黃酮制品產(chǎn)業(yè)，在短期內(nèi)達到20億美元規(guī)模，美國為了滿足人們對黃酮食品的渴求及開發(fā)大豆異黃酮產(chǎn)業(yè)從以前基本無大豆生產(chǎn)，十幾年來間大豆生產(chǎn)發(fā)展到年產(chǎn)4000萬噸，成為世界第一大豆生產(chǎn)國，相當我國這一大豆傳統(tǒng)生產(chǎn)國年產(chǎn)不到2000噸的二倍。其大豆異黃酮產(chǎn)業(yè)達到百億美元。本發(fā)明產(chǎn)品的原料黃酮的含量相當于大豆、銀杏的100倍，與之相應(yīng)的本發(fā)明制備方案制得的本發(fā)明產(chǎn)品其成本遠遠低于國內(nèi)外市場可比產(chǎn)品，在我國按100％黃酮核算大豆異黃酮市場售價，每公斤達到3萬元。本發(fā)明產(chǎn)品的生產(chǎn)成本在1000元以下，相當大豆異黃酮的三十分之一。往深處說，大豆異黃酮是黃酮的異構(gòu)體，即黃酮的分子碎鏈，從分子結(jié)構(gòu)上說是大豆異黃酮甙和大豆異黃酮甙元，在制備工藝中大多是提取能合成大豆異黃酮的糖甙后做加工或催化自然合成處理。本發(fā)明產(chǎn)品所含黃酮是完整的天然存在狀態(tài)下的分子結(jié)構(gòu)，從分子結(jié)構(gòu)上說是槲皮素、楊梅槲皮素、金絲桃甙等，有是黃酮類別中最具實用性的一類，其價值一目了然。
實施例1干品黃蜀葵花200kg，用食品用碾壓破碎機壓軋破碎成小魚鱗狀物料，放帶有攪拌裝置浸提釜，浸入980L乙酸乙酯中，在28℃溫度以每分鐘30轉(zhuǎn)～120轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速做變速攪拌28分鐘，過濾輸出浸提液。再加入浸提釜630L乙酸乙酯，在37℃溫度以每分鐘80轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌浸提30分鐘，過濾輸出浸提液。過濾后的浸提液在68℃溫度下負壓分離出花精寶產(chǎn)品18kg，產(chǎn)品含黃酮67％、甾醇3.8％、葡萄糖甙16％。
干品黃蜀葵葉200kg，采用上述花精寶制取工藝制得8.6kg葉精寶產(chǎn)品，含黃酮4.6％、甾醇8.3％、葡萄糖甙18.2％。
花精寶、葉精寶分別真空包裝，標注含量，送上海錦江飯店、配方食用。
實施例2采收黃蜀葵鮮花750kg，采收日，當年9月10日，天旱，23天無陰云天氣，鮮品花品位高。750kg鮮品花分三批浸提。250kg鮮品花置筒形刀片打漿機，浸65％乙醇180L，以每分鐘66轉(zhuǎn)打漿18分鐘，漿液放帶沖浪、水沖擊裝置浸提釜，浸提釜中注入96％乙醇680L，以每分鐘30-120沖浪沖擊頻率，在38℃溫度攪拌浸提23分鐘，過濾輸出浸提液。浸提釜內(nèi)再放入75％乙醇800L，以每分鐘60沖擊頻率，在38℃溫度攪拌浸提半小時，過濾輸出浸提液。三批花浸提作業(yè)完畢，對浸提液在68℃溫度減壓濃縮得7.8kg花精寶產(chǎn)品，產(chǎn)品含黃酮73％、甾醇3.9％、葡萄糖甙18％。
采收鮮黃蜀葵葉750kg，以上述鮮黃蜀葵花浸提制備流程制得葉精寶產(chǎn)品416kg，產(chǎn)品含黃酮4.8％、甾醇8.1％、葡萄糖甙19.3％。
以上二種產(chǎn)品，分別真空包裝，標注成分含量，送解放軍長城制藥廠做醫(yī)藥原料用。
權(quán)利要求
1.一種功能食品產(chǎn)品，其特征是從黃蜀葵葉、黃蜀葵花中浸提分離制得，主要成分是生物黃酮、谷甾醇、葡萄糖甙等；采用限定物料在破碎中、在浸提中的溫度及浸提分離中的溫度和時間的方法來保證質(zhì)量。
2.一種從黃蜀葵物料中制取黃酮類產(chǎn)品的方法，其特征是浸提前處理物料的方案干料采用擠壓、碾壓或氣流沖擊、錘片撞擊破碎，鮮料采用置乙醇等食品用有機溶劑中打漿破碎；破碎后的黃蜀葵物料置入有攪拌功能或沖浪、水沖擊裝置的浸提反應(yīng)釜中攪拌浸提，浸提液過濾后采用噴膜分離或蒸餾負壓濃縮方案制得產(chǎn)品；在整個生產(chǎn)過程中，浸提攪拌和物料破碎的生產(chǎn)過程中，物料的溫度要控制在98℃以下，過濾后的浸提液在分離提取過程中溫度控制在138℃以下，除此二點外，上述制備過程中所提到的工藝方式采用常規(guī)的化工生產(chǎn)工藝技術(shù)手段和工藝常數(shù)，采用的浸提溶液可從已知的大豆異黃酮生產(chǎn)所采用多種溶劑中任選一種。
3.權(quán)利要求1所述產(chǎn)品及權(quán)利要求2所述黃蜀葵黃酮類產(chǎn)品制作方法制得的產(chǎn)品，其用途是做食品或做生物黃酮、生物甾醇制品食用或在醫(yī)藥、化工生產(chǎn)中應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明屬于食品開發(fā)領(lǐng)域，涉及一種生物黃酮類功能食品。本發(fā)明的目的是分別從黃蜀葵葉、花中提取制備出功能性食品葉精寶、花精寶產(chǎn)品，產(chǎn)品含葡萄糖甙、甾醇、黃酮等成分，三中成分在葉精寶是10－50％、6－20％、2－12％，在花精寶是10－20％、2－12％、18－88％。生物黃酮產(chǎn)品在食用安全上，在人們食用需要上在食用的功能性好處上，尤其是甾醇、生物黃酮、槲皮素在提高人體免疫力、改善人體微循環(huán)、增進代謝中抗氧化能力及抗心腦缺血、缺氧方面的功效等，已被社會所共識。本發(fā)明產(chǎn)品的生產(chǎn)成本相當國內(nèi)外可比產(chǎn)品3％。
文檔編號A23L1/052GK1524434SQ03105268
公開日2004年9月1日 申請日期2003年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月26日
發(fā)明者王丹, 石珍, 安克, 程金香, 王建, 呂玉芳, 王立, 王凌, 王志遠, 王 丹 申請人:王欣, 王 欣