植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑及其制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑領域，具體涉及植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002] 生態(tài)煙葉是煙草行業(yè)降焦減害，打造具有中國特色"中式卷煙"的基本保證。目前 我國煙草侵染性病害多達68種，其中煙草赤星病是由半知菌屬的赤星病菌感染煙草引起 的病害，是煙葉中較普遍、較嚴重的病害。而目前我國對煙草赤星病的控制方面較差，至 今還沒有建立起令人滿意的抗病品種體系及研制出有效的防治藥劑，目前我國采取的防 治主要是采用化學藥劑進行防治，而化學防治普遍使用的是易污染環(huán)境、直接毒害非靶標 生物、病蟲害易產(chǎn)生抗藥性的化學農(nóng)藥，因此化學防治還會產(chǎn)生農(nóng)藥殘留，嚴重影響煙葉 品質(zhì)，并且對環(huán)境造成污染，對人體健康帶來較大危害，不符合"生態(tài)煙葉"及當前環(huán)保、 健康、持續(xù)發(fā)展的理念。而從中藥中篩選出對這些煙草病害具有防治作用的活性成分，將其 研制成植物源農(nóng)藥，將能有效解決這一問題。
[0003]植物源農(nóng)藥分為植物源殺蟲劑、殺菌劑和抗病毒劑等，其中殺菌劑防治病害的作 用機理主要有抑制病原菌孢子萌發(fā)、菌絲生長，抑制病原菌的侵染與合成等。植物源農(nóng)藥來 源于自然，既對人、畜安全，不污染環(huán)境，不易引起昆蟲病菌抗藥性，在自然界中易于降 解，又順應了農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和人類對自身健康要求提高的需要。所以研宄與開發(fā)植物源 農(nóng)藥已成為當今新型農(nóng)藥研宄的主要方向。
[0004] 植物源農(nóng)藥以上述獨特的優(yōu)越性，已成為煙草赤星病防治藥劑研宄的熱點。因此 對具有顯著抗菌作用的中藥進行深入研宄，提取出其主要抗菌活性成分，開發(fā)成防治煙草 赤星病的植物源農(nóng)藥，前景是相當可觀的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種對防治 煙草赤星病效果顯著，環(huán)境友好、低殘留的植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑及其制備方法，該 農(nóng)藥復方陸樸微乳劑所需主要原料由商陸（Phytolacca acinosa Roxb.)的干燥根，厚樸 (Magnolia officinalis Rehdlet ffils)的干燥根，蒼耳（Xanthium sibiricum Parr, et Widd )的果實經(jīng)提取加工得到。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
[0007] 提供一種植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑，原材料各組分及其質(zhì)量百分比為：
[0008]
[0009] 按上述方案，所述商陸總皂苷的制備方法為：將商陸干燥根粉碎后用5-10質(zhì)量倍 的乙醇溶液浸泡提取1-4次，每次提取10-30h，將每次提取所得浸提液合并過濾，濃縮得浸 膏，將浸膏分散于水中加熱至充分溶解得到水溶液，過濾所得水溶液并用正丁醇萃取，合并 正丁醇萃取液，向其中加入活性炭后加熱回流5-30分鐘，靜置過夜，過濾除去活性炭殘渣， 收集濾液，蒸干即得商陸總皂苷。
[0010] 按上述方案，所述水溶液為將浸膏分散于等質(zhì)量的水中于60-80°C加熱至充分溶 解得到。
[0011] 按上述方案，所述活性炭加入量為商陸干燥根質(zhì)量的〇. 1-1%。
[0012] 按上述方案，所述厚樸提取物的制備方法為：將厚樸干燥根粉碎后用5-10質(zhì)量倍 的乙醇加熱回流提取1-4次，每次提取1-3小時，將每次提取所得濾液合并濃縮至相對密度 為1. 1-1. 3,再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10-11，靜置后過濾，濾液用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值 為1~2,靜置過夜，過濾得沉淀，將沉淀水洗至中性，干燥，再加80-150質(zhì)量倍的環(huán)己烷加 熱回流l_3h，過濾后將濾液減壓濃縮干燥，得厚樸提取物。
[0013] 優(yōu)選的是，所述NaOH溶液質(zhì)量濃度為2%，NaOH溶液體積與浸提液濃縮后的體積 相同。
[0014]優(yōu)選的是，所述鹽酸溶液質(zhì)量濃度為2%。
[0015] 按上述方案，所述蒼耳子提取物的制備方法為：將干燥蒼耳子粉碎后用5-10質(zhì)量 倍的乙醇溶液進行提取，于70-KKTC加熱回流保持微沸，每次提取l_3h，提取1-4次，將提 取液合并過濾后將濾液減壓濃縮干燥即得蒼耳子提取物。
[0016] 按上述方案，所述乙醇溶液體積濃度為50-98 %。
[0017] 本發(fā)明還提供上述植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑的制備方法：先將商陸總皂苷、厚 樸提取物和蒼耳子提取物混合混勻，再加入十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 和環(huán)己酮，攪拌均勻制成油相，再加水稀釋，攪拌得到均相0/W型乳化液即植物源農(nóng)藥復方 陸樸微乳劑，其中各原料質(zhì)量百分比為：商陸總皂苷0. 5-5% ;厚樸提取物0. 5-5% ;蒼耳 子提取物1-10% ;十二烷基苯磺酸鈣5-15% ;苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚8-20% ;環(huán)己酮 10-25% ;水 20-75%。
[0018] 上述植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑在防治煙草赤星病方面的應用，包括：將所述植 物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑稀釋至400倍以下噴灑于煙草表面。
[0019] 本發(fā)明的有益效果在于：1、本植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑原料（商陸的干燥根， 厚樸的干燥塊根，蒼耳的果實）來源豐富，涉及的三種植物是我國常用中藥品種，提取率 高、成本較低，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定、制備工序簡單，對設備要求不高，簡單易得，操作安全可行，適 合于工業(yè)化生產(chǎn)；2、實驗研宄發(fā)現(xiàn)，以乙醇溶液提取商陸、厚樸及蒼耳子中的殺蟲活性成分 效果較好，各提取物對多種農(nóng)作物害蟲均具有高效的殺蟲活性，并且三種提取物殺蟲活性 成分之間有協(xié)同增效作用，使所制備的植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑殺蟲效果更好，且不易 使害蟲產(chǎn)生抗藥性，經(jīng)多次大田試驗結(jié)果表明，本植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑對煙草赤星 病菌孢子的萌發(fā)及菌絲生長都具有顯著地抑制作用，且隨藥劑濃度增高，產(chǎn)孢量明顯減少， 菌絲生長明顯受到抑制，對煙草赤星病具有較好的防治效果，作用速度快；3、本植物源農(nóng) 藥微乳劑能自然降解，對環(huán)境友好，對人畜無害，對害蟲天敵傷害小，具有低毒、低殘留的特 點，符合現(xiàn)代"生態(tài)煙葉"及環(huán)保、健康、持續(xù)發(fā)展理念對新型高效的防治煙草赤星病的植物 源農(nóng)藥的要求。
【具體實施方式】
[0020] 為使本領域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作 進一步詳細描述。
[0021] 實施例1
[0022] 商陸總皂苷的制備：稱取粉碎的商陸根粗粉10Kg，用8質(zhì)量倍的70%乙醇溶液 (體積濃度）浸泡提取3次，每次浸提24h，合并浸提液過濾，濃縮得浸膏，將浸膏分散于等 質(zhì)量的水中加熱使其充分溶解得到水溶液，加熱溫度為80°C，趁熱過濾水溶液并用正丁醇 萃取，合并正丁醇萃取液，加入50g活性炭加熱回流約10分鐘，靜置過夜，過濾除去活性炭 殘渣，收集濾液，蒸干即得商陸總皂苷。
[0023] 厚樸提取物的制備：稱取厚樸粗粉10Kg，用6倍量65%乙醇溶液進行提取3次， 每次提取2小時，提取液濃縮至相對密度為1. 2,加入等體積的2% NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至 10-11，靜置2h后過濾，濾液加2%的鹽酸溶液調(diào)pH值為1~2,靜置過夜，過濾，得沉淀，水 洗至中性，干燥，加100質(zhì)量倍的環(huán)己烷加熱回流2h，過濾，濾液減壓濃縮干燥，得厚樸提取 物。
[0024] 蒼耳子提取物的制備：稱取粉碎的蒼耳干燥果實10Kg，用6倍量的95%乙醇進行 提取，加熱回流保持微沸，提取3次，每次2h，過濾，濾液減壓濃縮干燥，得蒼耳子提取物。
[0025] 將上述制備的商陸提取物0.OlKg、厚樸提取物0.OlKg、蒼耳子提取物0.02Kg混合 均勻，再加入乳化劑十二烷基苯磺酸鈣（DBS-Ca)O. lKg、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚0. 15Kg 和助溶劑（環(huán)己酮）〇. 2Kg攪拌均勻制成油相，再加入0. 51Kg水，攪拌至均相0/W型乳化液， 得植物源農(nóng)藥復方陸樸微乳劑。
[0026] 實施例2
[0027] 商陸總皂苷的制備：稱取粉碎的商陸根粗粉10Kg，用5質(zhì)量倍的50%乙醇溶液浸 提1次，浸提30h，合并浸提液過濾，濃縮得浸膏，將浸膏分散于等質(zhì)量的水中加熱使其充分 溶解得到水溶液，加熱溫度為70°C，趁熱過濾水溶液并用正丁醇萃取，合并正丁醇萃取液， 加入IOg活性炭加熱回流約5分鐘，靜置過夜，過濾除去活性炭殘澄，收集濾液，蒸干即得商 陸總皂苷。
[0028] 厚樸提取物的制備：稱取厚樸粗粉10Kg，用5質(zhì)量倍的50%乙醇溶液進行提取1 次，提取3小時，提取液濃縮至相對密度為1. 1，加入等體積的2wt % NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至 10-11，靜置2h后過濾，濾液加2wt%的鹽酸溶液調(diào)pH值為1~2,靜置過夜，過濾，得沉淀， 水洗至中性，干燥，加80質(zhì)量倍的環(huán)己烷