專利名稱：一種以n-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)，屬精細(xì)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺，是一種淡黃色結(jié)晶性粉末，幾乎不溶于水，不溶于酸，略溶于乙醇、丙酮，溶于稀的氫氧化鈉水溶液、二甲亞砜和胺類溶液。4’ -硝基-2’， 5-二氯水楊酰苯胺可用作滅螺劑，對(duì)血吸蟲尾蝴、毛蝴也有殺滅作用。血吸蟲尾蝴大多以靜態(tài)方式漂浮在水面上，用N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺直接作為殺蝴劑時(shí)，由于在水中易析出、沉降，不僅用量大污染水體，且藥效差。本發(fā)明提供一種以N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊酰胺為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)，該表面活性物質(zhì)對(duì)血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊酰胺為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)。本發(fā)明所提供的制備技術(shù)是按摩爾比將I份4’-硝基_2’，5_二氯水楊酰苯胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至40 100°C后，加入I份催化劑，攪拌均勻，將反應(yīng)器抽真空后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，重復(fù)三次，然后加入4 20份的環(huán)氧類小分子化合物，恒溫反應(yīng)24 72小時(shí)， 冷卻至室溫，加水后，用二氯甲烷萃取，干燥，除去溶劑，即得到不同分子量分布的表面活性物質(zhì)。發(fā)明中所述催化劑的主要成分是由碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、二乙基鋅、三乙基鋁、丁基鋰組成，可以是單一化合物或混合物。發(fā)明中所述的環(huán)氧類小分子，是指環(huán)氧乙烷、1，2_環(huán)氧丙烷、1，2_環(huán)氧丁烷、2，
3-環(huán)氧丁燒。本發(fā)明所制備的表面活性物質(zhì)遇水后，即可在水面上自動(dòng)擴(kuò)散并形成一層致密的分子薄膜，漂浮在水表層。這種分子薄膜對(duì)棲息在水體表面的血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，均可從商業(yè)途徑獲得。實(shí)施例I取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至80°C，加入I份碳酸鈉作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)?，重?fù)三次，通入3份環(huán)氧乙烷，80°C反應(yīng) 24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)45 分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為98 %。實(shí)施例2取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至85°C，加入I 份碳酸氫鉀和三乙基鋁混合物作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)猓貜?fù)三次，加入6 份1，2_環(huán)氧丙烷。85°C反應(yīng)24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)60分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為96%。實(shí)施例3取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至90°C，加入I 份碳酸鈉和二乙基鋅混合物作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)?，重?fù)三次，加入8 份2，3-環(huán)氧丁烷。90°C反應(yīng)24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)90分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為98%。實(shí)施例4取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至95°C，加入I 份碳酸鉀和丁基鋰作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)?，重?fù)三次，先后加入5份環(huán)氧乙烷和5份I，2-環(huán)氧丁烷。95°C反應(yīng)24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后,發(fā)現(xiàn)120分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為92%。實(shí)施例5取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至60°C，加入I 份碳酸氫鉀和丁基鋰作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)?，重?fù)三次，加入10份1， 2-環(huán)氧丙烷。60°C反應(yīng)24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到 N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后,發(fā)現(xiàn)120分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為90%。實(shí)施例6取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至100°C，加入I 份碳酸氫鈉和三乙基鋁作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)?，重?fù)三次，加入20份1， 2-環(huán)氧丁烷。100°C反應(yīng)24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)150分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為90%。實(shí)施例7取I份N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至50°C，加入I 份碳酸鉀和丁基鋰作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)?，重?fù)三次，先后加入2份1， 2-環(huán)氧丙烷和2份2，3-環(huán)氧丁烷。50°C反應(yīng)24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)60分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為95%。實(shí)施例8取I份N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至10(TC，加入 I份碳酸鉀和三乙基鋁作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)猓貜?fù)三次，先后加入4份環(huán)氧乙烷和16份1，2-環(huán)氧丁烷。100°C反應(yīng)48h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)120分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為90%。實(shí)施例9取I份N-(4-硝基苯基)-5_氯水楊酰胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至85°C，加入 I份碳酸鉀和二乙基鋅作為催化劑，攪拌均勻，抽真空后通入氮?dú)?，重?fù)三次，加入8份1， 2-環(huán)氧丁烷。85°C反應(yīng)24h，冷卻，加水，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，干燥，蒸去溶劑得到 N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)60分鐘內(nèi)，尾蝴死亡率為95%。
權(quán)利要求
1.一種以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)，其特征在于以N- (4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺分子為母體，在催化劑作用下，與環(huán)氧類小分子化合物反應(yīng)，形成可以在水面上自擴(kuò)散成膜的表面活性物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的催化劑，其特征在于主要成分是由碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、二乙基鋅、三乙基鋁、丁基鋰組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧類小分子，其特征在于是指環(huán)氧乙烷、1，2_環(huán)氧丙烷、 1，2-環(huán)氧丁燒、2, 3_環(huán)氧丁燒。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備技術(shù)，其特征在于按摩爾比將I份4’-硝基-2’，5-二氯水楊酰苯胺加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至40-100°C后，加入I份催化劑，攪拌均勻，將反應(yīng)器抽真空后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，重復(fù)三次，然后加入4-20份的環(huán)氧類小分子化合物，恒溫反應(yīng) 24小時(shí)，冷卻至室溫，加水后，用二氯甲烷萃取，干燥，除去溶劑，即得到不同分子量分布的表面活性物質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所制備的表面活性物質(zhì)，其特征在于該表面活性物質(zhì)遇水后，可自擴(kuò)散成膜，漂浮在水表層，并對(duì)血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)。采用該發(fā)明制備的表面活性物質(zhì)是以N-(4-硝基苯基)-5-氯水楊酰胺為母體，在催化劑作用下，與環(huán)氧乙烷、1，2-環(huán)氧丙烷、1，2-環(huán)氧丁烷、2，3-環(huán)氧丁烷等環(huán)氧類小分子化合物反應(yīng)，形成可以在水面上自擴(kuò)散成膜的表面活性物質(zhì)。該表面活性物質(zhì)放入水面后，即可快速自動(dòng)擴(kuò)散，并在水面上形成一層致密的分子薄膜，漂浮在水表層，并對(duì)棲息在水面上的血吸蟲尾蚴具有良好的殺滅效果。
文檔編號(hào)A01N37/40GK102600761SQ20111002220
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者吳勇權(quán), 李勛, 范小林, 許麗榮, 郭維 申請(qǐng)人:贛南師范學(xué)院