專利名稱：一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測定飽和蒸氣壓的方法，尤其涉及一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，屬于化工安全領域。
背景技術：
2-氨基-5-硝基吡啶是一種常用的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，有必要了解其物性參數(shù)。其中飽和蒸氣壓是一重要參數(shù)。飽和蒸氣壓是物質(zhì)的基礎熱力學數(shù)據(jù)，它不僅在化學、化工領域，而且在無線電、電子、冶金、醫(yī)藥、環(huán)境工程乃至航空航天領域都具有重要的地位，在工程計算中是必不可少的數(shù)據(jù)。蒸氣壓的測定方法很多，但對于特定的物質(zhì)，并非所有的方法都能提供精確的測定數(shù)據(jù)，測量方法的選擇至關重要。多年來，人們已經(jīng)積累了常用物質(zhì)的可靠的蒸氣壓數(shù)據(jù)，但需要用簡單方程予以關聯(lián)以便連續(xù)計算。對于新物質(zhì)，則更需要用盡量少的實驗信息進行較為準確的預測。因此，正確預測物質(zhì)飽和蒸氣壓是目前一個重要的研究課題。蒸氣壓數(shù)值范圍寬，受物質(zhì)狀態(tài)、溫度等影響大，因此針對不同的研究對象和具體要求，已經(jīng)形成了很多測定方法，總體上可概括為動態(tài)法和靜態(tài)法兩大類，應用中需考慮測定對象和測壓范圍來選擇，一般地，靜態(tài)法多用于測定中、高蒸氣壓，測壓下限約為lKPa。其他的測定方法還有擬靜態(tài)法、Knudsen隙透法、飽和氣流法、蒸發(fā)率法、雷德法和參比法，現(xiàn)代的測定方法有色譜法(GC)、熱重法(TG)和差示掃描量熱法(DSC)。蒸氣壓的測定方法很多，但對于特定的物質(zhì)，并非所有的方法都能提供精確的測定數(shù)據(jù)，測量方法的選擇至關重要。熱分析法和色譜法是現(xiàn)代的測量方法，國外對這方面的研究很多，而國內(nèi)研究則較少，應該探索這些現(xiàn)代分析儀器對特定樣品的適宜的操作條件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是:提供一種樣品用量少、測量迅速、準確度高的測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為:一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，該方法為熱重法，所采用的實驗參考標樣為:苯甲酸和萘。所述的熱重法采用恒溫條件，溫度為50-250°C，氣體流速為70-150ml/min。所述的恒溫條件下，越接近真空條件的蒸發(fā)系數(shù)越好。所述的蒸發(fā)系數(shù)最接近真空條件下的蒸發(fā)系數(shù)時,氣體的流速為150ml/min。本發(fā)明的應用方法:采用相同大小的坩堝保持相同的蒸發(fā)面積，用苯甲酸和萘作為標樣，得出測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的最佳環(huán)境是:恒定溫度在50-250°C內(nèi)，氣體流速為150ml/min。本發(fā)明的原理是:熱重法定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程；只要在相同條件下對參考物質(zhì)和未知物質(zhì)作熱重分析，就可以從參考物質(zhì)的蒸氣壓求出未知物質(zhì)的蒸氣壓。本發(fā)明相對其他方法的優(yōu)勢:在飽和蒸氣壓的測試的方法中，熱重法具有明顯的優(yōu)勢。熱重儀器能在動態(tài)條件下快速研究藥物原輔料的某些物理特性，操作簡單，試樣用量少，且不需特殊處理，熱分析曲線易于辨認。國內(nèi)外藥廠已將其作為常規(guī)的質(zhì)量控制手段和測試手段。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實例I
通過考察等溫與非等溫的實驗條件，非等溫實驗選用升溫速率5°C /min、10°C /min、15°C /min的實驗條件。將數(shù)據(jù)線性回歸后發(fā)現(xiàn)苯甲酸和萘在同一個升溫速率下數(shù)據(jù)的線性很好但蒸發(fā)率K不同，與原理不符。實例2
在等溫實驗中苯甲酸和萘在同一氣體流速下數(shù)據(jù)線性很好蒸發(fā)率K也基本相同。所以選用等溫條件作為下一步的實驗條件。對氣體流速為70ml/min, 100ml/min, 150ml/min,200ml/min條件下的苯甲酸與萘數(shù)據(jù)分別進行線性回歸得到了每個氣體流速下的蒸發(fā)率K0然后測的在氣體流速70ml/min, 100ml/min, 150ml/min, 200ml/min條件下2-氨基-5-硝基吡啶的實驗數(shù)據(jù)。在對數(shù)據(jù)進行線性回歸后發(fā)現(xiàn)等溫實驗中2-氨基-5-硝基吡啶在不同氣體流速下的數(shù)據(jù)大體相同，K也相同。所以我們認為等溫條件下2-氨基-5-硝基吡啶的飽和蒸氣壓與吹掃氣體的流速沒有關系。實例3
計算出等溫實驗中不同氣體流速下的蒸發(fā)系數(shù)，發(fā)現(xiàn)在150ml/min氣體流速下的蒸發(fā)系數(shù)最接近于真空條件下的蒸發(fā)系數(shù)I。由此我們得出結(jié)論等溫條件下氣體流速150ml/min為熱重法測試2-氨基-5-硝基批唳飽和蒸氣壓的最佳實驗條件。
權(quán)利要求
1.一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特征在于:采用熱重法對2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓進行測定，以苯甲酸和萘為實驗參考標樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特征在于:所述的熱重法采用恒溫條件，溫度為50-250°C，氣體流速為70-150ml/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特征在于:所述的恒溫條件下，越接近真空條件的蒸發(fā)系數(shù)越好。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，其特征在于:所述的蒸發(fā)系數(shù)最接近真空條件下的蒸發(fā)系數(shù)時，氣體的流速為150ml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定2-氨基-5-硝基吡啶飽和蒸氣壓的方法，該方法為熱重法，是以苯甲酸和萘作為實驗參考標樣；在相同條件下，通過對參考物質(zhì)和2-氨基-5-硝基吡啶作熱重分析，從而通過參考物質(zhì)的蒸氣壓求出2-氨基-5-硝基吡啶的蒸氣壓。采用本發(fā)明熱重儀器能在動態(tài)條件下快速研究藥物原輔料的某些物理特性，操作簡單，試樣用量少，且不需特殊處理，熱分析曲線易于辨認。
文檔編號G01N5/04GK103091196SQ20121059545
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者黃勇 申請人:常州大學