專利名稱：氟噻乙草酯和草甘膦復(fù)配制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥組合物，具體地說涉及一種用于防除雜草的氟噻乙草酯和草甘膦復(fù)配制劑。
背景技術(shù)：
草甘膦是內(nèi)吸傳導(dǎo)型廣譜滅生性(非選擇性)除草劑，通過莖葉吸收傳導(dǎo)至地下部分，干擾植物蛋白質(zhì)合成，導(dǎo)致雜草死亡，殺草譜廣，兼除一年生雜草及多年生雜草。特別是對多年生雜草地下組織破壞力很強(qiáng)。但殺草速度較慢，特別是冬春低溫季節(jié)使用，一般要在10～15天雜草才出現(xiàn)死亡癥狀。此外，草甘膦與土壤接觸后立即鈍化，失去活性。
CN1268296A和CN1268297A各自公開了異丙草胺與草甘膦和百草敵與草甘膦的復(fù)配制劑，旨在利用異丙草胺和百草敵的土壤封閉活性彌補(bǔ)草甘膦在土壤中鈍化失活的缺陷，延長持效期。
CN1232614A公開含有百草枯和草甘膦的組合物，旨在提高草甘膦的殺草速度。百草枯亦是滅生性除草劑，以觸殺為主，破壞植物葉綠體膜細(xì)胞膜和細(xì)胞質(zhì)，使細(xì)胞內(nèi)水分蒸發(fā)加快而萎黃，最后干枯死亡，殺草速度快，施藥2～3小時后植株葉片即開始變色。若控制不當(dāng)，當(dāng)植株過早萎黃時，將影響草甘膦的內(nèi)吸傳導(dǎo)，使之失去作用。此外百草枯在土壤中亦迅速鈍化、失活。(《農(nóng)藥商品大全》王振榮、李布青主編、中國商業(yè)出版社、1998年8月出版、P666-667)。
氟噻乙草酯(fluthiacet-ethyl)是大豆、玉米田苗后除草劑，主要防治闊葉雜草，特別對諸如蒼耳、苘麻、西風(fēng)左、藜、牽牛、大馬蓼、馬齒莧等難防除的闊葉雜草有特效。氟噻乙草酯在敏感雜草葉面作用迅速，施藥后24～48小時葉面出現(xiàn)枯斑癥狀。(《世界農(nóng)藥信息手冊》劉長令編，化學(xué)工業(yè)出版社2000年3月出版，P147-150)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明將氟噻乙草酯和草甘膦復(fù)配使用，在控制兩者合適配比的條件下，既能加快草甘膦的殺草速度，又不影響草甘膦的內(nèi)吸傳導(dǎo)，對多年生雜草殺草速度快，殺草徹底。
可以將氟噻乙草酯和草甘膦復(fù)配加工成可濕性粉劑，其中有效成分氟噻乙草酯含量0.5～10％(重量百分比，下同)，草甘膦含量5～70％，余為表面活性劑(潤濕劑、分散劑等)和填料。較為理想的配比是氟噻乙草酯1～8％，草甘膦10～60％，余為表面活性劑(潤濕劑、分散劑等)和填料。
所述的表面活性劑為NNO、NO、MF、木質(zhì)素磺酸鈣(鈉)、拉開粉、索伯、潤濕滲透劑T、非離子表面活性劑JFC等，其用量占制劑總量的1～15％。
所述的填料為陶土、膨潤土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、凹凸棒土、高嶺土、滑石粉中一種或兩種以上混合填料，其用量補(bǔ)足體系至100％。
可濕性粉劑的加工使用公知的工藝，即將配比量的有效成分氟噻乙草酯和草甘膦原藥、表面活性劑以及填料，經(jīng)預(yù)混合后進(jìn)行氣流粉碎或者超細(xì)粉碎，再后混合得到一定含量的可濕性粉劑。
還可以將氟噻乙草酯和草甘膦復(fù)配加工成乳劑，所述的乳劑包括水乳劑和微乳劑，乳劑中氟噻乙草酯含量0.5～10％，草甘膦含量5～70％，余為溶劑，乳化劑和水。較為理想的配比是氟噻乙草酯1～8％，草甘膦10～50％，余為溶劑、乳化劑和水。
所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或兩種以上混合溶劑，溶劑用來溶解氟噻乙草酯形成油相，同時用作抗凍劑，防止低溫結(jié)塊，導(dǎo)致體系失去流動性。用量占制劑總量的1～30％。
所述的乳化劑為農(nóng)乳500#、600#、400#、700#、1600#、NP系列、OP系列、BY系列中的一種或兩種以上混合乳化劑，用量占制劑總量的1～20％。
水用來溶解草甘膦鹽形成水相，水補(bǔ)足體系至100％。
乳劑的加工是公知的，這就是將氟噻乙草酯原藥、溶劑和乳化劑加工成均勻的油相，將草甘膦原粉鹽化后用水加工成水相，有時也在水相中加入表面活性劑，最后用搪瓷釜或均質(zhì)器或膠體磨將油相滴加到水相中制成含氟噻乙草酯和草甘膦的水乳劑或微乳劑，后者的百分含量仍以草甘膦計。
還可以將氟噻乙草酯和草甘膦復(fù)配加工成水分散粒劑(或干懸浮劑)，其中有效成分氟噻乙草酯含量0.5～10％，草甘膦含量5～70％，余為表面活性劑(潤濕劑、分散劑)、崩解劑、粘結(jié)劑和填料。較為理想的配比是氟噻乙草酯1～8％，草甘膦10～50％，余為表面活性劑(潤濕劑、分散劑)、崩解劑、粘結(jié)劑和填料。
所述的表面活性劑為NNO、NO、MF、木質(zhì)素磺酯鈣(鈉)、拉開粉、索伯、潤濕滲透劑T、非離子表面活性劑JFC等，其用量占制劑總量的1～20％。
所述的崩解劑為陰離子表面活性劑、親水性粘結(jié)劑如淀粉、糊精、阿拉伯樹膠、大豆蛋白、骨膠及明膠、硅酸鈉、石膏、聚醋酸乙烯酯(PVAC)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮、羥甲基纖維素等、疏水性粘結(jié)劑如松香、蟲膠、石蠟、瀝青等，此外還有一些助崩解劑如硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁、尿素、膨潤土等中的一種或兩種以上的物質(zhì)。用量占制劑總量的0.5～5％。
所述的填料為陶土、膨潤土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、凹凸棒土、高嶺土、滑石粉中的一種或兩種以上的物質(zhì)。用量為補(bǔ)足至體系的100％。
水分散粒劑(或干懸浮劑)的加工是公知的，就是將氟噻乙草酯原藥和草甘膦原粉經(jīng)鹽化后形成鹽、表面活性劑、填料經(jīng)混合、粉碎、混合，再噴入含有粘結(jié)劑的水溶液，控制體系含水量在10％～30％，再經(jīng)過擠壓造?；驀婌F造粒或流化床造粒或沸騰造粒制成含氟噻乙草酯和草甘膦的水分散粒劑(或干懸浮劑)。
本制劑兼具莖葉觸殺和內(nèi)吸傳導(dǎo)性，提高草甘膦的殺草速度，在冬春低溫季節(jié)使用，7天左右雜草死亡，同時擴(kuò)大殺草譜。由于氟噻乙草酯的起效時間有24～48小時，在敏感雜草死亡前，草甘膦可通過莖葉吸收向下傳導(dǎo)至地下根部，殺滅多年生雜草。本制劑主要用于非耕地、免耕地、果園、森林苗圃、旱地作物油菜、大豆、麥子、玉米等播種前免耕地除草，也可以用于玉米等苗后行間除草。
具體實施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案通過以下非限定實施例作進(jìn)一步的說明1、取90％氟噻乙草酯原藥11.1kg，95％草甘膦原藥736.8kg，NNO50kg，木質(zhì)素磺酸鈣50kg，填料陶土152.1kg，經(jīng)混合、氣流粉碎、混合得含1％氟噻乙草酯和70％草甘膦的可濕性粉劑1000kg。
2、按實施例1所述的方法加工以下百分含量的可濕性粉劑
14、取90％氟噻乙草酯原藥55.6kg，加入溶劑二甲苯150kg溶解，再加入乳化劑500#50kg、1600#100kg在反應(yīng)釜中制成油相；取95％草甘膦210kg，加入氫氧化鈉或氨水或異丙胺，將草甘膦成鹽后再溶于水中制成水相；水按總量1000kg補(bǔ)足，最后用均質(zhì)器在高剪切攪拌條件下，將油相滴加到水相中即可制得5％氟噻乙草酯和20％草甘膦水乳劑1000kg。
15、按實施例14所述的方法加工以下百分含量的水乳劑
19、取90％氟噻乙草酯原藥5.6Kg，甲苯50Kg，乙醇20Kg，農(nóng)乳700#80Kg，在反應(yīng)釜中制成油相，取95％草甘膦526Kg用氫氧化鈉鹽化后溶于水中，并加入50Kg乙二醇(防凍劑)和40Kg烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物攪拌均勻成水相，水按總量1000Kg補(bǔ)足，最后用均質(zhì)器加工得到0.5％氟噻乙草酯和50％草甘膦微乳劑1000Kg。
20、按實施例19所述的方法加工以下百分含量的微乳劑 24、取90％氟噻乙草酯5.6Kg，95％草甘膦736Kg，用氫氧化鈉鹽化，NNO50Kg，木質(zhì)素磺酸鈣50Kg，烷基萘磺酸鈣20Kg，聚乙烯醇20Kg，膨潤土118.4Kg，在含水量10～30％條件用砂磨機(jī)研磨、混合，最后用流化床干燥造粒，得到含0.5％氟噻乙草酯和70％草甘膦水分散粒劑1000Kg。
25、按實施例24所述的方法加工以下百分含量的水分散粒劑。

權(quán)利要求
1.一種氟噻乙草酯和草甘膦可濕性粉劑，含有有效成分、表面活性劑和填料，其特征在于所述的有效成分及其含量為氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可濕性粉劑，其特征在于有效成分及其含量為氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～60％。
3.一種氟噻乙草酯和草甘膦水乳劑，包括有效成分、溶劑、乳化劑和水，其特征在于所述的有效成分及其含量為氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水乳劑，其特征在于有效成分及其含量為氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～50％。
5.一種氟噻乙草酯和草甘膦微乳劑，包括有效成分、溶劑、乳化劑和水，其特征在于所述的有效成分及其含量為氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微乳劑，其特征在于有效成分及其含量為氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～50％。
7.一種氟噻乙草酯和草甘膦水分散粒劑，包括有效成分、表面活性劑、崩解劑、粘結(jié)劑和填料，其特征在于所述的有效成分及其含量為氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的水分散粒劑，其特征在于有效成分及其含量為氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～50％。
全文摘要
一種氟噻乙草酯和草甘膦復(fù)配制劑，是含0.5～10％氟噻乙草酯和5～70％草甘膦的可濕性粉劑或水乳劑或微乳劑或水分散粒劑(干懸浮劑)。本制劑兼有莖葉觸殺和內(nèi)吸作用，擴(kuò)大了殺草譜，也提高了草甘膦的殺草速度。本制劑主要用于非耕地、果園、森林及旱地作物油菜、大豆、麥子、玉米等播種前免耕地除草，也可用于玉米等苗后行間除草。
文檔編號A01N57/10GK1565187SQ0313212
公開日2005年1月19日 申請日期2003年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月30日
發(fā)明者慶祖森, 謝平, 吳江鷹, 洪宗陽 申請人:安徽華星化工股份有限公司